CN105670000B - 一种制备疏水蛋白质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备疏水蛋白质的方法，步骤为：1）取干燥的蛋白质原料100份，加入100‑500份溶剂，再加入1‑40份催化剂，于30‑90℃，100‑300转速/分钟，搅拌0.5‑2h；控制温度50‑90℃，逐步滴加改性剂1‑50份，继续反应1‑3h；2）冷却至室温，加入100‑800份冷甲醇，洗涤，干燥后得到疏水蛋白质。本发明的疏水蛋白质制备工艺简单、成本低廉，且使用的反应溶剂能够回收再利用。此外，本发明的疏水蛋白质在生物降解材料领域具有广泛的应用前景，能够降低对石油基材料的依赖，有利于保护生态环境。
Description
技术领域
本发明属于蛋白质技术领域，尤其是涉及一种制备疏水蛋白质的方法。
背景技术
随着石油、煤炭等不可再生资源被大力开采和使用，以及石油基材料的大量应用引起日益加剧的环境污染，人们开始寻求可持续发展，对环境友好的材料来替代石油基材料。重新审视和重视对天然资源以及生物资源的研究与开发已经成为世界各国的共同使命。美国能源部（DOE）预计至2020年，基于天然植物资源生产的基本化学结构材料要占10%，且到2050年占比要提高到50%。近年来，中国也加大了对可再生和可循环资源的研究与开发力度。可见，天然高分子基材料领域的研究及应用正在蓬勃展开，它们必然带动农业、绿色化学、生物医学、可生物降解材料以及纳米技术、生物技术、分子组装等多学科的发展，终将对人类的生存与健康和世界经济发展起不可估量的作用。众所周知，天然高分子种类繁多，来源广泛，应用广泛，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、壳聚糖、甲壳素、淀粉、蛋白质以及天然橡胶等。其中，蛋白质分为植物蛋白质、动物蛋白质和微生物蛋白质等。由于蛋白质材料无污染，可降解，近年来成为可降解材料领域的研究热点。
由于蛋白质分子自身的特性，其存在着加工性能差，力学性能低等缺点。通过添加小分子增塑剂，例如水、甘油、乙二醇、山梨醇等多羟基醇，能够提高蛋白质材料的加工性能、延展性和韧性。然而，多羟基醇增塑剂的加入提高了蛋白质材料的断裂伸长率，却降低了材料的拉伸强度；并且，多羟基醇增塑的蛋白质材料有很高的吸水率。这就大大限制了蛋白质材料的实际应用范围。此外，由于蛋白质分子的亲水性，其与合成的高分子材料之间的相容性较差，所制备的基于蛋白质的共混材料机械性能大大降低。因此，有必要对蛋白质分子进行化学改性，提高基于蛋白质高分子材料的各项性能。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备疏水蛋白质的方法，可以显著提高蛋白质的疏水性，实现内增塑，从而减少基于蛋白质共混材料的制备过程中增塑剂的用量。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备疏水蛋白质的方法，步骤如下：
1）取干燥的蛋白质原料100份，加入100-500份溶剂，再加入1-40份催化剂，于30-90℃，100-300转速/分钟，搅拌0.5-2h；控制温度50-90℃，逐步滴加改性剂1-50份，继续反应1-3h；
2）冷却至室温，加入100-800份冷甲醇，洗涤，干燥后得到疏水蛋白质。
所述蛋白质原料选自大米蛋白粉、大豆蛋白粉、花生蛋白粉、玉米蛋白粉、羽毛蛋白粉、微生物蛋白粉中的一种或多种。
所述蛋白质原料的蛋白质质量分数不低于20%，优选不低于45%。
所述的改性剂为环氧类改性剂、酰氯类改性剂和异氰酸酯类改性剂中的一种或多种。
所述的反应溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、甲苯和乙酸乙酯的一种或多种。
所述的催化剂为四丁基溴化铵、三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或多种。
所述的制备疏水蛋白质的方法制备获得的疏水蛋白质。
所述的蛋白质分子中游离的氨基、羟基和羧基，被酰胺化、酯化或醚化。
述疏水蛋白质的修饰基团R为直链烷基，支链烷基，直链烷烯基，支链烷烯基，苯烷基中的一种或多种，其中，修饰基团R中的碳原子数为6-18。
有益效果：与现有技术相比，本发明突出的优点在于：1）本发明的疏水蛋白质具有优异的疏水性；2）本发明的疏水蛋白质与商品化的可生物降解高分子材料具有较好的相容性；3）本发明的疏水蛋白质通过化学改性实现内增塑，从而减少基于蛋白质共混材料的制备过程中增塑剂的用量；4）本发明的疏水蛋白质制备工艺简单、生产成本低廉、使用的反应溶剂能够回收再利用，环境友好，可广泛应用于可生物降解材料领域；5）本发明的疏水蛋白质在生物降解材料领域具有广泛的应用前景，能够降低对石油基材料的依赖，有利于保护生态环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体说明。
实施例1
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的大豆蛋白粉100 g（蛋白质含量58%，含水率0.55%），加入到装有200mL的N, N-二甲基乙酰胺反应瓶中，再加入15 mL吡啶，于100℃，200转速/分钟，搅拌1小时；控制温度在100℃，逐步滴加改性剂苄基缩水甘油醚30 mL，继续反应3小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷甲醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到苄基缩水甘油醚改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为99.8°。
实施例2
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的大豆蛋白粉100 g（蛋白质含量58%，含水率0.55%），加入到装有200mL的甲苯反应瓶中，再加入3 g四丁基溴化铵，于90℃，200转速/分钟，搅拌0.5小时；控制温度在120℃，逐步滴加改性剂十四烷基缩水甘油醚30 mL，继续反应3小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷乙醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到十四烷基缩水甘油醚改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为78.2°。
实施例3
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的酵母蛋白粉100 g（蛋白质含量75.1%，含水率0.83%），加入到装有200mL N, N-二甲基乙酰胺的反应瓶中，再加入20 mL三乙胺，于100℃，200转速/分钟，搅拌0.5小时；控制温度在100℃，逐步滴加改性剂环氧腰果酚25 mL，继续反应2小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷甲醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到苯甲酰氯改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为84.1°。
实施例4
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的玉米蛋白粉100 g（蛋白质含量51.9%，含水率0.37%），加入到装有200mL乙酸乙酯的反应瓶中，再加入5 mL 4-二甲氨基吡啶，于50℃，200转速/分钟，搅拌2小时；控制温度在50℃，逐步滴加改性剂硬脂酰氯30 mL，继续反应1小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷乙醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到硬脂酰氯改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为113.6°。
实施例5
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的羽毛蛋白粉100 g（蛋白质含量72.1%，含水率0.37%），加入到装有200mL乙酸乙酯的反应瓶中，再加入15 mL 三乙胺和5 mL吡啶，于50℃，200转速/分钟，搅拌2小时；控制温度在50℃，逐步滴加改性剂苯甲酰氯30 mL，继续反应1小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷甲醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到苯甲酰氯改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为122.4°。
实施例6
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的花生蛋白粉100 g（蛋白质含量56.8%，含水率0.67%），加入到装有200mL甲苯的反应瓶中，再加入5 mL二月桂酸二丁基锡，于80℃，200转速/分钟搅拌下，逐步滴加改性剂十八烷基异氰酸酯30 mL，氮气保护下继续反应3小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷乙醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到十八烷基异氰酸酯改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为93.7°。
实施例7
一种疏水蛋白质的制备方法，具体步骤如下：
（1）取干燥的花生蛋白粉100 g（蛋白质含量56.8%，含水率0.67%），加入到装有200mL乙酸乙酯的反应瓶中，再加入5 mL二月桂酸二丁基锡，于80℃，200转速/分钟搅拌下，逐步滴加改性剂对甲基苯异氰酸酯30 mL，氮气保护下继续反应3小时。
（2）冷却至室温，向反应液中加入300 mL冷甲醇，离心去除上次清液，重复三次，干燥后得到对甲基苯异氰酸酯改性的疏水蛋白质。经过测定接触角为81.6°。
应用例1
取实施例4的硬脂酰氯改性玉米蛋白粉25g，聚丁二酸丁二醇酯25g，甘油5g，亚硫酸氢纳0.5g，置于高速搅拌机中混合均匀；将混合物加入到转矩流变仪中，100转/分钟，共混8分钟。将该共混材料采用平板硫化机压制成厚度0.5mm的片材用于拉伸和吸水试验，测定该改性玉米蛋白粉/聚丁二酸丁二醇酯共混材料的拉伸强度为25.6 MPa，断裂伸长率为96.2%。该复合材料在水中浸泡48h后的吸水率为6.4%。。
取未改性的相同的玉米蛋白粉25g，按照上述方法进行拉伸和吸水试验，结果显示该玉米蛋白粉/聚丁二酸丁二醇酯共混材料的拉伸强度为 14.3 MPa，断裂伸长率为10.9%。该复合材料在水中浸泡48h后的吸水率为17.1%。
可见，用改性后的疏水蛋白制备得到的复合材料具备优异的力学性能和耐水性能。
Claims (8)
1.一种制备疏水蛋白质的方法，其特征在于，步骤如下：
1)取干燥的蛋白质原料100份，加入100-500份溶剂，再加入1-40份催化剂，于30-90℃，100-300转速/分钟，搅拌0.5-2h；控制温度50-90℃，逐步滴加改性剂1-50份，继续反应1-3h；
2)冷却至室温，加入100-800份冷甲醇，洗涤，干燥后得到疏水蛋白质；
所述的改性剂为环氧类改性剂、酰氯类改性剂和异氰酸酯类改性剂中的一种或多种；
所述的催化剂为四丁基溴化铵、三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备疏水蛋白质的方法，其特征在于，所述蛋白质原料选自大米蛋白粉、大豆蛋白粉、花生蛋白粉、玉米蛋白粉、羽毛蛋白粉、微生物蛋白粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备疏水蛋白质的方法，其特征在于，所述蛋白质原料的蛋白质质量分数不低于20％。
4.根据权利要求1或3所述的制备疏水蛋白质的方法，其特征在于，所述蛋白质原料所含蛋白质的质量分数不低于45％。
5.根据权利要求1所述的制备疏水蛋白质的方法，其特征在于，所述的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯和乙酸乙酯的一种或多种。
6.权利要求1所述的制备疏水蛋白质的方法制备获得的疏水蛋白质。
7.根据权利要求6所述的疏水蛋白质，其特征在于，蛋白质分子中游离的氨基、羟基和羧基，被酰胺化、酯化或醚化。
8.根据权利要求6所述的疏水蛋白质，其特征在于，所述疏水蛋白质的修饰基团R为直链烷基，支链烷基，直链烷烯基，支链烷烯基，苯烷基中的一种或多种，其中，修饰基团R中的碳原子数为6-18。
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