CN114749199A - 一种NiFe2O4-MCS复合微波催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种NiFe2O4-MCS复合微波催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于微波催化技术领域，具体涉及一种NiFe2O4‑MCS复合型微波催化剂的制备方法及应用。催化剂的制备方法为：首先于在高温中氮气气氛下碳化三聚氰胺‑甲醛泡沫，得到碳化海绵复合材料；再采用微波水热法，将硝酸镍、硝酸镍与三聚氰胺碳化海绵复合材料制成悬浮液，将其置于微波反应器中，进行反应；最后将悬浮液冷却，抽滤、洗涤、干燥沉淀物，得到负载型的NiFe2O4‑MCS微波催化剂。本发明方法制备过程简单快速，且安全系数高，提高单一铁酸镍的微波催化活性，催化效果好。催化剂用于微波诱导的氧化系统中，如废水中的有机物的降解处理，包括：抗生素、染料、农药等。

Description

一种NiFe2O4-MCS复合微波催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于微波催化技术领域，具体涉及一种NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法及应用。
背景技术
在微波诱导的氧化系统中，具有反尖晶石结构的铁酸镍(NiFe2O4)有很高的磁导率和电阻率，并具有良好的催化活性。在微波辐射下，水溶液中的NiFe2O4可以强烈吸收微波，在NiFe2O4表面会产生许多“热点”，吸附在“热点”上的有机污染物可以被氧化和分解。但是NiFe2O4还有容易团聚、分散性差、比表面积小的等缺点。
为了克服上述问题，需要选择一些可以负载NiFe2O4催化剂的材料，以有效提高其应用。具有界面层次结构的三维三聚氰胺碳化海绵(MCS)复合材料可以用作制备 NiFe2O4的载体，从而增加NiFe2O4的比表面积。另外，MCS有良好的微波吸收性能，在微波照射下生成的“热点”导致有机污染物被更好的降解。目前，关于NiFe2O4-MCS 复合型微波催化剂的研究还未有相关专利记载和报道。
在催化剂的制备中，寻找催化性能优异、制备方法简单快速、制备成本低且安全系数高的方法至关重要。目前，尖晶石型铁氧体NiFe2O4的制备方法主要是湿法工艺，包含：共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高温热分解法、喷雾焙烧法、多元醇还原法、微乳液法、超临界流体干燥法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂及其制备方法，由于NiFe2O4催化剂和MCS载体都具有好的吸波性能，因此本发明选用高效快速的微波水热法替代普通水热法制备NiFe2O4、同时复合MCS制备NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂，以解决现有技术中存在微波催化性能不足、反应时间长、安全系数低、合成效率低和经济成本偏高的问题。
本发明的技术方案在于NiFe2O4与MCS的复合，表现在：(1)将MCS载体与尖晶石NiFe2O4催化剂进行复合，MCS起载体作用和吸波作用，在微波辐照下能够和 NiFe2O4协同催化降解有机废水；(2)采用的吸波材料MCS尚未用于微波催化中，采用微波水热法替代普通水热法，将NiFe2O4的制备和与MCS的复合同时在微波辐照下完成。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺-甲醛泡沫用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空烘箱中干燥；
(2)将硝酸镍溶液加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中搅拌，加入尿素，再搅拌，之后加入步骤(1)得到的三聚氰胺-甲醛泡沫；
(3)将步骤(2)得到的混合物50-100℃水浴保持1-50h，干燥，随后置于管式炉中，在流动氮气气氛下碳化得到三聚氰胺碳化海绵复合材料；
(4)将硝酸铁溶液缓慢加入到硝酸镍溶液中搅拌，将氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为7.0-14.0，随后加入步骤(3)得到的三聚氰胺碳化海绵复合材料；
(5)将步骤(4)得到的混合液置于微波反应器中进行反应，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水洗涤、干燥，获得 NiFe2O4-MCS催化剂。
上述技术方案中，进一步地，步骤(2)中硝酸镍溶液浓度为0.1-10mol/L，尿素浓度为0.2-20mol/L。
上述技术方案中，进一步地，步骤(2)中硝酸镍和尿素的摩尔比为0.05-5：1。
上述技术方案中，进一步地，步骤(3)中管式炉的反应温度为600-1200℃，反应时间为0.1-10h。
上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中硝酸铁的浓度为0.003-0.3mol/L，硝酸镍的浓度为0.003-0.3mol/L。
上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.2-20：1。
上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中氢氧化钠溶液浓度为0.1-20mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述NiFe2O4-MCS催化剂中NiFe2O3与MCS的摩尔比为0:1-1:0。
上述技术方案中，进一步地，步骤(5)中微波反应器的反应功率为50-1000W，反应时间为1-300min。
本发明另一方面提供一种上述制备方法制得的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的应用，用于废水中有机物的降解。
本发明的有益效果为：
本发明通过NiFe2O4与MCS复合，可以提高单一NiFe2O4的微波催化性能，在弥补单一催化剂催化效率问题的同时提高复合催化剂的制备效率，整体性能提高，加快了微波催化反应速率，所制备的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂具有化学性质稳定、催化效率高、制备方法操作简单、安全、成本低廉等特点。
具体实施方式
下面结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
铁氧体是研究最早和使用最广的一种吸波材料，其中NiFe2O4尖晶石结构相反，具有吸收损耗强，抗腐蚀，成本低等优势，但是存在吸收频带窄，密度大和热稳定性差等缺点，可以通过与碳材料复合等方面来提高吸波材料的综合性能。三聚氰胺泡沫的孔隙率很大、密度很小，是一种理想的超轻材料。三聚氰胺泡沫还拥有良好的热稳定性、隔热性、吸附性、吸音性及优异的二次加工性等一系列性质，其丰富的孔隙结构可以为催化提供活性位点，通过与NiFe2O4负载，优化催化剂的性能。
实施例1
(1)三聚氰胺碳化海绵复合材料制备：选用一块商用的三聚氰胺-甲醛泡沫(MF)，首先用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在70℃的真空烘箱中干燥，将1mL 1 mol/L硝酸镍溶液添加到包含10mL无水乙醇和35mL去离子水的溶液中搅拌0.5小时后，加入0.125g尿素，再搅拌0.5小时，之后加入MF。将混合物在75℃下水浴加热，保持10小时，然后将获得的MF复合材料在60℃下干燥过夜。最后，将MF复合材料置于管式炉中，在流动氮气气氛800℃下碳化1.5小时；
(2)NiFe2O4-MCS制备：采用微波水热法，将15mL 0.06mol/L硝酸铁溶液缓慢加入到15mL 0.03mol/L硝酸镍溶液中，搅拌10分钟。将6.0mol/L氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为10.0-13.0。然后，加入2.25mmol步骤(1)得到的MCS。将混合液置于微波反应器中在500W的微波功率下反应30min，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥。最后，制得NiFe2O4与MCS摩尔比为0.2:1的催化剂。
实施例2
(1)三聚氰胺碳化海绵复合材料制备：选用一块商用的三聚氰胺-甲醛泡沫(MF)。首先用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在70℃的真空烘箱中干燥。将1mL 1 mol/L硝酸镍溶液添加到包含10mL无水乙醇和35mL去离子水的溶液中搅拌0.5小时后，加入0.125g尿素，再搅拌0.5小时，之后加入MF。将混合物在75℃下水浴保持10小时。然后将获得的MF复合材料在60℃下干燥过夜。最后，将MF复合材料置于管式炉中，在流动氮气气氛800℃下碳化1.5小时；
(2)NiFe2O4-MCS制备：采用微波水热法，将15mL 0.06mol/L硝酸铁溶液缓慢加入到15mL 0.03mol/L硝酸镍溶液中，搅拌10分钟。将6.0mol/L氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为10.0-13.0。然后，加入1.125mmol步骤(1)得到的MCS。将混合液置于微波反应器中在500W的微波功率下反应30min，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥。最后，制得NiFe2O4与MCS摩尔比为0.4:1的催化剂。
实施例3
(1)三聚氰胺碳化海绵复合材料制备：选用一块商用的三聚氰胺-甲醛泡沫(MF)。首先用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在70℃的真空烘箱中干燥。将1mL 1 mol/L硝酸镍溶液添加到包含10mL无水乙醇和35mL去离子水的溶液中搅拌0.5小时后，加入0.125g尿素，再搅拌0.5小时，之后加入MF。将混合物在75℃下水浴，保持10小时。然后将获得的MF复合材料在60℃下干燥过夜。最后，将MF复合材料置于管式炉中，在流动氮气气氛800℃下碳化1.5小时；
(2)NiFe2O4-MCS制备：采用微波水热法，将15mL 0.06mol/L硝酸铁溶液缓慢加入到15mL 0.03mol/L硝酸镍溶液中，搅拌10分钟。将6.0mol/L氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为10.0-13.0。然后，加入0.75mmol步骤(1)得到的MCS。将混合液置于微波反应器中在500W的微波功率下反应30min，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥。最后，制得NiFe2O4与MCS摩尔比为0.6:1的催化剂。
实施例4
(1)三聚氰胺碳化海绵复合材料制备：选用一块商用的三聚氰胺-甲醛泡沫(MF)。首先用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在70℃的真空烘箱中干燥。将1mL 1 mol/L硝酸镍溶液添加到包含10mL无水乙醇和35mL去离子水的溶液中搅拌0.5小时后，加入0.125g尿素，再搅拌0.5小时，之后加入MF。将混合物在75℃下水浴保持10小时。然后将获得的MF复合材料在60℃下干燥过夜。最后，将MF复合材料置于管式炉中，在流动氮气气氛800℃下碳化1.5小时；
(2)NiFe2O4-MCS制备：采用微波水热法，将15mL 0.06mol/L硝酸铁溶液缓慢加入到15mL 0.03mol/L硝酸镍溶液中，搅拌10分钟。将6.0mol/L氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为10.0-13.0。然后，加入0.56mmol步骤(1)得到的MCS。将混合液置于微波反应器中在500W的微波功率下反应30min，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥。最后，制得NiFe2O4与MCS摩尔比为0.8:1的催化剂。
实施例5
关于本发明获得的产品的效果，在微波辐照下，加入实施例2制得的催化剂NiFe2O4-MCS(摩尔比为0.4:1)，对甲基橙模拟的印染废水进行降解，数据见下表1。从以下数据可看出，催化剂有好的吸附作用，微波辐照前，就可吸附甲基橙。微波辐照2min后可使甲基橙去除92％以上。
表1
Figure BDA0003580833060000051
对比例1
参照本发明实施例2的制备方法，采用微波水热法制备NiFe2O4-C催化剂，在微波辐照下，加入对比例1中的NiFe2O4-C催化剂对甲基橙模拟的印染废水(甲基橙 20mg/L)进行降解，数据见下表2。
表2
催化剂用量 微波功率 微波辐照6min后去除率
0.1g 480W 30％
本发明相比与对比例1制得的碳复合的催化剂NiFe2O4-C，处理效果优势明显。
以上实施例仅仅是本发明的优选施例，并非对于实施方式的限定。本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺-甲醛泡沫用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空烘箱中干燥；
(2)将硝酸镍溶液加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中搅拌，加入尿素，再搅拌，之后加入步骤(1)得到的三聚氰胺-甲醛泡沫；
(3)将步骤(2)得到的混合物50-100℃水浴保持1-50h，干燥，随后置于管式炉中，在流动氮气气氛下碳化得到三聚氰胺碳化海绵复合材料；
(4)将硝酸铁溶液缓慢加入到硝酸镍溶液中搅拌，将氢氧化钠溶液滴入混合液中将pH值调节为7.0-14.0，随后加入步骤(3)得到的三聚氰胺碳化海绵复合材料；
(5)将步骤(4)得到的混合液置于微波反应器中进行反应，待反应完成后将混合液冷却至室温，对得到的固体物质用无水乙醇和去离子水洗涤、干燥，获得NiFe2O4-MCS催化剂。
2.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸镍溶液浓度为0.1-10mol/L，尿素浓度为0.2-20mol/L。
3.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸镍和尿素的摩尔比为0.05-5：1。
4.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中管式炉的反应温度为600-1200℃，反应时间为0.1-10h。
5.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中硝酸铁的浓度为0.003-0.3mol/L，硝酸镍的浓度为0.003-0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.2-20：1。
7.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氢氧化钠溶液浓度为0.1-20mol/L。
8.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，所述NiFe2O4-MCS催化剂中，NiFe2O3与MCS的摩尔比为0:1-1:0。
9.根据权利要求1所述的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中微波反应器的反应功率为50-1000W，反应时间为1-300min。
10.一种权利要求1～9任一项所述制备方法制得的NiFe2O4-MCS复合型微波催化剂的应用，其特征在于，用于废水中有机物的降解。
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