CN114729447A - 用于涂层部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于涂层部件的方法，其中，该方法包括以下步骤：‑提供气相，该气相含有至少一种四烷氧基硅烷作为第一含硅前体，至少一种具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的官能化的硅酸酯作为第二含硅前体，至少一种催化剂，水和惰性气体，任选地氢，或者由这些物质组成，其中，将这些含硅前体彼此分开地且与水和催化剂分开地计量加入该气相中，‑使第一含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第一反应产物，‑使第二含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第二反应产物，‑将反应产物沉积在部件上，其中，所有前体的反应产物一起在部件上形成基于无定形二氧化硅的涂层。
Description
本发明涉及一种用于从气相通过化学沉积来涂层部件表面的方法，其中使用含硅前体。
用无定形SiO2层涂层表面是已知的。通过CVD方法或者通过溶胶-凝胶方法可以施用这种涂层。
专利说明书US 3556841 A描述了用于施用这种涂层的CVD方法。这涉及将由四乙氧基硅烷或者乙基三乙氧基硅烷、有机酸和氮组成的气体混合物引导到待涂层部件的表面上。将部件保持在300℃至600℃的温度，使得从气体混合物中沉积无定形SiO2层到部件的表面上。
文献WO 2011/026565 A1描述了一种用于形成由无定形SiO2组成的涂层的特别有效的CVD方法。在此方法中，反应性气体混合物在反应空间中循环，并且与新的前体回混。这允许所用物质的特别高的收率。
此外，专利说明书US 5 763 018 A披露了作为四乙氧基原硅烷的替代物，还可能使用八甲基环四硅氧烷、四丙氧基硅烷或者四甲基环四硅氧烷作为用于施用介电涂层的CVD方法中的前体。所提及的前体适合于特定的应用。然而，它们不能满足目前对部件的涂层所提出的每个要求。
在许多应用中，涂层应该构成耐久的屏障以抵消基质与周围环境之间的传质。这在一些情况下应抑制从基质到周围环境的传质，例如金属离子的释放，并且在其他情况下应防止气体或者液体(特别是腐蚀性气体或者液体)渗透到基质的表面中。因此，取决于应用，涂层需要表现出对特定物质的高的和长期的不渗透性。即使在极端的和/或者改变的环境条件(如温度)下，也必须可靠地维持该不渗透性。
在其他应用中，涂层应该用作基质与另一种物质之间的粘合促进剂。同样在这些应用中，在极端和/或者改变的环境条件下必须能够永久地确保涂层的功能。
因此，在许多方面对涂层的功能性提出了更大的要求。
本发明是基于指定一种用于将改进的涂层施用到表面上的方法的目的。
本发明由权利要求1的特征表示。其他从属权利要求涉及本发明的有利实施方式和发展。
本发明包括一种用于涂层部件的方法，其中，该方法包括以下步骤：
-提供气相，该气相含有至少一种四烷氧基硅烷作为第一含硅前体，至少一种具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的官能化的硅酸酯作为第二含硅前体，至少一种催化剂，水和惰性气体，任选地氢，或者由这些物质组成，其中，将这些含硅前体彼此分开地且与水和催化剂分开地计量加入气相中，
-使第一含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第一反应产物，
-使第二含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第二反应产物，
-将反应产物沉积在部件上，其中，所有前体的反应产物一起在部件上形成基于无定形二氧化硅的涂层。
本发明涉及使用至少一种四烷氧基硅烷和来自官能化的硅酸酯的基团的一种或者多种物质作为前体的涂层方法。四烷氧基硅烷可以理解为意指通式为Si(ORi)4的物质，其中Ri为四个独立的有机烃基，特别是烷基。烃基Ri可以是完全地或者部分地相同或者不同。因此，中心硅原子经由四个氧原子键合至总共四个烃基。四烷氧基硅烷优选地是对称结构的四烷氧基硅烷，例如四乙基原硅酸酯(TEOS)或者四甲基原硅酸酯(TMOS)。
至少一种官能化的硅酸酯是具有至少一个Si-C键的硅酸酯。因此，硅酸酯的至少一个硅原子直接地键合到至少一个有机基上。该有机基具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团。
将这些前体转化成气相，并且通过惰性或者还原气体的流(例如，氮或者氮与按体积计高达5％的氢的混合物(合成气体))输送到反应空间中。气相除了含硅前体之外还包含水和催化剂。合适的催化剂是酸和碱。催化剂优选地是羧酸，特别优选地是乙酸。在反应空间中，含硅前体与水的化学反应在气相中发生。气相的温度、物质的浓度或者物质的混合程度可以影响反应的速度。前体的含硅反应产物被沉积到待涂层的部件的表面上，在此它们通过交联形成涂层。部件位于反应空间中。部件的表面可以优选地至少部分地由陶瓷(例如，玻璃或者Al2O3)、高温塑料(例如，聚醚酮醚、聚醚酰亚胺或者聚醚砜)和/或者金属(例如铜、铜合金、铝、铝合金、钢或者不锈钢)制成。
该方法中的气相压力优选地是在500hPa与1200hPa之间。因此，该方法可以在不需要任何大的装置复杂性的压力范围内实施。在该压力范围内，甚至可以将均匀且致密的层沉积到具有复杂外轮廓的部件上。
该方法优选地在250℃与350℃之间的温度范围内实施。在该温度范围内的反应速度足够高，以实现短的方法的时间。另一方面，方法的温度仍足够低，以避免对部件的不期望的后果，例如强度变化。
关于其他方法参数，特别是关于气相的基本组成，参考文献WO 2011/026565A1中的陈述。所述文献的公开内容全部，但以非限制性的方式并入本发明的描述中。
涂层的特性可以通过前体的选择而变化。本发明所基于的研究已经表明，在这种涂层方法中使用一种或者多种官能化的硅酸酯作为附加的前体使得有可能以有目标的方式影响所沉积的涂层的特性。这种硅酸酯在此在该方法中作为附加的前体与至少一种四烷氧基硅烷一起使用。四烷氧基硅烷提供主要地构造涂层的化学构件，也就是说，无定形二氧化硅的基本构件。用作附加的第二含硅前体的硅酸酯含有至少一个不存在于四烷氧基硅烷中的有机基团。附加的硅酸酯由这个基团官能化。四烷氧基硅烷和附加的第二含硅前体两者在气相中与水反应，并且所有含硅前体的反应产物通过交联有助于涂层的形成。四烷氧基硅烷的反应产物形成涂层(基质)的基本结构。将官能化的硅酸酯的反应产物结合到该基本结构中而不破坏硅-碳键。官能化的硅酸酯的有机基团改变了由四烷氧基硅烷的反应产物构成的网络，从而使涂层具有特定的特性。
将含硅前体彼此分开地且与水和催化剂分开地供应到气相。例如，这可以通过分开地蒸发单独的物质来实施。因此，单独的反应性组分仅在气相中彼此接触，而不是当它们在液相中时。存在于气相中的惰性气体稀释反应性物质，并且因此减慢其反应。结果，反应变得可控，并且可以沉积不间断并由此致密的均匀层。
如果反应性物质(特别是不同的前体)已经在液相中彼此混合，则将发生不受控的主要反应，这将导致不期望的颗粒形成。这在该方法的优选压力水平下是特别重要的，因为前体在此压力水平下的沸点是相对地高的。前体在这些温度下在液相中已经彼此快速地反应。这通过反应性组分(特别是含硅前体)的分开计量来防止。
四烷氧基硅烷和至少一种官能化的硅酸酯以95：5至50：50的摩尔混合比率用于气相中。因此，四烷氧基硅烷通常基于物质的量过量添加，而至少一种官能化的硅酸酯或者所有官能化的硅酸酯作为整体代表含硅物质的混合物中的少数。过量的四烷氧基硅烷意指涂层主要地由四烷氧基硅烷的反应产物构成。
取决于所使用的前体，使用根据本发明的方法生产的涂层含有至少一种含苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的组分。存在于涂层中的组分形成具有有机部分的陶瓷基质。在此同时形成的是由无定形二氧化硅组成的有机陶瓷杂化材料，无定形二氧化硅具有其中结合的所提及的有机基团。所述有机基团改变了无定形二氧化硅的基本结构，并且因此赋予了涂层特定的特性。该涂层是紧密且致密的。
特别地，通过本发明实现的优点是将特定的有机基团结合到基本上由无定形二氧化硅形成的涂层的基本结构中，使得有可能以特定方式影响并且因此控制涂层的特性。由无定形二氧化硅组成的涂层由于其耐化学性而本身已经是高度有利的。通过结合所提及的有机基团，这种有利的特性可以与附加的有利的特性相结合。因此，该涂层可以适配于任何任务。因此，由无定形二氧化硅组成的涂层的耐化学性补充有另外的有利特性。
具有苯基基团的硅酸酯的使用意指将苯基结合到涂层中。这些大的空间基团破坏了陶瓷网络，由此改变了涂层的机械特性，例如弹性模量，并且因此可以适配于任何要求。此外，硅-苯基键代表机械特性的必要适配与系统的热稳定性的同时确保之间的最佳折衷。因此，即使在高温应用的情况下，也可以使用这种涂层。
当使用具有乙烯基基团的硅酸酯时，乙烯基团在涂层的表面上形成不饱和基团，这些不饱和基团能够与其他适合的物质形成化学键，并且因此增加这些物质在表面上的粘合。当使用具有烯丙基基团的硅酸酯时发生相同的效果。
当使用具有硫醇基团的硅酸酯时，硫醇基团与某些金属(例如，铜或者银)形成稳定的金属-硫键。因此，在这种基质上的层粘合增加。层表面上的硫醇基团也使所述表面可用于随后的合成改性。
当使用具有丙烯酰氧基基团的硅酸酯时，在表面上形成对于与丙烯酸或者异丁烯酸酯的材料的粘合粘结重要的丙烯酸盐的基团。
当使用具有环氧化物基团的硅酸酯时，环氧化物通过开环被结合到陶瓷基质中，由此使之有可能增加涂层的有机部分。该层然后以类似于聚合物的方式表现。环氧化物和它们的反应产物有助于与表面上的醇、胺、硫醇等形成化学键。
当使用具有腈基团的硅酸酯时，观察到在该方法的过程中腈被转化为羧酸。在表面上产生的酸官能团改善了涂层的耐腐蚀性。
当使用具有异氰酸酯基团的硅酸酯时，在前体的反应过程中这些基团被水解以形成脲基团(C-N基团)，其然后脱去羧基以形成氨基团。这些氨基团导致气相反应加快，因此，可以在相同的反应时间获得更大的层厚度。如果涂层旨在防止基质的金属离子迁移到其他介质(例如，饮用水)中，则这种较高的层形成速率是有利的。此外，次要地形成的异氰酸酯、氨基和脲的基团被结合到涂层中。结果是，涂层变得更具弹性，并且因此可以更好地经受机械应力。
当使用具有异硫氰酸酯基团的硅酸酯时，在涂层的陶瓷基质中形成了甲硅烷硫代氨基甲酸乙酯结构。所述结构在结合至金属时有助于形成稳定的金属-硫键。此外，甲硅烷硫代氨基甲酸乙酯结构的形成导致陶瓷基质的更好交联，其结果是在基质中存在更高比例的四元交联硅酸盐单元。由于所形成的硫代氨基甲酸乙酯比对应的氨基甲酸乙酯更具化学反应性，所以它可以在合成之后更好地被官能化。
存在于涂层中的官能团(苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团)可以通过红外光谱法定性地检测和定量测定。基于特征振动频率，或者基于对应于振动频率的特征波数(以cm-1测量)来确定各个官能团。
此外，存在于涂层中的官能团(苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团)可以通过固态核磁共振光谱法定性地检测和定量测定。基于这种基团的共振频率的特征移位来确定各个官能团。
以下官能化的硅酸酯可以优选地用作前体：三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷或者二苯基二甲氧基硅烷。这些硅酸酯含有苯基、乙烯基或者烯丙基的基团。
此外，以下官能化的硅酸酯可以优选地单独地或者与一种或者多种上述前体组合用作前体：(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]胺、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]丁胺、三(二甲氨基)硅烷或者N-[3-(二甲氧基甲基甲硅烷基)丙基]乙二胺。这些硅酸酯含有硫醇或者氨基的基团。
此外，以下官能化的硅酸酯可以优选地单独地或者与一种或者多种上述前体组合用作前体：(3-氰基丙基)二甲基氯硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-异氰酸基丙基三甲氧基硅烷、3-氰硫基丙基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基异丁烯酸酯或者(3-丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷。这些硅酸酯含有丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团。
在本发明的优选构成中，所有官能化的硅酸酯作为整体在气相中的体积分数可以是按体积计至少0.05％，特别是按体积计至少0.15％，并且按体积计至多0.62％，特别是按体积计至多0.45％。这些浓度范围被证明对于形成具有所期望的特性的涂层是有利的或者特别有利的。
在涂层方法的情况下，在气相中，所有官能化的硅酸酯作为整体与催化剂的体积比率可以优选地是至少0.08和至多0.12。催化剂与四烷氧基硅烷和功能化的硅酸酯二者相互作用。因此，需要调整催化剂与官能化的硅酸酯之间的定量比率。所述范围已经证明有利于实现不间断并因此致密的均匀涂层。
在气相中，所有官能化的硅酸酯的物质的量可以优选地是所有含硅前体的物质的量的20％至40％、特别优选地25％至35％。如果官能化的硅酸酯的比例低于20％，则它对涂层几乎没有影响。在高于40％的比例下，涂层的基本结构被官能团相对高地破坏，并且不总是可能确保涂层的基本特性，如耐腐蚀性。
在该方法的优选构成中，气相可以包含具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的另外的官能化的硅酸酯作为第三含硅前体。第三含硅前体不同于第二含硅前体。第三含硅前体在气相中与水反应，以形成第三反应产物。这些第三反应产物沉积在部件上，并且与其他含硅前体的反应产物一起形成涂层。添加另外的含硅前体使得有可能甚至更好地将涂层的特性适配于边界条件和任务。
在该方法的特别优选的实施方式中，气相可以含有具有异丁烯酸酯基团的硅酸酯作为第二含硅前体以及具有氨基基团和/或者异氰酸酯基团的硅酸酯作为第三含硅前体。当同时使用具有异丁烯酸酯基团的硅酸酯和含有氨基基团和/或异氰酸酯基团的硅酸酯时，这两种物质彼此反应。将由此形成的乙硅烷和异丁烯酸酯和氨基的基团结合到涂层中。因此，在涂层表面上可得到它们。由于它们的化学特性，它们能够与有机材料(如涂层材料或者粘合剂)形成化学键，所述键改善了对基底材料的粘合性。结果，涂层作为有机材料与金属基质之间的粘合促进剂。在本发明的这个实施方式中特别重要的是将含硅前体彼此分开地计量加入气相中，以便特别地防止两种官能化的硅酸酯彼此过早的、不受控的反应。
将基于以下示例性实施方式更详细地解释本发明。
在板式热交换器的生产中，例如，铜或镍的金属焊料箔被放置在堆叠在彼此顶部上的冲压的不锈钢板之间。然后，通过将层叠加热到焊料箔的熔点，将不锈钢板彼此焊接。任务是在这种板式热交换器的情况下减少铜和镍离子释放到饮用水中。为了试验目的，在这种板式热交换器的情况下，通过基于文献WO 2011/026565 A1中描述的CVD方法的工艺来涂层与水接触的表面。在板式热交换器的涂层过程中使用的工艺气体含有约93％按体积计的合成气体，由95％按体积计的氮和5％按体积计的氢以及乙酸、水和作为含硅前体的四甲基原硅酸酯和3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷组成。气相中所有含硅前体的总比例按体积计是在1.0％与1.5％之间。在气相中，3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷与乙酸的体积比率是约1：10。此外，3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的物质的量基于含硅前体的物质的总量，即，四甲基原硅酸酯和3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的总和是约30％。基于水的体积分数，过量加入乙酸，但是不超过2：1的比率。
在涂层方法的过程中，反应器中的温度是300℃，压力是1013hPa，并且载气流是0.4m3/h。涂层时间是3小时。
作为参照，相同类型的热交换器通过CVD方法涂层有参照涂层。在这种情况下，仅使用四甲基原硅酸酯作为前体，而没有任何官能化的硅酸酯。其余的试验条件是相同的。
通过使涂层的热交换器板的区段和未涂层的热交换器板的区段经受加速腐蚀试验来试验涂层的有效性。为此目的，将这些区段在65℃下浸入硫酸(按重量计25％的浓度)中。在3小时持续时间的试验之后，测定该酸中铜和镍离子的浓度。在使用根据本发明的方法涂层的样品的情况下，金属离子的浓度仅是对于未涂层的样品确定的值的0.2％。在涂层的参照样品的情况下，金属离子的浓度是对于未涂层的样品确定的值的大约11％。因此，根据本发明的涂层将金属离子的释放降低至未涂层的样品的离子释放的1/500以及涂层的参照样品的离子释放的1/55。此外，在参照样品的涂层中出现裂纹，这可归因于参照涂层的低水平弹性。
在使用根据本发明方法涂层的样品的情况下，由氰酸酯基团与水反应形成的氨基在涂层的红外光谱中，通过其在波数为3100cm-1、1651cm-1和1556cm-1的特征信号可检测。基于2937cm-1和600cm-1的特征信号，可以确定来源于在3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷中将氮连接至硅的CH2链的亚甲基的基团。
Claims (6)
1.一种用于涂层部件的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
-提供气相，该气相含有至少一种四烷氧基硅烷作为第一含硅前体，至少一种具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的官能化的硅酸酯作为第二含硅前体，至少一种催化剂，水和惰性气体，任选地氢，或者由这些物质组成，其中，将这些含硅前体彼此分开地且与水和催化剂分开地计量加入气相中，
-使第一含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第一反应产物，
-使第二含硅前体与水在气相中化学地反应，以形成第二反应产物，
-将反应产物沉积在部件上，其中，所有前体的反应产物一起在部件上形成基于无定形二氧化硅的涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所有官能化的硅酸酯作为整体在气相中的体积分数是按体积计至少0.05％，并且按体积计至多0.62％。
3.根据权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，在气相中，所有官能化的硅酸酯作为整体与催化剂的体积比率是至少0.08，并且至多0.12。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所有官能化的硅酸酯的物质的量是所有含硅前体的物质的量的20％至40％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，气相含有具有苯基、乙烯基、烯丙基、硫醇、氨基、丙烯酰氧基、环氧化物、腈、异氰酸酯、异硫氰酸酯或者异丁烯酸酯的基团的另外的官能化的硅酸酯作为第三含硅前体，并且，第三含硅前体在气相中与水化学地反应，以形成第三反应产物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，气相含有具有异丁烯酸酯基团的硅酸酯作为第二含硅前体，以及具有氨基基团和/或者异氰酸酯基团的硅酸酯作为第三含硅前体。
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