CN102921929B - 一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法 - Google Patents
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Abstract
一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法，属于高铌钛铝金属间化合物材料技术领域。解决了现有技术对高铌钛铝合金产生污染且尺寸较小，导致高铌钛铝合金性能降低的问题，现有技术还存在在熔化高铌钛铝合金时过热度不够，以致影响高铌钛铝合金的性能的问题。利用感应线圈使电磁紫铜坩埚内的底座上段和送料棒下端熔化；电磁紫铜坩埚内熔融高铌钛铝合金液形成驼峰后；驱动拉杆向下运动，启动送料电机，送料棒向电磁紫铜坩埚内加料，冷却器为熔化的高铌钛铝合金提供强冷，使熔化的高铌钛铝合金液形成具有定向凝固组织的柱状晶；将柱状晶高铌钛铝合金锭的多晶层加工去除后即为具有定向凝固高铌钛铝合金锭。本发明用于制备柱状晶的高铌钛铝合金锭。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熔点高活性合金的高铌钛铝合金的定向凝固方法，属于高铌钛铝金属间化合物材料技术领域。
背景技术
为了改善TiAl系合金的室温塑性和高温抗氧化性能，人们开展了大量的研究，其中最引人注目的是在TiAl或Ti3Al中添加高含量、高熔点的过渡族元素Nb，Nb元素的加入是提高TiAl系合金的室温塑性和高温抗氧化性能的最有效的手段之一。因为Nb的加入量不是微量的，所以将其命名为高铌钛铝基合金(或称为高温钛铝基合金，铌的质量百分含量为6％以上)。通过添加高熔点的合金化元素Nb能有效提高合金的熔点及有序化温度，使高铌钛铝基合金的使用温度达到900℃以上，同时具有良好的抗氧化性能，又发挥了钛铝基合金密度小、晶体结构简单和易于控制显微组织而改善性能的优点。由于难熔金属Nb元素的加入，使得高铌钛铝基合金熔点比普通钛铝合金提高了60～100℃，同时也提高了其高温抗氧化性。但是Nb的加入带来优越高温性能的同时，也增加了高铌钛铝基合金制备的难度，因为合金熔点的提高必然带来熔炼温度和热加工温度的提高，在熔炼过程中，容易导致低熔点元素的挥发和合金液的挥发，从而影响合金收得率。传统的熔炼方法包括感应熔炼、真空自耗重熔、等离子熔炼3种主要熔炼工艺。采用感应熔炼工艺，虽然合金成分相对比较均匀，但由于高铌TiAl合金的高熔点使得浇注温度很高，铸锭经常出现宏观缩孔和疏松，无法进行后续加工；而真空自耗重熔和等离子熔炼在凝固过程中不存在疏松，但合金在凝固过程中，高熔点Nb来不及扩散均匀，合金出现Nb的严重偏析，导致铸态组织不均匀，影响合金的力学性能。为了进一步获取最佳性能，充分挖掘高铌钛铝基合金的潜力，改进及调整合金组织是合金工程应用的关键，所以对高铌钛铝基合金的微观组织调控是非常必要的。组织调控技术是改善高铌钛铝合金在某一下方向性能的重要手段，但是目前定向凝固高铌钛铝合金锭的制备主要是在直径为5-15mm左右的陶瓷(刚玉或者三氧化二铝)管进行，陶瓷管易对高铌钛铝合金产生污染，以致最后影响高铌钛铝合金的性能。现有的组织调控技术由采用陶瓷(刚玉或三氧化二铝)管不但尺寸较小(≤15mm)，横截面形状都是圆形，更重要的是，由于高铌钛铝合金熔点过高而使其过热度不够，影响合金的性能。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中对高铌钛铝合金进行组织调控主要是在陶瓷管中进行，陶瓷管对高铌钛铝合金产生污染，导致高铌钛铝合金性能降低的问题，还为了解决现有技术存在在熔化高铌钛铝合金时过热度不够，以致影响高铌钛铝合金的性能的问题，进而提供了一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法。
本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：
本发明所述的高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法是通过以下步骤实现的：
A、电磁感应加热过程：
步骤A1、高铌钛铝合金底座的上端面设置在距电磁紫铜坩埚的上端面53mm～55mm处，将原料棒通过送料杆挂在电磁紫铜坩埚上方，且伸入坩埚内部43～45mm；
步骤A2、利用真空泵将置有电磁紫铜坩埚的真空室抽真空，使真空室的真空度为0.8Pa～1.0Pa；
步骤A3、向真空室充入350～400Pa的氩气；
步骤A4、向电磁紫铜坩埚上的感应线圈通入单相交流电，初始电源功率为45KW～50KW，通过感应线圈使电磁紫铜坩埚内的高铌钛铝合金底座的上段和原料棒的下端感应加热并完全熔化，不断增大感应线圈功率使熔体过热度达至30至50℃；
B、电磁约束步骤：
步骤B1、启动位移电机驱动拉杆以1.8mm/min～2mm/min的速度向下移动3mm，同时启动送料电机，使原料棒以2.5mm/min～3mm/min的速度连续不断的向电磁紫铜坩埚内运动；
步骤B2、高频磁场将原料棒下端感应熔化，并形成熔体驼峰，通过螺杆和拉杆速度来控制驼峰高度达到13至18mm；
步骤C、柱状晶生长步骤：
步骤C1、同时电磁紫铜坩埚下面的冷却器为新凝固的高铌钛铝提供强冷，使熔化高铌钛铝合金形成具有定向凝固组织的柱状晶，待高铌钛铝合金底座向下移动130mm～150mm后，即为所需长度的柱状高铌钛铝合金锭；
步骤C2、使柱状高铌钛铝合金锭的外层有1.3mm～1.5mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，定向凝固组织的柱状晶连续生长，宽度为1～1.5mm；将多晶层加工去除后即为具有定向凝固高铌钛铝合金锭，即获得高铌钛铝合金定向凝固组织。
本发明具有以下优点：一、本发明方法制备的定向凝固高铌钛铝合金是在真空室内制备而成，并且电磁坩埚的材质为紫铜且通水冷却，因此，本发明方法制备的高铌钛铝合金锭无污染；利用本发明方法生产的高铌钛铝合金锭具有定向凝固组织的柱状晶，且柱状晶生长连续、柱状晶大，柱状晶的宽度为0.5～1.5mm，且柱状晶贯穿高铌钛铝合金锭的高度，因此，本发明方法制备的高铌钛铝合金锭污染少。二、本发明方法制备的高铌钛铝合金锭具有单向性能高、成本低的优点。三、本发明方法制备的具有定向凝固的高铌钛铝合金锭锭特别适用于高温使用的叶片类结构材料的要求。利用本发明方法制备的高铌钛铝合金锭的过热度大于50℃，利用本发明方法制备的高铌钛铝合金锭的抗拉强度提高了25％以上，最终产物的氧含量控制在700ppm以下。
附图说明
图1是实现本发明方法的一种具有定向凝固组织的高铌钛铝合金锭的制备装置的结构主剖视图，图2是图1的A-A剖视图，图3是冷坩埚8的结构主剖视图，图4是图3的B-B剖视图，图5是图4的I局部放大图。(图中的附图标记为：炉体1、真空室2、真空泵3、冷却器4、拉杆5、位移电机6、高铌钛铝合金底座7、电磁紫铜坩埚8、方环状出水管9、出水接管10、第一螺母11、水箱进水管12、方环状进水管13、进水接管14、第二螺母15、水箱出水管16、感应线圈17、送料电机支撑板19、连接件21、送料杆22、送料电机25、原料棒26、上半体8-1、下半体8-2、绝缘密封材料8-3、截面为花瓣状的柱体8-4、通水孔8-5和纵向盲孔8-6)。图6是利用本发明方法制备的最终产品的金相组织结构图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1～5说明本实施方式，本实施方式所述的一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法是通过以下步骤实现的：
A、电磁感应加热过程：
步骤A1、高铌钛铝合金底座7的上端面设置在距电磁紫铜坩埚8的上端面53mm～55mm处，将原料棒26通过送料杆22挂在电磁紫铜坩埚8上方，且伸入坩埚内部43～45mm；
步骤A2、利用真空泵3将置有电磁紫铜坩埚8的真空室2抽真空，使真空室2的真空度为0.8Pa～1.0Pa；
步骤A3、向真空室2充入350～400Pa的氩气；
步骤A4、向电磁紫铜坩埚8上的感应线圈17通入单相交流电，初始电源功率为45KW～50KW，通过感应线圈17使电磁紫铜坩埚8内的高铌钛铝合金底座7的上段和原料棒26的下端感应加热并完全熔化，不断增大感应线圈17功率使熔体过热度达至30至50℃；
B、电磁约束步骤：
步骤B1、启动位移电机6驱动拉杆5以1.8mm/min～2mm/min的速度向下移动3mm，同时启动送料电机25，使原料棒26以2.5mm/min～3mm/min的速度连续不断的向电磁紫铜坩埚8内运动；
步骤B2、高频磁场将原料棒26下端感应熔化，并形成熔体驼峰，通过螺杆22和拉杆5速度来控制驼峰高度达到13至18mm；
步骤C、柱状晶生长步骤：
步骤C1、同时电磁紫铜坩埚8下面的冷却器4为新凝固的高铌钛铝提供强冷，使熔化高铌钛铝合金形成具有定向凝固组织的柱状晶，待高铌钛铝合金底座7向下移动130mm～150mm后，即为所需长度的柱状高铌钛铝合金锭；
步骤C2、使柱状高铌钛铝合金锭的外层有1.3mm～1.5mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，定向凝固组织的柱状晶连续生长，宽度为1～1.5mm；将多晶层加工去除后即为具有定向凝固高铌钛铝合金锭，即获得高铌钛铝合金定向凝固组织。
本实施方式中的电磁紫铜坩埚8是指制作坩埚的材质为紫铜。电磁紫铜坩埚8还通水冷却。水冷紫铜对高铌钛铝合金不产生污染。
具体实施方式二：本实施方式在步骤A4中，控制初始电源功率为42kW。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式在步骤B2中，在电磁紫铜坩埚8内驼峰高度达到13至18mm后，保温8～10min。保温后可以使熔体温度场具有一定过热度并达到初始稳态，也能稳定驼峰体积。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
针对本发明方法再进行如下阐述：
本发明方法由感应加热、电磁约束和柱状晶生长三个过程实现的；在感应加热方面，电磁感应加热高铌钛铝合金底座和送料棒至熔化；在电磁约束方面，高频磁场将原料感应熔化，并形成驼峰，通过送料杆22和拉杆5速度来控制驼峰高度，增大感应线圈17功率使熔体过热度增大，且与电磁紫铜坩埚8的内壁接触面积减小，减小凝壳效应，使熔体处于稳定形态；在柱状晶生长方面，由于电磁紫铜坩埚8下面冷却器4的冷却，形成大的温度梯度分布，电磁场搅拌使熔质分布均匀，电磁约束的软接触效应，使得侧向散热得到抑制，感应加热使得硅颗粒熔化，通过长时间的预热使初始晶粒慢慢长大，最后形成平直的固液界面，最后在水冷坩埚中获得无污染的定向凝固。
实施例：利用图1-5所述的装置，针对一种具体的高铌钛铝金属间化合物Ti46Al6Nb，进行定向凝固；具体步骤如具体实施方式一所述的步骤，且各个参数均取下限值，最终制得的Ti46Al6Nb高铌钛铝合金锭的各项性能指标依次为：合金锭横截面积为36mm×36mm，室温抗拉强度578MPa，延伸率1.2％。请参见附图6。
Claims (2)
1.一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法，其特征在于：所述高铌钛铝金属间化合物为Ti46Al6Nb，所述方法是通过以下步骤实现的：
A、电磁感应加热过程：
步骤A1、高铌钛铝合金底座(7)的上端面设置在距电磁紫铜坩埚(8)的上端面53mm处，将原料棒(26)通过送料杆(22)挂在电磁紫铜坩埚(8)上方，且伸入坩埚内部43mm；所述电磁紫铜坩埚(8)包括连接在一起的上半体(8-1)和下半体(8-2)，上半体(8-1)为由十六个截面为花瓣状的柱体(8-4)围合成的筒状，且所述筒状的内腔截面呈正方形，每相邻两个所述柱体(8-4)之间的缝隙填充有绝缘密封材料(8-3)，每个所述柱体(8-4)朝向外部的柱面从柱体延伸方向看为半个圆柱面；
步骤A2、利用真空泵(3)将置有电磁紫铜坩埚(8)的真空室(2)抽真空，使真空室(2)的真空度为0.8Pa；
步骤A3、向真空室(2)充入350Pa的氩气；
步骤A4、向电磁紫铜坩埚(8)上的感应线圈(17)通入单相交流电，初始电源功率为45KW，通过感应线圈(17)使电磁紫铜坩埚(8)内的高铌钛铝合金底座(7)的上段和原料棒(26)的下端感应加热并完全熔化，不断增大感应线圈(17)功率使熔体过热度达至30℃；
B、电磁约束步骤：
步骤B1、启动位移电机(6)驱动拉杆(5)以1.8mm/min的速度向下移动3mm，同时启动送料电机(25)，使原料棒(26)以2.5mm/min的速度连续不断的向电磁紫铜坩埚(8)内运动；
步骤B2、高频磁场将原料棒(26)下端感应熔化，并形成熔体驼峰，通过送料杆(22)和拉杆(5)速度来控制驼峰高度达到13mm；
步骤C、柱状晶生长步骤：
步骤C1、同时电磁紫铜坩埚(8)下面的冷却器(4)为新凝固的高铌钛铝提供强冷，使熔化高铌钛铝合金形成具有定向凝固组织的柱状晶，待高铌钛铝合金底座(7)向下移动130mm后，即为所需长度的柱状高铌钛铝合金锭；
步骤C2、使柱状高铌钛铝合金锭的外层有1.3mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，定向凝固组织的柱状晶连续生长，宽度为1mm；将多晶层加工去除后即为具有定向凝固高铌钛铝合金锭，即获得高铌钛铝合金定向凝固组织。
2.根据权利要求1所述一种高铌钛铝金属间化合物的无污染定向凝固方法，其特征在于：在步骤B2中，在电磁紫铜坩埚(8)内驼峰高度达到13mm后，保温8～10min。
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