CN113442401A - 一种高强高阻隔pga/pbat食品包装膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备技术领域，公开了一种高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜及其制备方法。该方法包括以下步骤：称取PBAT和PGA，加入降解塑料相容剂，混合摇匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到PBAT/PGA复合材料；将PBAT/PGA复合材料加入单螺杆挤出机进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀制备初始膜；将初始膜热处理，得到热处理膜；将热处理膜在180℃～190℃下双向同步拉伸得到微孔膜，拉伸倍率为4‑8倍；微孔膜在70℃～80℃的鼓风烘箱中进行热定型，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜及其制备方法。
背景技术
目前应用最广泛的商业塑料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和聚氯乙烯，由于在环境中不可被微生物所降解，对土壤和水有害，被称为固体垃圾。为了解决它们在自然界中造成的白色污染，开发可在自然界中生物降解的材料成为近年持续研发的热点。聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)是一种新兴的生物可降解材料，PBAT既含有柔性的脂肪族段，又含有刚性的芳香链段，使得聚合物分子链在具有良好柔性的同时，又保证了分子的热稳定性、冲击性等机械性能，具有广泛的应用前景。然而，与普通塑料相比，PBAT存在结晶性差、熔体强度低以及价格高等问题，限制了其在纤维和膜材料领域的应用，因此，需要对PBAT进行改性，主要以共混改性和扩链改性为主，以达到降低成本和改善其综合性能的目的。专利CN201810751363.7为了降低PBAT阻隔膜的成本，将多元有机酸改性的淀粉与PBAT经双螺杆共混制备PBAT/AMTPS共混物，后经挤出流延制备的阻隔膜具有良好的阻隔性能，但是制备方法复杂，且阻隔膜纵向机械性能较差，限制其进一步的应用。专利CN201810776537.5报道了一种PLA/PBAT阻隔膜的制备方法，制得的阻隔膜具有优异的Z直角撕裂强度以及断裂伸长率，但是由于PBAT、PLA两种膜型材料的氧气透过率和水蒸气透过率都比较高，制得的PLA/PBAT膜的阻隔性能较差。因此，如何制备高阻隔兼具优异机械性能的PBAT膜成为关注的重点。PGA与PLA具有相似的分子结构和性能特点，且具有更好的降解性能、更高的拉伸强度、更高的负荷变形温度和更优异的阻隔性能。专利CN200980105472.0报道了一种双轴拉伸制备PGA膜的方法，所得薄膜具有优良的阻隔性，但在拉伸过程中PGA分子链沿外力方向取向结晶，导致膜材料结晶度提高，在使用过程容易发生脆性断裂。基于此，将部分PGA与PBAT共混后经挤出流延能有效提高PBAT膜的阻隔性能，而PBAT结晶度低的特点也能保证PGA/PBAT膜在后续经双轴拉伸扩幅的过程结晶度不会大幅提高。
值得指出的是，目前干法薄膜的制备工艺有单向拉伸和双向拉伸，经双轴拉伸的薄膜，高分子链倾向于与薄膜平面平行的方向排列，而在平面内分子链的方向是无规则的。这样在膜面的各方面上强度均匀，并比未拉伸前强度大大提高，不易破裂，物理力学性能得到显著改善；本发明采用双向拉伸的方法制备PGA/PBAT阻隔膜。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)称取经60℃干燥24小时的PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)和经60℃干燥24小时的PGA(聚乙醇酸)，再加入降解塑料相容剂，混合摇匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT/PGA复合材料；所述双螺杆挤出机的加料段温度在160℃-170℃之间，塑化段的温度在180℃-190℃之间，出料的口模温度设置在190℃-200℃之间，主机转速20～28Hz，喂料转速2.0～2.4Hz；
(2)将PBAT/PGA复合材料加入单螺杆挤出机进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀制备初始膜；将初始膜热处理，得到热处理膜；
(3)将热处理膜在180℃～190℃下双向同步拉伸得到微孔膜，拉伸倍率为4-8倍；微孔膜在70℃～80℃的鼓风烘箱中进行热定型，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
步骤(1)所述PBAT、PGA和降解塑料相容剂的质量百分数分别为10～30％、69～87％和1～3％。
步骤(1)所述降解塑料相容剂为硅烷偶联剂GX-560、马来酸酐官能化的聚酯弹性体BP-1、EsunBio5004K、AD6688和双官能团相容剂KT20中的一种。
步骤(1)所述双螺杆挤出机的1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200，机头温度设置为200℃；所述双螺杆的长径比为52:1。
步骤(2)所述单螺杆挤出机的料筒1区设定温度为：190℃，料筒2区：190℃，料筒3区：195℃，料筒4区：195℃，过度体1区：200℃，过度体2区：200℃，分配器1区：205℃，分配器2区：210℃，模头1区：210℃，模头2区：215℃，模头3区：215℃，模唇区：220℃。
步骤(2)所述流延机的流延辊辊温设置为30～50℃，牵伸比为V挤/V辊＝20～80；所述将初始膜热处理是将初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min。
优选的，所述流延机的流延辊辊温设置为45℃，牵伸比为V挤/V辊＝50。
步骤(3)所述热处理膜是在85℃下双向同步拉伸；所述双向同步拉伸的速率为8～12mm/min；所述热定型的温度为70℃，时间为5～15min；所述双向同步拉伸是同步拉伸或异步拉伸。
当双向同步拉伸是异步拉伸时，拉伸倍率沿挤出方向(MD)为3～5倍，沿垂直挤出方向(TD)为5～7倍；当双向同步拉伸是同步拉伸时，沿挤出方向和沿垂直挤出方向的拉伸倍率均为3～5倍。
一种由上述的制备方法制备得到的高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜，其特征在于：所述PGA/PBAT食品包装膜的氧气透过率小于3.8cm3·mm/24h·m2·MPa。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明经PGA改性PBAT，不仅有很好的可降解性和延展性，还提高了薄膜的阻隔性能，拉伸强度和负荷形变温度；又从工艺上调节双轴拉伸提高PBAT包装膜的阻隔性和力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选用质量分数为10％PGA，质量分数为87％的PBAT，再加入3％相容剂KT20，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜。最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为5min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
实施例2
选用质量分数为30％PGA，质量分数为69％的PBAT，再加入1％相容剂AD6688，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机进行熔融挤出；挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50；然后将初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为5倍，拉伸速率为12mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为15min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
实施例3
选用质量分数为20％PGA，质量分数为78％的PBAT，再加入2％相容剂AD6688，混合摇匀经过双螺杆挤出挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜，将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为10min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
实施例4
选用质量分数为20％PGA，质量分数为78％的PBAT，再加入2％相容剂硅烷偶联剂GX-560，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为5倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为10min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
实施例5
选用质量分数为20％PGA，质量分数为78％的PBAT，加入相容剂2％相容剂BP-1，混合摇匀经过双螺杆挤出挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为5min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
实施例6
选用质量分数为30％PGA，质量分数为69％的PBAT，加入1％相容剂EsunBio5004K，混合摇匀经过双螺杆挤出挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为10mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为15min，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
对比实施例1
选用质量分数为10％PGA，质量分数为90％的PBAT，不加入相容剂，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向同步拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为10min，得到双向拉伸的PBAT包装膜。
对比实施例2
选用质量分数为20％PGA，质量分数为78％的PBAT，加入2％相容剂AD6688，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向异步拉伸，沿挤出方向(MD)为3倍，垂直挤出方向(TD)为7倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为10min，得到双向拉伸的PBAT包装膜，膜发生明显破裂。
对比实施例3
选用质量分数为20％PGA，质量分数为78％的PBAT，加入2％相容剂AD6688，混合摇匀经过双螺杆挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT复合母料(1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200℃，机头温度设置为200℃)，双螺杆的长径比为52:1；加入单螺杆挤出机(挤出机的设置温度：190/190/195/195/200/200/205/210/210/215/215/220℃)进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀，辊温45℃，牵伸比为50，所得初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min，得到热处理膜；将热处理膜在85℃下双向异步拉伸，沿挤出方向(MD)为3倍，垂直挤出方向(TD)为5倍，拉伸速率为8mm/min，得到微孔膜；最后在70℃的鼓风烘箱中进行热定型，热定型时间为10min，得到双向拉伸的PBAT包装膜，膜发生轻微破裂。
从实施例和对比例的测试结果来看，PGA的加入有利于提高PBAT阻隔性和拉伸强度，选用双向异步拉伸不能实现PBAT复合膜阻隔性的制备，双向同步拉伸可以制备高阻隔PBAT复合膜。
表1测试结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)称取经60℃干燥24小时的PBAT和经60℃干燥24小时的PGA，再加入降解塑料相容剂，混合摇匀，通过双螺杆挤出机挤出，挤出熔体经过水冷，牵伸，风干切粒，得到PBAT/PGA复合材料；所述双螺杆挤出机的加料段温度在160℃-170℃之间，塑化段的温度在180℃-190℃之间，出料的口模温度设置在190℃-200℃之间，主机转速20～28Hz，喂料转速2.0～2.4Hz；
(2)将PBAT/PGA复合材料加入单螺杆挤出机进行熔融挤出；再通过三层共挤出流延机制备初始流延膜，启用中间一层流延机，开启风刀制备初始膜；将初始膜热处理，得到热处理膜；
(3)将热处理膜在180℃～190℃下双向同步拉伸得到微孔膜，拉伸倍率为4-8倍；微孔膜在70℃～80℃的鼓风烘箱中进行热定型，得到高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述PBAT、PGA和降解塑料相容剂的质量百分数分别为10～30％、69～87％和1～3％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述降解塑料相容剂为硅烷偶联剂GX-560、马来酸酐官能化的聚酯弹性体BP-1、EsunBio5004K、AD6688和双官能团相容剂KT20中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述双螺杆挤出机的1区-8区温度设置为160/165/170/175/180/185/190/195/200，机头温度设置为200℃；所述双螺杆的长径比为52:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述单螺杆挤出机的料筒1区设定温度为：190℃，料筒2区：190℃，料筒3区：195℃，料筒4区：195℃，过度体1区：200℃，过度体2区：200℃，分配器1区：205℃，分配器2区：210℃，模头1区：210℃，模头2区：215℃，模头3区：215℃，模唇区：220℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述流延机的流延辊辊温设置为30～50℃，牵伸比为V挤/V辊＝20～80；所述将初始膜热处理是将初始膜在100℃鼓风烘箱热处理30min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述流延机的流延辊辊温设置为45℃，牵伸比为V挤/V辊＝50。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述热处理膜是在85℃下双向同步拉伸；所述双向同步拉伸的速率为8～12mm/min；所述热定型的温度为70℃，时间为5～15min；所述双向同步拉伸是同步拉伸或异步拉伸。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：当双向同步拉伸是异步拉伸时，拉伸倍率沿挤出方向(MD)为3～5倍，沿垂直挤出方向(TD)为5～7倍；当双向同步拉伸是同步拉伸时，沿挤出方向和沿垂直挤出方向的拉伸倍率均为3～5倍。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的高强度高阻隔PGA/PBAT食品包装膜，其特征在于：所述PGA/PBAT食品包装膜的氧气透过率小于3.8cm3·mm/24h·m2·MPa。
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