CN114164495A - 多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置、方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置、方法及其应用，包括定向凝固系统、控温系统和磁场发生器系统；定向凝固系统包括生长腔体、保温层、加热电阻、坩埚、拉杆、伺服抽拉系统和冷却系统；磁场发生器系统位于定向凝固系统的生长腔体周围，使内待凝固的液态金属的单晶生长界面位于匀强或者对称磁场中心区域，并通过调节磁场发生器系统施加的磁场强弱和构型。本发明用于制备单晶高温合金，包括Ni基、Co基、Fe基、Nb基、TiAl基等金属单晶，控制单晶高温合金中纵向和横向的成分分布，改变其微结构和析出相，从而实现单晶高温合金高温力学性能提升，尤其瞬时抗拉强度和蠕变持久性能，从而全面提升单晶高温合金高温力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备和性能领域，提出一种多模式静磁场下制备优异力学性能的定向/单晶高温合金的方法及其装置，应用于各种定向凝固/单晶金属铸件力学性能控制技术领域。
背景技术
单晶高温合金由于消除了晶界使其耐温能力大大得到改善，因此成为现在先进的航空航天及燃气发动机的涡轮叶片的首选材料，推重比为10的航空发动机F119(美)、GE90(美)、EJ200(英、德、意、西)、M88-2(法)、P2000(俄)等都选用了单晶合金作为叶片材料。随着发动机的推重比提升，涡轮前温度要求越来越高，推重比为10的发动机其涡轮前温度已经达到1580～1700℃，这就要求涡轮叶片使用的单晶高温合金具有较高的耐温能力，即优异的高温力学性能，所以单晶高温合金的力学性能的改善对航空航天及燃气发动机推重比的提升具有重要的作用。
为提升单晶高温合金的高温力学性能，目前普遍采用的方法有：
一、不断加入合金元素来提高其强度。目前单晶高温合金已经发展到第六代，每一代比前一代提高约25℃，最高代次的单晶高温合金承温能力已经达到1140℃以上，但目前单纯通过添加合金元素来提升高温合金性能的方法已趋极限，且稀贵元素如Re、Ru的添加使得价格极为昂贵，提高数10倍的成本；
二、改进定向凝固工艺来优化组织从而改善力学性能，目前制备高温合金单晶定向凝固工艺主要有：高速凝固法(HRS)、液态金属冷却法(LMC)、向下定向凝固(DWDS)、区熔液态金属冷却法(ZMLMC)。HRS法是工业上广为应用的方法，LMC也已经初步应用在工业上，后面两种为实验室研制的新方法。这些工艺在生产叶片时均表现出其不利之处，尤其在生产大型工业燃气机涡轮叶片。例如，在HRS法中，其定向的热量是通过铸件底部的水冷铜盘导走，其冷却能力较低，这会产生不均匀的组织，包括粗大的枝晶、严重的微观偏析，甚至生成雀斑和游离的晶体；所使用的模壳较厚而且不均匀，这也会产生不均匀的热场导致游离晶的形成，这些缺陷严重的降低了合金的力学性能。为了提高冷却能力，人们发展了LMC法，但是存在冷却剂侵蚀铸件的巨大风险，对力学性能也产生不利于影响，目前尚未广泛应用于工业当中。DWDS和ZMLMC法目前还受限于小的和形状比较简单的样品，还处于实验室研制阶段。因此，目前迫切需要开发进一步提升单晶高温合金耐温力学性能的新方法。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置、方法及其应用，本发明提出利用多模式静磁场的包括磁制动、热电磁对流、热电磁力效应的多种效应，作用于定向凝固的高温合金熔体，调控固液界面前沿温度梯度、浓度梯度和流动结构的分布，使得液固界面保持适当的流动，稳定远处的流动，达到控制高温合金凝固中晶体生长模式的目的，最终控制单晶高温合金中的纵向和横向的成分分布，改变其微结构和析出相，从而实现单晶高温合金高温力学性能的提升，尤其瞬时抗拉强度和蠕变持久性能，从而全面提升单晶高温合金的高温力学性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括定向凝固系统、测温系统和磁场发生器系统；
定向凝固系统包括生长腔体、保温层、加热电阻、坩埚、拉杆、伺服抽拉系统和冷却系统；生长腔体由通冷却水进行冷却的不锈钢炉壳和内部保温层构成，内部保温层的内部空腔中设置加热电阻，使坩埚设置于生长腔体空间区域，对坩埚进行加热，坩埚用于装入熔融的待凝固的液态金属；利用下拉或者上引的区熔的定向凝固方法，设置拉杆，使拉杆的一端伸入生长腔体并进入坩埚中并与待凝固的液态金属凝固生成的单晶固体连接，拉杆的另一端和伺服抽拉控制系统的牵引端连接，组成抽拉动力装置；在生长腔体腔体的上部或下部设置冷却系统，冷却系统的中部空腔能容留拉杆进行抽拉运动，冷却系统的中部空腔侧面为冷却池装置，在冷却池装置中注入冷却介质，构成深冷装置，并在靠近冷却池装置外壁处设置循环水冷却系统，循环水冷却系统的进水口和出水口分别进行进水和出水，进行定向凝固过程中热量的传递实现快速散热；冷却池装置和生长腔体之间通过设置隔热片进行温度场分隔；
所述测温系统包括热电偶、数据采集器和电脑系统，所述热电偶的测试端靠近坩埚，测试生长腔体内温度，电脑系统通过数据采集器接受热电偶感应的温度信号；
磁场发生器系统位于定向凝固系统的生长腔体周围，使坩埚内待凝固的液态金属的单晶生长界面位于匀强磁场区域，并通过控制电源的电流强度来调节磁场发生器系统施加的磁场强弱。
优选地，多模式磁场至少是静磁场或Cusp磁场；采用水冷铜线圈、超导线圈或永磁体；其中，单个线圈的磁场强度不大于20T，线圈的孔径在0.05～5米之间。
优选地，磁场发生器系统施加的磁场强度为0.01-20.0T。
优选地，使坩埚内待凝固的液态金属的单晶生长界面位于单组磁体的匀强磁场区域，或是位于双组磁体的几何中心的匀强磁场区域附近。
优选地，将多模式磁场的中心位置围绕着坩埚内待凝固的液态金属的单晶生长界面的位置的距离进行调整，调整距离幅度在0～200mm范围内。
优选地，冷却池装置中注入冷却介质为冷水、冷气或者冷却液态金属，冷却液态金属至少采用Ga-In-Sn或Sn液；当冷却介质为冷水或冷气，在于在冷却池装置中设置水冷铜盘或风冷铜盘实现。
一种本发明多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置的应用，用于Fe基高温合金单晶、Co基高温合金单晶、Ni基高温合金单晶、TiAl单晶或Nb基高温合金单晶的金属定向凝固单晶铸件的生长制备。
优选地，所述金属定向凝固单晶铸件用于制备航机用的小叶片或燃机用的大叶片。
一种定向凝固制备单晶高温合金的方法，利用本发明多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括如下步骤：向定向凝固装置施加多模式静磁场，通过控制磁场构型、强度及凝固工艺参数，在液态金属的液固界面和固体部分产生定向凝固组织。
优选地，调控液态金属的固液界面前沿温度梯度、浓度梯度和流动结构的分布，使得液固界面保持所需流动状态，并稳定离开固液界面前沿的液态金属远处的流动，从而控制高温合金凝固中晶体生长模式。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明施加的多模磁场可以稳定凝固中熔体界面前沿和远场的流动，使得不同区域的枝晶生长条件的协同性增强，枝晶间析出相含量减少，从而使在这种模式磁场下制备的定向/单晶合金在服役受力变形过程中裂纹不容易产生，改善了其力学性能；本发明设备不与凝固中的金属熔体直接接触，不会对金属造成污染；磁体是一个线圈，也可以是一对线圈，也可以由永磁体组成，实现方式简单；
2.本发明装置和方法可以应用在各种合金的定向/单晶铸件的制备中，比如单晶高温合金叶片、TiAl基叶片、NbSi基叶片，能够有效的控制这些单晶铸件的流场和组织，改善合金的各种力学性能，提高其后续服役性能；
3.本发明适合于定向凝固的各种抽拉速度和温度梯度及其他工艺参数的调整，能定制定向/单晶合金铸件的各种力学性能，比如拉伸、蠕变持久、疲劳单晶等。
附图说明
图1为本发明优选实施例多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置示意图。
在图1中，1-热电偶，2-不锈钢炉壳，3-保温层，4-加热电阻，5-坩埚，6-待凝固的液态金属，7-静磁场发生器，8-隔热片，9-冷却池装置，10-冷却液态金属，11-进水口，12-温度采集卡，13-电脑记录系统，14-单晶固体，15-拉杆，16-出水口，17-伺服控制系统。
图2本发明实施例一当抽拉速率20um/s时在无磁场和施加磁场条件下定向凝固的单晶Ni基高温合金的蠕变持久寿命曲线对比图。
图3本发明实施例二在无磁场和施加磁场时制备单晶Ni基高温合金在850℃下的高温拉伸性能曲线对比图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，参见图1，包括定向凝固系统、测温系统和磁场发生器系统；所述定向凝固系统包括生长腔体、保温层3、加热电阻4、坩埚5、拉杆15、伺服抽拉系统17和冷却系统；生长腔体由通冷却水进行冷却的不锈钢炉壳2和内部保温层3构成，内部保温层3的内部空腔中设置加热电阻4，使坩埚5设置于生长腔体空间区域，对坩埚5进行加热，坩埚5用于装入熔融的待凝固的液态金属6；利用下拉或者上引的区熔的定向凝固方法，设置拉杆15，使拉杆15的一端伸入生长腔体并进入坩埚5中并与待凝固的液态金属6凝固生成的单晶固体14连接，拉杆15的另一端和伺服抽拉控制系统17的牵引端连接，组成抽拉动力装置；在生长腔体腔体的上部或下部设置冷却系统，冷却系统的中部空腔能容留拉杆15进行抽拉运动，冷却系统的中部空腔侧面为冷却池装置9，在冷却池装置9中注入冷却介质，构成深冷装置，并在靠近冷却池装置9外壁处设置循环水冷却系统，循环水冷却系统的进水口11和出水口16分别进行进水和出水，进行定向凝固过程中热量的传递实现快速散热；冷却池装置9和生长腔体之间通过设置隔热片8进行温度场分隔；
所述测温系统包括热电偶1、数据采集器12和电脑系统13，所述热电偶1的测试端靠近坩埚5，测试生长腔体内温度，电脑系统13通过数据采集器12接受热电偶1感应的温度信号；
磁场发生器系统7位于定向凝固系统的生长腔体周围，使坩埚5内待凝固的液态金属6的单晶生长界面位于匀强磁场区域，并通过控制电源的电流强度来调节磁场发生器系统7施加的磁场强弱。
在本实施例中，一种定向凝固制备单晶Ni基高温合金的方法，制备单晶Ni基高温合金的成分按照质量百分比的组分比例如下：C：0.067wt％，Al：3.58wt％，Ti：4.07wt％，Ta：4.99wt％，Cr：12.03wt％，Co：8.94wt％，Mo：1.84wt％，W：3.91wt％，其余为Ni，利用本实施例多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括如下步骤：抽拉速率为20um/s，一种情况是在定向凝固装置施加静磁场，然后定向凝固制备出单晶合金；另一种情况下没有施加磁场制备的单晶合金。
试验测试分析：
将本实施例制备的单晶高温合金材料在980℃和250MPa下进行蠕变持久性能测试，参见图2。在980℃和250MPa下，其蠕变持久寿命由无磁场下的52小时增加到有磁场下的77小时，增加约47％。本实施例装置和方法能够有效控制单晶铸件的流场和组织，改善合金的各种力学性能，提高其后续服役性能。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种定向凝固制备单晶Ni基高温合金的方法，制备单晶Ni基高温合金的成分按照质量百分比的组分比例如下：C：0.067wt％，Al：3.58wt％，Ti：4.07wt％，Ta：4.99wt％，Cr：12.03wt％，Co：8.94wt％，Mo：1.84wt％，W：3.91wt％，其余为Ni，利用本实施例多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括如下步骤：抽拉速率为20um/s，一种情况下在定向凝固装置施加静磁场，然后定向凝固制备出单晶合金；另一种情况下没有施加磁场制备的单晶合金。
试验测试分析：
将本实施例制备的单晶高温合金材料瞬时拉伸性能的测试，试验温度850℃，应变速率2mm/min，参见图3。屈服强度由无磁场的1026MPa增加到有磁场的1125MPa，增加幅度为10％，抗拉强度由无磁场的1096MPa增加到有磁场的1218MPa，增加幅度为11％。本实施例装置和方法能够有效控制单晶铸件的流场和组织，改善合金的各种力学性能，提高其后续服役性能。
实施例三：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，使坩埚5内待凝固的液态金属6的单晶生长界面位于单组磁体的匀强磁场区域，或是位于双组磁体的几何中心的匀强磁场区域附近。使待凝固的液态金属6的单晶生长界面处于可控的磁场之下，适合于定向凝固的各种抽拉速度和温度梯度及其他工艺参数的调整。
实施例四：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，将多模式磁场的中心位置围绕着坩埚5内待凝固的液态金属6的单晶生长界面的位置的距离进行调整，调整距离幅度在0～200mm范围内。根据制备的单晶合金的种类和性能参数的需要，通过调控多模式磁场的中心和待凝固的液态金属6的单晶生长界面的距离，制备目标单晶合金，能够提供更丰富的定向凝固工艺调控策略，能够有效的控制这些单晶铸件的流场和组织，改善合金的各种力学性能，提高其后续服役性能。
实施例五：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置还能用于Fe基高温合金单晶、Co基高温合金单晶、TiAl单晶或Nb基高温合金单晶的金属定向凝固单晶铸件的生长制备。适用于各种定向/单晶合金铸件的各种力学性能，比如拉伸、蠕变持久、疲劳性能等。
实施例六：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，定向凝固制备单晶高温合金的方法，调控液态金属的固液界面前沿温度梯度、浓度梯度和流动结构的分布，使得液固界面保持所需流动状态，并稳定离开固液界面前沿的液态金属远处的流动，从而控制高温合金凝固中晶体生长模式。本实施例能提高更加丰富的凝固制备单晶高温合金工艺，满足定制各种单晶合金及其性能的要求。
上述实施例使用多模式静磁场制备优异力学性能的单晶高温合金，专有装置由定向凝固系统、测温系统和磁场发生器系统组成，定向凝固系统包括生长腔体、保温层3、加热电阻4、坩埚5、冷却池装置9、进水口11、出水口16、隔热片8、拉杆15、伺服抽拉系统17，上述实施例采用了单晶高温合金作为定向凝固的熔体，生长腔体由通水冷却的不锈钢炉壳2和内部保温层3构成；生长腔体和冷却池装置9之间用绝缘的隔热片8隔开；冷却池装入液态冷却金属10，其两侧分别安装有进水口11和出水口16，用以通冷却水，加快定向凝固过程中热量的散失；拉杆15穿过冷却池进入生长腔体，一端和生长晶体连接，一端和伺服抽拉控制系统17连接。测温系统包括热电偶1、数据采集器12和电脑系统13，见附图1。磁场系统7位于定向凝固系统的生长腔体周围，实施过程中确保熔体的生长界面位于磁场的单组磁体的匀强区域，或是位于双组磁体的几何中心附近，如果是线圈的话可以通过控制电源的电流强度来调节磁场强弱。上述实施例在单晶高温定向凝固时施加多模式的静磁场，利用静磁场的磁制动、热电磁对流、热电磁力效应多种效应，作用于定向凝固的高温合金熔体，调控固液界面前沿温度梯度、浓度梯度以及流动结构的分布，控制高温合金凝固中的晶体生长模式，最终控制单晶高温合金中的成分分布和微结构，从而实现单晶高温合金力学性能的提升。
本发明改善单晶高温合金铸件的力学性能的方法及其装置，包括拉伸、蠕变持久、高周疲劳、低周疲劳等。通过利用多模式静磁场的磁制动效应、热电磁对流和热电磁力的效应，改变液固界面前沿的温度梯度、浓度梯度和流动结构的分布，优化定向/单晶高温合金组织，获得优异的力学性能。本发明在定向凝固装置外施加多模式静磁场，通过控制磁场构型和强度及凝固工艺参数，在液固界面和远场产生有利于力学性能改善的定向凝固组织，从而获得优异的力学性能。本发明具有装备简单、易于实现、不接触熔体等优点，可以应用于各种定向凝固/单晶合金中，比如Fe基、Co基和Ni基单晶高温合金、单晶钛铝、单晶NbSi等。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括定向凝固系统、测温系统和磁场发生器系统；其特征在于：
所述定向凝固系统包括生长腔体、保温层(3)、加热电阻(4)、坩埚(5)、拉杆(15)、伺服抽拉系统(17)和冷却系统；生长腔体由通冷却水进行冷却的不锈钢炉壳(2)和内部保温层(3)构成，内部保温层(3)的内部空腔中设置加热电阻(4)，使坩埚(5)设置于生长腔体空间区域，对坩埚(5)进行加热，坩埚(5)用于装入熔融的待凝固的液态金属(6)；利用下拉或者上引的区熔的定向凝固方法，设置拉杆(15)，使拉杆(15)的一端伸入生长腔体并进入坩埚(5)中并与待凝固的液态金属(6)凝固生成的单晶固体(14)连接，拉杆(15)的另一端和伺服抽拉控制系统(17)的牵引端连接，组成抽拉动力装置；在生长腔体腔体的上部或下部设置冷却系统，冷却系统的中部空腔能容留拉杆(15)进行抽拉运动，冷却系统的中部空腔侧面为冷却池装置(9)，在冷却池装置(9)中注入冷却介质，构成深冷装置，并在靠近冷却池装置(9)外壁处设置循环水冷却系统，循环水冷却系统的进水口(11)和出水口(16)分别进行进水和出水，进行定向凝固过程中热量的传递实现快速散热；冷却池装置(9)和生长腔体之间通过设置隔热片(8)进行温度场分隔；
所述测温系统包括热电偶(1)、数据采集器(12)和电脑系统(13)，所述热电偶(1)的测试端靠近坩埚(5)，测试生长腔体内温度，电脑系统(13)通过数据采集器(12)接受热电偶(1)感应的温度信号；
磁场发生器系统(7)位于定向凝固系统的生长腔体周围，使坩埚(5)内待凝固的液态金属(6)的单晶生长界面位于匀强磁场区域，并通过控制电源的电流强度来调节磁场发生器系统(7)施加的磁场强弱。
2.根据权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，其特征在于：多模式磁场至少采用静磁场或Cusp磁场；采用水冷铜线圈、超导线圈或永磁体；其中，单个线圈的磁场强度不大于20T，线圈的孔径在0.05～5米之间。
3.根据权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，其特征在于：磁场发生器系统(7)施加的磁场强度为0.01-20.0T。
4.根据权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，其特征在于：使坩埚(5)内待凝固的液态金属(6)的单晶生长界面位于单组磁体的匀强磁场区域，或是位于双组磁体的几何中心的匀强磁场区域附近。
5.根据权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，其特征在于：将多模式磁场的中心位置围绕着坩埚(5)内待凝固的液态金属(6)的单晶生长界面的位置的距离进行调整，调整距离幅度在0～200mm范围内。
6.根据权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，其特征在于：冷却池装置(9)中注入冷却介质为冷水、冷气或者冷却液态金属(10)，冷却液态金属(10)至少采用Ga-In-Sn或Sn液；当冷却介质为冷水或冷气，在于在冷却池装置(9)中设置水冷铜盘或风冷铜盘实现。
7.一种权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置的应用，其特征在于：用于Fe基高温合金单晶、Co基高温合金单晶、Ni基高温合金单晶、TiAl单晶或Nb基高温合金单晶的金属定向凝固单晶铸件的生长制备。
8.根据权利要求6所述应用，其特征在于：所述金属定向凝固单晶铸件用于制备航机用的小叶片或燃机用的大叶片，或者船舰上发动机用叶片，或者所有的单晶铸件。
9.一种定向凝固制备单晶高温合金的方法，其特征在于，利用权利要求1所述多模式静磁场控制的单晶高温合金定向凝固生长装置，包括如下步骤：向定向凝固装置施加多模式静磁场，通过控制磁场构型、强度及凝固工艺参数，在液态金属的液固界面和固体部分产生定向凝固组织。
10.根据权利要求9所述定向凝固制备单晶高温合金的方法，其特征在于：调控液态金属的固液界面前沿温度梯度、浓度梯度和流动结构的分布，使得液固界面保持所需流动状态，并稳定离开固液界面前沿的液态金属远处的流动，从而控制高温合金凝固中晶体生长模式。
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