CN110713814B - 环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用。一种环氧树脂胶粘剂，制备环氧树脂胶粘剂的原料包括环氧树脂、固化剂、引发剂、交联剂、稀释剂及多金属氧簇化合物，其中，多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基。上述环氧树脂胶粘剂中的原料搭配合理，同时选用多金属氧簇化合物为填料，多金属氧簇化合物在分子内形成三维网状空间构型，且多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基，能够自动填补环氧树脂缩聚反应引起的分子链之间的空隙，从而抵消和减小环氧树脂胶粘剂固化后引起的体积缩减，进而使摄像头模组的制程工艺得到改善，提高成像质量。因此，上述环氧树脂胶粘剂的体积稳定性较好。

Description

环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别是涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于环氧树脂胶粘剂具有绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点，已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用，在摄像头模组封装行业中得到了快速发展。
手机摄像头或IPAD摄像头模组的组装过程中，环氧树脂胶粘剂会被精密的生产加工设备涂抹于摄像头零部件上，通过UV照射或加热的方式固化。但目前市场上的环氧树脂胶粘剂在固化后会有一定的体积收缩，这种体积收缩不但会影响零部件粘接的尺寸精度，导致摄像头模组成像不清晰，而且对于刚性材料的粘接容易产生空隙和开裂，不利于摄像头模组的组装和生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种体积稳定性较好的环氧树脂胶粘剂。
此外，还提供了一种环氧树脂胶粘剂的制备方法和应用。
一种环氧树脂胶粘剂，制备所述环氧树脂胶粘剂的原料包括环氧树脂、固化剂、引发剂、交联剂、稀释剂及多金属氧簇化合物，其中，所述多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基。
上述环氧树脂胶粘剂中的原料搭配合理，同时选用多金属氧簇化合物为填料，多金属氧簇化合物在分子内形成三维网状空间构型，且多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基，能够自动填补环氧树脂缩聚反应引起的分子链之间的空隙，从而抵消和减小环氧树脂胶粘剂固化后引起的体积缩减，进而使摄像头模组的制程工艺得到改善，提高成像质量。因此，上述环氧树脂胶粘剂的体积稳定性较好。
在其中一个实施例中，所述多金属氧簇化合物的分子式为[CoⅡ(C8H8N3OS)2]2[H3PW12O40]·4DMF。
在其中一个实施例中，以质量份数计，所述环氧树脂为90份～110份，所述固化剂为40份～55份，所述引发剂为1份～2份，所述交联剂为1份～2份，所述稀释剂为6份～10份，所述多金属氧簇化合物为15份～20份。
在其中一个实施例中，所述环氧树脂选自双酚F型环氧树脂及环氧丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述固化剂选自顺丁烯酸酐及三乙醇胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自安息香丁醚、二苯基乙酮及二苯甲酮中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮及过氧化二叔丁基中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述所述稀释剂包括苯和乙醇，所述苯与所述乙醇的体积比为7:3～3:2。
在其中一个实施例中，还包括增塑剂，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，还包括表面活性剂，所述表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚及油酸中的至少一种。
一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
将一部分固化剂与多金属氧簇化合物、稀释剂混合，得到预混液，其中，所述多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基；
在60℃～65℃下，将环氧树脂与所述预混液混合，得到第一组分；
将引发剂、交联剂及另一部分所述固化剂混合，得到第二组分；
将所述第一组分和所述第二组分混合，得到所述环氧树脂胶粘剂。
在其中一个实施例中，还包括所述多金属氧簇化合物的制备步骤，所述多金属氧簇化合物的制备步骤包括：将水杨醛缩氨基硫脲与磷钨杂多酸反应，得到所述多金属氧簇化合物。
上述任一项所述的环氧树脂胶粘剂或上述任一项所述的环氧树脂胶粘剂的制备方法制备得到的胶粘剂在制备摄像头中的应用。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的环氧树脂胶粘剂，包括环氧树脂、固化剂、引发剂、交联剂、稀释剂及多金属氧簇化合物(PMOFs)。该环氧树脂胶粘剂能够用于手机摄像头或IPAD摄像头等摄像头模组的零部件的粘结，以及计算机的生产和组装。
其中，环氧树脂为基料，是主要的粘接组分。进一步地，环氧树脂选自双酚F型环氧树脂及环氧丙烯酸酯中的至少一种。更进一步地，环氧树脂为双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物，以使该环氧树脂胶粘剂保持良好的粘接特性，同时还具有较低的粘度，能够对摄像头的微小零部件有较好的润湿作用，并能够在模组粘接的设备中更好的被挤出和涂敷在零部件界面上，以利于摄像头模组点胶设备的组装和加工，提高摄像头模组的生产和组装效率。具体地，双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物中，双酚F型环氧树脂与环氧丙烯酸酯的质量比为4:1。
具体地，环氧树脂的质量份数为90份～110份。更具体地，双酚F型环氧树脂的质量份数为80份～90份；环氧丙烯酸酯的质量份数为10～20份。
其中，固化剂选自顺丁烯酸酐及三乙醇胺中的至少一种。进一步地，固化剂为顺丁烯酸酐及三乙醇胺的混合物。更进一步地，顺丁烯酸酐及三乙醇胺的混合物中，顺丁烯酸酐与三乙醇胺的质量比为3:1。
具体地，固化剂的质量份数为40份～55份。更具体地，顺丁烯酸酐的质量份数为30份～40份；三乙醇胺的质量份数为10～15份。
其中，引发剂选自安息香丁醚、二苯基乙酮及二苯甲酮中的至少一种。具体地，引发剂的质量份数为1份～2份。
其中，交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮及过氧化二叔丁基中的至少一种。具体地，交联剂的质量份数为1份～2份。
其中，稀释剂包括苯和乙醇。进一步地，稀释剂中苯与乙醇的体积比为7:3～3:2。具体地，稀释剂的质量份数为6份～10份。
其中，多金属氧簇化合物为填料。进一步地，多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基。更进一步地，多金属氧簇化合物的分子内空间构型为三维网状结构。其中，多金属氧簇化合物是具有体积稳定作用的纳米化合物。具体地，多金属氧簇化合物的分子式为[CoⅡ(C8H8N3OS)2]2[H3PW12O40]·4DMF。更具体地，多金属氧簇化合物的分子大小为5nm～10nm。
具体地，多金属氧簇化合物的质量份数为15份～20份。
需要说明的是，上述环氧树脂胶粘剂还包括增塑剂，以提高环氧树脂胶粘剂的浸润和扩散能力。进一步地，增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。更进一步地，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物。具体地，邻苯二甲酸二丁酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物中，邻苯二甲酸二丁酯与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1:2。
具体地，增塑剂的质量份数为8份～13份。更具体地，邻苯二甲酸二丁酯的质量份数为3～5份；季戊四醇三丙烯酸酯的质量份数为5份～8份。
需要说明的是，上述环氧树脂胶粘剂还包括表面活性剂，以使环氧树脂胶粘剂的均一性和分散性更好。进一步地，表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)及油酸中的至少一种。更进一步地，表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物，壬基酚聚氧乙烯醚与油酸的质量比为5:3。
具体地，表面活性剂的质量份数为5份～9份。更具体地，壬基酚聚氧乙烯醚的质量份数为3份～5份；油酸的质量份数为2份～4份。
需要说明的是，上述环氧树脂胶粘剂还包括偶联剂，以增强环氧树脂胶粘剂的的表面粘接力。进一步地，偶联剂为Y-氨基丙基二乙氧基硅烷(KH-550)。具体地，偶联剂的质量份数为2份～3份。
需要说明的是，上述环氧树脂胶粘剂还包括促进剂，以加快环氧树脂胶粘剂的凝胶速度。进一步地，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。具体地，促进剂的质量份数为1份～2份。
需要说明的是，上述环氧树脂胶粘剂还包括防老剂，以增强环氧树脂胶粘剂的抗老化能力。进一步地，防老剂为对苯二胺。具体地，防老剂的质量份数为1份～2份。
上述环氧树脂胶粘剂至少具有如下优点：
1)上述环氧树脂胶粘剂中的原料搭配合理，同时选用多金属氧簇化合物为填料，多金属氧簇化合物在分子内形成三维网状空间构型，且多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基，能够自动填补环氧树脂缩聚反应引起的分子链之间的空隙，从而抵消和减小环氧树脂胶粘剂固化后引起的体积缩减，进而使摄像头模组的制程工艺得到改善，提高成像质量。因此，上述环氧树脂胶粘剂的体积稳定性较好。
2)上述环氧树脂胶粘剂的原料中的环氧树脂为双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物，以使该环氧树脂胶粘剂保持良好的粘接特性，同时还具有较低的粘度，能够对摄像头的微小零部件有较好的润湿作用，并能够在模组粘接的设备中更好的被挤出和涂敷在零部件界面上，以利于摄像头模组点胶设备的组装和加工，提高摄像头模组的生产和组装效率。
3)上述环氧树脂胶粘剂的原料中能够同时添加双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物、壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物、邻苯二甲酸二丁酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物等，而使环氧树脂胶粘剂比普通的胶粘剂具有更好的均匀性、粘粘性、耐介质性及耐老化性能，从而进一步提高摄像头模组的耐久性和使用性能。
一实施方式的环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110：将一部分固化剂与多金属氧簇化合物、稀释剂混合，得到预混液。
其中，将一部分固化剂与多金属氧簇化合物、稀释剂混合的步骤具体为：将一部分固化剂加入稀释剂中进行搅拌，再加入多金属氧簇化合物继续搅拌，得到预混液。
其中，将一部分固化剂加入稀释剂中进行搅拌的步骤中，搅拌的时间为30min～40min，搅拌的转速为60r/min～80r/min。该步骤是在常温下进行的。
其中，再加入填料继续搅拌的步骤中，搅拌的时间为10min～20min，搅拌的转速为60r/min～80r/min。
其中，固化剂选自顺丁烯酸酐及三乙醇胺中的至少一种。进一步地，固化剂为顺丁烯酸酐及三乙醇胺的混合物。更进一步地，顺丁烯酸酐及三乙醇胺的混合物中，顺丁烯酸酐与三乙醇胺的质量比为3:1。具体地，固化剂的质量份数为40份～55份。更具体地，顺丁烯酸酐的质量份数为30份～40份；三乙醇胺的质量份数为10～15份。
其中，多金属氧簇化合物是具有体积稳定作用的纳米化合物。进一步地，多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基。更进一步地，多金属氧簇化合物的分子内空间构型为三维网状结构。具体地，多金属氧簇化合物的分子式为[CoⅡ(C8H8N3OS)2]2[H3PW12O40]·4DMF。更具体地，多金属氧簇化合物的分子大小为5nm～10nm。
具体地，多金属氧簇化合物的质量份数为15份～20份。
其中，稀释剂包括苯和乙醇。进一步地，稀释剂中苯与乙醇的体积比为7:3～3:2。具体地，稀释剂的质量份数为6份～10份。
需要说明的是，将一部分固化剂加入稀释剂中进行搅拌的步骤中，还包括加入了增塑剂和表面活性剂。其中，表面活性剂需要缓慢加入。
其中，增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。进一步地，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物。更进一步地，邻苯二甲酸二丁酯和季戊四醇三丙烯酸酯的混合物中，邻苯二甲酸二丁酯与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1:2。具体地，增塑剂的质量份数为8份～13份。更具体地，邻苯二甲酸二丁酯的质量份数为3～5份；季戊四醇三丙烯酸酯的质量份数为5份～8份。
其中，表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)及油酸中的至少一种。进一步地，表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物。更进一步地，壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物中，壬基酚聚氧乙烯醚与油酸的质量比为5:3。具体地，表面活性剂的质量份数为5份～9份。更具体地，壬基酚聚氧乙烯醚的质量份数为3份～5份；油酸的质量份数为2份～4份。
需要说明的是，再加入多金属氧簇化合物继续搅拌的步骤中，还包括加入了偶联剂、促进剂和防老剂。
其中，偶联剂为Y-氨基丙基二乙氧基硅烷(KH-550)。具体地，偶联剂的质量份数为2份～3份。
其中，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。具体地，促进剂的质量份数为1份～2份。
其中，防老剂为对苯二胺。具体地，防老剂的质量份数为1份～2份。
需要说明的是，步骤S110之前还包括多金属氧簇化合物的制备步骤。多金属氧簇化合物的制备步骤包括：将水杨醛缩氨基硫脲与磷钨杂多酸反应，得到多金属氧簇化合物。其中，磷钨杂多酸即Keggin型磷钨酸。进一步地，将水杨醛缩氨基硫脲与磷钨杂多酸反应的方法为自然蒸发法。
步骤S120：在60℃～65℃下，将环氧树脂与预混液混合，得到第一组分。
其中，步骤S120是在水浴的条件下进行的。
其中，将环氧树脂与预混液混合的步骤具体为：将环氧树脂加入到预混液中进行搅拌，其中，搅拌的时间为15min～30min，搅拌的转速为50r/min～60r/min。
其中，环氧树脂选自双酚F型环氧树脂及环氧丙烯酸酯中的至少一种。更进一步地，环氧树脂为双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物。更进一步地，双酚F型环氧树脂和环氧丙烯酸酯的混合物中，双酚F型环氧树脂与环氧丙烯酸酯的质量比为4:1。具体地，环氧树脂的质量份数为90份～110份。更具体地，双酚F型环氧树脂的质量份数为80份～90份；环氧丙烯酸酯的质量份数为10～20份。
需要说明的是，将环氧树脂与预混液混合的步骤之前，还包括将环氧树脂预热的步骤。其中，将环氧树脂预热的步骤具体为：将环氧树脂在40℃～50℃下预热30min～40min。
步骤S130：将引发剂、交联剂及另一部分固化剂混合，得到第二组分。
其中，引发剂选自安息香丁醚、二苯基乙酮及二苯甲酮中的至少一种。具体地，引发剂的质量份数为1份～2份。
其中，交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮及过氧化二叔丁基中的至少一种。具体地，交联剂的质量份数为1份～2份。
其中，步骤S110中的一部分固化剂与步骤S130中的另一部分固化剂的质量比为1:1～2:1。
步骤S140：将第一组分和第二组分混合，得到环氧树脂胶粘剂。
其中，将第一组分和第二组分混合的步骤中，要将第一组分和第二组分搅拌均匀。
上述环氧树脂胶粘剂的制备方法工艺简单，易于生产。
上述环氧树脂胶粘剂或上述环氧树脂胶粘剂的制备方法制备得到的胶粘剂在制备摄像头中的应用。比如，用于摄像头模组的粘结。可以理解，上述环氧树脂胶粘剂或上述环氧树脂胶粘剂的制备方法制备得到的胶粘剂不限于用于摄像头的制备，还可以用于计算机的生产和组装。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将35份顺丁烯酸酐、4份邻苯二甲酸二丁酯及8份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和3份乙醇的混合液中，缓慢加入5份壬基酚聚氧乙烯醚和3份油酸的混合物，常温下以60r/min的转速搅拌30min，再依次加入3份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、1.5份2-乙基-4-甲基咪唑、20份多金属氧簇化合物及1份对苯二胺，保持转速继续搅拌10min，得到预混液；
2)以质量份数计，将80份双酚F型环氧树脂和20份环氧丙烯酸酯在40℃下预热30min，得到预热环氧树脂；
3)在60℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌15min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为50r/min。
4)以质量份数计，将2份安息香丁醚、2份过氧化苯甲酰及12份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
实施例2
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将30份顺丁烯酸酐、5份邻苯二甲酸二丁酯及5份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和3份乙醇的混合液中，缓慢加入3份壬基酚聚氧乙烯醚和2份油酸的混合物，常温下以70r/min的转速搅拌35min，再依次加入3份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、1份2-乙基-4-甲基咪唑、15份多金属氧簇化合物及1份对苯二胺，保持转速继续搅拌15min，得到预混液；
2)以质量份数计，将85份双酚F型环氧树脂和15份环氧丙烯酸酯在45℃下预热35min，得到预热环氧树脂；
3)在60℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌20min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为50r/min。
4)以质量份数计，将2份安息香丁醚、2份过氧化苯甲酰及10份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
实施例3
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将40份顺丁烯酸酐、5份邻苯二甲酸二丁酯及8份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和3份乙醇的混合液中，缓慢加入5份壬基酚聚氧乙烯醚和4份油酸的混合物，常温下以80r/min的转速搅拌40min，再依次加入3份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、2份2-乙基-4-甲基咪唑、18份多金属氧簇化合物及1份对苯二胺，保持转速继续搅拌20min，得到预混液；
2)以质量份数计，将90份双酚F型环氧树脂和10份环氧丙烯酸酯在50℃下预热40min，得到预热环氧树脂；
3)在65℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌30min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为60r/min。
4)以质量份数计，将2份安息香丁醚、2份过氧化苯甲酰及15份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
实施例4
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将30份顺丁烯酸酐、3份邻苯二甲酸二丁酯及5份季戊四醇三丙烯酸酯溶于4份苯和2份乙醇的混合液中，缓慢加入3份壬基酚聚氧乙烯醚和2份油酸的混合物，常温下以60r/min的转速搅拌30min，再依次加入2份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、1份2-乙基-4-甲基咪唑、15份多金属氧簇化合物及1份对苯二胺，保持转速继续搅拌10min，得到预混液；
2)以质量份数计，将80份双酚F型环氧树脂和10份环氧丙烯酸酯在40℃下预热30min，得到预热环氧树脂；
3)在60℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌15min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为50r/min。
4)以质量份数计，将1份二苯基乙酮、1份过氧化环己酮及10份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
实施例5
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将40份顺丁烯酸酐、5份邻苯二甲酸二丁酯及8份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和4份乙醇的混合液中，缓慢加入5份壬基酚聚氧乙烯醚和4份油酸的混合物，常温下以80r/min的转速搅拌40min，再依次加入3份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、2份2-乙基-4-甲基咪唑、20份多金属氧簇化合物及2份对苯二胺，保持转速继续搅拌20min，得到预混液；
2)以质量份数计，将90份双酚F型环氧树脂和20份环氧丙烯酸酯在50℃下预热40min，得到预热环氧树脂；
3)在65℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌30min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为60r/min。
4)以质量份数计，将2份二苯甲酮、2份过氧化二叔丁基及15份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
对比例1
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将35份顺丁烯酸酐、4份邻苯二甲酸二丁酯及8份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和3份乙醇的混合液中，缓慢加入5份壬基酚聚氧乙烯醚和3份油酸的混合物，常温下以60r/min的转速搅拌30min，再依次加入3份Y-氨基丙基二乙氧基硅烷、1.5份2-乙基-4-甲基咪唑、30份粒径为200目的滑石粉及1份对苯二胺，保持转速继续搅拌10min，得到预混液；
2)以质量份数计，将80份双酚F型环氧树脂和20份环氧丙烯酸酯在40℃下预热30min，得到预热环氧树脂；
3)在60℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌15min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为50r/min。
4)以质量份数计，将2份安息香丁醚、2份过氧化苯甲酰及12份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
对比例2
本实施例的环氧树脂胶粘剂的制备步骤如下：
1)以质量分数计，将35份顺丁烯酸酐、4份邻苯二甲酸二丁酯及8份季戊四醇三丙烯酸酯溶于6份苯和3份乙醇的混合液中，缓慢加入5份壬基酚聚氧乙烯醚和3份油酸的混合物，常温下以60r/min的转速搅拌30min，再加入20份多金属氧簇化合物，保持转速继续搅拌10min，得到预混液；
2)以质量份数计，将80份双酚F型环氧树脂和20份环氧丙烯酸酯在40℃下预热30min，得到预热环氧树脂；
3)在60℃的温水浴中，将预热环氧树脂加入到预混液中搅拌15min，得到第一组分，其中，搅拌的转速为50r/min。
4)以质量份数计，将2份安息香丁醚、2份过氧化苯甲酰及12份三乙醇胺混合均匀，得到第二组分；
5)将第一组分和第二组分混合均匀，得到环氧树脂胶粘剂。
对比例3
本实施例的环氧树脂胶粘剂为市面上购买的普通环氧树脂胶粘剂。
测试：
分别按照ISO3521《不饱和聚酯和环氧树脂-总体积收缩率的测定》标准标准测定实施例1～5及对比例1～3制得的环氧树脂胶粘剂的体积收缩比；按照GB/T7124-1986标准测定实施例1～5及对比例1～3制得的环氧树脂胶粘剂老化120h后在常温下的剪切强度；按照GB/T6329-1996《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》标准测定实施例1～5及对比例1～3制得的环氧树脂胶粘剂的表面粘结力；按照GB/T14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》标准测定实施例1～5及对比例1～3制得的环氧树脂胶粘剂的凝胶时间，结果见表1。
表1
Figure BDA0001728930610000151
从表1可以看出，实施例1～5制得的胶粘剂的体积收缩比较对比例1制得的胶粘剂小，说明实施例1～5制得的胶粘剂的体积稳定性更好；同时说明多金属氧簇化合物能够使胶粘剂的体积稳定性更好。
另外，实施例1～5制得的胶粘剂的体积收缩比较对比例3的普通胶粘剂小，说明实施例1～5制得的胶粘剂的体积稳定性比普通胶粘剂更好。
此外，与对比例2制得的胶粘剂相比，实施例1～5制得的胶粘剂的老化120h后的剪切强度更大、表面粘结力更大及凝胶时间更短，说明在胶粘剂的原料中添加防老剂、偶联剂和促进剂能够改善胶粘剂的使用性能，即增加胶粘剂的抗老化能力和表面粘接力，减少胶粘剂的凝胶时间。
与对比例3的普通胶粘剂相比，实施例1～5制得的胶粘剂的老化120h后的剪切强度更大、表面粘结力更大及凝胶时间更短，说明实施例1～5制得的胶粘剂的使用性能更好，即抗老化能力更强、表面粘接力更强及凝胶时间更短。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种环氧树脂胶粘剂，其特征在于，制备所述环氧树脂胶粘剂的原料包括环氧树脂、固化剂、引发剂、交联剂、稀释剂及多金属氧簇化合物，其中，所述多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基，所述多金属氧簇化合物的分子式为[CoⅡ(C8H8N3OS)2]2[H3PW12O40]·4DMF。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，以质量份数计，所述环氧树脂为90份～110份，所述固化剂为40份～55份，所述引发剂为1份～2份，所述交联剂为1份～2份，所述稀释剂为6份～10份，所述多金属氧簇化合物为15份～20份。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚F型环氧树脂及环氧丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述固化剂选自顺丁烯酸酐及三乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述引发剂选自安息香丁醚、二苯基乙酮及二苯甲酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮及过氧化二叔丁基中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂包括苯和乙醇，所述苯与所述乙醇的体积比为7:3～3:2。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，还包括增塑剂，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于，还包括表面活性剂，所述表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚及油酸中的至少一种。
10.一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将一部分固化剂与多金属氧簇化合物、稀释剂混合，得到预混液，其中，所述多金属氧簇化合物含有多金属氧簇亲水基和水杨醛缩氨基硫脲疏水基，所述多金属氧簇化合物的分子式为[CoⅡ(C8H8N3OS)2]2[H3PW12O40]·4DMF；
在60℃～65℃下，将环氧树脂与所述预混液混合，得到第一组分；
将引发剂、交联剂及另一部分所述固化剂混合，得到第二组分；
将所述第一组分和所述第二组分混合，得到所述环氧树脂胶粘剂。
11.根据权利要求10所述的环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，还包括所述多金属氧簇化合物的制备步骤，所述多金属氧簇化合物的制备步骤包括：将水杨醛缩氨基硫脲与磷钨杂多酸反应，得到所述多金属氧簇化合物。
12.权利要求1～9任一项所述的环氧树脂胶粘剂或权利要求10～11任一项所述的环氧树脂胶粘剂的制备方法制备得到的胶粘剂在制备摄像头中的应用。
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