CN114750488A - 一种食品包装用bopla阻气隔热薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜及其制备方法，涉及双向拉伸聚乳酸薄膜技术领域，依次由上表层、芯层和下表层构成；所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片40‑60％、聚乳酸共聚酯切片39‑59.5％、抗氧剂0.5‑1％；所述上表层和下表层由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片60‑80％、聚乳酸抗粘母料20‑40％；其中，聚乳酸抗粘母料由以下原料制成：聚乳酸树脂、增塑剂、SiO2气凝胶。本发明在上、下表层中加入SiO2气凝胶，并加入柠檬酸酯类增塑剂，改善了添加剂和聚合物基体之间的相容性和分散性，增加SiO2气凝胶的分布均匀性；制得的薄膜具有优异的保温隔热和气体阻隔性，且在特定环境下能够快速完全生物降解，有效减少白色污染和海洋塑料污染。

Description

一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及双向拉伸聚乳酸薄膜技术领域，尤其涉及一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，利用石油资源生产的塑料制品，以及使用塑料制品产生的大量废弃物，比如食品包装，正成为当前最受关注的问题之一。因此，将生物可降解聚合物应用到食品包装领域是应对这个问题的有希望的解决方案。
目前，聚乳酸(PLA)是应用和研究最广的一种可降解材料。在应用于食品包装领域，PLA展现出一系列优异的性能，如高透明性、可印刷性好、安全性高、易于加工以及特有的环保特性等。但是对比其他石化产品，PLA存在的一些缺点限制了其作为食品包装薄膜的应用，如常温下硬而脆、易变形，热稳定性低、阻隔性能差、结晶速率和结晶度低。
另外，很多食物对阳光和高温都是很敏感的，有的食物被光线长期照射到的时候，不仅能够使食品的颜色发生改变，还会加速食物里面营养成分的流失。因此在食品包装中需要进行隔热，以免食物发生变质或者损坏，同时还要保持食物的新鲜度。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜及其制备方法，制得的薄膜具有优异的保温隔热和气体阻隔性，且在特定环境下能够快速完全生物降解，有效减少白色污染和海洋塑料污染。
本发明提出的一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，依次由上表层、芯层和下表层构成；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片40-60％、聚乳酸共聚酯切片39-59.5％、抗氧剂0.5-1％；
所述上表层和下表层由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片60-80％、聚乳酸抗粘母料20-40％；其中，聚乳酸抗粘母料由以下原料制成：聚乳酸树脂、增塑剂、SiO2气凝胶。
优选地，所述聚乳酸抗粘母料是由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸树脂80-84.5％、增塑剂15％、SiO2气凝胶0.5-5％；其制备是先将聚乳酸树脂和SiO2气凝胶熔融共混，然后再加入增塑剂熔融共混，经挤出造粒，即得。
优选地，所述SiO2气凝胶的粒径为2.5-3.5μm，孔径为20-30nm，表面积为600-800m/g2。
优选地，所述增塑剂为柠檬酸酯类增塑剂，为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰三乙酯、柠檬酸乙酰三丁酯中的一种或一种以上。
优选地，所述高粘度聚乳酸切片的特性粘度为1.50±0.02dL/g，熔点为170-190℃，玻璃化转变温度为60-65℃。
优选地，所述聚乳酸共聚酯切片是由L-丙交酯和己内酯在催化剂存在下开环共聚制得的共聚物，其中，己内酯的质量百分含量为5％；所述聚乳酸共聚酯切片的特性粘度为1.20±0.02dL/g，熔点为158-175℃，玻璃化转变温度为50-60℃。
在本发明中，抗氧剂优选为抗氧剂1010。
优选地，所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10-15％、10-15％。
本发明还提出了上述食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将芯层原料经干燥、结晶、混合后加入主挤出机，加热熔融挤出，过滤得到芯层熔体；分别将上表层原料、下表层原料混合均匀，加入两台辅挤出机，加热熔融挤出，抽真空，过滤得到上表层熔体和下表层熔体；
S2、将芯层熔体、上表层熔体和下表层熔体通过三层模头共挤出制成厚片；
S3、将厚片依次经过纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却，即得。
优选地，S1中，芯层原料的加热熔融挤出的温度为190-210℃，上表层原料、下表层原料的加热熔融挤出的温度为185-200℃。
优选地，S3中，纵向拉伸的预热温度为45-65℃，拉伸温度为55-70℃，拉伸倍数为4.0-4.2倍；横向拉伸的预热温度为65-75℃，拉伸温度为70-85℃，拉伸倍数为3.0-3.4倍；热定型温度为120-140℃，冷却温度44-55℃。
在本发明中，上述聚乳酸切片、聚乳酸共聚酯切片在混合使用前需经干燥处理，干燥温度为70-90℃，干燥时间为3-5h。
有益效果：本发明提出了一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其在上、下表层中加入SiO2气凝胶，在聚乳酸薄膜表面构筑出了突起结构，起到薄膜开口防粘作用；同时SiO2气凝胶是一种三维高多孔材料，具有纳米多孔网络、高比面积、密度小、导热率低，具有优异的保温隔热效果；然而SiO2气凝胶在聚合物基体中的分散性不好，柠檬酸酯类增塑剂的加入，改善了添加剂和聚合物基体之间的相容性和分散性，增加SiO2气凝胶的分布均匀性。此外，由于SiO2气凝胶的高比表面积作用，有效增加水和氧气分子渗透和扩散路径，阻碍了气体的微布朗运动，减少单位时间内透过薄膜分子数量，提高薄膜气体阻隔性。同时，增塑剂的存在增加了聚合物链的流动性，在堆肥降解过程中促进水扩散，从而促进聚合物基质的水解，进一步加速微生物酶攻击介导的解体过程，提高了薄膜的降解速率。
本发明在芯层中使用聚乳酸共聚酯切片，通过己内酯的柔韧性改善PLA的常温脆性，提高薄膜成膜性能和生产稳定性；同时兼具PLA的高强度和高降解速率特性，使薄膜力学性能优异。
本发明所制备的高阻气阻热BOPLA薄膜具有性能优异、工艺简单且易于实现工业化生产等优点，并且在特定环境下能够快速完全生物降解，有效消除白色污染和海洋塑料污染，绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例中制备的BOPLA薄膜的降解速率图。
具体实施方式
下述实施例和对比例中，使用的高粘度聚乳酸切片为美国NatureWorks，Ingeo4032D，薄膜级聚乳酸切片，其特性粘度为1.50±0.02dL/g，熔点为175-190℃，玻璃化转变温度为60-65℃；使用的聚乳酸共聚酯切片是由L-丙交酯和己内酯在催化剂存在下开环共聚制得的共聚物，其中，己内酯的质量百分含量为5％；所述聚乳酸共聚酯切片的特性粘度为1.20±0.02dL/g，熔点为158-175℃，玻璃化转变温度为50-60℃。
抗氧剂为抗氧剂1010，SiO2气凝胶的平均粒径为2.5μm。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，依次由上表层、芯层和下表层构成，上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的15％、15％；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片60％、聚乳酸共聚酯切片39％、抗氧剂1％；
所述上表层、下表层均由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片80％、聚乳酸抗粘母料20％；
其中，聚乳酸抗粘母料的成分按质量百分比计，包括聚乳酸树脂84.5％、增塑剂柠檬酸乙酰三丁酯(ATBC)15％、SiO2气凝胶0.5％；其制备如下：将聚乳酸、ATBC、SiO2气凝胶在80℃下干燥3h，PLA树脂和SiO2气凝胶按所需比例加入到挤出机中熔融挤出造粒，在第三段加料口加入ATBC，挤出机各加热段温度为165℃、170℃、180℃、190℃、190℃。
上述食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将芯层原料、上表层原料、下表层原料中的聚乳酸切片在80℃干燥4h；然后，将芯层原料混合后加入主挤出机，在190-210℃加热熔融，过滤得到芯层熔体；分别将上表层原料、下表层原料混合均匀，在185-200℃加热熔融，抽真空，过滤得到上表层熔体和下表层熔体；
S2、将芯层熔体、上表层熔体和下表层熔体通过三层模头共挤出制成厚片；
S3、将厚片依次经过纵向拉伸、横向拉伸、热定型，得到BOPLA阻气隔热薄膜；其中纵向拉伸的预热温度为60℃，拉伸温度为70℃，拉伸倍数为4倍；横向拉伸的预热温度为75℃，拉伸温度为80℃，拉伸倍数为3.2倍；热定型温度为130℃。
实施例2
一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，依次由上表层、芯层和下表层构成，上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的15％、15％；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片50％、聚乳酸共聚酯切片49％、抗氧剂1％；
所述上表层、下表层均由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片70％、聚乳酸抗粘母料30％；其中，聚乳酸抗粘母料的成分按质量百分比计，包括聚乳酸树脂84％、增塑剂15％、SiO2气凝胶1％。
上述聚乳酸抗粘母料及食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法同实施例1。
实施例3
一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，依次由上表层、芯层和下表层构成，上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的15％、15％；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片40％、聚乳酸共聚酯切片59％、抗氧剂1％；
所述上表层、下表层均由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片60％、聚乳酸抗粘母料40％；其中，聚乳酸抗粘母料的成分按质量百分比计，包括聚乳酸树脂82％、增塑剂15％、SiO2气凝胶3％。
上述聚乳酸抗粘母料及食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法同实施例1。
实施例4
一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，依次由上表层、芯层和下表层构成，上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的15％、15％；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片40％、聚乳酸共聚酯切片59％、抗氧剂1％；
所述上表层、下表层均由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片60％、聚乳酸抗粘母料40％；其中，聚乳酸抗粘母料的成分按质量百分比计，包括聚乳酸树脂80％、增塑剂15％、SiO2气凝胶5％。
上述聚乳酸抗粘母料及食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅为：芯层的原料为：高粘度聚乳酸切片100％。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅为：聚乳酸抗粘母料的成分包括聚乳酸树脂和普通SiO2，SiO2的含量为3％，平均粒径为2.5μm。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅为：聚乳酸抗粘母料的成分包括聚乳酸树脂99.5％和SiO2气凝胶0.5％。
对实施例1-4和对比例1-3制得的薄膜进行性能测试，各性能的检测标准分别为：拉伸强度和断裂伸长率参照GB/T 16958-2008，氧气透过量和氧气透过系数参照GB/T19789-2005，室温导热系数参照GB/T 10297-2015，降解实验参照ISO 20200-2004。检测结果如表1所示。
表1薄膜性能测试结果
Figure BDA0003593719570000071
Figure BDA0003593719570000081
从表1中可以看出，对比例2和实施例1比较，SiO2气凝胶降低了薄膜的氧气透过量和导热系数，使薄膜表现出阻氧隔热的效果；在实施例1和对比例1中，聚己内酯的加入增加了薄膜的韧性，降低破膜率，生产稳定性大大提高。
图1为薄膜降解率随时间的变化，可以看出，实施例1-4和对比例1中的薄膜的降解速率曲线存在重叠，降解速率比较接近；对比例2和对比例3中的薄膜的降解速率曲线存在重叠，在对比例2和3中没有加入增塑剂的条件下，同样时间下薄膜的降解率明显低于实施例1-4及对比例1中加入增塑剂的薄膜，说明增塑剂的引入促进了薄膜降解。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，依次由上表层、芯层和下表层构成；
所述芯层由以下质量百分比的原料制成：高粘度聚乳酸切片40-60％、聚乳酸共聚酯切片39-59.5％、抗氧剂0.5-1％；
所述上表层和下表层由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸切片60-80％、聚乳酸抗粘母料20-40％；其中，聚乳酸抗粘母料由以下原料制成：聚乳酸树脂、增塑剂、SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述聚乳酸抗粘母料是由以下质量百分比的原料制成：聚乳酸树脂80-84.5％、增塑剂15％、SiO2气凝胶0.5-5％；其制备是先将聚乳酸树脂和SiO2气凝胶熔融共混，然后再加入增塑剂熔融共混，经挤出造粒，即得。
3.根据权利要求1或2所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述SiO2气凝胶的粒径为2.5-3.5μm，孔径为20-30nm，比表面积为600-800m/g2。
4.根据权利要求1或2所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸酯类增塑剂，为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰三乙酯、柠檬酸乙酰三丁酯中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述高粘度聚乳酸切片的特性粘度为1.50±0.02dL/g，熔点为170-190℃，玻璃化转变温度为60-65℃。
6.根据权利要求1所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述聚乳酸共聚酯切片是由L-丙交酯和己内酯在催化剂存在下开环共聚制得的共聚物，其中，己内酯的质量百分含量为5％；所述聚乳酸共聚酯切片的特性粘度为1.20±0.02dL/g，熔点为158-175℃，玻璃化转变温度为50-60℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜，其特征在于，所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10-15％、10-15％。
8.如权利要求1-7任一项所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将芯层原料经干燥、结晶、混合后加入主挤出机，加热熔融挤出，过滤得到芯层熔体；分别将上表层原料、下表层原料混合均匀，加入两台辅挤出机，加热熔融挤出，抽真空，过滤得到上表层熔体和下表层熔体；
S2、将芯层熔体、上表层熔体和下表层熔体通过三层模头共挤出制成厚片；
S3、将厚片依次经过纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却，即得。
9.根据权利要求8所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，芯层原料的加热熔融挤出的温度为190-210℃，上表层原料、下表层原料的加热熔融挤出的温度为185-200℃。
10.根据权利要求8所述的食品包装用BOPLA阻气隔热薄膜的制备方法，其特征在于，S3中，纵向拉伸的预热温度为45-65℃，拉伸温度为55-70℃，拉伸倍数为4.0-4.2倍；横向拉伸的预热温度为65-75℃，拉伸温度为70-85℃，拉伸倍数为3.0-3.4倍；热定型温度为120-140℃，冷却温度44-55℃。
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