CN114751437B - 一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)室温下，将硅基骨架材料、铝盐和去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；(2)50℃～95℃水浴、持续搅拌条件下，将碱液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝7～10时，停止滴加碱液，继续搅拌反应10‑60min，然后静置老化0.5～5h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得所述大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料；与现有大孔体拟薄水铝石制备方法相比，本发明方法不但效果显著，同时还具备过程简单、反应条件温和以及环境友好的显著优势，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝材料及其制备方法，具体涉及一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法。
背景技术
拟薄水铝石(AlOOH·nH2O，n＝0.08-0.62)也称为假一水软铝石，其是一类组成不确定、结晶不完整由无序到有序转化状态的氧化铝材料，具有典型薄层结构。拟薄水铝石具有零点电荷和界面吉布斯自由能高、孔隙率高、比表面高、分散性和胶溶性好等优良特性，从而被广泛的用于制备γ-Al2O3从而用做各类型催化剂或催化剂载体，特别是用作石油加工领域催化剂载体材料。然而，随着世界范围内对原油深加工要求的不断提高，主要能源结构逐渐向大分子和高碳方向发展，原油重质化趋势日益严重，我国国内情况更是如此。因此，为有效解决重油组分在催化剂孔道内扩散阻力大、重金属杂质沉积和结焦而导致的催化剂活性下降和失活等问题，迫切要求在石油化工等行业广泛使用大孔体拟薄水铝石载体材料。
目前，大孔体拟薄水铝石的制备方法主要有pH摆动法、有机溶剂合成法、表面活性剂组装法、微波加热法、水热处理法、有机溶剂置换法和扩孔剂法等方法。然而，上述制备方法大多过程复杂、条件苛刻、有些还需要使用环境有害的有机试剂，从而极大地限制了它们在实际当中的应用。因此，开发一种过程简单、条件温和、环境友好的大孔体拟薄水铝石氧化铝材料制备方法便是当前一项亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法，所述制备方法具有过程简单、条件温和以及环境友好的显著特点，具有良好的实际应用前景。
本发明公开的一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)室温下，将硅基骨架材料、铝盐和去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)50℃～95℃水浴、持续搅拌条件下，将碱液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝7～10时，停止滴加碱液，继续搅拌反应10-60min，然后静置老化0.5～5h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得所述大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料。
本发明公开制备方法步骤(1)中所述硅基骨架材料可选自白炭黑、硅胶、介孔氧化硅等多孔氧化硅材料，优选白炭黑。
本发明公开制备方法步骤(1)中所述铝盐可选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中一种或几种，优选硫酸铝。
本发明公开制备方法步骤(1)中所述硅基骨架材料、铝盐和去离子水用量按物料质量比为：硅基骨架材料(按SiO2计)：铝盐(按Al2O3计)：去离子水＝0.05～0.5：1：3～30，优选0.1～0.3：1：6～10。
本发明公开制备方法步骤(2)中所述碱液可选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水、偏铝酸钠等无机碱溶液以及四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵等有机碱中的一种或几种，优选氨水。
本发明公开制备方法步骤(2)中所述过滤、洗涤和烘干等均为本领域通用技术，无特殊要求。
一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料，使用上述任意一种制备方法制得。
本发明公开的一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法，所述方法以大孔体多孔氧化硅为硅基骨架材料，基于酸、碱中和反应机制，将拟薄水铝石结构单元原位“涂覆”于硅基骨架材料表面，从而制得了拟薄水铝石/硅基骨架材料复合氧化铝材料。由于上述特殊的结构组成，使得所制备复合氧化铝材料一方面能够较好保留常规拟薄水铝石的各项理化性能；另一方面，由于采用硅基骨架材料所具备的大孔体结构性质，从而能极大地提高常规拟薄水铝石的孔体积。此外，与现有大孔体拟薄水铝石制备方法相比，本发明方法还具备过程简单、反应条件温和以及环境友好的显著优势，从而具备良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于下述实施例。
原料来源及主要指标：
硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氨水(NH3·H2O)和白碳黑(SiO2·nH2O)均为市售商品试剂，分析纯；三种常规拟薄水铝石(拟薄水铝石1、拟薄水铝石2和拟薄水铝石3)分别购自国内三家不同的氧化铝生产企业，合格工业品。
样品分析：
采用N2吸附-脱附分析样品比表面和孔体积，所用仪器设备为美国Micromeritics公司ASAP3000型自动物理吸附仪；采用XRD分析样品的物相组成，所用仪器为日本Rigaku公司D/max-2200PC型X射线衍射仪。
实施例1
本发明大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备：
(1)室温下，将10g白炭黑、326g硫酸铝和400g去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)65℃水浴、持续搅拌条件下，将氨水溶液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝9时，停止滴加碱液，继续搅拌反应45min，然后静置老化4h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料样品C1。
XRD结果证实样品C1显示了属于拟薄水铝石物种的特征衍射峰，表明拟薄水铝石被成功涂覆在样品所含骨架材料表面。
实施例2
本发明大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备：
(1)室温下，将2g白炭黑、131g硫酸铝和120g去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)95℃水浴、持续搅拌条件下，将氨水溶液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝7.5时，停止滴加碱液，继续搅拌反应15min，然后静置老化1h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料样品C2。
XRD结果证实样品C2显示了属于拟薄水铝石物种的特征衍射峰，表明拟薄水铝石被成功涂覆在样品所含骨架材料表面。
实施例3
本发明大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备：
(1)室温下，将12g白炭黑、261g硫酸铝和360g去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)75℃水浴、持续搅拌条件下，将氨水溶液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝8.5时，停止滴加碱液，继续搅拌反应35min，然后静置老化3h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料样品C3。
XRD结果证实样品C3显示了属于拟薄水铝石物种的特征衍射峰，表明拟薄水铝石被成功涂覆在样品所含骨架材料表面。
实施例4
本发明大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备：
(1)室温下，将1.5g白炭黑、65g硫酸铝和70g去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)85℃水浴、持续搅拌条件下，将氨水溶液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝8时，停止滴加碱液，继续搅拌反应25min，然后静置老化2h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料样品C4。
XRD结果证实样品C4显示了属于拟薄水铝石物种的特征衍射峰，表明拟薄水铝石被成功涂覆在样品所含骨架材料表面。
实施例5
本发明大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备：
(1)室温下，将7.5g白炭黑、196g硫酸铝和300g去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；
(2)55℃水浴、持续搅拌条件下，将氨水溶液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH＝9.5时，停止滴加碱液，继续搅拌反应55min，然后静置老化5h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料样品C5。
XRD结果证实样品C5显示了属于拟薄水铝石物种的特征衍射峰，表明拟薄水铝石被成功涂覆在样品所含骨架材料表面。
表1列出了不同氧化铝的比表面和孔体积数据，可以看出，与不同常规拟薄水铝石样品相比，本发明所制备大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的比表面和孔体积均极大地高于前者，显示出了优异的孔结构性质。
表1不同氧化铝样品的比表面和孔体积
Claims (5)
1.一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）室温下，将硅基骨架材料、铝盐和去离子水充分搅拌混合，制得反应底液；所述的硅基骨架材料为白炭黑；
（2）在50℃~95℃水浴、持续搅拌条件下，将碱液缓慢滴加到上述反应底液当中，直至反应体系pH=7~10时，停止滴加碱液，继续搅拌反应10-60 min，然后静置老化0.5~5 h，然后过滤、洗涤并烘干，即制得所述大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料；
所述步骤（1）中铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中一种或几种；
所述步骤（2）中碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水、偏铝酸钠无机碱溶液以及四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵有机碱中的一种或几种；
所述步骤（1）中硅基骨架材料、铝盐和去离子水用量按物料质量比为：硅基骨架材料：铝盐：去离子水=0.05~0.5：1：3~30，所述硅基骨架材料按SiO2计，所述铝盐按Al2O3计。
2.根据权利要求1所述的一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铝盐为硫酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅基骨架材料、铝盐和去离子水用量按物料质量比为：硅基骨架材料：铝盐：去离子水=0.1~0.3：1：6~10。
4.根据权利要求1所述的一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱液为氨水。
5.一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料，其特征在于：使用权利要求1-4中任意一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料的制备方法制得。
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| CN202210558930.3A Active CN114751437B (zh) | 2022-05-21 | 2022-05-21 | 一种大孔体拟薄水铝石复合氧化铝材料及其制备方法 |
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Citations (6)
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| CN101168125A (zh) * | 2006-10-25 | 2008-04-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种具有耐高温性能的大比表面改性氧化铝的制备方法 |
| CN103482645A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-01-01 | 华东师范大学 | 一种多级孔纳米丝光沸石分子筛的制备方法 |
| CN105126928A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-12-09 | 青岛惠城石化科技有限公司 | 一种改性介孔硅铝材料的制备方法 |
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-
2022
- 2022-05-21 CN CN202210558930.3A patent/CN114751437B/zh active Active
Patent Citations (6)
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