CN114712548A - 一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,将天然抑菌剂与植物型香味提取物制备成微胶囊,之后与聚丙烯酸盐类树脂进行结合,避免植物型香味提取物与树脂直接结合降低高吸水性树脂的吸湿性能,所得抑菌香味缓释型高吸水性树脂在使用的过程中可显著降低人体排泄物随时间变化而产生的臭味。本发明的抑菌香味缓释高吸水性树脂,赋予高吸水性树脂持久的香味保存效果及对热稳定的抑菌效果,所得树脂具有抑菌除臭和香味遮盖除臭效果,所选用的原材料为天然材料、安全性高,可用于制备成人纸尿裤、宠物垫等吸湿性制品。
Description
技术领域
本发明属于高吸水性树脂的技术领域,具体涉及一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
人体尿液成分复杂,主要含有尿素和各种无机盐离子,如Cl-、Na+、K+、SO4 2-等,人体尿液在各种微生物的作用下转化为味道难闻的氨味、硫化物等刺激气味,特别是对于长期卧床、服药的病人,其尿液气味更大,易引起各种皮肤疾病。而市面上一般的纸尿裤,不具备抗菌除臭功能,特别是成人失禁用品,在使用一段时间后,吸收了尿液后在细菌的滋生下产生臭味物质,影响使用人员的身体健康,且周围的空气也会遭受污染,给护理人员带来极大的不便。
随着人口老龄化的到来,对具有除臭功能的成人纸尿裤芯体的需求越来越多。针对这一问题,技术人员提出了一些解决方案。
人体尿液在微生物,特别是细菌的作用下,转化成易挥发的气味物质。因此,防止细菌滋生,从而可以减少气味物质的产生。
中国专利CN105266973A公开了“一种具有抗菌性能的卫生巾吸收芯体”,该专利中将Ag/TiO2纳米复合抗菌剂掺和至高吸水性树脂之中,用作卫生用品的吸收芯体,以减少细菌的滋生。
中国专利CN105218734A公开了“一种抗菌、除臭的高吸水性树脂及其制备方法”,将丙烯酸用氢氧化钠进行部分中和,然后在反应体系中加入初交联剂、茶叶粉或茶叶提取物,搅拌均匀后,逐步升温加入引发剂聚合反应得到聚合物凝胶,然后对凝胶进行烘干、造粒、添加茶叶提取物的去离子水合复合交联剂对吸水树脂进行表面处理工艺,最终得到茶叶粉或茶叶提取物改性的抗菌除臭高吸水性树脂。
中国专利CN107556500A公开了“一种抑菌除臭高吸水性树脂的制备方法及其应用”,在丙烯酸钠及丙烯酸盐混合液中加入初交联剂、初分散剂并搅拌均匀后,加入抗菌剂,逐步升温至35-70℃,加入引发剂进行聚合,然后对胶体依次通过造粒、干燥,并在110~180℃用氨基酸金属盐离子、壳聚糖盐离子螯合物复合抗菌剂对树脂表面进行表面处理,从而得到具有抗菌除臭性能的高吸水性树脂。
中国专利CN110791881A公开了“一种去味型一次性卫生用品的制备方法”,通过将含有活性炭纤维无纺布用于卫生用品主体,以解决卫生用品在使用的过程中对容易散发异味的问题。
中国专利CN204655291U公开了“一种抗菌除臭纸尿裤”,在制备抗菌除臭纸尿裤的过程中采用纳米活性炭颗粒和聚丙烯酸高吸水性树脂作为混合吸收芯体,采用亲水性甲壳素纤维无纺布作为抗菌层,来达到抗菌抑臭的目的。通过吸附材料,如活性炭来赋予纸尿裤抗菌除臭等功能,其中活性炭的添加量有限,只能一定程度上起到异味吸附的效果,且可能会造成纸尿裤中有黑色物质浮出,粘附于人体皮肤上。
中国专利CN104645406B公开了“一种抗菌除臭纸尿裤及其制备方法”,纸尿裤从上至下依次为:透液性面层、功能性吸收芯、不透液性底层,所述的功能性吸收芯为:纳米二氧化硅、微粉硅胶、玉米粉、薰衣草精油、丁香、聚乙烯吡咯烷酮、绒毛浆。高吸水性树脂等组成,主要是通过纳米二氧化硅空心球吸附香味物质,使得其可缓慢释放。但是,香味物质一般为易挥发组分,不能在树脂之中长久保留。
中国专利CN107432787A公开了“一种生物抗菌吸水卫生材料的制备方法”,该材料由上至下依次设置为抗菌透液面层、抗菌功能性吸收芯、不透液性底层。其中,抗菌透液层由单层或双层的生物抗菌剂整理过的无纺布;抗菌吸收芯体包括生物杀菌剂为ε-聚赖氨酸、ε-聚赖氨酸盐酸盐、那他霉素、nisi(乳酸链球菌素)等抗菌剂与高吸水性树脂、毛绒浆、植物精油提取物等形成;背层为微孔透气薄膜。该发明的抗菌剂与香味遮盖剂通过物理混合的方式添加,存在抗菌剂和精油易流失的问题;且植物型提取精油易挥发,不能长久使用。
在公开的技术中所采用的主要为三种除臭方法:1)抑菌法,通过抑制细菌对人体排泄物的分解,从而减少有气味物质的产生;2)气味掩盖法,采用香味物质对有气味的排泄物进行遮盖,减少不良气味被察觉;3)气味吸附法,通过气体吸附剂对臭味物质进行吸附以减少气味的散发。然而,单纯的使用某一种除臭方法,均存在一定的局限性。因此,将上述的两种或者三种除臭方法结合,会产生更为优异的除臭效果。
综上所述,通过在高吸水性树脂中加入抗菌剂使高吸水性树脂具备抗菌除臭的功能,其中抗菌剂选择主要为无机抗菌离子及一些天然类抗菌剂。常见的无机抗菌离子,如Ag+、Zn2+、Cu2+等,因为存在颜色变化或可能会在人体内沉积影响身体健康,所以,无机抗菌剂在卫生用品中的使用逐渐被限制。相对来说,天然类抗菌剂,安全性较高;但其抗菌效果有限,耐热性较差,杀菌率较低,不能广谱长效使用,因此天然类抗菌剂在使用的过程之中也存在着一些缺陷。因此,制备一种同时具有抑菌、除臭功能的高吸水性树脂,并能解决其存在的问题,是目前研究的重点。
发明内容
本发明目的在于提供一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂,使用天然类抗菌剂和植物型香味提取物与高吸水性树脂进行结合,使其不仅具有长效持久的抑菌除臭效果,还可使其保持高吸水倍率、高保水倍率、高吸收速度和耐压性能,可用于制备成人纸尿裤、宠物垫等吸湿性制品。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)抑菌香味微胶囊的制备
将天然抑菌剂、植物型香味提取物溶于溶剂中制备成混合液,然后将混合液滴加入溶有壁材的去离子水中,之后进行保温、冷藏、过滤、干燥即获得具有抑菌香味的微胶囊粉体;
b)聚丙烯酸盐树脂的制备
将中和度为50-90%的丙烯酸盐,经过自由基聚合、造粒、干燥形成具有内交联程度的颗粒状聚丙烯酸盐树脂;
c)抑菌香味缓释型高吸水性树脂的制备
将77~99.65份步骤a)制备得到的抑菌香味微胶囊粉体与0.35~25份交联剂混合制备成复合表面处理剂,之后将所述复合表面处理剂与步骤b)中制备得到的颗粒状聚丙烯酸盐树脂混匀后进行表面交联反应,获得表面具有抑菌香味缓释微胶囊的交联网状结构的高吸水性树脂。
进一步,所述步骤a)的具体步骤为:
a)将7.5~27质量份香味提取物与0.7~8质量份天然抑菌剂溶于65~91.8质量份溶剂中形成溶液a;
b)将壁材与去离子,在60~80℃充分溶解后,冷却至35~55℃,形成壁材过饱和溶液;
c)将30~72质量份溶液a匀速滴加入28~70质量份步骤b)制备得到的壁材过饱和溶液内,滴加时间为2~4h,滴加完成之后保温0.5~2h,获得悬浮液c;
d)将悬浮液c置于0~5℃冷藏20~40h,之后进行过滤,将所得滤饼用去离子水和乙醇清洗2~3遍,之后在35~55℃条件下烘干,获得具有抑菌香味的微胶囊粉体。
优选的,所述植物型香味提取物为茉莉、玫瑰、艾叶、薄荷、薰衣草、柠檬、柑橘、橙花等香味提取物中的一种或多种,其中,所述香味提取物形态为粉体、精油或水溶液,优选精油。
优选的,所述天然抑菌剂为尤加利提取物、芦荟提取物、桧柏油、蓖麻油中的一种或多种。
优选的,所述壁材为α-CD、β-CD、γ-CD中的一种或多种,优选β-CD。
优选的,步骤b)中,所述聚合采用水溶液中的均相聚合、反向悬浮聚合或细乳液聚合,优选水溶液中的均相聚合。
进一步,所述水溶液中的均相聚合具体操作为:丙烯酸类单体经过碱中和后形成丙烯酸和丙烯酸盐的混合液,之后向混合液中加入初交联剂、初分散剂和引发剂,搅拌均匀,升温至38~75℃,聚合形成胶状体聚合物,随后进行造粒、干燥形成具有一定内交联程度的颗粒状聚丙烯酸盐树脂。
进一步,步骤c)中,所述0.01~10质量份复合表面处理剂和90~99.99质量份颗粒状聚丙烯酸盐树脂均匀混合后进行表面交联反应,所述交联反应温度为90~180℃;
优选的,所述交联剂为酯类交联剂、醚类交联剂或含有两个及两个以上的羟基醇类交联剂,优选乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、聚乙二醇、季戊四醇、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
一种使用上述所制备的抑菌香味缓释型高吸水性树脂的吸收制品,其特征在于,所述吸收芯体结合有如权利要求1~8任一项所制备的抑菌香味缓释型高吸水性树脂。
在本发明抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法中:
天然抑菌剂和植物型香味提取物以一定的比例制备为微胶囊后,抑菌剂及植物型提取物原有的色泽不会被显现出来,因此不会引起高吸水性树脂颜色变化。植物型香味提取物在空气之中易挥发,不可持久保存;一般情况下,天然性抑菌剂的耐热性较差,在本发明之中,通过抑菌香味缓释微胶囊的制备,有效提高了抑菌剂和植物型香味物的耐热稳定性、抗菌持久性、香味持久释放能力。
由于植物型香味提取物中含有较多的醇或酚类物质,若直接与高吸水性树脂接触,会与高吸水性树脂表面的羟基发生反应,从而显著降低高吸水性树脂的吸水性。本发明中将植物型香味提取物包覆于微胶囊内部后,微胶囊与聚丙烯酸盐树脂混合,由于微胶囊表面具有亲水性的羟基,这样微胶囊表面的羟基与具有一定内交联程度的聚丙烯酸盐聚合物上的羧基,在热作用下进行酯化反应形成共价键。可以避免高吸水性树脂与植物型香味提取物进行过度交联,形成表面具有抑菌香味缓释微胶囊的高吸水性树脂,避免了高吸水性树脂的吸湿性能的下降。
制备的微胶囊表面富含羟基这类亲水基团,遇水或者人体尿液后,即在一次性吸湿制品被使用时,微胶囊表面被水溶胀,此时,微胶囊内部的植物型香味提取物和天然抑菌剂被释放出来,其除臭功能被响应。香味提取物气味的释放遮盖不良气味,天然抑菌剂可以抑制细菌对排泄液的分解,二者协同除臭效果优异。
微胶囊技术常常被用于挥发性强、水溶性差、易被空气氧化、对pH值比较敏感,或对光、热、湿和其他物质的抵抗力较差,气味差等难以被储存的物质的保护。在众多的微胶囊技术之中包络结合法被广泛的用于食品及医药工业等方面。包络结合法即环糊精法,环糊精具有大的空腔结构,中心疏水外层亲水,因此许多疏水性物质能够取代空腔吸附水分子,与环糊精之间产生强烈的络合作用,从而将疏水性物质装进空腔内,实现疏水性物质的微胶囊化。通过包络结合法术将气态或液态物质固体化,提升了各类疏水型助剂对光、热、氧、湿度的抵抗能力,且使得功能性组分可以得到持续缓慢的释放。
本发明在制备微胶囊的过程中,严格控制溶液a滴加到壁材过饱和溶液中的时间,这样控制是因为滴加时间过短植物型提取物不能完全被包覆,而时间过长会增加能耗。
本发明的有益效果:
1)本发明将天然植物抑菌剂与植物型香味提取物制备成微胶囊,之后与聚丙烯酸盐树脂结合,避免了植物型香味提取物与树脂表面的羟基发生反应,从而使树脂在具有除臭的功能下仍然保持有较高的吸水、保水特性。并且提高了天然植物抑菌剂与植物型香味提取物耐热稳定性,使高吸水性树脂同时具有抗菌和香味释放功能,两者协同作用,增加了高吸水树脂的抗菌、除臭功能。
2)通过本发明方法制备得到的高吸水性树脂用于制备一次性吸湿制品,在其不使用时,微胶囊内部的香味提取物与抑菌剂不会被释放出来,在一次性吸湿制品被使用时,遇水或者人体尿液后,微胶囊表面被水溶胀,此时,微胶囊内部的植物型香味提取物和天然抑菌剂被释放出来,其除臭功能被响应。这样可以使一次性吸湿制品可以长期储存,其抑菌、除臭功能不能被减弱。
3)本发明得到的天然抑菌剂和植物型香味提取物制备成微胶囊,然后与聚丙烯酸盐树脂结合,天然抑菌剂和植物型香味提取物原有的色泽不会被显现出来,不会引起高吸水性树脂颜色变化。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备抑菌香味缓释型胶囊:
1)将0.09g蓖麻油和0.23g柠檬提取液、0.68g薄荷提取物溶解于9.5g乙醇之中;
2)将9.56gα-CD溶解在85g60℃水中溶液,加入到带有搅拌、加热、冷凝器的四口烧瓶中,保温至45℃;
3)保持恒定温度,将步骤1)配置好的溶解液,恒速滴加于步骤2)的三口烧瓶之中,滴加时间为4h;滴加完成之后,保温0.5h后,之后降温至室温,然后将冷却的溶液放入冰箱中冷藏24h;
4)抽滤所得的悬浮液,滤饼采用水和乙醇分别清洗2遍,在40℃下,将所得的滤渣烘至恒重,即可得到抑菌香味缓释微胶囊。
准确称取0.2g所得的抑菌香味缓释微胶囊、0.05g乙二醇,配置成复合表面处理剂,与14.7g颗粒状聚丙烯酸盐树脂混合均匀后,在150℃下进行表面交联反应约15min,即可得到最终的抑菌香味缓释型的除臭高吸水性树脂。
实施例2
制备抑菌香味缓释型胶囊:
1)将1.8g茉莉提取液、0.08g芦荟提取物和0.42g尤加利提取物溶解于4.6g乙醇之中;
2)将13.5gγ-CD溶解在45g、50℃水中溶液,加入到带有搅拌、加热、冷凝器的四口烧瓶中,保温至45℃;
3)保持恒定温度,将步骤1)配置好的溶解液,恒速滴加于步骤2)的三口烧瓶之中,滴加时间为3h;滴加完成之后,保温1h后,降温至室温,然后将冷却的溶液放入冰箱中冷藏30h;
4)抽滤所得的悬浮液,滤饼采用水和乙醇分别清洗2遍,在45℃下,将所得的滤渣烘至恒重,即可得到抑菌香味缓释微胶囊。
准确称取0.8g抑菌香味缓释微胶囊与0.01g乙二醇二缩水甘油醚,配置成复合表面处理剂,与13.9g高吸水性基体树脂颗粒混合均匀,在90℃下进行表面交联反应40min,即可得到最终的抑菌香味缓释型的除臭高吸水性树脂。
实施例3
制备抑菌香味缓释型胶囊:
1)0.6g橙花提取液、3.6g艾叶提取物和1.06g桧柏油溶解于17.4g乙醇之中;
2)将19gβ-CD溶解在90g、80℃水中溶液,加入到带有搅拌、加热、冷凝器的四口烧瓶中,保温至50℃;
3)保持恒定温度,将步骤1)配置好的溶解液,恒速滴加于步骤2)的三口烧瓶之中,滴加时间为2h,滴加完成之后,保温1.5h后,降温至室温,然后将冷却的溶液放入冰箱中冷藏35h;
4)抽滤所得的悬浮液,滤饼采用水和乙醇分别清洗2遍,在50℃下,将所得的滤渣烘至恒重,即可得到抑菌香味缓释微胶囊。
准确称取1.2g抑菌香味缓释微胶囊与0.003g季戊四醇,配置成复合表面处理剂,与28.4g颗粒状聚丙烯酸盐树脂混合均匀后,在175℃下进行表面交联反应15min,即可得到最终的抑菌香味缓释型的除臭高吸水性树脂。
实施例4
制备抑菌香味缓释型胶囊:
1)1.8g玫瑰提取液、0.6g芦荟提取物和0.3g蓖麻油溶解于20g乙醇之中;
2)将9.3gγ-CD溶解在60g、70℃水中溶液,加入到带有搅拌、加热、冷凝器的四口烧瓶中,保温至35℃;
3)保持恒定温度,将步骤1)配置好的溶解液,恒速滴加于步骤2)的三口烧瓶之中,滴加时间为3h;滴加完成之后,保温2h后,降温至室温,然后将冷却的溶液放入冰箱中冷藏20h;
4)抽滤所得的悬浮液,滤饼采用水和乙醇分别清洗2遍,在40℃下,将所得的滤渣烘至恒重,即可得到抑菌香味缓释微胶囊。
准确称取1.15g抑菌香味缓释微胶囊与0.005g聚乙二醇二丙烯酸酯、0.001g甘油配置成复合表面处理剂,与13.6g颗粒状聚丙烯酸盐树脂混合均匀,在135℃下进行表面交联反应20min,即可得到最终的抑菌香味缓释型的除臭高吸水性树脂。
对比例
将198g丙烯酸与55g氢氧化钠、200g去离子水,0.05g初交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.16g过硫酸钾,0.08g亚硫酸氢钠,逐步升温至65℃,聚合反应形成凝胶状聚合物,然后经过造粒、干燥等工艺得到的具有一定内交联程度的聚丙烯酸盐高吸水性树脂颗粒,筛选30~200目的颗粒,其中实施例1~4中所选取的颗粒状聚丙烯酸盐树脂为本树脂。
将上述实施例1~4、对比例制备得到的吸水性树脂分别按照下述方法测试其性能,结果详见表1和表2。
由表1和表2的数据可知,使用本发明方法制备得到的抑菌香味缓释胶囊型除臭高吸水树脂,相比于未经过除臭剂处理的高吸水性基体树脂,显著降低了人体真实尿液随时间变化而产生的臭味。且抑菌剂和香味剂的包覆率高,高温烘烤或保存一个月后,其包覆率下降较少,显著提升了天然抗菌剂和植物香味提取物对热的稳定性,有效的改善了植物型提取物质易挥发的缺点,有效的提升了抑菌剂和香味物质的除臭效果,并可节约成本、提高经济效益。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
各性能测试方法如下:
1)离心保水率(CRC)、加压吸水量(AUP)、吸收速度、吸盐倍率等按GB/T22875-2018进行测试。
2)抗菌剂和香味剂的包覆率,采用紫外分光光度计进行测试:对于抗菌剂和香味剂分别进行全波长扫描,确定其最高吸收峰的波长值,然后在特定的波长下,测试植物型香味提取物的标准曲线,模拟曲线为Y=kλ+c。
其中:
Y为植物提取物的含量;
k为模拟曲线计算出的斜率;
λ为吸光度;
c为常数。
将制备好的微胶囊,在正己烷中超声萃取5h,然后在10000r/min的条件下离心25min,取上清液,测试其吸光度λ1,其包覆率的计算如下:
X=m1*(kλ1+c)/m0
其中,
X为包覆率;
m1为微胶囊的质量;
m0为初始添加的植物香味提取物的质量。
3)防霉性能:根据ASTM G21-15进行测试
4)抗菌性能测试:首先,分别称取0.2g实施例1、2、3、4及对比例样品的高吸水性树脂,经过灭菌处理后将其放入250mL的灭菌锥形瓶中,加入60mL经过灭菌处理的生理盐水,使其充分吸收溶胀。然后,将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等菌种接入液体培养基中,37℃、180ppm的摇床中摇荡8h,从锥形瓶中移取菌液并稀释后,通过涂平板观察细菌的生长情况,并计算抑菌率。
5)除臭性能评估
尿液收集:新鲜尿液,为了保证样本的代表性至少需要三人及三人以上尿液的混合液。为模拟尿液吸收后的真实过程,必须保证所使用的真实尿液的新鲜度,在1h内。
臭味评估:除臭型高吸水性树脂吸收人体真实尿液0h、2h、4h、8h,依靠人的嗅觉进行直观判断,评判人员不少于三人;准确称取定量的高吸水性树脂、真实尿液于评估容器内,恒定温度为37℃。气味等级评定的标准以下为标准:
1:无气味;
1.5:轻微气味(可感知臭味的存在);
2.0:略感气味,能够知道是何种臭味;
2.5:很容易就感觉到有臭味;
3:臭味很大;
3.5:强烈的臭味;
4:恶臭。
Claims (10)
1.一种抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)抑菌香味微胶囊的制备
将天然抑菌剂、植物型香味提取物溶于溶剂中制备成混合液,然后将混合液滴加入溶有壁材的去离子水中,之后进行保温、冷藏、过滤、干燥即获得具有抑菌香味的微胶囊粉体;
b)聚丙烯酸盐树脂的制备
将中和度为50-90%的丙烯酸盐,经过自由基聚合、造粒、干燥形成具有内交联程度的颗粒状聚丙烯酸盐树脂;
c)抑菌香味缓释型高吸水性树脂的制备
将77~99.65份步骤a)制备得到的抑菌香味微胶囊粉体与0.35~25份交联剂混合制备成复合表面处理剂,之后将所述复合表面处理剂与步骤b)中制备得到的颗粒状聚丙烯酸盐树脂混匀后进行表面交联反应,获得表面具有抑菌香味缓释微胶囊的交联网状结构的高吸水性树脂。
2.如权利要求1所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤a)的具体步骤为:
a)将7.5~27质量份香味提取物与0.7~8质量份天然抑菌剂溶于65~91.8质量份溶剂中形成溶液a;
b)将壁材与去离子,在60~80℃充分溶解后,冷却至35~55℃,形成壁材过饱和溶液;
c)将30~72质量份溶液a匀速滴加入28~70质量份步骤b)制备得到的壁材过饱和溶液内,滴加时间为2~4h,滴加完成之后保温0.5~2h,获得悬浮液c;
d)将悬浮液c置于0~5℃冷藏20~40h,之后进行过滤,将所得滤饼用去离子水和乙醇清洗2~3遍,之后在35~55℃条件下烘干,获得具有抑菌香味的微胶囊粉体。
3.如权利要求1或2所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述植物型香味提取物为茉莉、玫瑰、艾叶、薄荷、薰衣草、柠檬、柑橘、橙花等香味提取物中的一种或多种,其中,所述香味提取物形态为粉体、精油或水溶液,优选精油。
4.如权利要求1或2所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述天然抑菌剂为尤加利提取物、芦荟提取物、桧柏油、蓖麻油中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述壁材为α-CD、β-CD、γ-CD中的一种或多种,优选β-CD。
6.如权利要求1所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述聚合采用水溶液中的均相聚合、反向悬浮聚合或细乳液聚合,优选水溶液中的均相聚合。
7.如权利要求6所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述水溶液中的均相聚合具体操作为:丙烯酸类单体经过碱中和后形成丙烯酸和丙烯酸盐的混合液,之后向混合液中加入初交联剂、初分散剂和引发剂,搅拌均匀,升温至38~75℃,聚合形成胶状体聚合物,随后进行造粒、干燥形成具有内交联程度的颗粒状聚丙烯酸盐树脂。
8.如权利要求1所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述0.01~10质量份复合表面处理剂和90~99.99质量份颗粒状聚丙烯酸盐树脂均匀混合后进行表面交联反应,所述交联反应温度为90~180℃。
9.如权利要求1所述的抑菌香味缓释型除臭高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述交联剂为酯类交联剂、醚类交联剂或含有两个及两个以上的羟基醇类交联剂,优选乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、聚乙二醇、季戊四醇、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
10.一种使用如权利要求1~9任一项所制备的抑菌香味缓释型高吸水性树脂的吸收制品,其特征在于,所述吸收芯体结合有如权利要求1~9任一项所制备的抑菌香味缓释型高吸水性树脂。
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Citations (8)
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---|---|---|---|---|
CN105218734A (zh) * | 2015-04-18 | 2016-01-06 | 泉州邦丽达科技实业有限公司 | 一种抗菌、除臭的高吸水性树脂及其制备方法 |
CN106436323A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-02-22 | 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 | 一种非织造布用天然抗菌除臭整理剂及其制备方法 |
CN106637498A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-05-10 | 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 | 一种自芳香天然抗菌除臭纤维的制备方法及其应用 |
CN107556500A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-09 | 浙江卫星新材料科技有限公司 | 一种抑菌除臭高吸水性树脂的制备方法及其应用 |
CN110075342A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-08-02 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭的高吸水性树脂组合物 |
CN110124084A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-08-16 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭一次性吸收制品 |
CN210144880U (zh) * | 2019-03-19 | 2020-03-17 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭一次性吸收制品 |
CN112011006A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-12-01 | 浙江卫星新材料科技有限公司 | 去除成人尿液气味的高吸收性树脂及其制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105218734A (zh) * | 2015-04-18 | 2016-01-06 | 泉州邦丽达科技实业有限公司 | 一种抗菌、除臭的高吸水性树脂及其制备方法 |
CN106436323A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-02-22 | 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 | 一种非织造布用天然抗菌除臭整理剂及其制备方法 |
CN106637498A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-05-10 | 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 | 一种自芳香天然抗菌除臭纤维的制备方法及其应用 |
CN107556500A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-09 | 浙江卫星新材料科技有限公司 | 一种抑菌除臭高吸水性树脂的制备方法及其应用 |
CN110075342A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-08-02 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭的高吸水性树脂组合物 |
CN110124084A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-08-16 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭一次性吸收制品 |
CN210144880U (zh) * | 2019-03-19 | 2020-03-17 | 邦丽达(福建)新材料股份有限公司 | 一种抗菌除臭一次性吸收制品 |
CN112011006A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-12-01 | 浙江卫星新材料科技有限公司 | 去除成人尿液气味的高吸收性树脂及其制备方法 |
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