CN117246020A - 一种吸塑成型用的pet片材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸塑成型用的PET片材及其制备方法，PET片材包括依次设置的第一VPET层、RPET层以及第二VPET层，并在RPET层中添加增韧剂。本发明通过单螺杆挤出机及多层共挤分配模头的组合，生产一种VPET‑RPET‑VPET对称三明治结构的PET片材，且RPET层的比例为60％～80％，两侧VPET层分别比例为10％～20％，能有效保证RPET切片的使用用量，提高PET材料的利用率，也能保证共挤片材的稳定加工性和抗冲击韧性。且两侧的VPET层均不混入含低分子量的回收聚酯部分，保持较好力学性能，提供足够的韧性和降低雾度。另外，RPET层中添加增韧剂，在共混体系中，GMA基团与PET有更好的相容性，含GMA的增韧剂可以与PET形成更好的连续‑分散相结构，具有更好的增韧效果，起到增强冲击韧性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及RPET材料的加工领域，具体而言，涉及一种吸塑成型用的PET片材及其制备方法。
背景技术
随着包装行业的高速发展，使用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料作为包装制品，制备成盒体、瓶、袋等食品包装被广泛应用，但同时造成大量的PET包装制品在使用后被废弃。回收和利用PET材料具有较高的经济、资源和环境价值。而RPET(回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯)在加工、使用、回收以及再加工过程中，部分分子会发生水解、降解等反应，其分子量降低，特性粘度随之降低，导致结晶度增加，材料脆性增大，无法满足直接重新利用的要求，需要经过扩链、增韧等处理后，提高特性粘度和熔体强度，才能作进一步加工使用。如中国申请CN110303691A提出，将PET粒料、RPET粒料按照(70-80)：(10:20)比例与爽滑剂和改性剂混合均匀，然后经过结晶干燥之后，经过挤出机挤出成型并塑化形成PET和RPET混料片材，但RPET使用比例不高。如果RPET比例提高，由于RPET本身与VPET的流变性存在一定较大差异，两者互相干扰，导致无法在正常加工条件下稳定挤出，难以保证片材挤出稳定性。
另一方面，由于回收的PET材料的分子量以及特性粘度各有差异，在回收以及重新加工过程中水解和降解的程度也有差异，因此，回收的PET材料经过扩链、增韧处理后，回收的PET材料的分子量分布较宽，相同特性粘度的RPET材料，通常比VPET(Virgin PET，以下称为VPET)脆性更大。因此，为提高RPET切片在PET片材中的使用，同时保证片材的力学性能，具有极其重要的意义。
发明内容
基于此，为了解决RPET在加工、使用、回收以及再加工过程中，部分分子可能发生水解和降解，分子量降低，特性粘度随之降低，导致结晶度增加，材料脆性增大，长期使用或低温环境下容易出现发脆以及冲击破裂的问题，本发明提供了一种吸塑成型用的PET片材及其制备方法，具体技术方案如下：
一种吸塑成型用的PET片材，所述PET片材包括依次设置的第一VPET层、RPET层以及第二VPET层，且按照质量百分比，所述第一VPET层占10％～20％、所述RPET层占60％～80％以及所述第二VPET层占10％～20％。
进一步地，所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％～1.0％的增韧剂。
进一步地，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-氢化丁二烯共聚物中的一种或两种的混合。
另外，本申请还提供一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将RPET切片放置于140℃～160℃的结晶罐内，搅拌、结晶除水5h～6h，至透明切片呈白色颗粒，水分含量<40ppm；
将VPET切片放置于140℃～160℃的干燥罐内，干燥1.5h～3；
使用单螺杆挤出机及多层共挤分配模头，按照PET片材设定结构挤出；
待熔体从模头流出后，通过三辊冷却，切边，收卷，得到PET片材。
进一步地，所述RPET切片的特性粘度为0.78dL/g～0.85dL/g，水分含量<0.4％。
进一步地，所述VPET切片，特性粘度为0.8dL/g～0.85dL/g。
进一步地，所述PET片材设定结构为第一VPET层、RPET层以及第二VPET层依次贴合的三明治结构。
进一步地，所述第一VPET层以及所述第二VPET层的挤出条件均为：第一区的温度为250℃～280℃，第二区的温度为250℃～280℃，第三区至第六区的温度为270℃～290℃。
进一步地，所述RPET层的挤出条件为：第一区的温度为240℃～250℃，第二区的温度为240℃～250℃，第三区至第六区的温度为240℃～260℃。
进一步地，所述PET片材的厚度为250μm～600μm，透光率＞87％，雾度＜0.6％。
上述方案中通过单螺杆挤出机及多层共挤分配模头的组合，生产一种VPET-RPET-VPET对称三明治结构的PET片材，且RPET层的比例为60％～80％，两侧VPET层分别比例为10％～20％，能有效保证RPET切片的使用用量，提高PET材料的利用率，也能保证共挤片材的稳定加工性和抗冲击韧性。且两侧的VPET层菌不混入含低分子量的回收聚酯部分，保持较好力学性能，提供足够的韧性和降低雾度。另外，RPET层中添加增韧剂，在共混体系中，GMA基团与PET有更好的相容性，含GMA的增韧剂可以与PET形成更好的连续-分散相结构，具有更好的增韧效果，起到增强冲击韧性的目的。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种吸塑成型用的PET片材，所述PET片材包括依次设置的第一VPET层、RPET层以及第二VPET层，且按照质量百分比，所述第一VPET层占10％～20％、所述RPET层占60％～80％以及所述第二VPET层占10％～20％。为了保证PET片材有足够的力学性能，包括韧性及抗冲击性，设置了第一VPET层-RPET层-第二VPET层对称的三明治结构，这种结构既能保证RPET切片的使用用量，提高PET材料的利用率，也能保证共挤片材的稳定加工性和抗冲击韧性。第一VPET层以及第二VPET层，不混入含低分子量的回收聚酯部分，保持较好力学性能，提供足够的韧性和降低雾度。若将VPET和RPET先经过预混合，再单层挤出，RPET内低分子量部分会影响混合材料的整体力学性能，其带来的影响大于其只在其中一层，混合后再加工，其韧性会有所降低，雾度增大。另一方面，RPET经过消费端使用并经过处理，内含的低分子物质偏多，如作为直接接触内容物，其卫生性、异味控制不如使用表层为食品级VPET的多层共挤片材好。
在其中一个实施例中，所述第一VPET层、所述RPET层以及所述第二VPET层的厚度比为(1～2)：(6～8)：(1～2)。
在其中一个实施例中，所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％～1.0％的增韧剂。增韧助剂主要有效成分为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EBA-GMA)，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-MAH)，马来酸酐接枝苯乙烯-氢化丁二烯共聚物(SEBS-MAH)弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-氢化丁二烯共聚物(SEBS-GMA)弹性体。在共混体系中，增韧剂随机分布在聚酯中，形成“海-岛”结构，当收到冲击外力作用时，位于聚酯连续相和增韧剂分散相会作为应力集中的中心，诱发大量的银纹和剪切带，吸收能量，阻止裂纹或破坏性大裂缝形成，达到提高聚酯冲击韧性的目的。另一方面，增韧剂与基体的界面相容性决定了增韧剂粒子在聚酯基体连续相的分散均匀性，分散越均匀，收到外力冲击时应力集中点更分散，增韧效果更显著。选用本申请的增韧剂，GMA基团与PET有更好的相容性，含GMA的增韧剂可以与PET形成更好的连续-分散相结构，具有更好的增韧效果。
在其中一个实施例中，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-氢化丁二烯共聚物中的一种或两种的混合。
另外，本申请还提供一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将RPET切片放置于140℃～160℃的结晶罐内，搅拌、结晶除水5h～6h，至透明切片呈白色颗粒，水分含量<40ppm；
将VPET切片放置于140℃～160℃的干燥罐内，干燥1.5h～3；
使用单螺杆挤出机及多层共挤分配模头，按照PET片材设定结构挤出；
待熔体从模头流出后，通过三辊冷却，切边，收卷，得到PET片材。
PET为极性聚合物，非结晶部分容易吸水，而在高温加工过程中，水分子可与聚酯发生水解反应，使分子链断裂，导致材料分子量降低，力学性能下降，并产生气味等。一般地，VPET切片呈乳白色颗粒，具有较高结晶度，非晶含量少，水含量通常不高，可通过干燥机干燥，达到满足使用的含水量上限；RPET树脂通常为半透明微黄色颗粒，含水量约4000ppm，需要通过将材料加热至PET玻璃化温度以上，把非晶区包含的水分烘干，然后再结晶，避免树脂重新吸收固定水分。本申请RPET切片在140℃～150℃范围内结晶搅拌干燥5h-6h后，切片才基本由半透明变成白色不透明颗粒，测定RPET切片水分含量小于40ppm。结晶干燥时间不足，非晶区部分水分无法去除至加工要求范围内，RPET切片加工时，加快切片的水解，分子链断裂，影响最终片材成品的力学性能。
在其中一个实施例中，所述RPET切片的特性粘度为0.78dL/g～0.85dL/g，水分含量<0.4％。
在其中一个实施例中，所述VPET切片，特性粘度为0.8dL/g～0.85dL/g。
PET切片的特性粘度与制品的力学性能有直接关系，特性粘度越大，分子量越高，一般地拉伸、抗冲击性能更优。为使PET片材可正常挤出及保证抗冲击性能，VPET切片特性粘度要求范围特性粘度在0.8dL/g～0.85dL/g之间，乙醛含量小于1ug/g，水分含量<0.2％；RPET切片，特性粘度在0.78dL/g～0.85dL/g之间，乙醛含量小于1ug/g，水分含量<0.4％。色值L>70，a值在-3.0～3.0之间，b值在-2～2之间。
在其中一个实施例中，所述PET片材设定结构为第一VPET层、RPET层以及第二VPET层依次贴合的三明治结构。
在其中一个实施例中，所述第一VPET层以及所述第二VPET层的挤出条件均为：第一区的温度为250℃～280℃，第二区的温度为250℃～280℃，第三区至第六区的温度为270℃～290℃。
在其中一个实施例中，所述RPET层的挤出条件为：第一区的温度为240℃～250℃，第二区的温度为240℃～250℃，第三区至第六区的温度为240℃～260℃。
RPET切片是由回收的各种PET制品通过筛选、清洁、重新熔融、固相增粘、切粒等步骤生产，由于回收的PET材料分子量、特性粘度各有差异，在回收、重新加工过程中水解、降解的程度也有差异，因此RPET树脂经过扩链、增韧处理后，材料的分子量分布较宽，存在较多分子量较低的分子链，在加工条件下RPET的流变性能与VPET树脂有明显区别，即在正常VPET切片加工温度下，相同特性粘度的RPET切片熔体粘度更低，熔体流出模头后更容易出现冷却结晶，发白，因此在正常VPET切片加工条件下，RPET切片无法正常加工，且冷却成型后的片材由于结晶度增大，透光率下降，脆性增大，影响片材使用。因此优化加工条件后，有助于促进本申请的PET片材的韧性。
在其中一个实施例中，所述PET片材的厚度为250μm～600μm，透光率＞87％，雾度＜0.6％。
上述方案中通过单螺杆挤出机及多层共挤分配模头的组合，生产一种VPET-RPET-VPET对称三明治结构的PET片材，且RPET层的比例为60％～80％，两侧VPET层分别比例为10％～20％，能有效保证RPET切片的使用用量，提高PET材料的利用率，也能保证共挤片材的稳定加工性和抗冲击韧性。且两侧的VPET层菌不混入含低分子量的回收聚酯部分，保持较好力学性能，提供足够的韧性和降低雾度。另外，RPET层中添加增韧剂，在共混体系中，GMA基团与PET有更好的相容性，含GMA的增韧剂可以与PET形成更好的连续-分散相结构，具有更好的增韧效果，起到增强冲击韧性的目的。
对RPET切片的水分含量与结晶处理条件的关系如下表1所示。
表1：
在实际的加工要求中，RPET切片水分含量需低于40ppm下加工，才能尽可能减少在加工过程中的水解。从上述试验结果看出，在130℃下结晶干燥处理，需要至少7h后RPET切片才能达到水分含量要求，所需时间太长，不利于正常工业生产；在150℃下结晶干燥处理，需要5h后RPET切片的水分含量能达到使用要求；在170℃下结晶干燥处理，4h后RPET切片的水分含量可达到使用要求，但由于温度较高，切片发粘严重，切片在结晶罐中搅拌困难，造成局部结块，不符合实际生产应用需求。因此，为确保切片的水分含量小于40ppm，本申请的工艺要求RPET切片需在140℃～160℃之间结晶处理5～6h。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度为0.820dL/g，RPET切片特性粘度为0.78dL/g；
将VPET切片在干燥罐150℃内干燥2h；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h。
使用2台单螺杆挤出机和带分配器的共挤衣架式模头，挤出第一VPET层-RPET层-第二VPET层的三层结构，且所述第一VPET层、RPET层以及第二VPET层的层厚比例为15:70:15，所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％的EBA-GMA增韧剂。
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μmPET片材。
实施例2：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g，RPET切片特性粘度0.81dL/g；
将VPET切片在干燥罐150℃内干燥2h；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用2台单螺杆挤出机和带分配器的共挤衣架式模头，第一VPET层-RPET层-第二VPET层的三层结构，且所述第一VPET层、RPET层以及第二VPET层的层厚比例为15:70:15，所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％的SEBS-GMA增韧剂；
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μmPET片材。
对比例1：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
RPET切片特性粘度0.78dL/g；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用单螺杆挤出机和共挤衣架式模头，挤出RPET单层结构，且RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％的SEBS-GMA增韧剂；
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
对比例2：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g，RPET切片特性粘度0.78dL/g；
将VPET切片在干燥罐150℃内干燥2h；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用2台单螺杆挤出机和带分配器的共挤衣架式模头，挤出第一VPET层-RPET层-第二VPET层的三层结构，且所述第一VPET层、RPET层以及第二VPET层的层厚比例为15:70:15。
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
对比例3：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g，RPET切片特性粘度0.70dL/g；
将VPET切片在干燥罐150℃内干燥2h；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用2台单螺杆挤出机和带分配器的共挤衣架式模头，挤出第一VPET层-RPET层-第二VPET层的三层结构，且所述第一VPET层、RPET层以及第二VPET层的层厚比例为15:70:15，且所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％的SEBS-GMA增韧剂；
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
对比例4：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g，RPET切片特性粘度0.78dL/g；
将VPET切片在干燥罐150℃内干燥2h；
将RPET切片在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用2台单螺杆挤出机和带分配器的共挤衣架式模头，挤出第一VPET层-RPET层-第二VPET层的三层结构，且所述第一VPET层、RPET层以及第二VPET层的层厚比例为15:70:15，所述RPET层添加占所述RPET层质量0.3％的SEBS增韧剂；
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
对比例5：
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g，RPET切片特性粘度0.78dL/g；
将VPET切片和RPET片按质量比为70:30比例混合，在150℃结晶罐内，搅拌、结晶除水5h；
使用1台单螺杆挤出机和衣架式模头，挤出RPET/VPET混合树脂，挤出机从第一区至第六区和模头温度分别为240℃,260℃，265℃，265℃，265℃，265℃和250℃；
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
参考例
一种PET片材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
VPET切片特性粘度0.820dL/g；
将VPET切片在150℃干燥罐除水处理2h；
使用1台单螺杆挤出机和衣架式模头，挤出厚度为400μm的VPET片材，挤出机从第一区至第六区和模头温度分别为250℃,280℃，285℃，285℃，285℃，285℃和255℃。
挤出片材通过三辊冷却后，切边，收卷，得到厚度为400μm的PET片材。
将实施例1～2的PET片材、对比例1～5的PET片材以及参考例的PET片材进行性能检测，结果如下表2所示。
表2：
从表2的数据分析可知，本申请中通过优化第一VPET层-RPET层-第二VPET层的层间厚度比例，限制了RPET切片粘度，以及增韧剂的成分，制备的PET片材透光率＞87％，雾度＜0.6％，常温耐冲击强度达395～405/g，冷却后冲击强度达324～338/g。能有效解决RPET在加工、使用、回收、再加工过程中，部分分子可能发生水解、降解的反应，其分子量降低，特性粘度随之降低，导致结晶度增加，材料脆性增大，即使经过扩链、固相增粘等技术处理，其力学性能在长期使用，或叫低温环境下包装储存物品，可能出现发脆，或冲击破裂的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种吸塑成型用的PET片材，其特征在于，所述PET片材包括依次设置的第一VPET层、RPET层以及第二VPET层，且按照质量百分比，所述第一VPET层占10％～20％、所述RPET层占60％～80％以及所述第二VPET层占10％～20％。
2.根据权利要求1所述的PET片材，其特征在于，所述RPET层中添加占所述RPET层质量0.3％～1.0％的增韧剂。
3.根据权利要求2所述的PET片材，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-氢化丁二烯共聚物中的一种或两种的混合。
4.一种PET片材的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备如权利要求1～3任一项所述的PET片材，所述制备方法包括以下步骤：
将RPET切片放置于140℃～160℃的结晶罐内，搅拌、结晶除水5h～6h，至透明切片呈白色颗粒，水分含量<40ppm；
将VPET切片放置于140℃～160℃的干燥罐内，干燥1.5h～3h；
使用单螺杆挤出机及多层共挤分配模头，按照PET片材设定结构挤出；
待熔体从模头流出后，通过三辊冷却，切边，收卷，得到PET片材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述RPET切片的特性粘度为0.78dL/g～0.85dL/g，水分含量<0.4％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述VPET切片，特性粘度为0.8dL/g～0.85dL/g。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述PET片材设定结构为第一VPET层、RPET层以及第二VPET层依次贴合的三明治结构。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一VPET层以及所述第二VPET层的挤出条件均为：第一区的温度为250℃～280℃，第二区的温度为250℃～280℃，第三区至第六区的温度为270℃～290℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述RPET层的挤出条件为：第一区的温度为240℃～250℃，第二区的温度为240℃～250℃，第三区至第六区的温度为240℃～260℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述PET片材的厚度为250μm～600μm，透光率＞87％，雾度＜0.6％。
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| CN202311130445.7A CN117246020A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种吸塑成型用的pet片材及其制备方法 |
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| CN202311130445.7A CN117246020A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种吸塑成型用的pet片材及其制备方法 |
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- 2023-09-04 CN CN202311130445.7A patent/CN117246020A/zh active Pending
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