CN114773685A - 一种海洋生物质基耐压密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海洋生物质基耐压密封材料及其制备方法，涉及密封材料技术领域，本发明采用从海藻中提取的纤维素经化学反应制备纤维素衍生物，并在补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂的辅助下制得密封材料，不仅实现了从海藻中提取的纤维素在本领域中的新用途，而且制备的密封材料具有良好的应用性能，尤其适用于对耐压性要求高的密封场合。

Description

一种海洋生物质基耐压密封材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及密封材料技术领域，具体涉及一种海洋生物质基耐压密封材料及其制备方法。
背景技术：
海藻是一种天然的海洋生物质资源，取之不尽、用之不竭，我国是海藻生产大国，产量位居世界首位，已经形成一个集育苗、养殖、加工与销售于一体的产业链。从海藻中提取的甲壳素、壳聚糖、纤维素等海洋生物质材料具有清洁环保、成本低廉、可海水降解等优点，可快速规模化替代现有难降解聚合物材料和制品。
虽然从海藻中提取的纤维素具有多种用途，但在本领域中无法直接将这类纤维素加工制成密封材料。为了扩宽这类纤维素的应用范围，本发明将以这类纤维素作为原料，通过化学和物理手段来优化这类纤维素的加工成型性，最终制成耐压密封材料。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种海洋生物质基耐压密封材料及其制备方法，不仅能够实现从海藻中提取的纤维素在本领域中的新用途，而且制备的密封材料适用于对耐压性要求高的密封场合。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种海洋生物质基耐压密封材料，以从海藻中提取的纤维素作为原料，先制备纤维素衍生物，然后添加补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂，再经混炼、硫化制得耐压密封材料。
所述纤维素衍生物是由纤维素与三甲基硅氧乙基异氰酸酯反应制得，先将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加热至70-80℃保温，再加入纤维素，搅拌使纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中，再加入三甲基硅氧乙基异氰酸酯和催化剂，升温至150-160℃反应，反应结束后冷却至室温，向反应液中加水进行沉淀，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到纤维素衍生物。
所述纤维素、三甲基硅氧乙基异氰酸酯的摩尔比为1:1。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。二月桂酸二丁基锡的用量为催化量。
三甲基硅氧乙基异氰酸酯的结构式为：
Figure BDA0003534712760000021
在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，纤维素与三甲基硅氧乙基异氰酸酯发生反应制得有机硅氨基甲酸酯纤维素，由于空间位阻关系，三甲基硅氧乙基异氰酸酯分子中的异氰酸酯基优先与纤维素分子中的羟甲基反应。在反应过程中通过红外光谱监测氨基甲酸酯基团的生成，通过薄层色谱确保三甲基硅氧乙基异氰酸酯反应完全。1-丁基-3-甲基咪唑氯盐属于离子液体，在本发明中作为反应溶剂。
所述纤维素衍生物、补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂的质量比为100: (30-50):(1-3):(2-5):(0.5-2)。
所述补强剂为炭黑N220、炭黑N234、炭黑N330中的至少一种。炭黑属于本领域常用的补强剂，具有补强效果好、成本适宜的优点。
所述防老剂为防老剂RD、防老剂MB、防老剂445、防老剂2246、防老剂 4020中的至少一种。防老剂的加入是为了提高密封材料的抗老化性，延长密封材料的使用寿命。
所述硫化剂为硫磺。
所述促进剂为促进剂CZ、促进剂DM、促进剂DTDM中的至少一种。
硫化剂和促进剂的加入是为了促进硫化、缩短硫化时间以及提高密封材料的物理机械性能。
本发明还提供了一种海洋生物质基耐压密封材料的制备方法，先将纤维素衍生物在120-130℃下混炼，然后加入补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂，继续混炼，再利用平板硫化机在压力10-15MPa、温度150-160℃下进行硫化，得到密封材料。
虽然从海藻中提取的纤维素具有清洁环保、成本低廉的优点，但由于加工成型性差，无法制成与橡胶类似的密封材料，因此从海藻中提取的纤维素不能直接用于密封材料的加工。在本发明中先通过化学反应制备纤维素衍生物，该纤维素衍生物具有类似橡胶的物态，再添加功能助剂制成密封材料，扩大从海藻中提取的纤维素的应用范围；同时该密封材料的耐压性强，密封效果好。
本发明的有益效果是：本发明采用从海藻中提取的纤维素经化学反应制备纤维素衍生物，并在补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂的辅助下制得密封材料，不仅实现了从海藻中提取的纤维素在本领域中的新用途，而且制备的密封材料具有良好的应用性能，尤其适用于对耐压性要求高的密封场合。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例中的纤维素衍生物采用以下方法制得：
先将0.5mol 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加热至80℃保温融化，再加入0.1mol 纤维素，搅拌使纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中，再加入0.1mol三甲基硅氧乙基异氰酸酯和0.001mol二月桂酸二丁基锡，升温至155℃反应，TLC监测反应，待三甲基硅氧乙基异氰酸酯反应完全后停止反应，反应结束后冷却至室温，向反应液中加水进行沉淀，过滤，乙醇洗涤3次，80℃下干燥，得到纤维素衍生物。
实施例1
先将100份纤维素衍生物在120℃下混炼10min，然后加入40份炭黑N330、 2份防老剂RD、3份硫磺和1份促进剂CZ，继续混炼20min，再利用平板硫化机在压力15MPa、温度150℃下进行硫化30min，得到密封材料。
实施例2
先将100份纤维素衍生物在130℃下混炼10min，然后加入35份炭黑N330、2份防老剂2246、2份硫磺和0.5份促进剂CZ，继续混炼20min，再利用平板硫化机在压力10MPa、温度160℃下进行硫化30min，得到密封材料。
实施例3
先将100份纤维素衍生物在120℃下混炼10min，然后加入30份炭黑N220、 1份防老剂MB、0.5份防老剂2246、3份硫磺和2份促进剂DTDM，继续混炼 20min，再利用平板硫化机在压力15MPa、温度160℃下进行硫化30min，得到密封材料。
实施例4
先将100份纤维素衍生物在125℃下混炼10min，然后加入50份炭黑N234、 2份防老剂445、2份硫磺、1份促进剂CZ、0.5份促进剂DM，继续混炼20min，再利用平板硫化机在压力10MPa、温度150℃下进行硫化30min，得到密封材料。
对比例1
将实施例1中的纤维素衍生物替换为采用以下方法制备的纤维素衍生物，得到对比例1，其余同实施例1。
先将0.5mol 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加热至80℃保温融化，再加入0.1mol 纤维素，搅拌使纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中，再加入0.1mol异氰酸丙基三乙氧基硅烷和0.001mol二月桂酸二丁基锡，升温至155℃反应，TLC监测反应，待异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全后停止反应，反应结束后冷却至室温，向反应液中加水进行沉淀，过滤，乙醇洗涤3次，80℃下干燥，得到纤维素衍生物。
对比例2
将实施例1中的纤维素衍生物替换为未经衍生化的纤维素，得到对比例2，其余同实施例1。
依照ASTM F37测试氮气密封性，密封材料载荷20MPa，99％氮气，氮气压力0.2MPa，结果见下表。
Figure BDA0003534712760000041
Figure BDA0003534712760000051
由上表可知，本发明制备的密封材料具有很好的密封性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：以从海藻中提取的纤维素作为原料，先制备纤维素衍生物，然后添加补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂，再经混炼、硫化制得耐压密封材料。
2.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述纤维素衍生物是由纤维素与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应制得，先将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加热至70-80℃保温，再加入纤维素，搅拌使纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中，再加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和催化剂，升温至150-160℃反应，反应结束后冷却至室温，向反应液中加水进行沉淀，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到纤维素衍生物。
3.根据权利要求2所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述纤维素、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述纤维素衍生物、补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂的质量比为100:(30-50):(1-3):(2-5):(0.5-2)。
6.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述补强剂为炭黑N220、炭黑N234、炭黑N330中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述防老剂为防老剂RD、防老剂MB、防老剂445、防老剂2246、防老剂4020中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述硫化剂为硫磺。
9.根据权利要求1所述的海洋生物质基耐压密封材料，其特征在于：所述促进剂为促进剂CZ、促进剂DM、促进剂DTDM中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述的海洋生物质基耐压密封材料的制备方法，其特征在于：先将纤维素衍生物在120-130℃下混炼，然后加入补强剂、防老剂、硫化剂和促进剂，继续混炼，再利用平板硫化机在压力10-15MPa、温度150-160℃下进行硫化，得到密封材料。
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