CN114790392B - 一种对光刻胶无损伤的草酸系ito蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蚀刻液技术领域，公开一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，包括以下组分：3.2～3.6wt％的草酸；400～600ppm的蚀刻液添加剂，余量为超纯水；其中，蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28‑30wt％的氨水。本发明的草酸系ITO蚀刻液添加了采用正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种与氨水形成的酸铵复配物，对光刻胶无损伤，同时低泡无残渣，无停产或批量不良风险。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻液技术领域，特别是涉及一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液。
背景技术
现有的草酸系ITO蚀刻为了减少泡沫或降低残渣添加了百分含量级的表面活性剂类物质，会造成纳米级别的光刻胶损伤。这是由于光刻胶为有机物，根据相似相溶原理，常规的烷基酚聚氧乙烯醚对光刻胶有纳米级别的损伤，导致光刻胶发生形变，从而降低了CD-loss和taper的均一性。微量光刻胶的溶解析出，日积月累，损伤溶解的光刻胶会粘附在湿法设备的管道、过滤器、浮球式液位感应器，影响阀门动作、喷淋流量及液位控制，存在造成停产或批量异常的风险。
中国专利CN 104388090 A公开一种草酸系ITO蚀刻液，以重量百分比计，包含0.5～10％的草酸、0.1～0.5％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂、0.1～5％的有机多元膦酸和余量的水。申请人参考该专利配方，研究了一种草酸系ITO蚀刻液，以重量百分比计，包含0.5～10％的草酸、0.1～0.5％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂和余量的水。结果显示：参见不同浓度(0.1％、0.3％、0.5％)烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜示意图(图1～3)，可以看出0.1～0.5％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂制得的草酸系ITO蚀刻液对光刻胶由不同程度的损伤，均造成了光刻胶形变。图4是光刻胶在蚀刻前的金相光学显微镜示意图，图5是0.3％烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡6H的金相光学显微镜示意图，对比图4和图5，可以看出蚀刻后光刻胶溶解变形了。图6是光刻胶在在蚀刻前(浸泡前)的扫面式电子显微镜SEM示意图；图7是0.3％烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡390s的扫面式电子显微镜示意图，对比图6和图7，也可以看出光刻胶的损伤和形变。其他含有烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂的草酸系ITO蚀刻液也存在光刻胶损伤。
为解决草酸系ITO蚀刻液存在的不足，解决光刻胶损伤的问题，亟需开发一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，包括以下组分：3.2～3.6wt％的草酸；400～600ppm的蚀刻液添加剂，余量为超纯水；其中，蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28-30wt％的氨水。
优选地，所述正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种的浓度大于等于99wt％。
优选地，所述氨水为EL级，Metal＜100ppb。
优选地，所述超纯水的电阻不低于15MΩ·cm。
优选地，所述蚀刻液添加剂的制备方法如下：将氨水加入超纯水中，搅拌混合均匀，分3批缓慢加入正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种，边添加边搅拌，混合均匀后依次经0.5um和0.2um滤芯过滤，制得蚀刻液添加剂。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明的草酸系ITO蚀刻液添加了采用正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种与氨水形成的酸铵复配物，对光刻胶无损伤，同时低泡无残渣，无停产或批量不良风险。
附图说明
图1为对比例1制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图2为对比例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图3为对比例3制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图4是光刻胶在蚀刻前(浸泡前)的金相光学显微镜OM示意图；
图5是对比例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡6H的金相光学显微镜OM示意图；
图6是光刻胶在在蚀刻前(浸泡前)的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图7是对比例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡390s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图8是本发明实施例1制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图9是本发明实施例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图10是本发明实施例3制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图11是本发明实施例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡6H的金相光学显微镜OM示意图；
图12是本发明实施例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡390s的扫面式电子显微镜SEM示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但需要说明的是，实施例并不对本发明要求保护范围的构成限制。
实施例1
一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，包括以下组分：3.4wt％的草酸；400ppm的蚀刻液添加剂(正己酸铵复配物)，余量为超纯水。
蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28-30wt％的氨水。将氨水加入超纯水中，搅拌混合均匀；分3批(可以均匀分三批加入)缓慢加入正己酸，边添加边搅拌，混合均匀后依次经0.5um和0.2um滤芯过滤，制得蚀刻液添加剂。
正己酸的浓度大于等于99wt％。氨水为EL级，Metal＜100ppb。超纯水的电阻不低于15MΩ·cm。
实施例2
一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，包括以下组分：3.4wt％的草酸；500ppm的蚀刻液添加剂(正己酸铵复配物)，余量为超纯水。
蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28-30wt％的氨水。将氨水加入超纯水中，搅拌混合均匀；分3批(可以均匀分三批加入)缓慢加入正己酸，边添加边搅拌，混合均匀后依次经0.5um和0.2um滤芯过滤，制得蚀刻液添加剂。
正己酸的浓度大于等于99wt％。氨水为EL级，Metal＜100ppb。超纯水的电阻不低于15MΩ·cm。
实施例3
一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，包括以下组分：3.4wt％的草酸；600ppm的蚀刻液添加剂(正己酸铵复配物)，余量为超纯水。
蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28-30wt％的氨水。将氨水加入超纯水中，搅拌混合均匀；分3批(可以均匀分三批加入)缓慢加入正己酸，边添加边搅拌，混合均匀后依次经0.5um和0.2um滤芯过滤，制得蚀刻液添加剂。
正己酸的浓度大于等于99wt％。氨水为EL级，Metal＜100ppb。超纯水的电阻不低于15MΩ·cm。
对比例1
一种草酸系ITO蚀刻液，以重量百分比计，包含3.4％的草酸、0.1％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂和余量的水。
对比例2
一种草酸系ITO蚀刻液，以重量百分比计，包含3.4％的草酸、0.3％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂和余量的水。
对比例3
一种草酸系ITO蚀刻液，以重量百分比计，包含3.4％的草酸、0.5％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂和余量的水。
性能检测：
(1)实施例1-3和对比例1-3制得的蚀刻液均低泡无残渣。
(2)分别用实施例1-3和对比例1-3制得的蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡240s，然后对光刻胶进行扫面式电子显微镜SEM测试，结果如图8-10、图1-3所示。
从图1-3可以看出，光刻胶有不同程度的形变，可见对比例1-3添加了0.1～0.5％的烷基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂对光刻胶造成了不同程度的损伤。
从图8-10可以看出，光刻胶形貌正常，可见实施例1-3添加的正己酸和氨水形成的正己酸铵复配物对光刻胶无损伤。
(3)光刻胶蚀刻前后(浸泡前后)金相光学显微镜OM示意图对比
图4是光刻胶在蚀刻前(浸泡前)的金相光学显微镜OM示意图；
图5是对比例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡6H的金相光学显微镜OM示意图；
图11是本发明实施例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡6H的金相光学显微镜OM示意图；
对比图4与图5、图4与图11，可以看出：对比例2蚀刻后(浸泡后)光刻胶溶解变形，而本发明实施例2蚀刻后(浸泡后)光刻胶形貌正常，无损伤。
(4)光刻胶蚀刻前后(浸泡前后)扫面式电子显微镜SEM对比
图6是光刻胶在在蚀刻前(浸泡前)的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图7是对比例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡390s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
图12是本发明实施例2制得的草酸系ITO蚀刻液在45℃下对光刻胶浸泡390s的扫面式电子显微镜SEM示意图；
对比图6与图7、图6与图12，可以看出：对比例2蚀刻后(浸泡后)光刻胶溶解变形，而本发明实施例2蚀刻后(浸泡后)光刻胶形貌正常，无损伤。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (1)
1.一种对光刻胶无损伤的草酸系ITO蚀刻液，其特征在于，包括以下组分：3.2～3.6wt％的草酸；400～600ppm的蚀刻液添加剂，余量为超纯水；其中，蚀刻液添加剂包括质量百分比的以下成分：40％的正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种；40％的氨水；20％的超纯水，所述氨水是28-30wt％的氨水；
所述蚀刻液添加剂的制备方法如下：将氨水加入超纯水中，搅拌混合均匀，分3批缓慢加入正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种，边添加边搅拌，混合均匀后依次经0.5μm和0.2μm滤芯过滤，制得蚀刻液添加剂；
所述正己酸、正戊酸、正庚酸和正辛酸中的任一种的浓度大于等于99wt％；
所述氨水为EL级，Metal＜100ppb；
所述超纯水的电阻不低于15MΩ·cm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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