CN117162437A - 一种低纵向收缩率pla热缩膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低纵向收缩率PLA热缩膜及其制备方法。为克服现有技术中PLA料双向延伸率高，熔融共挤过程中容易因模头和冷辊速度差异及流延引起的纵向取向导致的纵向收缩率高问题，本发明采用不同于传统的通过铸片厚度来调节冷辊转速，需要控制铸片拉伸比，通过控制冷辊转速和模头熔体挤出速度的匹配达到两者厚度差异在5%以内来实现。同时增加热处理工段，通过热处理达到纵向应力释放，取向回弹的方法极大降低横拉后的薄膜纵向收缩率指标。本发明得到的PLA热收缩膜具有纵向收缩率低的特点，而且无需对原料做过多改性处理，极大减少材料的改性成本，且制备出来的热收缩标签膜可以较好满足行业收缩标签行业的需求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子新材料加工领域，尤其涉及一种低纵向收缩率PLA热缩膜及其制备方法。
背景技术
目前，聚乳酸作为生物降解材料典型代表，较好的作为不可循环材料的替代品，对解决环境污染问题提供了很好的解决方案，备受行业关注。
在聚乳酸的众多研究领域中对于热收缩标签膜的研究却很少，目前市场上已成熟产业化的热收缩膜标签材质主要有PETG、PVC和OPS，由于标签的特殊性，很多时候标签无法回收，废弃后对环境影响较大。对于类似情况，PLA热收缩标签膜以其良好的可降解性能，提供较好解决方案。
聚乳酸由于其分子结构特性，横、纵向延伸率均较高，在进行流延加工过程中，较小的牵引力都特别容易引起纵向的取向，导致在最终PLA热收缩膜成品中纵向收缩率比较高，造成客户在做标签设计过程中会出现纵向收缩过大引起标签图案变形严重和薄膜的较大浪费。行业里为解决此类问题很多采用非收缩PLA料的方式进行改善纵向收缩率，但该方法会对横向收缩率也有一定影响。
发明内容
本发明是为克服现有技术中PLA料双向延伸率高，熔融共挤过程中容易因模头和冷辊速度差异及流延引起的纵向取向导致的纵向收缩率高问题，所提供的PLA热收缩膜具有纵向收缩率低的特点，而且无需对原料做过多改性处理，极大减少材料的改性成本，且制备出来的热收缩标签膜可以较好满足行业收缩标签行业的需求。
本发明提供一种低纵向收缩率PLA热缩膜，所述PLA热缩膜为A/B/A三层结构：其中A层原料包括PLA和开口剂；所述B层的原料为PLA，采用的PLA原料为PLA切片
进一步，所述开口剂为纳米二氧化硅，A层PLA的含量为97-99份，开口剂的含量为1-3份。
进一步，所述热缩膜的总厚度为25～50μm，A层厚度占所述热缩膜膜总厚度的10％～20％，B层厚度占所述热缩膜总厚度的80％～90％。
本发明还提供一种上述低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，包括如下步骤：
I、将B层的组成在主挤出机中经熔融、抽真空处理后，过滤除去原料中的水分与杂质得到作为芯层的主挤熔体；
II、按照A层的组成配方分别将各组分按比例混合均匀，经各自对应的辅助挤出机熔融、抽真空处理后，得到作为A层的辅挤熔体；
III、将主挤熔体与A层的辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，挤出的混合熔体通过静电吸附后，再与冷鼓表面紧密贴附形成铸片,其中冷鼓线速度根据熔体挤出模头速度进行调控，保持模口开度与最终铸片厚度差异在5%以内；在后台系统中输入模口开度值，同时在冷鼓后、导向辊前对铸片进行厚度实时测试，后台系统根据模口开度和实时测试厚度差值进行冷鼓转速调整，直至厚度差异平均值在5%以内。
IV、将铸片从冷鼓上剥离形成片材，然后通过导向辊进入热处理区域；
V、热处理结束后经预热直接进入横向拉伸区域，经多阶段拉伸完成横向拉伸，横向拉伸后的薄膜进行热定型处理，最后冷却；
VI、薄膜经冷却后进入牵引装置，该装置将拉伸的薄膜展平，并利用薄膜测厚仪检测薄膜的纵、横向厚度，然后切除两个废边，再以恒定的速度将薄膜送往收卷机收卷，最后经分切即可得所述低纵向收缩率PLA热缩膜。
进一步，所述步骤I和II中，所述主挤熔体和辅挤熔体的挤出温度为160～210℃，所述主挤熔体和辅挤熔体经抽真空处理和过滤器过滤后，其水分含量≦50ppm。
进一步，所述步骤III中，A层和B层层熔体分别对应两套挤出系统，两种熔体经适配器分流至模头后实现三层，模头为ABA三流道T型模头；模头温度为180℃～210℃，冷鼓温度为20～30℃。
进一步，所述步骤IV中铸片热处理工段为通过热处理将取向后的铸片在纵向进行应力释放，取向回弹；其中热处理工段20-30m，温度设定为90-110℃，时间15-20s，热处理工段进出口张力为出口张力低入口张力5-10N。
进一步，所述步骤V中，横向拉伸的预热温度为78～90℃，拉伸温度为68～75℃，拉伸倍数4.5～5.0倍。
进一步，所述步骤VI中，所述PLA热收缩膜的厚度为25-50μm。
步骤III中冷辊线转速设定保持模口开度与最终铸片厚度差异在5%以内和步骤IV中铸片热处理是本发明的关键：冷辊线速度的控制为保证铸片在纵向的少取向，热处理工段为通过热处理将取向后的铸片在纵向进行应力释放，取向回弹。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要在工艺方面：
⑴不同于传统的通过铸片厚度来调节冷辊转速，本发明需要控制铸片拉伸比，而该工艺的实现则通过控制冷辊转速和模头熔体挤出速度的匹配达到两者厚度差异在5%以内。
⑵本发明的第二个创新点增加热处理工段，根据材料的特性设定热处理温度、热处理时间，同时保证热处理工段进出口张力差值在5-10N以内，满足牵引的同时，避免张力过大出现拉伸再取向，完全不同于传统工序无热处理工段。该工段通过热处理达到纵向应力释放，取向回弹的方法极大降低横拉后的薄膜纵向收缩率指标。
⑶通过该种方法制备得到的低纵向收缩率PLA热收缩膜，节省了原料改性带来的费用，且原料改性技术难度较大，在原料技术改性方面节省较大的成本，且加工简单方便。
具体实施方式
实施例1
(1)原料配制(均为重量份配比，以下相同)
A层：98份PLA切片，2份纳米二氧化硅
B层：100份PLA切片
(2)生产工艺
I、将B层的组成在主挤出机中经熔融、抽真空处理后，过滤除去原料中的水分与杂质得到作为芯层的主挤熔体；
II、按照A层的组成配方分别将各组分按比例混合均匀，经各自对应的辅助挤出机熔融、抽真空处理后，得到作为A层的辅挤熔体；
III、将主挤熔体与A层熔体经适配器分配后在三层模头中汇合挤出，挤出温度190℃，模头温度270℃；挤出的混合熔体通过静电吸附丝后，再与接地的冷鼓表面紧密贴附形成铸片，冷鼓温度为20℃。其中冷辊线速度根据熔体挤出模头速度进行调控，保持模口开度0.5ｍｍ与最终铸片厚度差异平均值在1% (在后台系统中输入模口开度值，同时在冷鼓后、导向辊前对铸片进行厚度实时测试，后台系统根据模口开度和实时测试厚度差值进行冷鼓转速调整)。
IV、将铸片从冷鼓上剥离形成片材，然后通过导向辊进入热处理区域。
V、热处理工段长度设定为22m， 温度设定为90℃，时间15s，热处理工段进出口张力为出口张力稍低入口张力8N；后经预热直接进入横向拉伸区域，经多阶段拉伸完成横向拉伸，横向拉伸后的薄膜进行热定型处理，最后冷却，其中预热温度为80℃，慢拉伸辊的温度为70℃，快拉伸辊的温度为35℃，通过双点拉伸完成4.5倍拉伸；
VI、薄膜经冷却后进入牵引装置，该装置将拉伸的薄膜展平，并利用薄膜测厚仪检测薄膜的纵、横向厚度，然后切除两个废边，再以恒定的速度将薄膜送往收卷机收卷，最后经分切即可得所述低纵向热收缩率PLA热收缩膜。该隔离膜中，A层厚度约占薄膜总厚度的10％，B层厚度约占薄膜总厚度的90％。
VII、依据测试标准将制备的PLA热收缩膜取样分别进行厚度、强度、断裂伸长率和收缩率等指标测试，其中PLA热收缩膜的收缩率测试在90℃、10ｓ水浴条件下完成。
实施例2
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤IV热处理温度设定为95℃，时间15s，热处理工段进出口张力为出口张力稍低入口张力８N；。
实施例3
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤IV热处理温度设定为95℃，时间20s，热处理工段进出口张力为出口张力稍低入口张力８N；。
实施例4
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤IV热处理工段进出口张力为出口张力稍低入口张力10N；
实施例5
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤IV热处理工段长度设定为25m；
实施例6
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤IV热处理温度设定为100℃，时间20s，热处理工段进出口张力为出口张力稍低入口张力8N；
实施例7
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤III中保持模口开度与最终铸片厚度差异平均值在3%。
实施例8
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤III中保持模口开度与最终铸片厚度差异平均值在5%。
对比例1
(1)原料配制(均为重量份配比，以下相同)
A层：98份PLA切片，2份纳米二氧化硅
B层：100份PLA切片
(2)生产工艺
I、将B层的组成在主挤出机中经熔融、抽真空处理后，过滤除去原料中的水分与杂质得到作为芯层的主挤熔体；
II、按照A层的组成配方分别将各组分按比例混合均匀，经各自对应的辅助挤出机熔融、抽真空处理后，得到作为A层的辅挤熔体；
III、将主挤熔体与A层熔体经适配器分配后在三层模头中汇合挤出，挤出温度190℃，模头温度270℃；挤出的混合熔体通过静电吸附丝后，再与接地的冷鼓表面紧密贴附形成铸片，冷鼓温度为20℃。
IV、将铸片从冷鼓上剥离形成片材，后经预热直接进入横向拉伸区域，经多阶段拉伸完成横向拉伸，横向拉伸后的薄膜进行热定型处理，最后冷却，其中预热温度为80℃，慢拉伸辊的温度为70℃，快拉伸辊的温度为35℃，通过双点拉伸完成4.5倍拉伸；
V、薄膜经冷却后进入牵引装置，该装置将拉伸的薄膜展平，并利用薄膜测厚仪检测薄膜的纵、横向厚度，然后切除两个废边，再以恒定的速度将薄膜送往收卷机收卷，最后经分切即可得所述低纵向热收缩率PLA热收缩膜。该隔离膜中，A层厚度约占薄膜总厚度的10％，B层厚度约占薄膜总厚度的90％。
VI、依据测试标准将制备的PLA热收缩膜取样分别进行厚度、强度、断裂伸长率和收缩率等指标测试，其中PLA热收缩膜的收缩率测试在90℃、10ｓ水浴条件下完成。
对比例2
与实施1相同部分不再赘述，不同地方为：⑵中步骤III中保持模口开度与最终铸片厚度差异平均值在8%。
测试项目：
对比实施例1、2、3、4、5、6、7、8和对比例1、对比例2发现，纵向收缩率与热处理工段长度、热处理温度、热处理时间和热处理工段进出口张力等因素有关，通常热处理工段越长、热处理温度越高、热处理时间越长、热处理工段进出口张力越小、模口宽度和铸片厚度平均偏差小于等于5%(测试条件下，要求纵向收缩率小于等于5%),通过本方法改进的产品纵向收缩指标均能满足要求，而不加热处理工段且模口宽度和铸片厚度平均偏差高于5%的现有技术却较难控制纵向收缩率的大小。
本发明制备的PLA热收缩膜，具有较小的纵向收缩率特点，对于标签的应用完美解决了由于纵向收缩率过大带来的瓶身褶皱等问题，且在一定程度上降低由于纵向收缩带来的标签量浪费，完好的满足了标签的使用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种低纵向收缩率PLA热缩膜，其特征在于，所述PLA热缩膜为A/B/A三层结构：其中A层原料包括PLA和开口剂；所述B层的原料为PLA，采用的PLA原料为PLA切片。
2.如权利要求1所述的一种低纵向收缩率PLA热缩膜，其特征在于，所述开口剂为纳米二氧化硅，以重量份计，A层PLA的含量为97-99份，开口剂的含量为1-3份。
3.如权利要求2所述的一种低纵向收缩率PLA热缩膜，其特征在于，所述热缩膜的总厚度为25～50μm，A层厚度占所述热缩膜膜总厚度的10％～20％，B层厚度占所述热缩膜总厚度的80％～90％。
4.一种如权利要求1-3任一所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
I、将B层的组成在主挤出机中经熔融、抽真空处理后，过滤除去原料中的水分与杂质得到作为芯层的主挤熔体；
II、按照A层的组成配方分别将各组分按比例混合均匀，经各自对应的辅助挤出机熔融、抽真空处理后，得到作为A层的辅挤熔体；
III、将主挤熔体与A层的辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，挤出的混合熔体通过静电吸附后，再与冷鼓表面紧密贴附形成铸片,其中冷鼓线速度根据熔体挤出模头速度进行调控，保持模口开度与最终铸片厚度差异在5%以内；
IV、将铸片从冷鼓上剥离形成片材，然后通过导向辊进入热处理区域；
V、热处理结束后经预热直接进入横向拉伸区域，经多阶段拉伸完成横向拉伸，横向拉伸后的薄膜进行热定型处理，最后冷却；
VI、薄膜经冷却后进入牵引装置，该装置将拉伸的薄膜展平，并利用薄膜测厚仪检测薄膜的纵、横向厚度，然后切除两个废边，再以恒定的速度将薄膜送往收卷机收卷，最后经分切即可得所述低纵向收缩率PLA热缩膜。
5.如权利要求4所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，所述步骤I和II中，所述主挤熔体和辅挤熔体的挤出温度为160～210℃，所述主挤熔体和辅挤熔体经抽真空处理和过滤器过滤后，其水分含量≦50ppm。
6.如权利要求5所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，所述步骤III中，A层和B层层熔体分别对应两套挤出系统，两种熔体经适配器分流至模头后实现三层，模头为ABA三流道T型模头；模头温度为180℃～210℃，冷鼓温度为20～30℃。
7.如权利要求6所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，所述步骤IV中铸片热处理工段为通过热处理将取向后的铸片在纵向进行应力释放，取向回弹；其中热处理工段20-30m，温度设定为90-110℃，时间15-20s，热处理工段进出口张力为出口张力低入口张力5-10N。
8.如权利要求7所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，所述步骤V中，横向拉伸的预热温度为78～90℃，拉伸温度为68～75℃，拉伸倍数4.5～5.0倍。
9.如权利要求8所述一种低纵向收缩率PLA热缩膜的制备方法，其特征在于，所述步骤VI中，所述PLA热收缩膜的厚度为25-50μm。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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