CN113430418B - 一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种添加Ce的新型Ti6Al4V系钛合金及其制备方法，钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝6％，钒4％，铈x％，余量钛，记为Ti‑6Al‑4V‑xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.1％‑0.5％。所述新型Ti6Al4V系钛合金的制备步骤如下：S1、按所述钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；S2、把称取好的金属颗粒放入真空感应炉中，在保护气体下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200‑250A之间，电压保持在14‑16V之间；S3、将合金液在真空感应炉中保温处理，保温时间为13‑18min，保温温度为1600℃‑1800℃；S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成制备。本发明的新型Ti6Al4V系钛合金强韧性匹配良好，综合性能优异。

Description

一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金及其制备方法，属于钛合金制造领域。
背景技术
钛合金因具有密度低、强度高、耐腐蚀等优异性能而广泛应用于航空、航天、舰船、兵器等领域。随着钛合金应用范围的不断扩大及钛合金制备技术的提高，对钛合金性能指标的要求越来越苛刻，按钛合金应用的不同工况研制出了高温钛合金、高强钛合金、耐蚀钛合金等不同特性的钛合金种类，然而这些钛合金往往着眼于突出钛合金的某一性能指标，而钛合金的综合性能及稳定性较差，因此对于一些航空关键零部件的选材，设计人员还是优选使用成熟度较高的合金，对于这些传统成熟牌号钛合金的性能挖掘提升也成为重要的研究方向。Ti6Al4V钛合金是一种两相钛合金，因其具有良好的综合性能成为目前国内外使用量最大、应用成熟度最高的钛合金。
但是标准双相(α+β)Ti6Al4V钛合金的强韧性水平并不高，为此国内外也开展了大量的研究工作。较为普遍的做法是提高合金中O和Fe元素来提高合金强度，另外是通过形变热处理的方法调控合金的微观组织形貌来提高钛合金强度水平。然而,传统添加O元素或者Fe元素不利于合金塑性的提高，一般要配合后续形变热处理等工艺才能获得较好的力学性能，比如，授权公告号CN107760925B的专利中采用提高Ti6A14V钛合金O含量与变形过程控制相结合的方法以达到从钛合金成分及微观组织同时调控钛合金强度的目的。该方法对钛合金强度提高的幅度有限，且需要配合合金成分和后续制备过程中同时进行控制，流程长，工序复杂，需要控制的因素较多，包括锻造工艺、热处理工艺的控制。因此亟需开发一种不需要复杂工序处理，综合力学性能优异的新型Ti6Al4V系钛合金。
而且，Ti6Al4V钛合金增材制造的应用需求也日益增长，现有的Ti6Al4V钛合金由于其用于钛合金增材制造中组织容易缺陷和空隙，组织粗大，导致力学性能降低，严重制约了Ti6Al4V增材钛合金的应用和推广，也亟需开发适用于增材制造的新型Ti6Al4V系钛合金。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金及其制备方法，通过合金元素调控，可获得强韧性匹配良好，综合性能优异的Ti6Al4V系钛合金，且本发明制备Ti6Al4V系钛合金的方法工艺简单，效率高，有利于大批量工业应用。
本发明实现其发明目的首先提供了一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛(Ti)、铝(Al)、钒(V)、铈(Ce)组成，各个金属元素质量百分比为铝6％，钒4％，铈x％，余量钛，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.1％-0.5％。
铸态Ti-6Al-4V-xCe具有由密排六方结构的α相和体心立方结构的β相双相共存的晶体结构。
本发明通过在Ti6Al4V钛合金中添加质量百分比为0.1％-0.5％的Ce，实现微观晶粒细化及相组织的有效调控，在保证Ti6Al4V钛合金强度不降低的条件下提高了其塑性，改善了Ti6Al4V钛合金综合力学性能。采用元素Ce实现对Ti6Al4V钛合金细化晶粒以及相组织有效调控的具体原理是：首先，添加Ce后，铸造合金熔体在凝固过程中，Ce会富集在固液界面前言，引起成分过冷，影响了α-Ti枝状晶(α相)的形核与生长，改变了α相组织的形状，α相由等轴状变成树枝状、枕状和细小的不定型状，且组织更加细小；其次，Ce元素添加钛合金中之后，Ce元素与Ti元素的熔点有很大不同，存在异质形核现象，能够减少形成临界晶核所需的功，即减少钛合金液在晶体边界上的表面张力，增加了继续生长的晶核数目，从而细化晶粒；再次，Ce元素原子半径为
Figure GDA0004195978130000021
Ti元素原子半径为/>
Figure GDA0004195978130000022
基于不同的原子半径，Ce原子置换固溶会在Ti六方结构中造成晶格畸变，使得钛合金综合性能发生改变。总之，添加Ce金属元素改变了Ti6Al4V钛合金的微观组织结构，从而改变了钛合金的综合力学性能。
进一步，本发明所述钛合金中铈的质量百分比x％＝0.3％-0.5％。
更进一步，本发明所述钛合金中铈的质量百分比x％＝0.3％。
试验证明，上述铈的质量百分比可获得综合力学性能更为优异的Ti6Al4V系钛合金。
本发明实现其发明目的还提供了一种上述添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其步骤如下：
S1、按所述Ti-6Al-4V-xCe钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空后充入保护气体，在保护气体下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-250A之间，电压保持在14-16V之间；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为13-18min，保温温度为1600℃-1800℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
进一步，本发明制备方法所述步骤S1所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
进一步，本发明制备方法所述步骤S2在保护气体下反复翻转熔炼的过程中，翻转的次数为4-6次。
进一步，本发明制备方法所述步骤S2在保护气体下反复翻转熔炼的过程中，保护气体为纯度大于99.99％的氩气。
进一步，本发明制备方法所述步骤S2反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间。
进一步，本发明制备方法所述步骤S3保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃。
试验验证，上述优选的制备工艺参数有利于获得综合力学性能更为优异的Ti6Al4V系钛合金。
上述制备方法的有益效果是：上述制备方法结合合金元素配比制备的铸态钛合金，利用Ce元素调节Ti6Al4V钛合金的微观组织结构，制备的合金内双相共存的晶体结构稳定，组织均匀无偏析，两相组织分布均匀，晶粒尺寸和残余应力小，合金体系层错能低，合金局部应力低，无需后续塑性加工、热处理等工艺，即可获得综合力学性能优异的Ti6Al4V系钛合金，制备方法工艺简单，流程短，效率高，无需复杂的工艺控制，有利于大规模工业应用。
另外，本发明采用添加Ce元素到Ti6Al4V钛合金中来实现对Ti6Al4V钛合金细化晶粒以及相组织的有效调控，有利于减少组织结构中的缺陷和空隙，适用于增材制造。本发明所提供的钛合金可用于制备增材制造原材料，有利于Ti6Al4V增材钛合金的应用和推广。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1钛合金的光镜图。
图2为本发明实施例2钛合金的光镜图。
图3为本发明实施例3钛合金的光镜图。
图4为本发明对比例1钛合金的光镜图。
图5为本发明对比例2钛合金的光镜图。
图6为本发明实施例1-3及对比例1-2钛合金的硬度柱状图。
图7为本发明实施例1-3及对比例1-2钛合金的拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.1％。
所述Ti-6Al-4V-0.1Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.1Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为5次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
实施例2
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.3％。
所述Ti-6Al-4V-0.3Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.3Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为5次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
实施例3
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.5％。
所述Ti-6Al-4V-0.5Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.5Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为5次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
对比例1
一种Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V。
所述Ti-6Al-4V钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为5次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成钛合金的制备。
对比例2
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.7％。
所述Ti-6Al-4V-0.7Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.7Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为5次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
采用电火花线切割技术将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制备好的钛合金根据测试表征要求切割成相应试样，打磨清洗干净后进行组织表征与性能测试。
组织表征：分别通过光学显微镜(OM ZEISS)对钛合金材料进行物相组成分析与组织形貌表征。
性能测试：分别通过硬度计(HVS-1000B)对切割好的合金试样表面进行维氏硬度测试，分别通过万能拉伸试验机(MTS)对切割好的试样进行拉伸性能进行测试。
图1至图5分别为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2钛合金的光镜图。
由图1可以看出，添加质量百分数0.1％ Ce元素的钛合金组织由树枝状α相和β相组成，组织均匀且细小。由图2可以看出，添加质量百分数0.3％ Ce元素的钛合金组织由针状α相和β相组成，组成了网篮状组织，组织致密细小。由图3可以看出，添加质量百分数0.5％ Ce元素的钛合金组织由细小的不定型状α相和β相组成，组织致密细小。由图1至图3可以看出，随着Ce元素添加量增多，钛合金组织发生变化，组织由树枝状α相和β相交叉变成网篮状组织α相和β相交叉，再变成两相交叉并不明显的α相和β相组织，但组织是越来越细小的。
图4为对比例1为未添加Ce元素Ti6Al4V钛合金的光镜图，由图中可以看出，未添加Ce元素钛合金组织由α相和β相组成，且存在α相组织较大情况，α相分布极其不均匀，为粗大组织。
图5为对比例2添加质量百分数0.7％ Ce元素钛合金的光镜图，由图中可以看出，当Ce元素含量增加0.7％时，存在严重Ce元素偏聚引起的β相分布不均匀现象。
图6为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2钛合金的硬度柱状图。实施例1的硬度值为338HV，是所有实施例和对比例中硬度最高的。对比例2的硬度值为321HV，是所有对比例和实施例中硬度最低的。对比例1的硬度值为325HV，实施例1的硬度值为338HV，实施例2的硬度值为328HV，实施例3的硬度值为323HV，实施例与对比例的硬度值比较，硬度值相差不大，甚至实施例1的硬度值有所升高，所以本发明钛合金在提高塑性，强韧性匹配良好的基础上，硬度值也没有损失。
图7为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2钛合金的拉伸应力-应变曲线图。实施例1的钛合金抗拉强度为940MPa，延伸率为7.74％，实施例2的钛合金抗拉强度为925MPa，延伸率为13.21％，实施例3的钛合金抗拉强度为978MPa，延伸率为7.09％，对比例1的钛合金抗拉强度为930MPa，延伸率为6.52％，对比例2的钛合金抗拉强度为772MPa，延伸率为5.68％。
从拉伸应变应力曲线可以看出，添加Ce元素在质量分数0.1％-0.5％区间时，成分钛合金相比于未添加Ce元素的Ti6Al4V综合性能均有提升，并且在添加Ce元素质量分数0.3％时，成分钛合金延伸率大幅度提高，由对比例6.52％提高到13.21％，且强度几乎没有减小。在添加Ce元素质量分数0.5％时，成分钛合金强度大幅度提高，由对比例的930MPa提高到978MPa，且延伸率仍有增加。为了当Ce元素含量增加0.7％时，存在严重Ce元素偏聚引起的β相分布不均匀现象，在高应力下容易产生断裂而产生裂纹源，故对比例2的钛合金强度和塑性均有降低。
实施例4
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.4％。
所述Ti-6Al-4V-0.4Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.4Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在220-250A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为4次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为13min，保温温度为1800℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
实施例5
一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝(Al)6％，钒(V)4％，铈(Ce)x％，余量钛(Ti)，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.4％。
所述Ti-6Al-4V-0.4Ce钛合金的制备方法步骤如下：
S1、按上述Ti-6Al-4V-0.4Ce钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空至真空度为6.58×10-3Pa，然后充入氩气，在纯度大于99.99％氩气保护下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在220-250A之间，电压保持在14-16V之间翻转的次数为6次，使合金成分均匀；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为18min，保温温度为1600℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。

Claims (8)

1.一种添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，所述钛合金由金属元素钛、铝、钒、铈组成，各个金属元素质量百分比为铝6％，钒4％，铈x％，余量钛，记为Ti-6Al-4V-xCe，其中铈的质量百分比x％＝0.1％-0.5％，制备步骤如下：
S1、按所述Ti-6Al-4V-xCe钛合金中各个金属元素质量百分比含量称取钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒；
S2、把称取好的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和柿颗粒放入真空感应炉中，对真空感应炉抽真空后充入保护气体，在保护气体下反复翻转熔炼，得到合金液；反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-250A之间，电压保持在14-16V之间；
S3、将得到的合金液在真空感应炉中进行保温处理，保温时间为13-18min，保温温度为1600℃-1800℃；
S4、将保温过后的合金液进行浇铸，得到合金锭，即完成Ti6Al4V系钛合金的制备。
2.根据权利要求1所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述钛合金中铈的质量百分比x％＝0.3％-0.5％。
3.根据权利要求2所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述钛合金中柿的质量百分比x％＝0.3％。
4.根据权利要求1所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S1所称取的钛颗粒、铝颗粒、钒颗粒和铈颗粒的纯度均满足质量百分数大于99.99％。
5.根据权利要求1所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2在保护气体下反复翻转熔炼的过程中，翻转的次数为4-6次。
6.根据权利要求1所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2在保护气体下反复翻转熔炼的过程中，保护气体为纯度大于99.99％的氩气。
7.根据权利要求1所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2反复翻转熔炼的过程中，真空感应炉的电流保持在200-220A之间。
8.根据权利要求1或7所述的添加Ce的Ti6Al4V系钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3保温处理，保温时间为15min，保温温度为1700℃。
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