CN112622380B - 一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法，依次由第一表层、第一粘结层、阻隔层、第二粘结层、第二表层组成；以质量百分比计，所述第一表层由聚乳酸99.2‑99.7％、开口剂0.2‑0.5％、爽滑剂0.1‑0.3％组成；所述第一粘结层由聚乳酸21‑44％、聚乙烯醇55‑74％、相容剂1‑5％组成；所述阻隔层由聚乙烯醇100％组成；所述第二粘结层由聚乳酸21‑44％、聚乙烯醇55‑74％、相容剂1‑5％组成；所述第二表层由聚乳酸99.2‑99.7％、开口剂0.2‑0.5％、爽滑剂0.1‑0.3％组成。本发明薄膜采用分步双向拉伸工艺制备，得到的聚乳酸薄膜具有优异的阻隔性能，并保持良好的力学性能。

Description

一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料薄膜技术领域，具体涉及一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法。
背景技术
传统石油基高分子材料给人们带来无数便利的同时，也给环境带来了诸多负担，“白色污染”正在成为一个日趋严重的问题。而聚乳酸是一种以玉米淀粉为主要原料的全新降解塑料，其具有良好的生物相容性和生物可降解性，因此受到越来越多的关注。
在食品软包领域中如何阻隔氧气一个重要课题。空气中的氧气会对大多数食品的质量产生负面影响，氧气会破坏食品中的营养成分，使食物中的油脂发生氧化反应产生过氧化物，从而使食物变质过期。
聚乳酸薄膜作为一种新型可降解薄膜材料，因其力学性能优异、挺度高、透明性好等优点在包装等领域得到越来越广泛的应用。但其阻隔性较差，对氧气的阻隔性不高，这极大的限制了聚乳酸薄膜的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种高阻隔聚乳酸薄膜及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种高阻隔聚乳酸薄膜，依次由第一表层、第一粘结层、阻隔层、第二粘结层、第二表层组成；以质量百分比计，
所述第一表层由聚乳酸99.2-99.7％、开口剂0.2-0.5％、爽滑剂0.1-0.3％组成；
所述第一粘结层由聚乳酸21-44％、聚乙烯醇55-74％、相容剂1-5％组成；
所述阻隔层由聚乙烯醇100％组成；
所述第二粘结层由聚乳酸21-44％、聚乙烯醇55-74％、相容剂1-5％组成；
所述第二表层由聚乳酸99.2-99.7％、开口剂0.2-0.5％、爽滑剂0.1-0.3％组成。
在本发明一较佳实施例中，所述聚乳酸的熔融温度不小于160℃，在210℃、2.16kg下的熔融指数为1g/10min-12g/10min。
在本发明一较佳实施例中，所述开口剂为交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒、交联聚苯乙烯微粒和甲基有机硅树脂微粒中的至少一种。所述开口剂的直径为5-15um。
在本发明一较佳实施例中，所述爽滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺其中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述聚乙烯醇的玻璃化转变温度为48-60℃，熔融温度为160-180℃，在190℃、2.16kg下的熔融指数为10g/10min-25g/10min。
在本发明一较佳实施例中，所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
在本发明一较佳实施例中，所述第一表层、第一粘结层、阻隔层、第二粘结层、第二表层组成的厚度比为2-3：1-1.5：1：1-1.5：2-3。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述高阻隔聚乳酸薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚乳酸树脂、开口剂和爽滑剂依次投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为200转/分钟，得到用于制备第一表层、第二表层的混合材料；
2)将聚乳酸树脂、聚乙烯醇树脂和相容剂投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为100转/分钟，得到用于制备第一粘结层、第二粘结层的混合材料；
3)将对应的混合材料通过挤出机加热熔融，通过五层T型模头挤出流延至激冷辊上形成铸片，挤出温度设定为50-200℃，激冷辊温度设定为20-45℃；
4)将铸片进行分步双向拉伸工艺处理，得到所述高阻隔聚乳酸薄膜；所述分步双向拉伸工艺具体包括如下步骤：
将五层材料挤出形成的铸片送至拉伸区，在温度为55-70℃下进行纵向拉伸，拉伸比设定为2.0-3.2，然后在温度为80-95℃进行横向拉，拉伸比设定为3.0-4.5，最后经过热定型及松弛制成所述薄膜，定型温度设定为140-160℃，松弛比例为2-6％。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明的高阻隔聚乳酸薄膜，有效解决了聚乳酸薄膜阻隔较差、无法有效保护食品这类内容物的等问题。同时使用的阻隔材料是同具有生物可降解性的聚乙烯醇树脂，这保证了整个薄膜的可降解性，并保持了良好的力学性能和开口爽滑性能。
附图说明
图1为本发明高阻隔聚乳酸薄膜的层结构图。
具体实施方式
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明中，所述聚乳酸树脂的熔融温度大于或等于160℃，在210℃、2.16kg下的熔融指数为1g/10min-12g/10min。当聚乳酸树脂的熔融温度小于160℃，在210℃、2.16kg下的熔融指数小于1g/10min时，则树脂的耐热性不足，相对粘度大、熔体强度高，流动性差、熔体压力高，从而严重影响薄膜的生产效率；当聚乳酸树脂在210℃、2.16kg下的熔融指数大于12g/10min时，则树脂的相对粘度小、熔体强度过低，从而影响成膜性及薄膜的拉伸强度。
所述聚乙烯醇树脂的熔融温度为160-180℃。当聚乙烯醇树脂的熔融温度小于160℃时，则树脂的耐热性不足，从而影响薄膜的整体耐热性；当聚乙烯醇树脂的熔融温度大于180℃时，则需要加热熔融的温度过高，容易造成共挤时聚乳酸树脂的降解。优选地，所述聚乙烯醇树脂在210℃、2.16kg下的熔融指数小于10g/10min时，则树脂的相对粘度大、熔体强度高，流动性差、熔体压力高，从而严重影响薄膜的生产效率；当聚乙烯醇树脂在210℃、2.16kg下的熔融指数大于25g/10min时，则树脂的相对粘度小、熔体强度过低，从而影响成膜性及薄膜的拉伸强度。
所述开口剂的粒径为5-15um，采用交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒、交联聚苯乙烯微粒和甲基有机硅树脂微粒中的一种或多种的组合。当开口剂的粒径小于5μm时，则防粘连开口剂在薄膜的表面很难形成有效的凸起，就没有对薄膜的开口爽滑效果；当开口剂的粒径大于15μm时，则开口剂在薄膜的表面形成的凸起过大，形成过于粗糙的表面，反而使薄膜的表面摩擦变大，起不到爽滑效果，另外过大的粒径也容易穿透较薄的薄膜，从而影响成膜性。
下述实施例中采用的聚乳酸树脂采购自美国大自然公司(NatureWorks)的4系列聚乳酸树脂产品，牌号4032D。
下述实施例中采用的聚乙烯树脂采购自日本可乐丽株式会社的聚乙烯树脂产品MOWIFLEX，牌号C17。
下述实施例中采用的开口剂采购自综研化学株式会社的交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒产品，牌号MR-7GC，以及交联聚苯乙烯微粒产品，牌号KSR-3A。
下述实施例中采用的相容剂采购自法国阿科玛公司乙烯-丙烯酸甲酯共聚物EMA产品。
下述实施例中的高阻隔聚乳酸薄膜，按以下方法进行制备：
1)将聚乳酸树脂、开口剂和爽滑剂依次投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为200转/分钟，得到用于制备第一表层1、第二表层5的混合材料；
2)将聚乳酸树脂、聚乙烯醇树脂和相容剂投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为100转/分钟，得到用于制备第一粘结层2、第二粘结层4的混合材料；
3)将对应五层的材料通过挤出机加热熔融，通过五层T型模头挤出流延至激冷辊上形成铸片，挤出温度设定为50-200℃，激冷辊温度设定为25℃；
4)将铸片送至拉伸区，在温度为60℃下进行纵向拉伸，拉伸比设定为2.2，然后在温度为80-95℃进行横向拉，拉伸比设定为3.8，最后经过热定型及松弛制成所述薄膜，定型温度设定为155℃，松弛比例为3％。
实施例1
本实施例一种高阻隔聚乳酸薄膜，由质量百分比如下组成：第一表层1聚乳酸99.4％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.5％，芥酸酰胺0.1％组成；第一粘结层2由聚乳酸43％，聚乙烯醇55％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2％组成；阻隔层3由聚乙烯醇100％组成；第二粘结层4由聚乳酸43％，聚乙烯醇55％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2％组成；第二表层5聚乳酸99.4％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.5％，芥酸酰胺0.1％组成。五层的厚度分别为10um/5um/5um/5un/10um。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本实施例一种高阻隔聚乳酸薄膜，由质量百分比如下组成：第一表层1聚乳酸99.6％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.2％，芥酸酰胺0.2％组成；第一粘结层2由聚乳酸23％，聚乙烯醇74％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3％组成；阻隔层3由聚乙烯醇100％组成；第二粘结层4由聚乳酸23％，聚乙烯醇74％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3％组成；第二表层5聚乳酸99.6％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.2％，芥酸酰胺0.2％组成。五层的厚度分别为12um/5um/4um/5un/12um。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：本实施例一种高阻隔聚乳酸薄膜，由质量百分比如下组成：第一表层1聚乳酸99.4％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.3％，芥酸酰胺0.3％组成；第一粘结层2由聚乳酸32％，聚乙烯醇65％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3％组成；阻隔层3由聚乙烯醇100％组成；第二粘结层4由聚乳酸32％，聚乙烯醇65％，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3％组成；第二表层5聚乳酸99.4％，开口剂交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒0.3％，芥酸酰胺0.3％组成。五层的厚度分别为8um/6um/4um/6un/8um。
对比例1
市售双向拉伸聚乳酸薄膜。
将实施例1-3和对比例1的薄膜进行测试，结果如下：
表1实施例1-3和对比例1薄膜性能测试结果
Figure BDA0002836968920000061
由上表可知，实施例1～3制备的聚乳酸薄膜具有优异的高阻隔性能、力学性能及开口爽滑性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种高阻隔聚乳酸薄膜，其特征在于：依次由第一表层、第一粘结层、阻隔层、第二粘结层、第二表层组成；以质量百分比计，
所述第一表层由聚乳酸99.2-99.7％、开口剂0.2-0.5％、爽滑剂0.1-0.3％组成；
所述第一粘结层由聚乳酸21-44％、聚乙烯醇55-74％、相容剂1-5％组成；
所述阻隔层由聚乙烯醇100％组成；
所述第二粘结层由聚乳酸21-44％、聚乙烯醇55-74％、相容剂1-5％组成；
所述第二表层由聚乳酸99.2-99.7％、开口剂0.2-0.5％、爽滑剂0.1-0.3％组成；
所述开口剂为交联聚甲基丙烯酸甲酯微粒、交联聚苯乙烯微粒和甲基有机硅树脂微粒中的至少一种；
所述爽滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺其中的至少一种；
所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乳酸薄膜，其特征在于：所述聚乳酸的熔融温度不小于160℃，在210℃、2.16kg下的熔融指数为1g/10min-12g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乳酸薄膜，其特征在于：所述开口剂的直径为5-15um。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乳酸薄膜，其特征在于：所述聚乙烯醇的玻璃化转变温度为48-60℃，熔融温度为160-180℃，在190℃、2.16kg下的熔融指数为10g/10min-25g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种高阻隔聚乳酸薄膜，其特征在于：所述第一表层、第一粘结层、阻隔层、第二粘结层、第二表层组成的厚度比为2-3：1-1.5：1：1-1.5：2-3。
6.如权利要求1-5任一项所述一种高阻隔聚乳酸薄膜的制备方法，其特征在于：使用分步双向拉伸工艺制备，包括如下步骤：
1)将聚乳酸树脂、开口剂和爽滑剂依次投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为200转/分钟，得到用于制备第一表层、第二表层的混合材料；
2)将聚乳酸树脂、聚乙烯醇树脂和相容剂投入低速混料机中混5min，其中低速混料机的转速为100转/分钟，得到用于制备第一粘结层、第二粘结层的混合材料；
3)将对应的混合材料通过挤出机加热熔融，通过五层T型模头挤出流延至激冷辊上形成铸片，挤出温度设定为50-200℃，激冷辊温度设定为20-45℃；得到五层材料挤出形成的铸片；
4)将铸片进行分步双向拉伸工艺处理：
将五层材料挤出形成的铸片送至拉伸区，在温度为55-70℃下进行纵向拉伸，拉伸比设定为2.0-3.2，然后在温度为80-95℃进行横向拉伸，拉伸比设定为3.0-4.5，最后经过热定型及松弛制成所述薄膜，定型温度设定为140-160℃，松弛比例为2-6％，得到所述高阻隔聚乳酸薄膜。
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