CN114737145B - 一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，它涉及一种热处理方法。本发明为了解决现有的TiAl材料存在柱状晶尺寸小、生长方向偏折和横向晶界多的问题，以及在受外力作用时，利用片层相的软取向变形但强度下降的问题。本发明基于无接触电磁感应加热和TiAl材料本身的物理特性，在高真空条件下通过对待处理试样一次或者多次定向热处理，使有效加热区内的柱状晶进一步的定向长大，不仅使柱状晶在热流方向上继续长大，而且还减少了柱状晶的横向晶界，最终形成大尺寸、偏折角度小、横向晶界少的柱状晶，且TiAl材料的力学性能得到改善。本发明用于大尺寸柱状晶的优化。

Description

一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法
技术领域
本发明涉及一种定向及循环定向的热处理方法，具体涉及一种大尺寸柱状晶TiAl材料定向优化及循环定向优化的设备和工艺。属于金属合金技术领域。
背景技术
大尺寸柱状晶的TiAl材料，因其在柱状晶生长方向具有非常高的高温力学性能，是成为飞机发动机低压涡轮叶片的减重材料之一。一般采用的定向凝固方法，包括模壳法、光学浮区、电磁冷坩埚定向凝固制备的TiAl材料，可获得定向排列的柱状晶组织，有效改善该合金系的室温塑性，提高合金在柱状晶方向上的力学性能。
但是，在定向凝固的过程中，具有高化学活性的TiAl材料铸锭表层区域处的液-固界面容易发生弯曲，最终使表层柱状晶发生一定程度偏折，从而影响组织成分和柱状晶的形成及长大。而且，柱状晶的横向晶界难以控制数量。
综上所述，现有的TiAl材料存在柱状晶尺寸小、生长方向偏折和横向晶界多的问题，以及在受外力作用时，利用片层相的软取向变形但强度下降的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的TiAl材料存在柱状晶尺寸小、生长方向偏折和横向晶界多的问题，以及在受外力作用时，利用片层相的软取向变形但强度下降的问题。进而提供一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法。
本发明的技术方案是：一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，它包括以下步骤：
步骤一、利用线切割将定向凝固的合金铸锭切割成圆柱合金试棒，并依次用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸打磨合金试棒的上下两个端面并分别用240#、400#、800#砂纸粗磨合金试棒的外圆柱面，用丙酮清洗合金试棒；
步骤二、打开循环定向感应热处理装置的感应加热炉炉门，在真空室内，将打磨后的合金试棒与Al2O3陶瓷管间隙配合，置于五匝感应线圈内，通过燕尾槽和置于Ga-In合金液中的调速器相连接；调节感应线圈与Ga-In合金液面的距离，保证合金试棒的轴线与五匝感应线圈的中心线方向重合，且五匝感应线圈处于合金试棒的有效加热区内；
步骤三、将热电偶倾斜靠近合金试棒以确保热电偶和合金试棒表面充分接触，并通过导线与外部测温仪相连接，以测量有效加热区温度，五匝感应线圈与电极相连接，交流电的频率为50KHz，加热温度要求达到1450℃～1500℃范围内；
步骤四、关闭炉门，打开真空泵，对真空室进行抽真空至5Pa，关闭真空泵，然后打开Ar气瓶阀门，向真空室内充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶的阀门；反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，氧气含量低于300ppm；
步骤五、接通电源，采用阶梯式增加法提升感应线圈功率，提高有效加热区的温度；
步骤六、当合金试棒的有效加热区温度达到设定温度1450℃～1500℃之后，即β相单相区时，保持电源功率不变，并保温20min，此目的是为了让合金试棒整体加热到β相单相区，并且给柱状晶提供充足的能量和温度梯度；
步骤七、启动调速器并设定下拉速率，下拉速率为0.1～20000μm/s，合金试棒在抽拉杆的拉动下匀速向下移动，对合金试棒进行连续动态热处理，为柱状晶的长大提供充足的时间；
步骤八、热处理完毕后，缓慢降低感应线圈的加载功率至0kW，断开电源，待合金试棒冷却至室温，打开真空泵，向腔室内通入空气，以打开炉门取出合金试棒；
步骤九、重复以上述步骤，进行多次循环定向感应热处理，进而获得不同要求的大尺寸柱状晶，包括柱状晶的尺寸、偏折角度和横向晶界数量；
步骤十、实验完毕，检查实验仪器。
进一步地，步骤二中所述的循环定向感应热处理装置包括真空室、Ga-In合金液、调速器、五匝感应线圈、测温仪、定向TiAl材料的合金试棒、Ar气瓶、热电偶、Al2O3陶瓷管、燕尾槽和抽拉杆，Ga-In合金容器安装在真空室内的底部，Ga-In合金液位于Ga-In合金容器内，抽拉杆由下至上穿过真空室与位于Ga-In合金液上部的燕尾槽连接，调速器与抽拉杆的下端连接，Al2O3陶瓷管竖直套装在燕尾槽上，合金试棒内嵌在Al2O3陶瓷管内，且合金试棒与Al2O3陶瓷管之间间隙配合，测温仪的导线伸入真空室内，并处于合金试棒的有效加热区，五匝感应线圈套在TiAl材料定向凝固的合金试棒的上部，热电偶倾斜靠近在合金试棒上，Ar气瓶中的Ar气通过真空阀充满真空室。
进一步地，Ga-In合金液的温度恒定为25℃。
进一步地，合金试棒的底部与有效加热区之间形成20K/mm的平均温度梯度，形成向下的热传导。
进一步地，步骤七中调速器的下拉速率为0.1～20000μm/s。
进一步地，步骤一中的合金试棒的截面直径为20mm或25mm。
进一步地，步骤二中的感应线圈为紫铜材质，内截面尺寸为60mm×60mm。
进一步地，步骤五中，电源频率为50kHz，使合金试棒的局部温度达到1280℃～1690℃。
进一步地，步骤三中测温仪的测温精度为±10℃。
进一步地，合金试棒为Ti44Al6Nb1Cr2V合金试棒或Ti44Al6Nb1Cr合金试棒。
本发明与现有技术相比具有以下效果：
1、本发明适用于定向凝固的TiAl材料甚至铸态TiAl材料，无需进行热变形，利用感应加热设备可以实现快速加热的效果，更有利于实现对TiAl材料显微组织的细化。
2、本发明通过模型建立，推导有效热处理区域的传热过程，计算集肤层厚度和加载功率范围，并与实验测得数据进行对比，以保证试验数据的可靠性。
3、本发明改善了定向凝固过程中合金熔体与水冷铜坩埚壁接触后产生的表面晶粒偏折现象，在处理过程中合金试棒不与任何物体接触，柱状晶均沿着合金试棒轴向平行分布。
4、本发明使得定向凝固的TiAl材料中的柱状晶明显长大，大量不规则的块状γ相由第二相中析出，B2相含量减少。片层团簇由椭球状变为柱状，B2相由网状变为条带状，并且它们相互平行沿着柱状晶生长方向分布。
5、本发明的热处理工艺使合金定向组织明显改善，细化片层γ相间距，减小位错交割程度，所以在片层γ相中产生一些堆垛层错，相比定向凝固合金(505MPa，1.40％)，热处理后合金的抗拉强度和总应变率分别为609MPa和1.86％，合金的抗拉强度和应变率分别提高21％和33％，合金的力学性能大幅提高。
附图说明
图1是一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理装置示意图，通过高频交流电流的感应线圈在合金试棒内产生强大涡流从而快速对合金试棒的有效热处理区进行加热，通过控制感应线圈的加载功率可以实现控制合金试棒有效热处理区的温度，使得合金试棒有效热处理区的温度达到设定值，从而位于该区域的晶粒将发生固态相变，最终获得微观组织和力学性能最佳匹配的合金试棒。
图2是实施例中定向Ti44Al6Nb1Cr2V合金定向感应热处理前后的宏观组织图，(a)定向凝固态，(b)一次循环定向热处理态。
图3是实施例中Ti44Al6Nb1Cr2V合金定向感应热处理前后的微观组织图，(a)定向凝固态，(b)一次循环定向热处理态。
图4是实施例中Ti44Al6Nb1Cr2V合金定向感应热处理前后的拉伸曲线图，上面的线定向凝固态，下面的线一次循环定向热处理态。
图5是实施例中Ti44Al6Nb1Cr合金进行一次、四次循环定向感应热处理前后的宏观组织图，(a)定向凝固态，(b)一次循环定向感应热处理态；(c)四次循环定向感应热处理态。
图6是本发明设计的有限元模型及温度场模拟结果图，(Ⅰ)有限元模型；(Ⅱ)不同加载功率下相同横截面尺寸合金试棒内温度场状态图；(Ⅲ)不同加载功率下相同横截面尺寸合金试棒中有效热处理区温度变化曲线。表1是实验所测得的不同加载功率下合金试棒有效热处理区的温度。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式首先提供一种循环定向感应热处理装置，具体包括加热系统、测温系统、运动系统、多级泵组、电源以及控制系统。主要构件分别是真空室1，它包括Ga-In合金液2，调速器3，五匝感应线圈4，测温仪5，定向TiAl材料合金试棒6，Ar气瓶7，WRe5-WRe26型热电偶8，Al2O3陶瓷管9，燕尾槽10和抽拉杆11：其中，定向TiAl材料合金试棒6与Al2O3陶瓷管9间隙配合，合金试棒底端与燕尾槽10相连接，竖直安装在真空室1内，燕尾槽10处于Ga-In合金液2中，Ga-In合金液2放置在Ga-In容器中，整体位于真空室1的下部，抽拉杆11上部与燕尾槽10相连接，下部与调速器3相连通，并实时调控合金试棒6的下拉速度，其中调速器3的调节范围为0.1μm/s～20000μm/s，五匝感应线圈4套装在定向TiAl材料合金试棒6上部且线圈中心线与合金试棒轴线重合，感应线圈有单独的电源，电源380V，WRe5-WRe26型热电偶8斜靠在合金试棒6的有效加热区12范围内，与伸入真空室内的导线相连，导线在真空室外与测温仪5接通，可实时监测热处理过程中的温度上升情况，外接电源为常压220V，Ar气瓶7通过真空阀与真空室1相接。
具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式的Ga-In合金液2放置在真空室下部，合金试棒底部置于Ga-In合金液池中，液态Ga-In合金2的温度恒定为25℃，具有强力的冷却效果，在热处理过程中，合金试棒底部与有效加热区域之间形成了约20K/mm大小的平均温度梯度，形成向下的热传导，其它组成与连接方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式的调速器3的调节范围为0.1μm/s～20000μm/s，优选调节范围为：0.1μm/s～1.2μm/s。如此调节精度高，可灵活满足合金不同抽拉速度的要求，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二相同。
本实施方式的定向TiAl材料合金试棒6与调速器3以燕尾槽形式连接，通过抽拉杆11实时控制合金试棒匀速向下运动；五匝感应线圈4为紫铜材质，内截面尺寸为60mm×60mm，电源频率为50kHz，可加热定向TiAl材料合金试棒6局部达到1280℃～1690℃；测温仪5可实时监测五匝感应线圈4加热定向TiAl材料合金试棒有效加热区的温度变化，其测温精度为±10℃；Ar气7的纯度为99.9999％，通过Ar气反复洗炉3～5次，可保证真空室1内氧气含量较低，整个热处理过程都在惰性气体保护下进行，合金不易被氧化。
具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式所选用的热处理合金试棒6为Ti44Al6Nb1Cr2V合金试棒及Ti44Al6Nb1Cr合金试棒，其截面直径为20mm或25mm，优选20mm，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，它包括以下步骤：
步骤一、利用线切割将定向凝固的合金铸锭切割成圆柱合金试棒，并依次用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸打磨合金试棒上下两面并用240#、400#、800#砂纸粗磨侧面，用丙酮清洗合金试棒，此目的是为了防止合金试棒在制备过程中被杂质污染；
步骤二、打开感应加热炉炉门，在真空室内，将打磨后的合金试棒与Al2O3陶瓷管间隙配合，置于五匝感应线圈内，通过燕尾槽和置于Ga-In合金液中的运动装置(指调速器3)相连接。调节感应线圈与Ga-In合金液面的距离，保证合金试棒的轴线与感应线圈的中心线方向重合且线圈处于合金试棒的有效加热区内，此目的是为了定向及循环定向热处理能够正常运行；
步骤三、将WRe5-WRe26型热电偶倾斜靠近合金试棒以确保热电偶和合金试棒表面充分接触，并通过导线与外部测温仪相连接，以测量有效加热区温度。感应线圈与电极相连接，交流电的频率为50KHz，加热温度要求达到1450℃～1500℃范围内，此目的是为了精准控制温度变化；
步骤四、关闭炉门，打开真空泵，对腔室进行抽真空至5Pa，关闭真空泵，然后打开Ar气瓶阀门，向真空室充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶阀门。反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，此目的是为了使定向热处理在高真空环境下进行，防止合金试棒氧化，氧气含量低于300ppm；
步骤五、接通电源，采用阶梯式增加法提升感应线圈功率，用以提高有效加热区的温度，此目的是为了精准控制合金试棒的温度；
步骤六、当合金试棒的有效加热区温度达到设定温度后(1450℃～1500℃)，即β相单相区时，保持电源功率不变，并保温20min，此目的是为了让合金试棒整体加热到β相单相区，并且给柱状晶提供充足的能量和温度梯度；
步骤七、启动运动系统并设定下拉速率(2～6μm/s)，合金试棒在抽拉杆的拉动下匀速向下移动，对合金试棒进行连续动态热处理，此目的是为了给柱状晶的长大提供充足的时间；
步骤八、热处理完毕后，缓慢降低五匝感应线圈4的加载功率至0kW，断开电源，待合金试棒冷却至室温，打开真空泵，向腔室内通入空气，以打开炉门取出合金试棒；
步骤九、重复以上述步骤，可进行多次循环定向感应热处理，此目的是为了获得不同要求的大尺寸柱状晶，包括柱状晶的尺寸、偏折角度和横向晶界数量；
步骤十、实验完毕，检查实验仪器。
本实施方式的测温仪5可实时监测五匝感应线圈4加热定向TiAl材料合金试棒有效加热区的温度变化，其测温精度为±10℃。
本实施方式步骤八中的“缓慢降低五匝感应线圈4的加载功率”，缓慢降低的速度指：5-10kW/s。
具体实施方式六：结合图1说明本实施方式，本实施方式步骤三中的WRe5-WRe26型热电偶8稳定性好，测温上限高，该热电偶倾斜靠近合金试棒以确保热电偶和合金试棒表面的充分接触，可准确测量定向TiAl材料合金试棒有效加热区的真实温度，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二、三、四或五相同。
具体实施方式七：结合图1说明本实施方式，本实施方式步骤二中的五匝感应线圈4为紫铜材质，内截面尺寸为60mm×60mm，电源频率为50kHz，可加热定向TiAl材料合金试棒6局部达到1280℃～1690℃，通有高频交流电流的五匝感应线圈4在合金试棒6内产生强大涡流从而快速对合金试棒的有效热处理区8进行加热，通过控制感应线圈的加载功率可以实现控制合金试棒有效热处理区的温度，使得合金试棒有效热处理区的温度达到设定值，从而位于该区域的晶粒将发生固态相变，合金试棒底部置于Ga-In合金液2中，由于该合金液强力的冷却效果，所以热处理过程中，合金试棒底部与有效加热区域之间形成了约20K/mm大小的平均温度梯度，使得合金试棒在热处理过程中热流可以沿着合金试棒轴向定向流动，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二、三、四、五或六相同。
具体实施方式八：结合图1说明本实施方式，本实施方式步骤二中的真空室1的尺寸长×宽×高为800mm×700mm×1200mm，如此设置，且密闭性好，可以实现该定向TiAl材料合金试棒的定向热处理过程，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二、三、四、五或六相同。
具体实施方式九：结合图1说明本实施方式，本实施方式步骤四中的Ar气瓶7的纯度为99.9999％，打开Ar气瓶7阀门，向真空室充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶阀门。反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，如此设置，可保证真空室内的氧含量很低，避免WRe5-WRe26型热电偶8高温下被氧化，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二、三、四、五或六相同。
具体实施方式十：结合图1说明本实施方式，本实施方式步骤二中的燕尾槽10分别与合金试棒底端和抽拉杆11相连接，槽中充满Ga-In合金液2，支撑合金试棒竖直安装在真空室内，具有固定作用，其它组成与连接方式与具体实施方式一、二、三、四、五或六相同。
具体实施方式十一：结合图6说明本实施方式，(Ⅲ)是合金试棒直径为20mm，感应线圈加载功率分别为10kW，16kW，22kW和30kW时，合金试棒芯部和3r/4处的温度变化趋势曲线图。随着感应线圈加载功率的增大，Φ20合金试棒有效热处理区域内芯部和3r/4处的温度均逐渐升高。当加载功率为30kW时，合金试棒内的有效热处理温度达1560℃，超过了Ti44Al6Nb1Cr合金的熔点温度，此时合金试棒芯部和3r/4处的温差最大为10℃。由于定向热处理时，合金试棒有效热处理区域的温度处于单相β相区，加载功率约为22kW，此时合金试棒芯部和3r/4处的温度均处于单相β相区内，因而可以实现定向热处理的目的。通过实验对合金试棒有效加热区域的温度进行测量，如表1所示。可以看出当加载功率为21.6kW时，合金试棒内温度约为1477℃，此时合金处于β单相区。当加载功率为16kW时，合金试棒内温度为1361℃，此时合金处于α单相区，与模型模拟结果一致。
本发明为了改善定向凝固制备的柱状晶大小、形貌和横向晶界数量，专利提出利用定向热处理及循环定向热处理的装置和方法对定向凝固柱状晶进行优化，进而获得大尺寸、偏折角度小、横向晶界少的柱状晶，最终提高TiAl叶片材料的力学性能。
本发明基于无接触电磁感应加热和TiAl材料本身的物理特性，设计了一种专门改善柱状晶形貌的定向热处理及循环定向热处理的装置及方法。在高真空条件下通过对待处理试样一次或者多次定向热处理，使有效加热区内的柱状晶进一步的定向长大，不仅使柱状晶在热流方向上继续长大，而且还减少了柱状晶的横向晶界，最终形成大尺寸、偏折角度小、横向晶界少的柱状晶，且TiAl材料的力学性能得到改善。
本发明对于定向凝固后的TiAl材料、多元TiAl材料及其他高温合金材料的柱状晶组织的优化具有指导意义，同时经过本发明的合金材料的铸造缺陷和铸造应力得到消除，综合力学性能大幅提高。
实施例一：
本发明的步骤如下：
步骤一、利用线切割将定向凝固的合金铸锭切割成圆柱合金试棒，并依次用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸打磨合金试棒上下两面并用240#、400#、800#砂纸粗磨侧面，用丙酮清洗合金试棒，此目的是为了防止合金试棒在制备过程中被杂质污染；
步骤二、打开感应加热炉炉门，在真空室内，将打磨后的合金试棒与Al2O3陶瓷管间隙配合，置于五匝感应线圈内，通过燕尾槽和置于Ga-In合金液中的运动装置相连接。调节感应线圈与Ga-In合金液面的距离，保证合金试棒的轴线与感应线圈的中心线方向重合且线圈处于合金试棒的有效加热区内，此目的是为了定向及循环定向热处理能够正常运行；
步骤三、将WRe5-WRe26型热电偶倾斜靠近合金试棒以确保热电偶和合金试棒表面充分接触，并通过导线与外部测温仪相连接，以测量有效加热区温度。感应线圈与电极相连接，交流电的频率为50KHz，加热温度要求达到1450℃～1500℃范围内，此目的是为了精准控制温度变化；
步骤四、关闭炉门，打开真空泵，对腔室进行抽真空至5Pa，关闭真空泵，然后打开Ar气瓶阀门，向真空室充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶阀门。反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，此目的是为了使定向热处理在高真空环境下进行，防止合金试棒氧化，氧气含量低于300ppm；
步骤五、接通电源，采用阶梯式增加法提升感应线圈功率，用以提高有效加热区的温度，此目的是为了精准控制合金试棒的温度；
步骤六、当合金试棒的有效加热区温度达到设定温度后(1450℃～1500℃)，即β相单相区时，保持电源功率不变，并保温20min，此目的是为了让合金试棒整体加热到β相单相区，并且给柱状晶提供充足的能量和温度梯度；
步骤七、启动运动系统并设定下拉速率(2～6μm/s)，合金试棒在抽拉杆的拉动下匀速向下移动，对合金试棒进行连续动态热处理，此目的是为了给柱状晶的长大提供充足的时间；
步骤八、热处理完毕后，缓慢降低加载功率至0kW，断开电源，待合金试棒冷却至室温，打开真空泵，向腔室内通入空气，以打开炉门取出合金试棒；
步骤九、重复以上述步骤，可进行多次循环定向感应热处理，此目的是为了获得不同要求的大尺寸柱状晶，包括柱状晶的尺寸、偏折角度和横向晶界数量；
步骤十、实验完毕，检查实验仪器。
其宏观组织如图2所示。两种状态下的合金均具有良好的定向性，柱状晶沿着合金试棒轴向明显长大且更加笔直，表层柱状晶偏折现象明显改善。但图2(a)中定向凝固合金的宏观组织分为液相区(位于合金试棒顶部)和稳定定向凝固区，液相区的晶粒由于定向凝固结束前的快速降温呈现放射状或者等轴状，图2(b)是本发明所获得的合金宏观组织，可分为竞争长大区(Ⅰ)区和定向长大区(Ⅱ)区，在定向热流的作用下，经过竞争长大的晶粒将沿着合金试棒轴向长大，柱状晶生长方向与合金试棒轴向之间的夹角由17.55°减小至10.67°。
其微观组织如图3所示，图3是Ti44Al6Nb1Cr2V合金定向感应热处理前后的微观组织图，定向凝固后的合金(图3(a))由大量椭球状的片层团簇和网状B2相组成，片层团簇被B2相所分离，而网状B2相中有大量黑色γ相颗粒析出，图3(b)是本发明所获得的合金微观组织，柱状晶粒相组成没有改变，但B2相不再呈现网状分布，而是呈现不连续的条带状并沿着柱状晶的长大方向分布，B2相中析出的黑色γ相发生了明显长大，变成了不规则的块体，B2相含量降低，片层团簇和B2相沿着柱状晶轴向平行排列并相间分布，这种复合结构对合金的力学性能取向性具有非常大的作用。
图4为合金拉伸曲线，本发明获得的合金，其极限抗拉强度和应变率分别为609MPa和1.86％，定向凝固后的合金的极限抗拉强度和应变率分别为505MPa和1.40％。合金经过定向热处理后边后室温拉伸综合力学性能大幅提高，相比定向凝固合金的室温力学性能，本发明获得的合金的抗拉强度和应变率分别提高21％和33％。
实施例二：
本实施方式是通过以下步骤实现：
步骤一、利用线切割将定向凝固的合金铸锭切割成圆柱合金试棒，并依次用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸打磨合金试棒上下两面并用240#、400#、800#砂纸粗磨侧面，用丙酮清洗合金试棒，此目的是为了防止合金试棒在制备过程中被杂质污染；
步骤二、打开感应加热炉炉门，在真空室内，将打磨后的合金试棒与Al2O3陶瓷管间隙配合，置于五匝感应线圈内，通过燕尾槽和置于Ga-In合金液中的运动装置相连接。调节感应线圈与Ga-In合金液面的距离，保证合金试棒的轴线与感应线圈的中心线方向重合且线圈处于合金试棒的有效加热区内，此目的是为了定向及循环定向热处理能够正常运行；
步骤三、将WRe5-WRe26型热电偶倾斜靠近合金试棒以确保热电偶和合金试棒表面充分接触，并通过导线与外部测温仪相连接，以测量有效加热区温度。感应线圈与电极相连接，交流电的频率为50KHz，加热温度要求达到1450℃～1500℃范围内，此目的是为了精准控制温度变化；
步骤四、关闭炉门，打开真空泵，对腔室进行抽真空至5Pa，关闭真空泵，然后打开Ar气瓶阀门，向真空室充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶阀门。反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，此目的是为了使定向热处理在高真空环境下进行，防止合金试棒氧化，氧气含量低于300ppm；
步骤五、接通电源，采用阶梯式增加法提升感应线圈功率，用以提高有效加热区的温度，此目的是为了精准控制合金试棒的温度；
步骤六、当合金试棒的有效加热区温度达到设定温度后(1450℃～1500℃)，即β相单相区时，保持电源功率不变，并保温20min，此目的是为了让合金试棒整体加热到β相单相区，并且给柱状晶提供充足的能量和温度梯度；
步骤七、启动运动系统并设定下拉速率(2～6μm/s)，合金试棒在抽拉杆的拉动下匀速向下移动，对合金试棒进行连续动态热处理，此目的是为了给柱状晶的长大提供充足的时间；
步骤八、热处理完毕后，缓慢降低加载功率至0kW，断开电源，待合金试棒冷却至室温，打开真空泵，向腔室内通入空气，以打开炉门取出合金试棒；
步骤九、重复以上述步骤，可进行多次循环定向感应热处理，此目的是为了获得不同要求的大尺寸柱状晶，包括柱状晶的尺寸、偏折角度和横向晶界数量；
步骤十、实验完毕，检查实验仪器。
通过实施例中的步骤五、步骤六、步骤七、步骤八可以得到定向凝固的Ti44Al6Nb1Cr合金试棒经过不同周次循环定向感应热处理后的宏观组织形貌。根据图5(a)可知定向凝固合金组织主要分为两部分，淬火液相区(Ⅰ)和定向生长区(Ⅱ)，两个区域之间的界面为液固界面。定向生长区内柱状晶沿铸锭轴向分布，表层柱状晶发生了明显的偏折现象；本发明获得的一次循环热处理后的合金宏观组织如图5(b)所示，柱状晶沿着合金试棒径向明显长大，片层相分布更加清晰，大多数片层相的取向与合金试棒轴向呈0°或45°夹角；本发明获得的定向凝固合金进行四次循环定向感应热处理后的合金形貌如图5(c)所示，柱状晶沿着合金试棒径向发生更加明显的长大，柱状晶最大宽度可达9.07mm，并且随着循环周次增多。几乎所有柱状晶均沿着合金试棒轴向平行分布，表层柱状晶的偏折现象明显改善。
表1本发明实验所测得的不同加载功率下合金试棒有效热处理区的温度/℃(300Pa)
Figure GDA0003769023770000101
通过表1可知，用来标定加热功率的大小对应的定向热处理区的大致温度，进而控制定向热处理时显微组织所在的相区间，是成功进行定向热处理的先决条件。
以上所述仅对本发明的优选实施例进行了描述，但本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域的技术人员在本发明的启示之下，在不脱离发明宗旨下，对本发明的特征和实施例进行的各种修改或等同替换以适应具体情况均不会脱离本发明的精神和权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、利用线切割将定向凝固的合金铸锭切割成圆柱试棒，并依次用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸打磨试棒的上下两个端面并分别用240#、400#、800#砂纸粗磨试棒的外圆柱面，用丙酮清洗试棒；
步骤二、打开循环定向感应热处理装置的感应加热炉炉门，在真空室(1)内，将打磨后的合金试棒(6)与Al2O3陶瓷管(9)间隙配合，置于五匝感应线圈(4)内，通过燕尾槽(10)和置于Ga-In合金液(2)中的调速器(3)相连接；调节五匝感应线圈(4)与Ga-In合金液面的距离，保证合金试棒(6)的轴线与五匝感应线圈(4)的中心线方向重合，且五匝感应线圈(4)处于合金试棒(6)的有效加热区(12)内；
步骤三、将热电偶(8)倾斜靠近合金试棒(6)以确保热电偶(8)和合金试棒(6)表面充分接触，并通过导线与外部测温仪(5)相连接，以测量有效加热区温度，五匝感应线圈(4)与电极相连接，交流电的频率为50KHz，加热温度要求达到1450℃～1500℃范围内；
步骤四、关闭炉门，打开真空泵，对真空室(1)进行抽真空至5Pa，关闭真空泵，然后打开Ar气瓶(7)阀门，向真空室(1)内充入Ar气至300Pa，关闭Ar气瓶(7)的阀门；反复洗炉3～5次后，最终保持实验过程在气压300Pa的Ar气保护下进行，氧气含量低于300ppm；
步骤五、接通电源，采用阶梯式增加法提升感应线圈功率，提高有效加热区的温度；
步骤六、当合金试棒(6)的有效加热区温度达到设定温度1450℃～1500℃之后，即β相单相区时，保持电源功率不变，并保温20min，此目的是为了让试棒整体加热到β相单相区，并且给柱状晶提供充足的能量和温度梯度；
步骤七、启动调速器(3)并设定下拉速率，下拉速率为0.1～20000μm/s，合金试棒在抽拉杆的拉动下匀速向下移动，对试棒进行连续动态热处理，为柱状晶的长大提供充足的时间；
步骤八、热处理完毕后，缓慢降低五匝感应线圈(4)的加载功率至0kW，断开电源，待合金试棒(6)冷却至室温，打开真空泵，向腔室内通入空气，以打开炉门取出合金试棒(6)；
步骤九、重复以上述步骤，进行多次循环定向感应热处理，进而获得不同要求的大尺寸柱状晶，包括柱状晶的尺寸、偏折角度和横向晶界数量；
步骤十、实验完毕，检查实验仪器。
2.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤二中所述的循环定向感应热处理装置包括真空室(1)、Ga-In合金液(2)、调速器(3)、五匝感应线圈(4)、测温仪(5)、定向TiAl材料的合金试棒(6)、Ar气瓶(7)、热电偶(8)、Al2O3陶瓷管(9)、燕尾槽(10)和抽拉杆(11)，
Ga-In合金容器安装在真空室(1)内的底部，Ga-In合金液(2)位于Ga-In合金容器内，抽拉杆(11)由下至上穿过真空室(1)与位于Ga-In合金液(2)上部的燕尾槽(10)连接，调速器(3)与抽拉杆(11)的下端连接，Al2O3陶瓷管(9)竖直套装在燕尾槽(10)上，合金试棒(6)内嵌在Al2O3陶瓷管(9)内，且合金试棒(6)与Al2O3陶瓷管(9)之间间隙配合，测温仪(5)的导线伸入真空室(1)内，并处于合金试棒(6)的有效加热区，五匝感应线圈(4)套在TiAl材料定向凝固的合金试棒(6)的上部，热电偶(8)倾斜靠近在合金试棒(6)上，Ar气瓶(7)中的Ar气通过真空阀充满真空室(1)。
3.根据权利要求2所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：Ga-In合金液(2)的温度恒定为25℃。
4.根据权利要求3所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：合金试棒(6)的底部与有效加热区之间形成20K/mm的平均温度梯度，形成向下的热传导。
5.根据权利要求1或4所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤七中调速器(3)的下拉速率为0.1～20000μm/s。
6.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤一中的合金试棒(6)的截面直径为20mm或25mm。
7.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤二中的五匝感应线圈(4)为紫铜材质，内截面尺寸为60mm×60mm。
8.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤五中，电源频率为50kHz，使合金试棒(6)的局部温度达到1280℃～1690℃。
9.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：步骤三中测温仪(5)的测温精度为±10℃。
10.根据权利要求1所述的一种优化大尺寸柱状晶的定向及循环定向热处理方法，其特征在于：合金试棒(6)为Ti44Al6Nb1Cr2V合金试棒或Ti44Al6Nb1Cr合金试棒。
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