CN117026054A - 一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为AlaCobFecNid，其中5≤a≤30，5≤b≤30，5≤c≤30，10≤d≤50，且a+b+c+d＝100，其制备方法包括以下步骤：原料预处理；合金熔炼；合金切割加工；定向凝固装料；定向凝固。与现有技术相比，本发明的共晶高熵合金具有高屈服强度和优异的塑性，而且制备方法简单、安全可靠、经济实用，在工程应用领域具有巨大的应用潜力。

Description

一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其是涉及一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金是近年来新兴的一种合金材料，凭借特殊的多主元设计，表现出广阔的研究价值和应用潜力。由于早期的FCC或BCC单相高熵合金往往难以兼顾强度和塑性，以及存在偏析缩孔的铸造问题，具有两相层片结构和良好铸造性能的共晶高熵合金被提出。
共晶高熵合金同时具有两相的性能特点，为高熵合金的设计提供一种全新思路。但目前开发的大多数共晶高熵合金系统，即使经过优化的合金成分设计，也要很大程度上地依赖于后续的机械热处理工艺，以此达到最佳强化效果。此类工艺大多会降低材料的热稳定性，阻碍材料高温下的应用。制备高性能的铸态高熵合金，不仅将推动高熵合金的高温应用，也对后续的机械热处理制备高力学性能的高熵合金有重要意义。
定向凝固是一项在制备高温涡轮叶片中广泛应用的重要技术，也可用于提高共晶高熵合金一类的原位复合材料的力学性能。定向凝固过程中的单轴热流可以改变金属的自然对流，引导凝固方向，制备无收缩缺陷的样品。在此基础上，结合不同的抽拉速率，控制不同类型的固-液界面形貌，从而生产不同凝固组织和力学性能的材料。同时定向凝固技术也能与连铸技术相结合，制造大量具有优异性能的金属材料。
而在以往研究中，大多数的学者们都将目光锁定在开发新的高熵合金体系，而对于如何控制共晶高熵合金的凝固过程，进而实现组织、性能的协同优化，此类研究还很少。Lei Wang等人在期刊《Intermetallic》发表了关于AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的定向凝固文章(Microstructures and room temperature tensile properties of as-cast anddirectionally solidified AlCoCrFeNi2.1 eutectic high-entropy alloy)，虽然指出定向凝固可以明显提高该合金的塑性，最高可达到电弧熔炼合金的两倍，但仅仅适用少数共晶高熵合金，而且屈服强度没有明显提升，部分条件还出现下降。这些问题都限制了进一步工业化应用和发展。
CN111636027B公开了一种兼具二次屈服和高强高塑的共晶高熵合金及其制备方法，该高熵合金由Al、Co、Cr、Fe和Ni组成，高熵合金通式AlaCobCrcFedNie，其中10＜a≤25，10＜b≤25，0≤c＜25，10＜d≤25，10≤e＜41，且a+b+c+d+e＝100。高熵合金组织为沿着单一方向排列的共晶层片，拉伸曲线具有明显二次屈服现象，但是该共晶高熵合金的一次屈服仅仅只有370MPa，断裂伸长率仅仅为19％，其塑性和屈服强度仍然有待提升。此外，该制备方法中定向凝固速度仅为1-15μm/s，不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明一方面提供了一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为AlaCobFecNid，其中5≤a≤30，5≤b≤30，5≤c≤30，10≤d≤50，且a+b+c+d＝100。
进一步地，制备得到的共晶高熵合金为一种规则定向层片与不规则斜向层片交替排列的多级共晶层片组织。
本发明另一方面提供了一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理：去除Al、Co、Fe、Ni四种金属单质原料表面的杂质和氧化皮，清洗并晾干；一般是用砂纸打磨干净以去除原料表面的杂质和氧化皮，根据实际具体各金属之间的原子比计算得各金属单质所需的质量后，使用精度为万分之一的电子天平称量所需质量的金属原料，使各原料质量误差全部控制在±0.05％，精准称量后，放入装有无水乙醇的烧杯中用超声波进行振荡清洗并晾干且塑封备用。
S2：合金熔炼：将清洗晾干后的金属原料放入普通电弧炉的纽扣锭铜盘中，关闭真空罩后，抽真空与反充气体保护，然后开始熔炼原料，至少熔炼4次，得到共晶高熵合金的纽扣形合金锭；本步骤中，各金属原料按照熔点从低到高的顺续依次将清洁后的合金原料放入到真空电弧熔炼炉中，每次熔炼的电流为400-600A，时间60s。每次熔炼后需要进行翻面处理。将纽扣形合金锭3个为一组放入普通电弧炉的板状铜模具中，抽真空和反充气体保护，然后开始熔炼纽扣形合金锭，熔炼至少3次，得到共晶高熵合金板，每次熔炼的电流为400-600A，时间60s。
S3：合金切割加工：将S2中的共晶高熵合金板切割至直径为9.8mm的合金棒，并使用角磨机将其表面的切割痕迹打磨去除，直至合金棒表面光亮，最后使用无水乙醇超声清洗待用。
S4：定向凝固装料：将S3中的切割打磨的合金棒，装入定向凝固装置的刚玉坩埚中，调节淬火池顶端与刚玉坩埚底部的距离为50-80mm，随后罩上气氛保护罩，通入保护气氛，同时将刚玉坩埚的底部与抽拉机构相连；
S5：定向凝固：开启定向凝固装置的感应电源，先以低功率运行，进行预热，再缓慢增加到指定功率后保温至少3分钟，保温结束后，调节S4中抽拉机构的抽拉速度与距离，并开始下拉刚玉坩埚进行定向凝固，定向凝固结束得到所述共晶高熵合金。
其中，熔炼时需要进行预处理，即熔炼时先熔炼预置的纯钛锭使炉内的氧气耗尽，灭弧等待钛锭冷却观察其表面，若钛锭表面没有出现彩色氧化现象，开始熔炼原料。
进一步地，在步骤S2中，抽真空和反冲气体保护的具体操作为：关闭电弧炉真空罩后，打开机械泵的阀门，使用机械泵将炉内真空度抽到3.0×100Pa以下，然后关闭机械泵的阀门，打开分子泵的阀门，使用分子泵将真空度抽到2.0×10-3Pa以下，然后停止抽气，并向熔炼腔内通入保护气氛。
更进一步地，所述保护气氛为氩气。
进一步地，在步骤S3中，共晶高熵合金板的切割方法是使用电火花线切割。进一步地，在步骤S4中，通入保护气氛具体操作为：将连接通气阀门的石英钟罩置于刚玉坩埚上方，打开保护气阀门，直至流量计读数稳定。
更进一步地，所述保护气体为氩气，该保护气体的通入流量为0.1-1.0L/min。
进一步地，在步骤S5中，低功率为1-2kW，指定功率为4-6kW，缓慢增加速率为0.1kW/100s。
进一步地，在步骤S5中，抽拉杆下拉速度为100-400μm/s，下拉距离为50-80mm。
本发明构建了一种规则纵向层片与不规则斜向层片交替排列的多级共晶层片组织。多级层片区域间的协同强化，使合金拥有较高的屈服强度。在变形过程中，由于其中一相的变形能力较差，在相内和相界面，易产生微裂纹。随着应变程度增加，微裂纹受到另一相的捕捉抑制，无法长大合成二次裂纹，从而使合金具有优异的塑性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的一种定向多级层片结构的铸态共晶高熵合金，相比电弧熔炼制备的合金不仅屈服强度提高，在变形过程中，多级层片结构对于微裂纹扩展和二次裂纹的产生有极强的阻碍作用，实现了大幅度的塑性提升。
(2)本发明制备的共晶高熵合金性能稳定，可重复性极高。
(3)本发明的制备方法简单、操作简单、安全可靠且经济实用，适用于多种具有双相层片结构的共晶高熵合金体系。定向凝固和连铸的下拉的速度较快，对快速生产高性能长尺寸棒材有重要的生产价值和指导意义。并且可以工业化连续生产，所用的原料均无毒无害，价格低廉且容易获取。
附图说明
图1为本发明制备的多级层片定向凝固组织的示意图及实施例1中的纵截面相组织SEM图像。
图2为实施例1中与同成分合金电弧熔炼状态试样的拉伸应力-应变曲线对比，其中较长的曲线为实施例1的拉伸应力-应变曲线。
图3为实施例5所模拟的实际生产过程中(近)共晶高熵合金的纵截面组织SEM图像。
图4为实施例5中与同成分合金电弧熔炼状态试样的拉伸应力-应变曲线对比，其中较长的曲线为实施例5的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步的阐释，其中所述方法若无特别说明则均为常规方法，所述原材料若无特殊说明则均可通过公开商业渠道获得，且采用纯度均不低于99.9wt％的块状金属。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
以下实施例中使用的设备与进行的测试方法为：
高真空非自耗电弧熔炼炉：中国沈阳慧宇真空技术有限公司生产的DHL-1250型高真空非自耗电弧熔炼炉；
准静态拉伸力学性能测试：依据标准GB/T228.1-2010，采用MTS E44微机控制电子万能试验机进行室温轴向准静态拉伸试验，应变速率选择为10-3s-1。
SEM测试条件：采用钨灯丝扫描电子显微镜，型号为VEGA3Easy Probe，在2000x-10000x倍率下逐级观察以确定最终的组织形态。
实施例1
本实施例中高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金Al19Co20Fe20Ni41的制备步骤如下：
S1：原料预处理：选择Al19Co20Fe20Ni41共晶高熵合金体系，将纯度均不低于99.9wt％的Al、Co、Fe、Ni四种金属单质原料切割成小块以便后续处理，然后用砂纸打磨干净以去除原料表面的杂质和氧化皮。计算得各金属单质所需的质量后，即Al为8.8478g、Co为20.3426g、Fe为19.2766g、Ni为41.5327g，使用精度为万分之一的电子天平称量所需质量的金属原料，使各原料质量误差全部控制在±0.003g。精准称量后，放入装有无水乙醇的烧杯中用超声波进行震荡清洗并晾干，塑封备用；
S2：合金熔炼：将清洗后的金属原料按照熔点由低到高放入真空电弧炉水冷铜坩埚的板状槽内。关闭电弧炉真空罩后，打开机械泵的阀门，用机械泵将炉内真空度抽到3.0×100Pa以下，然后关闭机械泵的阀门。打开分子泵的阀门，用分子泵将真空度抽到小于或等于2.0×10-3Pa。然后停止抽气，并向熔炼腔内通入99.999wt％的高纯氩气。熔炼时先熔炼预置的纯钛锭使炉内的氧气耗尽，灭弧等待钛锭冷却观察其表面，若钛锭表面没有出现彩色氧化现象，开始熔炼原料。合金在氩气气氛下熔炼至少4次，每次熔炼后对合金锭进行翻转，以保证成分均匀。每次熔炼的电流为500A，时间60s，最终得到40mm×110mm×10mm尺寸的板状合金。
S3：合金切割加工：将S2中的共晶高熵合金板采用电火花线切割机将高熵合金板切割至直径9.8mm，长度110mm的金属棒。随后使用角磨机将其表面的切割痕迹打磨去除，直至合金棒表面光亮，最后使用无水乙醇超声清洗待用。
S4：定向凝固装料：将S3中的切割打磨的合金棒，装入定向凝固装置的刚玉坩埚中，调节淬火池顶端与刚玉坩埚底部的距离为60mm，随后罩上气氛保护罩，通入氩气，同时将刚玉坩埚的底部与抽拉机构相连；
S5：定向凝固：开启定向凝固装置的感应电源，先以低功率运行，进行预热，再缓慢增加到指定功率后保温至少3分钟，保温结束后，调节S4中抽拉机构的抽拉速度与距离，并开始下拉刚玉坩埚进行定向凝固，定向凝固结束得到所述共晶高熵合金。
测试准备：
用电火花线切割机切开制得合金，研磨、抛光观察金相组织。选取定向凝固稳定生长部分，切割得到厚度1.0mm，标距长度13mm，宽度3.2mm，总长度35mm的狗骨状拉伸样，并用120#，400#，800#，1200#，2000#的砂纸依次打磨拉伸试样，后进行力学性能测试。测试结果如图1至图4所示：
其中，合金的示意图如图1所示，可见经过本发明提出的定向凝固构成了一种定向的多级共晶层片结构，此外经SEM表征发现，定向凝固手段保留了典型了FCC+B2的两相共晶层片，成功构建了一种定向排列的类鱼骨状多级共晶层片结构。
如图2所示，本发明制备的材料力学性能相比电弧炉熔炼的合金屈服强度提高至650MPa，均匀延伸率达到50.3％较普通电弧熔炼有了极大的提升。
如图3所示，对于实际生产中不可避免地由于成分偏离或工艺偏差而产生的(近)共晶高熵合金体系，如实施例5，仍能调控组织获得类鱼骨状多级共晶层片结构。
如图4所示，本发明制备的材料力学性能相比电弧炉熔炼的合金屈服强度提高至660MPa，均匀延伸率达到26％。对于极端情况下的(近)共晶高熵合金体系较普通电弧熔炼有了极大的提升。
实施例2
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中抽拉杆下拉速度为200μm/s。
实施例3
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中抽拉杆下拉速度为350μm/s。
实施例4
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的共晶高熵合金体系为Al19Co19Fe19Ni43。
实施例5
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的共晶高熵合金体系为Al16Co20Fe20Ni44。
实施例6
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的共晶高熵合金体系为Al16Co20Fe23Ni41。
实施例7
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S4中调节淬火池顶端与刚玉坩埚的距为5cm。
实施例8
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S4中调节淬火池顶端与刚玉坩埚的距为8cm。
实施例9
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中低功率运行的功率开始为1kW。
实施例10
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中指定功率为4kW。
实施例11
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中指定功率为6kW。
对比例1
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中加热选择使用普通的电弧熔炼，即采用DHL-1250真空非自耗电弧熔炼炉，熔炼电流为500A。
对比例2
与实施例4相比，绝大部分相同，不同的是S5中加热选择使用普通的电弧熔炼，即采用DHL-1250真空非自耗电弧熔炼炉，熔炼电流为500A。
对比例3
与实施例5相比，绝大部分相同，不同的是S5中加热选择使用普通的电弧熔炼，即采用DHL-1250真空非自耗电弧熔炼炉，熔炼电流为500A。
对比例4
与实施例6相比，绝大部分相同，不同的是S5中加热选择使用普通的电弧熔炼，即采用DHL-1250真空非自耗电弧熔炼炉，熔炼电流为500A。
对比例5
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S5中的感应定向凝固加热方式直接采用5kW指定功率进行加热。
实施例12
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的(近)共晶高熵合金体系为Al5Co30Fe30Ni35。
实施例13
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的(近)共晶高熵合金体系为Al30Co5Fe15Ni50。
实施例14
与实施例1相比，绝大部分相同，不同的是S1中所选择的(近)共晶高熵合金体系为Al20Co30Fe5Ni45。
根据上表，将实施例1和对比例1、实施例4和对比例2、实施例5和对比例3、实施例6和对比例4比较发现，使用本发明的感应定向凝固加热方法极大地提升了屈服强度和塑性。并且在不牺牲强度的情况下塑性得到了大幅提升，并且实施例中屈服强度或抗拉强度也得到提升，实现强塑性协同提高。说明本发明对多种体系均有显著的性能提升效果，对于实际生产中不可避免地由于成分偏离或工艺偏差而产生的(近)共晶甚至极端情况下的非共晶复杂高熵合金体系仍能起到强化效果。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，其特征在于，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为AlaCobFecNid，其中5≤a≤30，5≤b≤30，5≤c≤30，10≤d≤50，且a+b+c+d＝100。
2.根据权利要求1所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，其特征在于，所述共晶高熵合金为一种规则定向层片与不规则斜向层片交替排列的多级共晶层片组织。
3.如权利要求1所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料预处理：去除Al、Co、Fe、Ni四种金属单质原料表面的杂质和氧化皮，清洗并晾干；
S2：合金熔炼：将清洗晾干后的金属原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中，随后关闭真空罩进行抽真空，真空完成后反充气体保护，然后开始熔炼原料，至少熔炼4次，最后得到共晶高熵合金板；
S3：合金切割加工：将S2中的共晶高熵合金板切割至指定尺寸的合金棒，并打磨清洗待用；
S4：定向凝固装料：将S3中的切割打磨的合金棒，装入定向凝固装置的刚玉坩埚中，调节淬火池顶端与刚玉坩埚底部的距离为50-80mm，随后罩上气氛保护罩，通入保护气氛，同时将刚玉坩埚的底部与抽拉机构相连；
S5：定向凝固：开启定向凝固装置的感应电源，先以低功率运行，进行预热，再缓慢增加到指定功率后保温至少3分钟，保温结束后，调节S4中抽拉机构的抽拉速度与距离，并开始下拉刚玉坩埚至淬火池进行定向凝固，定向凝固结束后得到所述共晶高熵合金。
4.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，真空完成后反充气体保护的具体操作为：关闭电弧炉真空罩后，打开机械泵的阀门，使用机械泵将炉内真空度抽到3.0×100Pa以下，然后关闭机械泵的阀门，打开分子泵的阀门，使用分子泵将真空度抽到5.0×10-3Pa以下，然后停止抽气，并向熔炼腔内通入保护气体。
5.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，电弧熔炼的电流为400-600A，时间大于60s。
6.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，在步骤S3中，共晶高熵合金板的切割方法是使用电火花线切割。
7.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述保护气氛为氩气，该保护气氛的通入流量为0.1-1.0L/min。
8.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，定向凝固装置的加热方式是采用铜感应线圈绕坩埚进行感应加热。
9.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，低功率为0.5-1kW，指定功率为4-6kW，功率的缓慢增加速率为0.1kW/100s-0.5kW/100s。
10.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，抽拉杆下拉速度为100-400μm/s，下拉距离为50-80mm。
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