CN114773963A - 一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶及其制备工艺，涉及硬化胶技术领域，防静电两液混合硬化胶由组分A和组分B按照1‑2:1的质量比例混合后构成：所述组分A按照重量计包括：填料、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂、增韧剂、复合材料；所述组分B按照重量计包括：固化剂、碳界面处理剂、偶联剂、助剂，利用纳米碳管对甲基丙烯酸甲酯进行改性，该混合硬化胶在表面电阻率、粘结力与抗压强度方面显著提升，本发明制备的混合硬化胶，成本低廉，制备简单方便，使用便捷高效，性能优异，粘结力强，具备较高的推广和应用价值。

Description

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶及其制备工艺

技术领域

本发明涉及硬化胶技术领域，具体涉及一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶及其制备工艺。

背景技术

两液混合硬化胶中，一液是本胶，一液是硬化剂，两液相混才能硬化，两液混合硬化胶不需要加热便可实现硬化，属于常温硬化胶，固化速度快；固化后粘接强度高、硬度较好，有一定韧性；固化物耐酸碱性能好，防潮防水、防油防尘性能佳，耐湿热和大气老化；具有良好的抗压、粘接强度高等电气及物理特性，两液混合硬化胶具有使用方便、粘结力较强等优点，因此被广泛应用于电子、汽车、建筑等各个领域。

目前，混合硬化胶用于电子领域有了迅速的发展，涂有混合硬化胶的手机膜表面会带有一定的静电，使得其表面会吸附空气中的灰尘等，这会导致手机电子元器件使用寿命的降低，同时也会影响手机电子元器件的散热效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶及其制备工艺；解决以下技术问题：

涂有混合硬化胶的手机膜表面会带有一定的静电，使得其表面会吸附空气中的灰尘等，这会导致手机电子元器件使用寿命的降低，同时也会影响手机电子元器件的散热效果。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶，所述防静电两液混合硬化胶由组分A和组分B按照1-2:1的质量比例混合后构成：

所述组分A按照重量计包括：10-20份的填料、35-55份的苯酚甲醛环氧树脂、8-12份的脂肪族环氧树脂、1-3份的增韧剂、2-5份的复合材料；

所述组分B按照重量计包括：0.5-1.5份的固化剂、0.2-0.8份的碳界面处理剂、0.3-0.9份的偶联剂、0.8-1.2份的助剂。

优选的，助剂为硫酸钠、氢氧化铝、硫酸硼中的一种或几种的组合。

优选的，偶联剂为单胺硅烷偶联剂。

优选的，填料为硅微粉、碳酸钙、二氧化硅、气相法白炭黑中的一种或两种。

优选的，增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶、氯磺化聚乙烯、聚醋酸乙烯和粉末聚乙烯醇中的一种或两种；

优选的，碳界面处理剂为烃基硼酸、碳硼烷、硼酸酯和乙硼烷中的一种或两种。

优选的，固化剂选自脂环胺固化剂、聚酰胺固化剂、聚醚胺固化剂、聚硫醇固化剂中的一种或两种。

优选的，所述复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为150-180：1，搅拌2-5小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在35-45℃下恒温15-25小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的2-5％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量3-6％的过氧化苯甲酰和1-3％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为30-60min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为100-200min，压力为5-10Mpa，冷却，即可制得复合材料；

优选的，所述纳米碳管为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管中的一种或两种，所述纳米碳管直径为2-4纳米，长度为2-3微米。

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取10-20份的填料、35-55份的苯酚甲醛环氧树脂、8-12份的脂肪族环氧树脂、1-3份的增韧剂、2-5份的复合材料；

步骤二、向反应釜A中依次加入填料、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为50-110r/min，搅拌时间为5-10min，再向反应釜A中依次加入增韧剂与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为100-150r/min，搅拌时间为15-20min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取0.5-1.5份的固化剂、0.2-0.8份的碳界面处理剂、0.3-0.9份的偶联剂、0.8-1.2份的硫酸钠；

步骤四、向反应釜B中依次加入固化剂、碳界面处理剂、偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为70-100r/min，搅拌时间为10-18min，再向反应釜B中加入助剂，搅拌均匀，搅拌速率为130-180r/min，搅拌时间为5-10min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。

本发明的有益效果：

(1)甲基丙烯酸甲酯具有良好的介电和电绝缘性能，但甲基丙烯酸甲酯通常较脆，耐冲击性比较差，而纳米碳管具有独特的结构、奇异的性能和潜在的应用价值，因此，利用纳米碳管对甲基丙烯酸甲酯进行改性，使得制备得到的混合硬化胶在表面电阻率、粘结力与抗压强度方面显著提升；

(2)本发明制备的混合硬化胶，成本低廉，制备简单方便，使用便捷高效，性能优异，粘结力强，具备较高的推广和应用价值。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取10份的硅微粉、35份的苯酚甲醛环氧树脂、8份的脂肪族环氧树脂、1份的端羧基液体丁腈橡胶、2份的复合材料；

复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为150：1，搅拌2小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在35℃下恒温15小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的2％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量3％的过氧化苯甲酰和1％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为30min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为100min，压力为5Mpa，冷却，即可制得复合材料；

纳米碳管为单壁纳米碳管，纳米碳管直径为2纳米，长度为2微米；

步骤二、向反应釜A中依次加入硅微粉、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为50r/min，搅拌时间为5min，再向反应釜A中依次加入增韧剂与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为15min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取0.5份的脂环胺固化剂、0.2份的烃基硼酸、0.3份的单胺硅烷偶联剂、0.8份的硫酸钠；

步骤四、向反应釜B中依次加入脂环胺固化剂、烃基硼酸、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为70r/min，搅拌时间为10min，再向反应釜B中加入硫酸钠，搅拌均匀，搅拌速率为130r/min，搅拌时间为5min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。

实施例2

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取15份的碳酸钙、40份的苯酚甲醛环氧树脂、10份的脂肪族环氧树脂、2份的氯磺化聚乙烯、3份的复合材料；

复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为160：1，搅拌3小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在40℃下恒温20小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的3％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量5％的过氧化苯甲酰和2％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为30-60min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为150min，压力为8Mpa，冷却，即可制得复合材料；

纳米碳管为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管中的一种或两种，所述纳米碳管直径为3纳米，长度为3微米；

步骤二、向反应釜A中依次加入碳酸钙、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为8min，再向反应釜A中依次加入氯磺化聚乙烯与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为120r/min，搅拌时间为18min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取1份的聚酰胺固化剂、0.6份的碳硼烷、0.6份的单胺硅烷偶联剂、1份的氢氧化铝；

步骤四、向反应釜B中依次加入聚酰胺固化剂、碳硼烷、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为13min，再向反应釜B中加入氢氧化铝，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为8min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照2:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。

实施例3

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取20份的二氧化硅、55份的苯酚甲醛环氧树脂、12份的脂肪族环氧树脂、3份的氯磺化聚乙烯、5份的复合材料；

复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为180：1，搅拌5小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在45℃下恒温25小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的5％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量6％的过氧化苯甲酰和3％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为60min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为200min，压力为10Mpa，冷却，即可制得复合材料；

纳米碳管为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管中的一种或两种，所述纳米碳管直径为4纳米，长度为3微米；

步骤二、向反应釜A中依次加入二氧化硅、苯酚甲醛环氧树脂、肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为110r/min，搅拌时间为10min，再向反应釜A中依次加入氯磺化聚乙烯与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为20min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取1.5份的聚醚胺固化剂、0.8份的硼酸酯、0.9份的单胺硅烷偶联剂、1.2份的硫酸硼；

步骤四、向反应釜B中依次加入聚醚胺固化剂、硼酸酯、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为18min，再向反应釜B中加入硫酸硼，搅拌均匀，搅拌速率为180r/min，搅拌时间为10min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。

实施例4

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取18份的气相法白炭黑、42份的苯酚甲醛环氧树脂、9份的脂肪族环氧树脂、1份的粉末聚乙烯醇、4份的复合材料；

复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为170：1，搅拌4小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在42℃下恒温22小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的4％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量5％的过氧化苯甲酰和3％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为45min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为180min，压力为9Mpa，冷却，即可制得复合材料；

纳米碳管为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管中的一种或两种，所述纳米碳管直径为4纳米，长度为3微米；

步骤二、向反应釜A中依次加入硅微粉、苯酚甲醛环氧树脂、肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为90r/min，搅拌时间为8min，再向反应釜A中依次加入增韧剂与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为140r/min，搅拌时间为18min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取1.2份的聚硫醇固化剂、0.7份的乙硼烷、0.8份的单胺硅烷偶联剂、1.1份的硫酸钠；

步骤四、向反应釜B中依次加入脂环胺固化剂、烃基硼酸、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为17min，再向反应釜B中加入硫酸钠，搅拌均匀，搅拌速率为170r/min，搅拌时间为9min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。

对比例1

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取15份的碳酸钙、40份的苯酚甲醛环氧树脂、10份的脂肪族环氧树脂、2份的氯磺化聚乙烯、3份的甲基丙烯酸甲酯；

步骤二、向反应釜A中依次加入碳酸钙、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为8min，再向反应釜A中依次加入氯磺化聚乙烯与甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀，搅拌速率为120r/min，搅拌时间为18min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取1份的聚酰胺固化剂、0.6份的碳硼烷、0.6份的单胺硅烷偶联剂、1份的氢氧化铝；

步骤四、向反应釜B中依次加入聚酰胺固化剂、碳硼烷、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为13min，再向反应釜B中加入氢氧化铝，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为8min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得两液混合硬化胶。

对比例2

一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取15份的碳酸钙、40份的苯酚甲醛环氧树脂、10份的脂肪族环氧树脂、2份的氯磺化聚乙烯；

步骤二、向反应釜A中依次加入碳酸钙、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为8min，再向反应釜A中依次加入氯磺化聚乙烯，搅拌均匀，搅拌速率为120r/min，搅拌时间为18min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取1份的聚酰胺固化剂、0.6份的碳硼烷、0.6份的单胺硅烷偶联剂、1份的氢氧化铝；

步骤四、向反应釜B中依次加入聚酰胺固化剂、碳硼烷、单胺硅烷偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为13min，再向反应釜B中加入氢氧化铝，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为8min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得两液混合硬化胶。

性能测试

将实施例1-4与对比例1-2制得的样品进行性能检测实验，检测结果如下表：

综上所述，实施例1-4相较于对比例1-2所制得的两液混合硬化胶在表面电阻率、粘结力与抗压强度方面显著提升。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶，其特征在于，所述防静电两液混合硬化胶由组分A和组分B按照1-2:1的质量比例混合后构成：

所述组分A按照重量计包括：10-20份的填料、35-55份的苯酚甲醛环氧树脂、8-12份的脂肪族环氧树脂、1-3份的增韧剂、2-5份的复合材料；

所述组分B按照重量计包括：0.5-1.5份的固化剂、0.2-0.8份的碳界面处理剂、0.3-0.9份的偶联剂、0.8-1.2份的助剂。

2.根据权利要求1所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，助剂为硫酸钠、氢氧化铝、硫酸硼中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求2所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，偶联剂为单胺硅烷偶联剂。

4.根据权利要求2所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，填料为硅微粉、碳酸钙、二氧化硅、气相法白炭黑中的一种或两种。

5.根据权利要求3任一所述的适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶、氯磺化聚乙烯、聚醋酸乙烯和粉末聚乙烯醇中的一种或两种。

6.根据权利要求5所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，碳界面处理剂为烃基硼酸、碳硼烷、硼酸酯和乙硼烷中的一种或两种。

7.根据权利要求2所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，固化剂选自脂环胺固化剂、聚酰胺固化剂、聚醚胺固化剂、聚硫醇固化剂中的一种或两种。

8.根据权利要求6所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、将95％硫酸加入到纳米碳管中，其中95％硫酸与纳米碳管的体积重量比为150-180：1，搅拌2-5小时，放入离心机中过滤分离，滤饼加入去离子水洗涤，直到PH值达到7；

b、再向滤饼中加入无水乙醇，再将滤饼置于干燥箱内，在35-45℃下恒温15-25小时，即可得到改性纳米碳管；

c、将上述改性纳米碳管分批次加入到甲基丙烯酸甲酯中，纳米碳管的总加入量为甲基丙烯酸甲酯重量的2-5％，再加入甲基丙烯酸甲酯重量3-6％的过氧化苯甲酰和1-3％的乙醇，不断搅拌，按照5℃/min到的升温速率升至100℃时保温，保温时间为30-60min；

d、将其产物放入模具内进行热压按照10℃/min的升温速率升至200℃时保温，保温时间为100-200min，压力为5-10Mpa，冷却，即可制得复合材料。

9.根据权利要求8所述的一种适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶,其特征在于，所述纳米碳管为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管中的一种或两种，所述纳米碳管直径为2-4纳米，长度为2-3微米。

10.一种如权利要求1-9任一所述的适用于手机膜的防静电两液混合硬化胶的制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤一、按照重量份比例依次称取10-20份的填料、35-55份的苯酚甲醛环氧树脂、8-12份的脂肪族环氧树脂、1-3份的增韧剂、2-5份的复合材料；

步骤二、向反应釜A中依次加入填料、苯酚甲醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂进行搅拌，搅拌速率为50-110r/min，搅拌时间为5-10min，再向反应釜A中依次加入增韧剂与复合材料，搅拌均匀，搅拌速率为100-150r/min，搅拌时间为15-20min，最后在负压条件下搅拌和分散至均匀无气泡，得到胶样A；

步骤三、按照重量份比例依次称取0.5-1.5份的固化剂、0.2-0.8份的碳界面处理剂、0.3-0.9份的偶联剂、0.8-1.2份的硫酸钠；

步骤四、向反应釜B中依次加入固化剂、碳界面处理剂、偶联剂，搅拌均匀，搅拌速度为70-100r/min，搅拌时间为10-18min，再向反应釜B中加入助剂，搅拌均匀，搅拌速率为130-180r/min，搅拌时间为5-10min，最后在负压和循环冷却水冷却条件下，搅拌至均匀无气泡，得到胶样B；

步骤五、分别取出胶样A和胶样B，按照1:1的重力混合均匀，即可制得防静电两液混合硬化胶。