JP2022532755A - 低誘電率膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層と、
アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層と、を含む低誘電率膜を提供する。
(A)基体の表面に防食層を気相成長させるステップと、
(B)多孔質層を気相成長させるステップと、を含む低誘電率膜の製造方法を提供する。
(A1)ビニルエポキシアルカン化合物Aとビニルシリコーン化合物Bとを反応装置のチャンバーに導入することと、
(A2)不活性ガスを反応装置のチャンバーに導入することと、
(A3)所定の電力で、上記化合物Aと化合物Bを反応させて上記基体の表面に成長させることにより上記防食層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物を含む化合物Eとを導入することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとアルカン化合物を含む化合物Eとを供給することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入すること、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとベンゼン化合物を含む化合物Eとを導入することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(C1)不活性ガスを導入することと、
(C2)アリールフルオロシランDを導入することと、
(C3)所定の電力で、アリールフルオロシランDを気相成長反応させて上記フッ素含有層を形成することと、を含む低誘電率膜製造方法。
101:基体の表面に防食層を気相成長させるステップと、
102:多孔質層を気相成長させるステップと、
103:フッ素含有層を気相成長させるステップと、を含む方法であり、
ここで、上記ステップ101で、ビニルエポキシ化合物Aとビニルシリコーン化合物Bとを供給して気相成長させることにより上記防食層を形成することを必要として、具体的に、上記防食層の形成過程は、
1011:エポキシアルカン化合物Aとシロキサン又はシラン化合物Bとを反応装置のチャンバー内に供給するステップと、
1012:不活性ガスを反応装置のチャンバーに導入するステップと、
1013:上記基体を回転させるステップと、
1014:所定の電力で、上記化合物Aと化合物Bとを反応させて上記基体の表面に成長させることにより上記防食層を形成するステップを、含む製造方法。
(1001)基体への超音波洗浄:基体を脱イオン水が入れた容器に投入し、超音洗浄し、洗浄時間は10~30分間であり、その後、取り出してオーブンに入れて乾燥するステップと、
(1002)アセトンによる基材表面への洗浄:きれいなガーゼでアセトンを含浸させて部品の表面に3回拭いて、オーブンに入れて乾燥するステップと、を含む。
1021:オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとを供給するステップと、
1022:窒素ガス/水素ガス及び/又はアンモニアガスを導入するステップと、
1023:酸素ガスを間欠的に導入するステップと、
1024:所定の電力で、オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成するステップと、を含む。
1031:不活性ガスを導入するステップと、
1032:アリールフルオロシランDを供給するステップと
1033:所定の電力で、アリールフルオロシランDの気相成長反応により上記フッ素含有層を形成するステップと、を含む。
きれいなPCB基板1枚を採用し、プラズマ強化化学気相成長反応装置であるプラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量は10sccmであり、反応ガスA及びBを導入し、反応ガスA及びBは、それぞれビニルオキシラン及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、単量体であるビニルオキシラン及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、N2を流量5sccmで導入し、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシロキサン及び単量体であるシクロヘキサンであり、流量がぞれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度300秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は10sccmであり、蒸着終了後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルジクロロフェニルシランを供給し、他のパラメーターは改変されなく、蒸着完了後、気体の圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出して、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られ、つまり、基体に上記低誘電率膜を形成すした。
きれいなPCB基板1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量は10sccmであり、反応物A及びBを導入し、反応物A及びBは、それぞれビニルオキシラン及びトリメトキシビニルシランであり、流量がぞれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物であるビニルオキシラン及びトリメトキシビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、N2を導入し、N2の流量は5sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン及びシクロブタンであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度300秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は10sccmであり、蒸着終了後、O2、N2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルジエトキシフェニルシランを供給し、他のパラメーターは改変されなく、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量10sccm、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれアリルグリシジルエーテル及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物アリルグリシジルエーテル及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、NH3を導入し、NH3の流量は100sccmであり、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン及びトルエンであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、蒸着終了後、O2及びNH3の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシランを供給し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、O2の流量は50sccmであり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、圧力80mTorr、気化温度95℃で、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、He流量10sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びジメチルメトキシビニルシランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後に、反応物2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシランおよびジメチルメトキシビニルシランの導入を停止し、Arを導入し続けながら、反応物CおよびEを導入し、反応物CおよびEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロヘキサンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は30sccmであり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が終了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃で、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Arの流量20sccmで、反応物A及びBを導入し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びパラキシレンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度120秒1回で間欠的に導入、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は80sccmであり、蒸着終了後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及び4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及び4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロペンタンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度100秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は20sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシランの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン及びベンゼンであり、流量がそれぞれ50sccm及び150sccmである。O2を導入頻度600秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、O2の流量は50sccmであり、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は60sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は3600sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランとテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロヘキサンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度180秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は30sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、最後に、450℃で90min焼鈍処理し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの供給を停止し、Arを導入し続けながら、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシラザン及びとシクロペンタンであり、流量がそれぞれ50sccm及び150sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、O2の流量は20sccmであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Eであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
実施例9と比較しては、上記防食層を作製していない。きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、Arを導入し、反応物C及びEを直接供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシラザン及びシクロペンタンであり、流量がそれぞれ100sccm及び150sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、O2の流量は20sccmであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Eであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層と、
アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層と、を含む低誘電率膜を提供する。
(A)基体の表面に防食層を気相成長させるステップと、
(B)多孔質層を気相成長させるステップと、を含む低誘電率膜の製造方法を提供する。
(A1)ビニルエポキシアルカン化合物Aとビニルシリコーン化合物Bとを反応装置のチャンバーに導入することと、
(A2)不活性ガスを反応装置のチャンバーに導入することと、
(A3)所定の電力で、上記化合物Aと化合物Bを反応させて上記基体の表面に成長させることにより上記防食層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物を含む化合物Eとを導入することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとアルカン化合物を含む化合物Eとを供給することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入すること、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとベンゼン化合物を含む化合物Eとを導入することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、上記化合物Cと上記化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成することと、を含む低誘電率膜の製造方法。
(C1)不活性ガスを導入することと、
(C2)アリールフルオロシランDを導入することと、
(C3)所定の電力で、アリールフルオロシランDを気相成長反応させて上記フッ素含有層を形成することと、を含む低誘電率膜製造方法。
101:基体の表面に防食層を気相成長させるステップと、
102:多孔質層を気相成長させるステップと、
103:フッ素含有層を気相成長させるステップと、を含む方法であり、
ここで、上記ステップ101で、ビニルエポキシ化合物Aとビニルシリコーン化合物Bとを供給して気相成長させることにより上記防食層を形成することを必要として、具体的に、上記防食層の形成過程は、
1011:エポキシアルカン化合物Aとシロキサン又はシラン化合物Bとを反応装置のチャンバー内に供給するステップと、
1012:不活性ガスを反応装置のチャンバーに導入するステップと、
1013:上記基体を回転させるステップと、
1014:所定の電力で、上記化合物Aと化合物Bとを反応させて上記基体の表面に成長させることにより上記防食層を形成するステップを、含む製造方法。
(1001)基体への超音波洗浄:基体を脱イオン水が入れた容器に投入し、超音洗浄し、洗浄時間は10~30分間であり、その後、取り出してオーブンに入れて乾燥するステップと、
(1002)アセトンによる基材表面への洗浄:きれいなガーゼでアセトンを含浸させて部品の表面に3回拭いて、オーブンに入れて乾燥するステップと、を含む。
1021:オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとを供給するステップと、
1022:窒素ガス/水素ガス及び/又はアンモニアガスを導入するステップと、
1023:酸素ガスを間欠的に導入するステップと、
1024:所定の電力で、オルガノシラン及び/又はオルガノシロキサン化合物Cとアルカン化合物及び/又はベンゼン化合物Eとの気相成長反応により上記多孔質層を形成するステップと、を含む。
1031:不活性ガスを導入するステップと、
1032:アリールフルオロシランDを供給するステップと
1033:所定の電力で、アリールフルオロシランDの気相成長反応により上記フッ素含有層を形成するステップと、を含む。
きれいなPCB基板1枚を採用し、プラズマ強化化学気相成長反応装置であるプラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量は10sccmであり、反応ガスA及びBを導入し、反応ガスA及びBは、それぞれビニルオキシラン及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、単量体であるビニルオキシラン及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、N2を流量5sccmで導入し、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシロキサン及び単量体であるシクロヘキサンであり、流量がぞれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度300秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は10sccmであり、蒸着終了後、O2、N2 の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルジクロロフェニルシランを供給し、他のパラメーターは改変されなく、蒸着完了後、気体の圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出して、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られ、つまり、基体に上記低誘電率膜を形成すした。
きれいなPCB基板1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量は10sccmであり、反応物A及びBを導入し、反応物A及びBは、それぞれビニルオキシラン及びトリメトキシビニルシランであり、流量がぞれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物であるビニルオキシラン及びトリメトキシビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、N2を導入し、N2の流量は5sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン及びシクロブタンであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度300秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は10sccmであり、蒸着終了後、O2、N2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルジエトキシフェニルシランを供給し、他のパラメーターは改変されなく、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、He雰囲気下、He流量10sccm、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれアリルグリシジルエーテル及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物アリルグリシジルエーテル及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Heを導入し続けながら、NH3を導入し、NH3の流量は100sccmであり、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン及びトルエンであり、流量がそれぞれ100sccm及び100sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、蒸着終了後、O2及びNH3の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシランを供給し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、O2の流量は50sccmであり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力100W、蒸着時間1800s、圧力80mTorr、気化温度95℃で、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量10sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びジメチルメトキシビニルシランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後に、反応物2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシランおよびジメチルメトキシビニルシランの導入を停止し、Arを導入し続けながら、反応物CおよびEを導入し、反応物CおよびEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロヘキサンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は25℃であり、O2の流量は30sccmであり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は50Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が終了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃で、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Arの流量20sccmで、反応物A及びBを導入し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びトリメチルビニルシランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及びトリメチルビニルシランの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びパラキシレンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度120秒1回で間欠的に導入、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は80sccmであり、蒸着終了後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及び4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランであり、流量がそれぞれ80sccm及び120sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン及び4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロペンタンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度100秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は20sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEはそれぞれトリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン及びベンゼンであり、流量がそれぞれ50sccm及び150sccmである。O2を導入頻度600秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は60sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は3600sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBはそれぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランとテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの供給を停止し、Arを導入し続けながら、N2、H2を導入し、N2及びH2の流量はそれぞれ30sccm及び90sccmであり、反応物C及びEを導入し、反応物C及びEは、それぞれトリス-(トリエチルシリル)フェニルシラン及びシクロヘキサンであり、流量がそれぞれ20sccm及び180sccmである。O2を導入頻度180秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、O2の流量は30sccmであり、蒸着時間が完了した後、O2、N2及びH2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は120mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、最後に、450℃で90min焼鈍処理し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、プログラムにより各パラメーターを設定し、電力80W、蒸着時間3600s、圧力80mTorr、気化温度95℃、チャンバー温度は室温であり、Ar雰囲気下、Ar流量20sccmで、反応物A及びBを供給し、反応物A及びBは、それぞれ2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンであり、流量がそれぞれ150sccm及び50sccmである。下地層の成長が完了した後、反応物である2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシラン及びテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの供給を停止し、Arを導入し続けながら、反応物C及びEを供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシラザン及びとシクロペンタンであり、流量がそれぞれ50sccm及び150sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、O2の流量は20sccmであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
実施例9と比較しては、上記防食層を作製していない。きれいなPCB1枚を採用し、プラズマ蒸着装置の冶具に置いて、Arを導入し、反応物C及びEを直接供給し、反応物C及びEは、それぞれヘキサメチルジシラザン及びシクロペンタンであり、流量がそれぞれ100sccm及び150sccmである。O2を導入頻度150秒1回で間欠的に導入し、電力は90Wに改変され、蒸着時間は3600sであり、O2の流量は20sccmであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は50℃であり、蒸着終了後、O2の導入を停止し、反応物Dであるパーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランを供給し、電力は80Wに改変され、蒸着時間は1800sに改変され、圧力は100mTorrであり、気化温度は110℃であり、チャンバー温度は30℃であり、蒸着が完了した後、気体圧力を常圧に上昇させ、サンプルを取り出し、本発明に係る多孔質構造を有する低誘電率ナノコート層が得られた。
Claims (91)
- エポキシアルカン、シリコーン化合物及びフッ素含有シロキサン化合物を原材料として、プラズマ強化化学気相成長法により基体の表面に形成された、低誘電率膜。
- 不飽和二重結合を含むエポキシアルカン化合物Aと、不飽和二重結合のシロキサン及びシランからなる群より選ばれる1種又は複数種の化合物Bとのプラズマ強化化学気相成長により基体の表面に形成された防食層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- オルガノシラン及びオルガノシロキサンの1種又は2種を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物からなる群より選ばれる1種又は2種の化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相法成長により形成された多孔質層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cと、ベンゼン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相法成長により形成された多孔質層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシロキサンである、請求項4~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシランである、請求項4~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層を含む、請求項1に記載の低誘電率膜。
- 下地層がビニルエポキシ化合物とビニルシリコーン化合物とのプラズマ強化化学気相成長により基体の表面に形成された、請求項1に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Aが、ビニルオキシラン、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン、2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項2に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Bが、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメチルビニルシラン、3-ブテニルトリメチルシラン、ビニルトリブチルケトキシムシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、1,2,2-トリフルオロビニルトリフェニルシラン、ジメチルメトキシビニルシラン、4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項2に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cが、γ-グリシジルエーテルオキシプロピルトリメトキシシラン;D4Hシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリメトキシシラン)フェニルシラン、tert-ブチルジメチルクロロシラン、フェニルエチニルトリメチルシラン、ビフェニルビニルトリメチルシラン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、トリフェニルヒドロキシシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、2,2,4,4-テトラメチル-6,6,8,8-テトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、3-グリシジルエーテルオキシプロピルトリエトキシシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラエチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、ヘキサメチルジシラザン、アリルトリフェニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリフルオロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメチルオキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、1,3-ジクロロテトラフェニルジシロキサン、フェニルビニルトリメチルシラン、ナフチルビニルトリメチルシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、フェニルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、メチルフェニルシクロトリシロキサン、トリメトキシメチルシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、トリス-(トリエチルシリル)フェニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項3~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Eが、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項3、4又は5に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Eが、ベンゼン、トルエン、パラキシレンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項3、4又は6に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Dが、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリクロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、ペンタフルオロジクロロフェニルパーフルオロヘキシルエチルシラン、パーフルオロオクチルジクロロフェニルシラン、パーフルオロオクチルジエトキシフェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項9に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程でHe、Arからなる群より選ばれる1種又は複数種である補助ガスを導入して反応させる、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程で窒素ガスと、水素ガス、アンモニアガス、酸素ガス、及び炭化水素有機化合物からなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせである補助ガスを導入して反応させる、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の誘電率値の範囲が、2.1~2.2、2.2~2.3、2.4~2.5、2.5~2.6又は2.6~2.7からなる群より選ばれる、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜のヤング率の範囲が、10~11GPa、11~12GPa、12~13GPa、23~24GPa、26~27GPa、27~28GPa、29~30GPa、31~32GPa又は33~34GPaからなる群より選ばれる、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の静的接触角の範囲が、110°~115°、115°~120°、120°~125°、125°~130°、130°~135°、135°~140°、140°~145°、145°~150°又は150°~155°からなる群より選ばれる、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の厚さの範囲が10~2000nmである、請求項1~6のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層と、
アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層と、を含む低誘電率膜。 - 前記多孔質層が基体の表面に直接成長され、前記フッ素含有層が多孔質層表面に成長された、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 不飽和二重結合を含むエポキシアルカン化合物Aと、不飽和二重結合のシロキサン及び不飽和二重結合のシラン化合物からなる群より選ばれる1種又は複数種の化合物Bとのプラズマ強化化学気相成長により基体の表面に形成された防食層を含み、前記多孔質層が前記防食層に成長された、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Aが、ビニルオキシラン、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン、2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項25に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Bが、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメチルビニルシラン、3-ブテニルトリメチルシラン、ビニルトリブチルケトキシムシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、1,2,2-トリフルオロビニルトリフェニルシラン、ジメチルメトキシビニルシラン、4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項25に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシロキサンを含む、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシランを含む、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cが、γ-グリシジルエーテルオキシプロピルトリメトキシシラン;D4Hシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン、tert-ブチルジメチルクロロシラン、フェニルエチニルトリメチルシラン、ビフェニルビニルトリメチルシラン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、トリフェニルヒドロキシシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、2,2,4,4-テトラメチル-6,6,8,8-テトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、3-グリシジルエーテルオキシプロピルトリエトキシシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラエチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、ヘキサメチルジシラザン、アリルトリフェニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリフルオロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメチルオキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、1,3-ジクロロテトラフェニルジシロキサン、フェニルビニルトリメチルシラン、ナフチルビニルトリメチルシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、フェニルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、メチルフェニルシクロトリシロキサン、トリメトキシメチルシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、トリス-(トリエチルシリル)フェニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Eが、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、パラキシレンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Dが、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリクロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、ペンタフルオロジクロロフェニルパーフルオロヘキシルエチルシラン、パーフルオロオクチルジクロロフェニルシラン、パーフルオロオクチルジエトキシフェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項23に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程でHe、Arからなる群より選ばれる1種又は複数種である補助ガスを導入して反応させる、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程で窒素ガスと、水素ガス、アンモニアガス、酸素ガス、炭化水素有機化合物からなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせである補助ガスを導入して反応させる、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の誘電率値の範囲が、2.1~2.2、2.2~2.3、2.4~2.5、2.5~2.6又は2.6~2.7からなる群より選ばれる、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜のヤング率の範囲が、10~11GPa、11~12GPa、12~13GPa、23~24GPa、26~27GPa、27~28GPa、29~30GPa、31~32GPa又は33~34GPaからなる群より選ばれる、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の静的接触角の範囲が、110°~115°、115°~120°、120°~125°、125°~130°、130°~135°、135°~140°、140°~145°、145°~150°又は150°~155°からなる群より選ばれる、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の厚さの範囲が10~2000nmである、請求項23~32のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cとベンゼン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層と、
アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層と、を含む低誘電率膜。 - 前記多孔質層が基体の表面に直接成長され、前記フッ素含有層が多孔質層表面に成長される、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 不飽和二重結合を含むエポキシアルカン化合物Aと、不飽和二重結合のシロキサン及び不飽和二重結合のシラン化合物からなる群より選ばれる1種又は複数種の化合物Bとのプラズマ強化化学気相成長により基体の表面に形成された防食層を含み、前記多孔質層が前記防食層に成長された、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Aが、ビニルオキシラン、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン、2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項41に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Bが、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメチルビニルシラン、3-ブテニルトリメチルシラン、ビニルトリブチルケトキシムシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、1,2,2-トリフルオロビニルトリフェニルシラン、ジメチルメトキシビニルシラン、4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項41に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシロキサン含む、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシラン含む、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cが、γ-グリシジルエーテルオキシプロピルトリメトキシシラン;D4Hシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン、tert-ブチルジメチルクロロシラン、フェニルエチニルトリメチルシラン、ビフェニルビニルトリメチルシラン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、トリフェニルヒドロキシシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、2,2,4,4-テトラメチル-6,6,8,8-テトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、3-グリシジルエーテルオキシプロピルトリエトキシシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラエチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、ヘキサメチルジシラザン、アリルトリフェニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリフルオロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメチルオキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、1,3-ジクロロテトラフェニルジシロキサン、フェニルビニルトリメチルシラン、ナフチルビニルトリメチルシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、フェニルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、メチルフェニルシクロトリシロキサン、トリメトキシメチルシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、トリス-(トリエチルシリル)フェニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Eが、ベンゼン、トルエン、パラキシレンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Dが、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリクロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、ペンタフルオロジクロロフェニルパーフルオロヘキシルエチルシラン、パーフルオロオクチルジクロロフェニルシラン、パーフルオロオクチルジエトキシフェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項39に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程でHe、Arからなる群より選ばれる1種又は複数種である補助ガスを導入して反応させる、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程で窒素ガスと、水素ガス、アンモニアガス、酸素ガス、炭化水素有機化合物とからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせである補助ガスを導入して反応させる、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の誘電率値の範囲が、2.1~2.2、2.2~2.3、2.4~2.5、2.5~2.6又は2.6~2.7からなる群より選ばれる、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜のヤング率の範囲が、10~11GPa、11~12GPa、12~13GPa、23~24GPa、26~27GPa、27~28GPa、29~30GPa、31~32GPa又は33~34GPaからなる群より選ばれる、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の静的接触角の範囲が、110°~115°、115°~120°、120°~125°、125°~130°、130°~135°、135°~140°、140°~145°、145°~150°又は150°~155°からなる群より選ばれる、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の厚さの範囲が10~2000nmである、請求項39~48のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- シリコーン化合物を含む化合物Cとアルカン化合物を含む化合物Eとのプラズマ強化化学気相成長により形成された多孔質層と、
アリールフルオロシランDのプラズマ強化化学気相成長により形成されたフッ素含有層と、を含む低誘電率膜。 - 前記多孔質層が基体の表面に直接成長され、前記フッ素含有層が多孔質層表面に成長された、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 不飽和二重結合含むエポキシアルカン化合物Aと、不飽和二重結合のシロキサン及び不飽和二重結合のシラン化合物からなる群より選ばれる1種又は複数種の化合物Bとのプラズマ強化化学気相成長により基体の表面に形成された防食層を含み、前記多孔質層が前記防食層に成長された、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Aが、ビニルオキシラン、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン、2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項57に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Bが、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメチルビニルシラン、3-ブテニルトリメチルシラン、ビニルトリブチルケトキシムシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、1,2,2-トリフルオロビニルトリフェニルシラン、ジメチルメトキシビニルシラン、4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項57に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシロキサンを含む、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cがオルガノシランを含む、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Cが、γ-グリシジルエーテルオキシプロピルトリメトキシシラン;D4Hシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン、tert-ブチルジメチルクロロシラン、フェニルエチニルトリメチルシラン、ビフェニルビニルトリメチルシラン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、トリフェニルヒドロキシシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、2,2,4,4-テトラメチル-6,6,8,8-テトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、3-グリシジルエーテルオキシプロピルトリエトキシシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラエチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、ヘキサメチルジシラザン、アリルトリフェニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリフルオロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメチルオキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、1,3-ジクロロテトラフェニルジシロキサン、フェニルビニルトリメチルシラン、ナフチルビニルトリメチルシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、フェニルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、メチルフェニルシクロトリシロキサン、トリメトキシメチルシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、トリス-(トリエチルシリル)フェニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Eが、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 前記化合物Dが、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリクロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、ペンタフルオロジクロロフェニルパーフルオロヘキシルエチルシラン、パーフルオロオクチルジクロロフェニルシラン、パーフルオロオクチルジエトキシフェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項55に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程でHe、Arからなる群より選ばれる1種又は複数種である補助ガスを導入して反応させる、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 気相成長過程で窒素ガスと、水素ガス、アンモニアガス、酸素ガス、炭化水素有機化合物とからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせである補助ガスを導入して反応させる、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の誘電率値の範囲が、2.1~2.2、2.2~2.3、2.4~2.5、2.5~2.6又は2.6~2.7からなる群より選ばれる、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜のヤング率の範囲が、10~11GPa、11~12GPa、12~13GPa、23~24GPa、26~27GPa、27~28GPa、29~30GPa、31~32GPa又は33~34GPaからなる群より選ばれる、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の静的接触角の範囲が、110°~115°、115°~120°、120°~125°、125°~130°、130°~135°、135°~140°、140°~145°、145°~150°又は150°~155°からなる群より選ばれる、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- 前記低誘電率膜の厚さの範囲が10~2000nmである、請求項55~64のいずれか1項に記載の低誘電率膜。
- (A)基体の表面に防食層を気相成長させるステップと、
(B)多孔質層を気相成長させるステップと、
を含む低誘電率膜の製造方法。 - 前記ステップ(A)が、
(A1)ビニルエポキシアルカン化合物Aとビニルシリコーン化合物Bとを反応装置のチャンバーに供給することと、
(A2)不活性ガスを反応装置のチャンバーに導入することと、
(A3)所定の電力で、前記化合物Aと化合物Bとを前記基体の表面に反応させて成長させることにより前記防食層を形成することと、を含む、請求項71に記載の低誘電率膜の製造方法。 - 前記ステップ(B)が、
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cと、アルカン化合物及びベンゼン化合物を含む化合物Eとを供給することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、前記化合物Cと前記化合物Eとの気相成長反応により前記多孔質層を形成することと、を含む、請求項71に記載の低誘電率の製造方法。 - 前記ステップ(B)が、
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとアルカン化合物含む化合物Eとを供給することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、前記化合物Cと前記化合物Eとの気相成長反応により前記多孔質層を形成することを含む、請求項71に記載の低誘電率の製造方法。 - 前記ステップ(B)が、
(B1)シリコーン化合物を含む化合物Cとベンゼン化合物を含む化合物Eとを供給することと、
(B2)窒素ガスと、水素ガス及びアンモニアガスからなる群より選ばれる1種又は複数種との組み合わせであるガスを導入することと、
(B3)酸素ガスを導入することと、
(B4)所定の電力で、前記化合物Cと前記化合物Eとの気相成長反応により前記多孔質層形成することを含む、請求項71に記載の低誘電率の製造方法。 - 前記化合物Cがオルガノシロキサンを含む、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率の製造方法。
- 前記化合物Cがオルガノシランを含む、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率の製造方法。
- 酸素ガスを導入する手段がパッチ式導入である、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜製造方法。
- フッ素含有層を前記多孔質層に気相成長させるステップ(C)をさらに含む、請求項71に記載の低誘電率膜製造方法。
- 前記ステップ(C)が、
(C1)不活性ガスを導入することと、
(C2)アリールフルオロシランDを供給することと、
(C3)所定の電力で、アリールフルオロシランDの気相成長反応により前記フッ素含有層を形成することを含む、請求項79に記載の低誘電率膜製造方法。 - 前記基体の表面を洗浄処理するステップをさらに含む、請求項71に記載の低誘電率の製造方法。
- 前記基体をチャンバーにて動かすように回転させるステップをさらに含む、請求項71に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記化合物Aが、ビニルオキシラン、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、2,3-エポキシプロピルジメチルビニルシラン、2,3-エポキシプロピルジクロロビニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項72に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記化合物Bが、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメチルビニルシラン、3-ブテニルトリメチルシラン、ビニルトリブチルケトキシムシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、1,2,2-トリフルオロビニルトリフェニルシラン、ジメチルメトキシビニルシラン、4-スチリル(トリメトキシシロキシ)シランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項72に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記化合物Cが、γ-グリシジルエーテルオキシプロピルトリメトキシシラン;D4Hシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリメトキシシリル)フェニルシラン、tert-ブチルジメチルクロロシラン、フェニルエチニルトリメチルシラン、ビフェニルビニルトリメチルシラン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、トリフェニルヒドロキシシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、2,2,4,4-テトラメチル-6,6,8,8-テトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、3-グリシジルエーテルオキシプロピルトリエトキシシラン、テトラメチルジビニルジシロキサン、テトラエチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、トリス(トリメチルシロキシ)フェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、ヘキサメチルジシラザン、アリルトリフェニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリフルオロシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメチルオキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、1,3-ジクロロテトラフェニルジシロキサン、フェニルビニルトリメチルシラン、ナフチルビニルトリメチルシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、フェニルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、メチルフェニルシクロトリシロキサン、トリメトキシメチルシラン、トリフルオロプロピルメチルシクロトリシロキサン、トリス-(トリエトキシシリル)フェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、トリス-(トリエチルシリル)フェニルシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記化合物Eが、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、パラキシレンからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記化合物Dが、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリクロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、ペンタフルオロジクロロフェニルパーフルオロヘキシルエチルシラン、パーフルオロオクチルジクロロフェニルシラン、パーフルオロオクチルジエトキシフェニルシラン、パーフルオロオクチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジクロロシラン、パーフルオロブチルエチルペンタフルオロフェニルジメトキシシランからなる群より選ばれる1種又は複数種である、請求項73~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記低誘電率膜の誘電率値の範囲が、2.1~2.2、2.2~2.3、2.4~2.5、2.5~2.6又は2.6~2.7からなる群より選ばれる、請求項71~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記低誘電率膜のヤング率の範囲が、10~11GPa、11~12GPa、12~13GPa、23~24GPa、26~27GPa、27~28GPa、29~30GPa、31~32GPa又は33~34GPaからなる群より選ばれる、請求項71~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記低誘電率膜の静的接触角の範囲が、110°~115°、115°~120°、120°~125°、125°~130°、130°~135°、135°~140°、140°~145°、145°~150°又は150°~155°からなる群より選ばれる、請求項71~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 前記低誘電率膜の厚さの範囲が10~2000nmである、請求項71~75のいずれか1項に記載の低誘電率膜の製造方法。
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