CN114787111A

CN114787111A - 低聚物的制备方法

Info

Publication number: CN114787111A
Application number: CN202180007053.4A
Authority: CN
Inventors: 陆炅奭; 宋宗勋; 宣玟浩; 李洪旻; 黃文燮; 李政锡
Original assignee: LG Chem Ltd
Current assignee: LG Chem Ltd
Priority date: 2020-09-07
Filing date: 2021-09-06
Publication date: 2022-07-22
Anticipated expiration: 2041-09-06
Also published as: US11939278B2; WO2022050788A1; US20230183148A1; EP4046981A1; JP7366486B2; EP4046981A4; JP2023505976A; CN114787111B

Abstract

提供一种低聚物的制备方法，该方法包括以下步骤：将单体流和溶剂流供应到反应器以进行齐聚反应，从而制备反应产物；将反应器的排出流供应到分离装置，将包含未反应单体的分离装置的上部排出流供应到反应器，并且将分离装置的下部排出流供应到沉淀池；使聚合物在沉淀池中沉淀以去除聚合物，并且将去除了聚合物的分离装置的下部排出流供应到高沸点分离塔；去除高沸点分离塔的下部排出流中的高沸点物质，并且将包含低聚物的高沸点分离塔的上部排出流供应到溶剂分离塔；以及在溶剂分离塔中分离溶剂和低聚物。

Description

低聚物的制备方法

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求2020年9月7日提交的韩国专利申请第10-2020-0113695号和2021年8月30日提交的韩国专利申请第10-2021-0114794号的优先权的权益，其公开的全部内容通过引用并入本文。

本发明涉及一种低聚物的制备方法，更具体地，涉及一种在聚物的制备过程中，以较低的能耗成本去除所生成的聚合物副产物并且便于对溶剂进行再利用的高效的低聚物的制备方法其目的在于。

背景技术

α-烯烃(阿尔法-烯烃)是用作共聚用单体(comonomer)、洗涤剂、润滑剂、增塑剂等的重要物质，并且已经在商业上广泛应用。特别地，1-己烯和1-辛烯被经常用作在线性低密度聚乙烯(LLDPE)的制备的过程中调节聚乙烯的密度的共聚单体。

通常通过乙烯的齐聚反应来制备诸如1-己烯和1-辛烯的α-烯烃。乙烯的齐聚反应是在有催化剂存在的情况下，以乙烯为反应物，通过乙烯的齐聚反应(三聚反应或四聚反应)来进行的，并且通过反应生成的反应产物不仅包括包含希望得到的1-己烯和1-辛烯的多组分烃混合物，还包含少量的聚合物(其为催化反应中的副产物)，这些聚合物悬浮于反应器中的液相反应介质中，并且随着时间的流逝，因结垢现象而以一定厚度累积在反应器中。在这种情况下，由于需要停止反应器的运行，所以不仅会增加用于清洗工序的成本，而且工作时间减少会导致产量减少。

对此，需要提供高沸点分离塔和溶剂分离塔，以去除反应产物中的聚合物，并对与反应物相比大量使用的溶剂进行回收并再利用。这里，用于分离的能耗成本和时间随着被供应到高沸点分离塔和溶剂分离塔的流中的聚合物的含量提高而增加。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于，为了解决背景技术中记载的问题，提供了一种方法，该方法用于去除在制备低聚物的过程中悬浮于反应产物中的聚合物，对溶剂进行回收和再利用，高纯度地分离低聚物，以减少能耗成本并缩短分离时间。

技术方案

在一个总体方面，低聚物的制备方法包括以下步骤：将单体流和溶剂流供应到反应器以进行齐聚反应，从而制备反应产物；将反应器的排出流供应到分离装置，将包含未反应单体的分离装置的上部排出流供应到反应器，并且将分离装置的下部排出流供应到沉淀池；使聚合物在沉淀池中沉淀以去除聚合物，并且将去除了聚合物的分离装置的下部排出流供应到高沸点分离塔；去除高沸点分离塔的下部排出流中的高沸点物质，并且将包含低聚物的高沸点分离塔的上部排出流供应到溶剂分离塔；以及在溶剂分离塔中分离溶剂和低聚物。

有益效果

根据本发明的低聚物的制备方法，在将反应器中通过齐聚反应制备的反应产物供应到高沸点分离塔和溶剂分离塔之前先将其供应到沉淀池，以去除反应产物中包含的聚合物，降低被供应到高沸点分离塔和溶剂分离塔的流中的聚合物的含量，从而缩短用于分离的时间并减少能耗。

另外，在本发明中，沉淀池中的包含高含量的溶剂的上层液流不被供应到高沸点分离塔，而是直接被供应到溶剂分离塔，从而减少被供应到高沸点分离塔的流的流速以进一步减少高沸点分离塔的能耗。

附图说明

图1和图2分别是根据本发明的示例性实施例的低聚物的制备方法。

图3是根据比较例的低聚物的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

在本发明的说明书和权利要求中使用的术语和词语不应被限制地解释为具有一般或字典含义，而是基于发明人能够适当地定义术语的概念以便以最佳方式描述他们自己的发明的原则，应被解释为具有符合本发明的技术构思的含义和概念。

在本发明中，术语“流”可以指在工艺中的流体流动，或可以指流体自身在移动管线(管道)中流动。具体而言，“流”可以指在连接各个装置的管道中流动的流体本身，也可以指流体的流动。另外，流体可以指气体或液体。

在下文中，将参照图1和图2对本发明进行更加详细描述以帮助更好地理解本发明。

根据本发明，提供一种低聚物的制备方法。该低聚物的制备包括以下步骤：将单体流和溶剂流供应到反应器100以进行齐聚反应，从而制备反应产物；将反应器100的排出流供应到分离装置200，将包含未反应单体的分离装置的上部排出流供应到反应器100，并且将分离装置的下部排出流供应到沉淀池300；使聚合物在沉淀池300中沉淀以去除聚合物，去除了聚合物的分离装置的下部排出流供应到高沸点分离塔400；去除高沸点分离塔400的下部排出流中的高沸点物质，将包含低聚物的高沸点分离塔400的上部排出流供应溶剂分离塔500；以及在溶剂分离塔500中分离溶剂和低聚物。

根据本发明的示例性实施例，可以将单体流和溶剂流供应到反应器100以进行齐聚反应，从而制备反应产物。

反应器100可以用于在有催化剂和溶剂存在的情况下对单体进行齐聚以制备低聚物。因此，可以连续制备低聚物产物。

另外，单体可以包括乙烯。具体而言，可以将包含乙烯单体的单体流供应到反应器100，以通过齐聚反应制备希望得到的低聚物的α-烯烃。这里，在反应器100的下部区域到中心区域的反应介质中进行齐聚反应，并且在有催化剂和助催化剂存在的情况下，可以在溶解在溶剂中的液体状态下进行单体的齐聚反应。齐聚反应可以指单体齐聚的反应。齐聚反应根据要聚合的单体的数量可以指三聚或四聚，这些被统称为多聚反应。

α-烯烃，一种重要的物质，用于共聚物、洗涤剂、润滑剂、增塑剂等，并且已经在商业上广泛应用。特别地，1-己烯和1-辛烯已经被经常用作在线性低密度聚乙烯(LLDPE)的制备过程中调节聚乙烯的密度的共聚单体。例如，可以通过乙烯的三聚反应或四聚反应来制备诸如1-己烯、1-辛烯的α-烯烃。

单体的齐聚反应可以在有或者没有溶剂存在的情况下，通过应用反应系统和常规接触技术的均相液相反应、催化剂部分未溶解或完全未溶解的淤浆反应(slurryreaction)、两相液相/液相反应(two-phase liquid/liquid reaction)或以产物为主介质的本体相反应(bulk phase reaction)或气相反应来进行。

催化剂可以包括过渡金属源。过渡金属源可以包括，例如，选自由乙酰丙酮铬(III)(chromium(III)acetylacetonate)、四氢呋喃氯化铬(III)(chromium(III)chloridetetrahydrofuran)、2-乙基己酸铬(III)(chromium(III)2-ethylhexanoate)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铬(III)(chromium(III)tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionate))、苯甲酰丙酮铬(III)、六氟-2,4-乙酰丙酮铬(III)(III)(chromium(III)hexafloro-2,4-pentanedionate)、乙酸铬(III)氢氧化物(chromium(III)acetatehydroxide)、乙酸铬(III)、丁酸铬(III)、戊酸铬(III)、月桂酸铬(III)(chromium(III)laurate)以及硬脂酸铬(III)(chromium(III)stearate)组成的组中的一种或多种的化合物。

助催化剂可以包括例如选自由三甲基铝、三乙基铝、三异丙基铝、三异丁基铝、倍半乙基氯化铝(ethylaluminum sesquichloride)、二乙基氯化铝(diethylaluminumchloride)、二氯乙基铝(ethyl aluminum dichloride)、甲基铝氧烷、改性甲基铝氧烷和硼酸盐组成的组中的一种或多种。

因此，在有催化剂和溶剂存在的情况下，在单体的齐聚过程中，除了低聚物产物，还会生成例如聚乙烯的聚合物(其为副产物)。在反应器100中，聚合物悬浮于液相反应介质中，并且随着时间的流逝，聚合物因结垢现象而以一定厚度累积在反应器100中。在这种情况下，由于需要停止反应器100的运行，因此不仅会增加用于清洗工序的成本，而且工作时间减少会导致产量减少。

另外，需设置用于去除反应产物中的聚合物的高沸点分离塔400和溶剂分离塔500，并对与反应物相比大量使用的溶剂进行回收和再利用。这里，用于分离的能耗成本和时间随着被供应到高沸点分离塔400和溶剂分离塔500的流中的聚合物的含量提高而增加。

对此，在本发明中，设置了用于去除反应产物中的聚合物的沉淀池300，以减少用于在高沸点分离塔400和溶剂分离塔500中分离的能耗成本并缩短时间，从而解决了上述的问题。另外，在沉淀池300中包含高含量的溶剂的上层液流不被供应到高沸点分离塔400，而是直接被供应到溶剂分离塔500，以降低被供应到高沸点分离塔400的流速，从而进一步减少在高沸点分离塔400中的能耗。

单体流可以通过设置于反应器100的下部的单体流供应管线被供应到反应器100。这里，单体可以以气体状态被供应到反应器100。具体地，包含气相单体的单体流可以被供应到反应器100，并且气相单体可以溶解于被供应到反应器100的溶剂中并以液相进行齐聚反应。

可以由石脑油裂解中心(NCC)供应单体流。在石脑油裂解中心中，可以进行包括以下步骤：分别引入石脑油、C2和C3烃、丙烷等以供应原料并在各个热解炉中进行裂解；对在各个热解炉中经热解的裂解气进行冷却以加入氢气和C1、C2或C3以上的烃；对经冷却的裂解气进行压缩；以及对包含氢气和C1、C2或C3以上的烃的裂解压缩流进行提纯。这里，单体流可以是包含通过石脑油裂解分离出的乙烯单体(C2)的流。

溶剂流可以通过设置于反应器100的下侧的溶剂流供应管线被供应到反应器100。溶剂可以包括选自由正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、辛烷、环辛烷、癸烷、十二烷、苯、二甲苯、1,3,5-三甲苯、甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯和三氯苯组成的组中的一种或多种。如果必要，溶剂可使用两种或多种的组合。因此，气相乙烯单体可以在更高的温度下液化，并且可以提高气相乙烯单体溶解于溶剂中的溶解度。

例如，齐聚反应可以在10bar.g至70bar.g、20bar.g至65bar.g或20bar.g至40bar.g的压力下进行。当乙烯在温度范围和压力范围内进行齐聚时，对希望得到的α-烯烃的选择性可以是优异的，可以减少副产物的量，可以提高连续工序的工作效率，并且成本可以降低。

在反应器100中，反应器100的排出流中的在齐聚反应中生成的副产物，例如，聚合物的含量可以是0.1wt％至5wt％、0.1wt％至4wt％或1wt％至3wt％。

反应器100的排出流可以包括液相的第一流和气相的第二流。例如，在反应器100中，齐聚反应产生的包含希望得到的低聚物产物的液相反应产物可以通过反应器100的下侧在相反的方向上以间隔开的状态设置的产物排出管线排出。例如，以设置有溶剂供应管线的反应器100的下侧作为第一流。例如，产物排出管线可以设置在与溶剂供应管线相同的高度。另外，反应器100的产物排出管线连接到分离装置200并且可以将反应产物传输到分离装置200。

另外，包含未溶解于溶剂且未参与齐聚反应的液相未反应单体的第二流可以通过设置于反应器100的上部的未反应单体排出管线排出。例如，气相的第二流通过冷凝器110并被冷凝为液相，并且可以与第一流一起被供应到分离装置200。这里，第一流和第二流可以通过分离管线被供应到分离装置200或可以合为一条管线并被供应到分离装置200。

根据本发明的示例性实施例，反应器100的排出流被供应到可以将反应产物中的未反应单体分离出的分离装置200。具体地，在分离装置200中，从包含所提供的反应产物的反应器100的排出流中分离未反应单体作为上部排出流并被循环到反应器100以再利用。这里，分离装置200的上部排出流可以通过压缩机210以确保朝向反应器100的流动性并被循环到反应器100。另外，分离装置200的下部排出流(去除了其中大部分的未反应单体)可以被供应到沉淀池300作为反应产物。

可以控制分离装置200的工作温度和工作压力以选择性地分离未反应单体，例如，包含单体和二聚体的低沸点物质被分离到上部。例如，分离装置200的工作温度可以是20℃至250℃、30℃至200℃或40℃至160℃，分离装置200的工作压力可以是10bar.g至30bar.g、10bar.g至25bar.g或10bar.g至20bar.g。

根据本发明的示例性实施例，分离装置200的下部排出流被供应到沉淀池300，并且反应产物中的聚合物可以在沉淀池300中被去除。具体地，在沉淀池300中，使悬浮于反应聚合物中的聚合物沉淀并排出到沉淀池300的下部，从而将其去除。

可以控制沉淀池300的内部温度和内部压力以使反应产物中的聚合物沉淀并被去除。例如，可以将沉淀池300的内部温度控制为10℃至90℃、10℃至85℃或20℃至80℃，可以将沉淀池300的内部压力控制为0.1kg/cm²至3kg/cm²、0.5kg/cm²至2kg/cm²或0.5kg/cm²至1.5kg/cm²。这里，可以使用惰性气体来控制沉淀池300的内部压力。惰性气体可以选自由氮气(N₂)以及氩气(Ar)组成的组中的一种或多种。在一个具体的示例中，惰性气体可以是氮气(N₂)。

另外，沉淀池300可以控制用于沉淀和去除反应产物中的聚合物的停留时间。例如，分离装置200的下部排出流被供应到沉淀池300，并且在沉淀池300中的停留时间可以是2小时以上、2小时至10小时或2小时至6小时。

这样，以上述方式控制沉淀池300中的内部温度、内部压力以及停留时间，从而高效地沉淀分离装置200的下部排出流中的聚合物并去除聚合物。这里，聚合物的重均分子量可以是80000g/mol至300000g/mol、100000g/mol至200000g/mol或100000g/mol至150000g/mol。

此外，在控制沉淀池300中的内部温度、内部压力以及停留时间以去除聚合物的过程中，在沉淀池300中，可以分层为包含高含量的溶剂的上层液和包含高含量的低聚物的下层液。在沉淀池300中分离出的包含高含量的溶剂并且除了溶剂以外几乎不包含杂质的上层液不被供应到高沸点分离塔400，而是直接被供应到溶剂分离塔500。这里，沉淀池300中的上层液的溶剂的含量可以是90wt％以上、90重量％至100重量％或95wt％至100重量％。这样，在沉淀池300中，在去除聚合物的同时，除了溶剂以外几乎不包含杂质的上层液不被供应到高沸点分离塔400，而是直接被供应到溶剂分离塔500，因此，可以减少被供应到高沸点分离塔400的流速，从而减少用于在高沸点分离塔400中分离的能耗成本。

在沉淀池300中分层得到的上层液和下层液可以根据分离装置200的下部排出流中包含的溶剂和低聚物的含量而不同，为了将上层液流供应到溶剂分离塔500，可以进一步设置溶剂萃取管线310，溶剂萃取管线310被设置为从溶剂分离塔500延伸并连接到沉淀池300中的上层液形成的区域。这里，泵320安装于溶剂萃取管线310的任意的区域以将上层液流从沉淀池300供应到溶剂分离塔500。

另外，沉淀池300的下层液流包含高含量的低聚物并且可以被供应到高沸点分离塔400。这里，沉淀池300的下层液流中的聚合物的含量可以是10wt％以下、0.1wt％至5wt％或0.1wt％至5wt％。另外，沉淀池300的下层液流中的聚合物与反应器100的排出流中的聚合物的含量比可以是1:0.01至1:0.05、1:0.01至1:0.04或1:0.01至1:0.03。这可以表示在沉淀池300中，反应器100的排出流中的95％以上的聚合物被去除。由此可见，可以减少在溶剂分离塔500和高沸点分离塔400中的用于分离的能耗成本，并且可以缩短分离时间。

根据本发明的示例性实施例，沉淀池300的下层液流被供应到高沸点分离塔400，并且在高沸点分离塔400中，可以通过蒸馏来去除沉淀池300的下层液流中包含的高沸点物质。这里，由于只有沉淀池300的下层液被供应到高沸点分离塔400，因此被供应到高沸点分离塔400的流速减少，并且由于下层液中的聚合物的含量低，因此可以减少用于在高沸点分离塔中分离的能耗成本，并且可以缩短分离周期。

去除在高沸点分离塔400的下部排出流中的高沸点物质，并且剩下的组分，即，包含高含量的低聚物的上部排出流可以被供应到溶剂分离塔500以对低聚物进行提纯。

根据本发明的示例性实施例，在溶剂分离塔500中，可以根据溶剂与低聚物的沸点不同来分离溶剂与低聚物。具体地，沉淀池300的上层液流和高沸点分离塔400的上部排出流被供应到溶剂分离塔500，并且在溶剂分离塔500中可以被分离为溶剂和低聚物。这里，当低聚物包括具有不同沸点的两种或多种低聚物时，可以设置两个或多个溶剂分离塔500。例如，当包含具有不同沸点的两种或多种时，可以在第一溶剂分离塔中分离高沸点的低聚物，在溶剂分离塔中分离溶剂和低沸点的低聚物。

从溶剂分离塔500分离出的溶剂流被排出到溶剂分离塔500的下部，其可以被循环到反应器100并被再利用。因此，原料成本可降低为更低的低聚物产物的单价，以确保竞争力。

根据本发明的示例性实施例，在低聚物的制备方法中，可以进一步安装有诸如阀、冷凝器、再沸器、泵、分离装置、压缩机以及混合器等制备低聚物所需的装置。

在上文中，对根据本发明的低聚物的制备方法进行了说明并在附图中示出，但以上仅描述和在附图中示出了用于理解本发明的必要部分，除了上述和在附图中示出的工序和装置以外，没有单独描述和图示的工序和装置可以适当地应用和用于实施根据本发明的低聚物的制备方法。

在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，提供以下实施例以对本发明进行说明，并且对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的范围和精神的情况下可以进行各种修改和变更，并且本发明的范围不限于此。

示例

示例1

根据示于图1中的工艺流程图制备α-烯烃。

具体地，将气相乙烯单体流供应到反应器100的下部，将甲基环己烷供应到反应器100的下侧，将催化剂和助催化剂供应到反应器100，以进行乙烯单体的齐聚反应从而制备包括其为低聚物的α-烯烃的反应产物。这里，确认反应产物中包含的聚合物的含量为1.9wt％。

反应器100的排出流被供应到分离装置200。具体地，气相的第二流通过冷凝器110被冷凝为液相，然后被供应到分离装置200，液相的第一流直接被供应到分离装置200。

包含液相未反应单体的分离装置200的上部排出流通过压缩机210并被供应到反应器100，下部排出流被供应到沉淀池300。

在沉淀池300中，分离装置200的下部排出流的内部温度被控制为40℃，在供应氮气(N₂)以将内部压力控制为1kg/cm²为状态下，流停留4小时以分层。这里，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，上层液和下层液以8.0kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。这里，确认上层液中的溶剂的含量为98wt％，并且下层液中的聚合物的含量为0.7wt％。

在高沸点分离塔400中，在下部去除高沸点物质，上部排出流被供应到溶剂分离塔500。这里，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2480kcal/hr。

在溶剂分离塔500中，将α-烯烃(其为低聚物)从侧部回收，将下部排出流循环到反应器100。这里，确认在溶剂分离塔500中的能耗为2430kcal/hr。

示例2

根据图2所示的工艺流程图制备了α-烯烃。

在沉淀池300中，分离装置200的下部排出流的内部温度被控制为20℃，在供应氮气(N₂)以将内部压力控制为1kg/cm²为状态下，流停留2小时以分层。这里，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，溶剂的含量为97wt％的上层液利用泵320通过溶剂萃取管线310以3.0kg/hr的流速被供应到溶剂分离塔500，聚合物的含量为0.25wt％的下层液以3.5kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

在高沸点分离塔400中，高沸点物质在下部被去除，上部排出流被供应到溶剂分离塔500。这里，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2200kcal/hr。

在溶剂分离塔500中，将α-烯烃(其为低聚物)从侧部回收，将下部排出流循环到反应器100。这里，确认在溶剂分离塔500中的能耗为2400kcal/hr。

示例3

除了将沉淀池300的内部温度控制为40℃，以相同方式重复了示例2的过程。

这里，在沉淀池300中，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，溶剂的含量为95wt％的上层液利用泵320通过溶剂萃取管线310以3.0kg/hr的流速被供应到溶剂分离塔500，聚合物的含量为0.34wt％的下层液以3.5kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

另外，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2050kcal/hr，在溶剂分离塔500中的能耗为2350kcal/hr。

示例4

除了将沉淀池300的内部温度控制为80℃，以相同方式重复了示例2的过程。

这里，在沉淀池300中，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，溶剂的含量为92wt％的上层液利用泵320通过溶剂萃取管线310以3.0kg/hr的流速被供应到溶剂分离塔500，聚合物的含量为0.43wt％的下层液以3.5kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

另外，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2030kcal/hr，在溶剂分离塔500中的能耗为2370kcal/hr。

示例5

除了将在沉淀池300中的停留时间控制为4小时，以相同方式重复了示例3的过程。

这里，在沉淀池300中，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，溶剂的含量为98wt％的上层液利用泵320通过溶剂萃取管线310以3.0kg/hr的流速被供应到溶剂分离塔500，聚合物的含量为0.21wt％的下层液以3.5kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

另外，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2100kcal/hr，在溶剂分离塔500中的能耗为2350kcal/hr。

示例6

除了将在沉淀池300中的停留时间控制为6小时，以相同方式重复了示例3的过程。

这里，在沉淀池300中，沉淀出的聚合物被排出到下部并被去除，溶剂的含量为99wt％的上层液利用泵320通过溶剂萃取管线310以3.0kg/hr的流速被供应到溶剂分离塔500，聚合物的含量为0.18wt％的下层液以3.5kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

另外，确认在高沸点分离塔400中的能耗为2050kcal/hr，在溶剂分离塔500中的能耗为2330kcal/hr。

确认示例1至6中，分离装置200的下部排出流在被供应到高沸点分离塔400之前先被供应到沉淀池300以去除聚合物，从而减少其后在高沸点分离塔400和溶剂分离塔500中的能耗。

尤其是，在示例2至6中，在沉淀池300中，上层液未与下层液一起被供应到高沸点分离塔400，而是利用泵320通过溶剂萃取管线310单独地被供应到溶剂分离塔500，确认能量减少效果更佳显著。

比较例

比较例1

根据示于图3中的工艺流程图制备了α-烯烃。

包含液相未反应单体的分离装置200的上部排出流通过压缩机210并被供应到反应器100，聚合物的含量为2.2wt％的下部排出流以10kg/hr的流速被供应到高沸点分离塔400。

在高沸点分离塔400中，高沸点物质在下部被去除，上部排出流被供应到溶剂分离塔500。这里，确认在高沸点分离塔400中的能耗为3800kcal/hr。

在溶剂分离塔500中，将α-烯烃(其为低聚物)从侧部回收，将下部排出流循环到反应器100。这里，确认在溶剂分离塔500中的能耗为2500kcal/hr。

确认，与示例1至6相比，在比较例1中，流的流速和被供应到高沸点分离塔400的聚合物的含量增加，导致在高沸点分离塔400和溶剂分离塔500中的能耗增加。

Claims

1.一种低聚物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将单体流和溶剂流供应到反应器以进行齐聚反应，从而制备反应产物；

将所述反应器的排出流供应到分离装置，将包含未反应单体的所述分离装置的上部排出流供应到所述反应器，并且将所述分离装置的下部排出流供应到沉淀池；

使聚合物在所述沉淀池中沉淀以去除聚合物，并且将去除了聚合物的所述分离装置的下部排出流供应到高沸点分离塔；

去除所述高沸点分离塔的下部排出流中的高沸点物质，并且将包含低聚物的所述高沸点分离塔的上部排出流供应到溶剂分离塔；以及

在所述溶剂分离塔中分离溶剂和所述低聚物。

2.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，

所述反应器的排出流包括液相的第一流和气相的第二流，所述气相的第二流通过冷凝器并以液相与所述第一流一起被供应到所述分离装置。

3.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，所述沉淀池的内部温度为10℃至90℃，所述沉淀池的内部压力为0.1kg/cm²至3kg/cm²。

4.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，在所述沉淀池中的停留时间为2小时以上。

5.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，在所述沉淀池中分层为包含所述溶剂的上层液和包含所述低聚物的下层液，上层液流被供应到所述溶剂分离塔，下层液流被供应到所述高沸点分离塔。

6.根据权利要求5所述的低聚物的制备方法，其中，还包括溶剂萃取管线，所述溶剂萃取管线被设置为从所述溶剂分离塔延伸并连接到在所述沉淀池中形成所述上层液的区域，并且

其中，包含所述溶剂的所述沉淀池的所述上层液流通过所述溶剂萃取管线被供应到所述溶剂分离塔。

7.根据权利要求5所述的低聚物的制备方法，其中，所述沉淀池的所述上层液流中的所述溶剂的含量为90wt％以上。

8.根据权利要求5所述的低聚物的制备方法，其中，所述沉淀池的所述下层液流中的聚合物的含量为10wt％以下。

9.根据权利要求5所述的低聚物的制备方法，其中，所述沉淀池的所述下层液中的聚合物与所述反应器的所述排出流中的聚合物的含量比为1:0.01至1:0.05。

10.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，从所述溶剂分离塔分离出的溶剂流被供应到反应器。

11.根据权利要求1所述的低聚物的制备方法，其中，所述单体包括乙烯，所述低聚物包括α-烯烃，所述聚合物包括聚乙烯。