CN114720592A - 一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物掺伪筛查领域，具体涉及一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法。该筛查方法通过以下步骤实现：首先制备供试品溶液、参比溶液及阴性样品，分别精密吸取参比溶液、供试品溶液及阴性样品溶液，采用液相色谱‑质谱法进行测定。本发明提供的筛查方法，填补了目前的技术空白，由于鹿茸价格昂贵，中药制剂现行标准中缺少鹿茸控制指标，驯鹿茸、驼鹿茸与花鹿茸、马鹿茸外观相似，且均能呈现鹿角胶鉴别项中规定的特征离子对信息，一旦生产企业未能严格把关，疏于鹿茸的筛选，或抱有侥幸心理恶意以驯鹿茸等投料生产制剂，扰乱制剂生产，本发明提供的方法，能够规范生产，提升制剂品质。本发明提供的方法准确率高，专属性、重复性及稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于药物掺伪筛查领域，具体涉及一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法。
背景技术
鹿茸是我国传统的名贵中药，《中国药典》2020年版规定其来源为梅花鹿或马鹿未骨化的幼角。据统计，含有鹿茸药味的中成药接近200种，导致鹿茸价格昂贵，市场需求量大。部分不法分子使用品质较次的驯鹿茸、驼鹿茸等充当正品鹿茸投料生产中药制剂，加之相应的质量控制指标缺失，导致中成药质量难以保证。因此，寻求一种能够有效的筛查中药制剂中鹿茸掺伪的方法成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法，包括以下步骤：
（1）供试品溶液的制备：取待测样品，剪碎或研细，精密称定，加水振摇，离心，弃去上层水液清洗，所得沉淀精密加入变性缓冲液和DTT溶液，摇匀，升温处理，取出放冷至室温，离心，精密量取上清液，精密加入IAA溶液，避光反应，混匀，离心；精密量取上清液，精密加入碳酸氢铵溶液和牛胰蛋白酶溶液，酶解；再次升温处理，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得；
（2）参比溶液的制备：鹿茸样品粉碎，精密加入变性缓冲液和DTT溶液，摇匀，升温处理，取出放冷至室温，离心，量取上清液，加入IAA溶液，避光反应，混匀，离心；对样品溶液脱盐后，量取上清液，加入碳酸氢铵溶液和牛胰蛋白酶溶液，酶解，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得；
（3）阴性样品的制备：根据不同处方制备不含鹿茸的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液；
（4）分别精密吸取参比溶液、供试品溶液及阴性样品溶液，采用液相色谱-质谱法进行测定。
进一步的，步骤（1）中，所述供试品溶液具体制备方法如下：取相当于鹿茸含量为50mg的待测样品，剪碎或研细，精密称定，加水15ml，振摇20分钟，一次离心，弃去上层水液，如法清洗2次。所得沉淀精密加入50ml变性缓冲液和5ml DTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，二次离心；精密量取上清液500μl，精密加入100μl IAA溶液，避光反应30min，混匀，三次离心；精密量取上清液100μl，精密加入900μl碳酸氢铵溶液和5μl牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15min；然后置90℃处理10min，取出放冷至室温，四次离心，取上清液，即得。
上述一次离心为4000rpm，10min；所述二次离心、三次离心和四次离心均为12000rpm，10 min；所述碳酸氢铵溶液的浓度为1%。
进一步的，步骤（2）中，所述参比溶液的具体制备方法为：鹿茸样品粉碎，2.5mg驯鹿茸或驼鹿茸与47.5mg梅花鹿茸或马鹿茸，精密加入50ml变性缓冲液和5ml DTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，离心，量取上清液500μL，加入100μL IAA溶液，避光反应30min，混匀，离心；对样品溶液脱盐后，量取上清液100μL，加入900μL碳酸氢铵溶液（1%）和5μL牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15h，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得；
进一步的，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1%。
本发明所使用的检测方法液相色谱-质谱法中，液相条件为：色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18；1.7μm；2.1×100mm，进样体积5μl，流速0.3ml/min，流动相A为0.1%甲酸乙腈溶液，B为0.1%甲酸溶液，进行梯度洗脱。
上述梯度洗脱的条件为：
上述质谱的条件为：采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI），正离子模式下，进行多反应监测。
本发明监测的离子对为：
本发明提供的筛查方法，具体的判定原则为：（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1 （m/z 734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值小于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1（m/z 734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。（4）供试品色谱中m/z 605.0（三电荷）→169.1未出现驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱峰，视为完全使用假货投料。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的筛查方法，填补了目前的技术空白，由于鹿茸价格昂贵，中药制剂现行标准中缺少鹿茸控制指标，驯鹿茸与花鹿茸、马鹿茸外观相似，且均能呈现鹿角胶鉴别项中规定的特征离子对信息，一旦生产企业未能严格把关，疏于鹿茸的筛选，或抱有侥幸心理恶意以驯鹿茸等投料生产制剂，扰乱制剂生产，本发明提供的方法，能够规范生产，提升制剂品质。
（2）本发明提供的方法准确率高，专属性、重复性及稳定性好。
附图说明
图1为定坤丹中驯鹿掺伪的筛查（m/z 605.0（三电荷）→169.1、275.1）。
图2为定坤丹中驯鹿掺伪的筛查（419.2（两电荷）→217.1、258.1）。
图3为定坤丹中驼鹿掺伪的筛查（m/z 605.0（三电荷）→169.1、275.1）。
图4为定坤丹中驼鹿掺伪的筛查（734.9（两电荷）→249.1、227.1）。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
下面以定坤丹为例进行成分筛查。
实施例1
1、定坤丹中驯鹿（驼鹿）成分筛查
1.1 仪器与试剂
仪器：AB SCIEX Triple Quad 6500+超高效液相质谱联用仪，恒温恒湿箱，电子天平。
试剂：盐酸胍，三羟甲基氨基甲烷（Tris），乙二胺四乙酸，二硫苏糖醇（DTT），碘代乙酰胺（IAA），碳酸氢铵，乙酸均为分析纯，胰蛋白酶（序列分析级），甲酸（色谱纯），乙腈（色谱纯）。
1.2 液相色谱及质谱条件
液相条件：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18；1.7μm；2.1×100mm，进样体积5μl，流速0.3ml/min，流动相A为0.1%甲酸乙腈溶液，B为0.1%甲酸溶液，进行梯度洗脱，见表1。
表1梯度洗脱程序
质谱条件：采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI），正离子模式下，进行多反应监测，监测离子对见表2。
表2监测离子对
1.3 供试品溶液的制备
根据不同厂家处方及炼蜜加入量，取相当于鹿茸含量为50mg，确定大蜜丸取样量为3g，水蜜丸为2g。
取本品大蜜丸适量，剪碎，取3.0g，精密称定；或取水蜜丸适量，研细，取2.0g，精密称定，加水15ml，振摇20分钟，离心（4000rpm，10min），弃去上层水液，如法清洗2次。所得沉淀精密加入50ml变性缓冲液和5ml DTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，离心（12000rpm，10min）。精密量取上清液500μl，精密加入100μl IAA溶液，避光反应30min，混匀，离心（12000rpm，10 min）；精密量取上清液100μl，精密加入900μl碳酸氢铵溶液（1%）和5μl牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15min；然后置90℃处理10min，取出放冷至室温，离心（12000rpm，10min），取上清液，即得。
参比溶液的制备：鹿茸样品粉碎，2.5mg驯鹿茸（驼鹿茸）与47.5mg梅花鹿茸或马鹿茸，精密加入50ml变性缓冲液和5ml DTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，离心，量取上清液500μL，加入100μL IAA溶液，避光反应30min，混匀，离心；对样品溶液脱盐后，量取上清液100μL，加入900μL碳酸氢铵溶液（1%）和5μL牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15h，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得。
1.4 阴性样品的制备
根据不同厂家处方制备不含鹿茸的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
1.5 测定法
分别精密吸取1.2样品制备项下制得的梅花鹿茸、马鹿茸、驯鹿茸、驼鹿茸药材溶液和供试品溶液及阴性样品溶液各5μl，以表2中离子对作为检测离子对注入液相色谱-质谱联用仪进行测定。
效果实施例
（一） 筛查结果
1、专属性试验结果
实验室自制阴性样品均未出现与三者相应的色谱峰，花鹿茸与马鹿茸均未检出与驯鹿、驼鹿相应的色谱峰，表明专属性良好，其他药味无干扰。
2、定坤丹中驯鹿成分检查方法研究
为进一步确认掺伪比例，根据《中国药典》2015年版一部“附录0212 药材和饮片检定通则”中“药屑杂质通常不得过3%”的要求，以及国家食品药品监督管理总局发布的补充检验方法和检验项目批准件（2014014）鹿角胶中牛皮源成分和驴皮源成分的检查方法，基于鹿茸与鹿角霜同源，按鹿茸与鹿角霜总量的5%掺入驯鹿茸制备驯鹿成分参比溶液。
2.1 专属性试验
同1，专属性良好。
2.2 重复性试验
取样品及梅花鹿、驯鹿茸（驼鹿茸）参比溶液进行重复性试验，按实施例1.3供试品溶液的制备项下方法各平行制备6份供试品溶液，以1.2 表2中离子对作为检测离子对进行测定。结果供试品溶液中均检出与参比溶液相应的色谱峰，方法重复性良好。
2.3 稳定性试验
取样品及梅花鹿、驯鹿茸（驼鹿茸）参比溶液进行稳定性试验，按实施例1.3供试品溶液的制备项下方法制备供试品溶液，分别于制备后0h、8h、16h、24h、36h、48h进样，以实施例1.2 表2中离子对作为检测离子对进行测定。结果供试品溶液中均检出与参比溶液相应的色谱峰，方法在48小时内稳定性良好。
2.4 结果判定原则
参考国家食品药品监督管理总局发布的补充检验方法和检验项目批准件（2014014）鹿角胶中牛皮源成分和驴皮源成分的检查方法，结果判定原则为：（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1（m/z 734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值小于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1 （m/z 734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。（4）供试品色谱中m/z 605.0（三电荷）→169.1未出现驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱峰，视为完全使用假货投料。
鹿茸价格昂贵，且定坤丹现行标准中缺少鹿茸控制指标，驯鹿茸与花鹿茸、马鹿茸外观相似，且均能呈现鹿角胶鉴别项中规定的特征离子对信息，一旦生产企业未能严格把关，疏于鹿茸的筛选，或抱有侥幸心理恶意以驯鹿茸等投料生产制剂，扰乱制剂生产，应加大查处力度，进一步规范生产，提升制剂品质。
<110>山东省食品药品检验研究院
<120>一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法
<160>3
<210> 1
<211>16
<212>PRT
<222>（1）…（16）
<400>1
His His Gly Gly Glu Phe Thr Pro Val Leu Gln Ala Asp Phe Gln Lys
1 5 10 15
<210> 2
<211>7
<212>PRT
<222>（1）…（7）
<400>2
Met Leu Thr Ser Glu Glu Lys
1 5
<210> 3
<211>12
<212>PRT
<222>（1）…（12）
<400>3
Glu Phe Thr Pro Glu Leu Gln Ala Asp Tyr Gln Lys
1 5 10
Claims (10)
1.一种含有鹿源成分的中药制剂中掺伪的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）供试品溶液的制备：取待测样品，剪碎或研细，精密称定，加水振摇，离心，弃去上层水液清洗，所得沉淀精密加入变性缓冲液和DTT溶液，摇匀，升温处理，取出放冷至室温，离心，精密量取上清液，精密加入IAA溶液，避光反应，混匀，离心；精密量取上清液，精密加入碳酸氢铵溶液和牛胰蛋白酶溶液，酶解；再次升温处理，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得；
（2）参比溶液的制备：鹿茸样品粉碎，精密加入变性缓冲液和DTT溶液，摇匀，升温处理，取出放冷至室温，离心，量取上清液，加入IAA溶液，避光反应，混匀，离心；对样品溶液脱盐后，量取上清液，加入碳酸氢铵溶液和牛胰蛋白酶溶液，酶解，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得；
（3）阴性样品的制备：根据不同处方制备不含鹿茸的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液；
（4）分别精密吸取参比溶液、供试品溶液及阴性样品溶液，采用液相色谱-质谱法进行测定。
2.根据权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，步骤（1）中，所述供试品溶液具体制备方法如下：取相当于鹿茸含量为50mg的待测样品，剪碎或研细，精密称定，加水15ml，振摇20分钟，一次离心，弃去上层水液，如法清洗2次。所得沉淀精密加入50ml变性缓冲液和5mlDTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，二次离心；精密量取上清液500μl，精密加入100μl IAA溶液，避光反应30min，混匀，三次离心；精密量取上清液100μl，精密加入900μl碳酸氢铵溶液和5μl牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15min；然后置90℃处理10min，取出放冷至室温，四次离心，取上清液，即得。
3.根据权利要求2所述的筛查方法，其特征在于，所述一次离心为4000rpm，10min；所述二次离心、三次离心和四次离心均为12000rpm，10 min；所述碳酸氢铵溶液的浓度为1%。
4.根据权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，步骤（2）中，所述参比溶液的具体制备方法为：鹿茸样品粉碎，2.5mg驯鹿茸或驼鹿茸与47.5mg梅花鹿茸或马鹿茸，精密加入50ml变性缓冲液和5ml DTT溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，离心，量取上清液500μL，加入100μL IAA溶液，避光反应30min，混匀，离心；对样品溶液脱盐后，量取上清液100μL，加入900μL碳酸氢铵溶液（1%）和5μL牛胰蛋白酶溶液，37℃酶解15h，取出放冷至室温，离心，取上清液，即得。
5.根据权利要求4所述的筛查方法，其特征在于，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的筛查方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱法中，液相条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18；1.7μm；2.1×100mm，进样体积5μl，流速0.3ml/min，流动相A为0.1%甲酸乙腈溶液，B为0.1%甲酸溶液，进行梯度洗脱。
7.根据权利要求6所述的筛查方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件为：
8.根据权利要求6所述的筛查方法，其特征在于，所述质谱的条件为：采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI），正离子模式下，进行多反应监测。
9.根据权利要求8所述的筛查方法，其特征在于，所述监测的离子对为：
10.根据权利要求1-9任一项所述的筛查方法，其特征在于，测定的评价原则如下：（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1 （m/z 734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值小于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 419.2（双电荷）→258.1（m/z734.9（双电荷）→227.1）的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。（4）供试品色谱中m/z 605.0（三电荷）→169.1未出现驯鹿（驼鹿）参比溶液色谱峰，视为完全使用假货投料。
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