CN114705805A - 一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法及用途,所述测定方法包括:将多钒酸铵样品依次进行升温干燥和保温干燥后得到待测样品,随后将所述待测样品溶解后采用滴定法对五氧化二钒的含量进行测定。本发明采用升温干燥和保温干燥对多钒酸铵进行分阶段干燥,并且配合滴定法对钒含量进行测试,在缩短干燥时间,提高效率的同时,能够有效避免钒损失,从而高效并准确地测定多钒酸铵中的钒含量,尤其是对于含水量较高的多钒酸铵,进而可以获得准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,为生产管控提供科学性依据。

Description

一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法及用途
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,尤其涉及一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法及用途。
背景技术
以炼钢钒渣为原料生产五氧化二钒的过程中,在一定条件下浸取得到的钒溶液,加入一定量硫酸调整PH≈1.5后加入硫酸铵,加热反应生成多钒酸铵,经脱氨脱水后得到五氧化二钒成品。上述过程中需要对多钒酸铵进行成分检测,找出多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,从而作为指导生产的重要指标。然而,在实际生产控制过程中,对于含水量较高的多钒酸铵,需要在一定条件下进行干燥后才能够作为检测样品,而在合适的干燥条件下进行干燥才能够更加精准地获得多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系。
CN109596454A公开了一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法,所述检测方法包括采用氮气保护进行试样预处理,然后进行水分测定,采用硫酸亚铁铵标准溶液滴法检测五氧化二钒含量、红外碳硫仪测定碳含量;所述预处理包括将六胺钒样品置于氮气流装置中,于105±2℃恒温的烘干箱中,烘干至恒重,烘干气氛正压;调整氮气流装置压力0.1-0.3MPa,氮气流量1-3L/min,该方法能够准确测定六胺钒产品中各组分含量。
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CN107655882A公开了一种钒渣中五价钒的测定方法及应用,所述方法包括以下步骤:混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品,反应后去除沉淀,用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8~7.2,然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色,该方法操作简单,耗时短,准确性高,精密度好。
上述文献对不同含钒原料中的钒含量测定方法进行了优化,但是并未解决对于含水量较高的多钒酸铵,如何进一步优化测定过程,准确得到多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系。因此,亟需开发一种高精度的多钒酸铵中五氧化二钒测定方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法及用途,能够高效并准确地测定多钒酸铵中的钒含量,尤其是对于含水量较高的多钒酸铵,从而可以获得准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,为生产管控提供科学性依据。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法,所述测定方法包括:
将多钒酸铵样品依次进行升温干燥和保温干燥后得到待测样品,随后将所述待测样品溶解后采用滴定法对五氧化二钒的含量进行测定。
在五氧化二钒的生产过程中,基本都会涉及多钒酸铵转化为五氧化二钒的过程,其中,多钒酸铵通常含有一定量的水,需要进行干燥处理,而干燥过程的温度和时间均对后续钒产品的品位造成不同程度的影响,从而无法准确高效地测定钒含量。
本发明采用升温干燥和保温干燥对多钒酸铵进行分阶段干燥,并且配合滴定法对钒含量进行测试,在缩短干燥时间,提高效率的同时,有效避免直接在高温下干燥容易喷溅料,造成炉膛里墨迹现象,并且能够有效避免钒损失,从而高效并准确地测定多钒酸铵中的钒含量,尤其是对于含水量较高的多钒酸铵,进而可以获得准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,为生产管控提供科学性依据,根据多钒酸铵中五氧化二钒含量变化趋势及时对工艺参数进行调整,达到生产过程精细化,效益最大化的效果。此外,本发明升温干燥和保温干燥过程均在带烟囱和通气孔的马弗炉(型号:SX2-4-10)内进行。
作为本发明一种优选的技术方案,以所述多钒酸铵样品的质量分数为100wt%计,所述多钒酸铵的含水量为40~50wt%,例如可以是40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%、40wt%或40wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述升温干燥的初温为100~120℃,例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述升温干燥的终温为490~510℃,例如可以是490℃、492℃、494℃、496℃、498℃、500℃、502℃、504℃、506℃、508℃或510℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述升温干燥的时间为10~15min,例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中升温干燥为逐步升温过程。
作为本发明一种优选的技术方案,所述保温干燥的温度为490~510℃,例如可以是490℃、492℃、494℃、496℃、498℃、500℃、502℃、504℃、506℃、508℃或510℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;所述保温干燥的温度与所述升温干燥的终温相同。
本发明限定了升温干燥的终温为490~510℃,并在升温干燥的终温下进行保温干燥,当温度低于490℃时,会导致结果偏低,这是由于温度不足,钒的氧化程度低;当温度高于510℃时,由于温度过高接近液相,出现粘结块,不好制样。
优选地,所述保温干燥的时间为100~110min,例如可以是100min、101min、102min、103min、104min、105min、106min、107min、108min、109min或110min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明限定了保温干燥的时间为100~110min,当时间低于100min时,会导致结果偏低,这是由于钒氧化不完全;当时间高于110min时,会导致效率低,这是由于在500℃下保温110min已达到钒的完全氧化,不需要再延长时间。
优选地,所述保温干燥后,依次进行冷却、研磨和过筛得到所述待测样品。
优选地,所述过筛中筛子的目数为80~200目,例如可以是80目、100目、120目、140目、150目、160目、180目、190目或200目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在进行五氧化二钒含量检测前须将干燥后的多钒酸铵样品过筛,从而保证粒度的一致性,进一步提高五氧化二钒含量检测的准确性。
作为本发明一种优选的技术方案,所述待测样品的溶解过程包括:
称取待测样品放置于锥形瓶中,加入去离子水和硫酸溶液,随后进行加热直至所述待测样品全部溶解。
本发明中将称取的待测样品放置于500mL的锥形瓶中,用少量去离子水冲洗瓶壁后再加入去离子水和硫酸溶液,在电炉上进行加热至微冒硫酸烟,使待测样品完全溶解后取下稍冷。
优选地,所述待测样品的称取量为0.1400~0.1600g,例如可以是0.1400g、0.1420g、0.1440g、0.1460g、0.1480g、0.1500g、0.1520g、0.1540g、0.1560g、0.1580g或0.1600g,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明采用精度为0.001g的分析天平称取待测样品。
优选地,所述去离子水的加入量为8~12mL,例如可以是8mL、9mL、10mL、11mL或12mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述硫酸溶液的密度为1.8~1.9g/mL,例如可以是1.8g/mL、1.81g/mL、1.82g/mL、1.83g/mL、1.84g/mL、1.85g/mL、1.86g/mL、1.87g/mL、1.88g/mL、1.89g/mL或1.9g/mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述硫酸溶液的加入量为18~22mL,例如可以是18mL、19mL、20mL、21mL或22mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述硫酸溶液的硫酸酸度为18%~22%,例如可以是18%、19%、20%、21%或22%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明控制硫酸酸度为18%~22%,有利于对后续滴定终点的观察。
作为本发明一种优选的技术方案,所述待测样品溶解后加入磷酸溶液,随后再次加入去离子水和过硫酸铵溶液,加热煮沸后冷却得到待滴定溶液。
优选地,所述磷酸溶液的加入量为4~6mL,例如可以是4mL、4.2mL、4.4mL、4.6mL、4.8mL、5mL、5.2mL、5.4mL、5.6mL、5.8mL或6mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述磷酸溶液的密度为1.6~1.8g/mL,例如可以是1.6g/mL、1.62g/mL、1.64g/mL、1.66g/mL、1.68g/mL、1.7g/mL、1.72g/mL、1.74g/mL、1.76g/mL、1.78g/mL或1.8g/mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,加入所述磷酸溶液后,再加入98~102mL的去离子水,例如可以是98mL、99mL、100mL、101mL或102mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述过硫酸铵溶液的加入量为18~22mL,例如可以是18mL、19mL、20mL、21mL或22mL,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述过硫酸铵溶液的浓度为248~252g/L,例如可以是248g/L、249g/L、250g/L、251g/L或252g/L,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加热煮沸至冒大气泡开始计时,继续煮沸1~2min,例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在电炉上解热煮沸至冒大气泡后继续煮沸1~2min后取下冷却至室温。
作为本发明一种优选的技术方案,向所述待滴定溶液中滴加苯基邻氨基苯甲酸指示剂,随后采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。
优选地,所述苯基邻氨基苯甲酸指示剂的浓度为1.8~2.2g/L,例如可以是1.8g/L、1.9g/L、2.0g/L、2.1g/L或2.2g/L,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述苯基邻氨基苯甲酸指示剂的滴加量为3~4滴,例如3滴或4滴。
优选地,所述硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.045~0.055mol/L,例如可以是0.045mol/L、0.047mol/L、0.05mol/L、0.053mol/L或0.055mol/L,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述五氧化二钒的含量计算公式如下:
Figure BDA0003567794100000071
其中,M为基准试样中V2O5的质量,%;V为滴定基准试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定空白试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定待测样品时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。
作为本发明一种优选的技术方案,所述测定方法包括:
(1)含水量为40~50wt%的多钒酸铵样品由100~120℃逐步升温至490~510℃进行升温干燥,升温干燥的时间为10~15min,随后在490~510℃下进行保温干燥100~110min,依次进行冷却、研磨和过筛得到待测样品,所述过筛中筛子的目数为80~200目;
(2)称取0.1400~0.1600g的待测样品放置于锥形瓶中,加入8~12mL的去离子水和18~22mL的硫酸溶液,随后进行加热直至所述待测样品全部溶解,其中,硫酸溶液的密度为1.8~1.9g/mL,硫酸溶液的硫酸酸度为18%~22%;
(3)所述待测样品溶解后加入4~6mL密度为1.6~1.8g/mL的磷酸溶液,随后再次加入98~102mL的去离子水和18~22mL浓度为248~252g/L的过硫酸铵溶液,加热煮沸至冒大气泡后继续煮沸1~2min,冷却得到待滴定溶液;
(4)向所述待滴定溶液中滴加3~4滴浓度为1.8~2.2g/L的苯基邻氨基苯甲酸指示剂,随后采用浓度为0.045~0.055mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,采用如下公式计算五氧化二钒的含量:
Figure BDA0003567794100000081
其中,M为基准试样中V2O5的质量,%;V为滴定基准试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定空白试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定待测样品时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。
第二方面,本发明提供了一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法的用途,第一方面所述的测定方法用于以钒渣为原料生产五氧化二钒的过程。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法,采用升温干燥和保温干燥对多钒酸铵进行分阶段干燥,并且配合滴定法对钒含量进行测试,在缩短干燥时间,提高效率的同时,能够有效避免钒损失,从而高效并准确地测定多钒酸铵中的钒含量,尤其是对于含水量较高的多钒酸铵,进而可以获得准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,为生产管控提供科学性依据,根据多钒酸铵中五氧化二钒含量变化趋势及时对工艺参数进行调整,达到生产过程精细化,效益最大化的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法,所述测定方法包括:
(1)含水量为45wt%的多钒酸铵样品由110℃逐步升温至500℃进行升温干燥,升温干燥的时间为12min,随后在500℃下进行保温干燥105min,依次进行冷却和过筛得到待测样品,所述过筛中筛子的目数为120目;
(2)称取0.1500g的待测样品放置于500mL的锥形瓶中,加入10mL的去离子水和20mL的硫酸溶液,随后进行加热直至所述待测样品全部溶解,其中,硫酸溶液的密度为1.84g/mL,硫酸溶液的硫酸酸度为20%;
(3)所述待测样品溶解后加入5mL密度为1.7g/mL的磷酸溶液,随后再次加入100mL的去离子水和20mL浓度为250g/L的过硫酸铵溶液,加热煮沸至冒大气泡后继续煮沸2min,冷却至室温得到待滴定溶液;
(4)向所述待滴定溶液中滴加3滴浓度为2g/L的苯基邻氨基苯甲酸指示剂,随后采用浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,计算五氧化二钒的含量。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:含水量为40wt%的多钒酸铵样品由100℃逐步升温至490℃进行升温干燥,升温干燥的时间为15min,随后在490℃下进行保温干燥110min,依次进行冷却和过筛得到待测样品;其余工艺参数和操作步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:含水量为50wt%的多钒酸铵样品由120℃逐步升温至510℃进行升温干燥,升温干燥的时间为10min,随后在510℃下进行保温干燥100min,依次进行冷却和过筛得到待测样品;其余工艺参数和操作步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:升温干燥的终温为450℃,并在450℃下进行保温干燥,其余工艺参数和操作步骤均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:升温干燥的终温为550℃,并在550℃下进行保温干燥,其余工艺参数和操作步骤均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:保温干燥的时间为90min,其余工艺参数和操作步骤均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(1)中:保温干燥的时间为120min,其余工艺参数和操作步骤均与实施例1相同。
本发明采用批号为APV-220203-01的多钒酸铵进行五氧化二钒的含量测定,该批号的多钒酸铵在生产中对应的成品中五氧化二钒含量为98.85%,实施例1-7测定得到的五氧化二钒的含量见表1。
表1
Figure BDA0003567794100000111
Figure BDA0003567794100000121
由表1的数据分析可得:
(1)由实施例1-3的数据看出:采用本发明提供的测定方法能够高效并准确地测定多钒酸铵中的钒含量,尤其是对于含水量较高的多钒酸铵,可以获得准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系,为生产管控提供科学性依据,从而可以根据多钒酸铵中五氧化二钒含量的变化趋势及时对工艺参数进行调整,达到生产过程精细化,效益最大化的技术效果。
(2)实施例4的多钒酸铵中五氧化二钒的测定含量偏低,这是由于实施例4中保温干燥的温度过低,导致钒氧化程度较低,从而测定结果偏低,得不到准确的多钒酸铵与五氧化二钒成品的对应关系;实施例5的多钒酸铵中五氧化二钒的测定含量略低于实施例1,这是由于实施例5中保温干燥的温度过高接近液相,出现粘结块,不好制样,从而对五氧化二钒的测定产生一定影响。
(3)实施例6的多钒酸铵中五氧化二钒的测定含量略低于实施例1,这是由于实施例6中保温干燥的时间过短,钒氧化不完全导致结果偏低,实施例7的多钒酸铵中五氧化二钒的测定含量与实施例1基本相同,说明了保温时间的延长,并不会进一步提高五氧化二钒的测定准确度,反而会导致效率降低,能耗增大。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
将多钒酸铵样品依次进行升温干燥和保温干燥后得到待测样品,随后将所述待测样品溶解后采用滴定法对五氧化二钒的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,以所述多钒酸铵样品的质量分数为100wt%计,所述多钒酸铵的含水量为40~50wt%。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述升温干燥的初温为100~120℃;
优选地,所述升温干燥的终温为490~510℃;
优选地,所述升温干燥的时间为10~15min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述保温干燥的温度为490~510℃,所述保温干燥的温度与所述升温干燥的终温相同;
优选地,所述保温干燥的时间为100~110min;
优选地,所述保温干燥后,依次进行冷却、研磨和过筛得到所述待测样品;
优选地,所述过筛中筛子的目数为80~200目。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法,其特征在于,所述待测样品的溶解过程包括:
称取待测样品放置于锥形瓶中,加入去离子水和硫酸溶液,随后进行加热直至所述待测样品全部溶解;
优选地,所述待测样品的称取量为0.1400~0.1600g;
优选地,所述去离子水的加入量为8~12mL;
优选地,所述硫酸溶液的密度为1.8~1.9g/mL;
优选地,所述硫酸溶液的加入量为18~22mL;
优选地,所述硫酸溶液的硫酸酸度为18%~22%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法,其特征在于,所述待测样品溶解后加入磷酸溶液,随后再次加入去离子水和过硫酸铵溶液,加热煮沸后冷却得到待滴定溶液;
优选地,所述磷酸溶液的加入量为4~6mL;
优选地,所述磷酸溶液的密度为1.6~1.8g/mL;
优选地,加入所述磷酸溶液后,再加入98~102mL的去离子水;
优选地,所述过硫酸铵溶液的加入量为18~22mL;
优选地,所述过硫酸铵溶液的浓度为248~252g/L;
优选地,所述加热煮沸至冒大气泡开始计时,继续煮沸1~2min。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,向所述待滴定溶液中滴加苯基邻氨基苯甲酸指示剂,随后采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点;
优选地,所述苯基邻氨基苯甲酸指示剂的浓度为1.8~2.2g/L;
优选地,所述苯基邻氨基苯甲酸指示剂的滴加量为3~4滴;
优选地,所述硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.045~0.055mol/L。
8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述五氧化二钒的含量计算公式如下:
Figure FDA0003567794090000021
其中,M为基准试样中V2O5的质量,%;V为滴定基准试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定空白试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定待测样品时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
(1)含水量为40~50wt%的多钒酸铵样品由100~120℃逐步升温至490~510℃进行升温干燥,升温干燥的时间为10~15min,随后在490~510℃下进行保温干燥100~110min,依次进行冷却、研磨和过筛得到待测样品,所述过筛中筛子的目数为80~200目;
(2)称取0.1400~0.1600g的待测样品放置于锥形瓶中,加入8~12mL的去离子水和18~22mL的硫酸溶液,随后进行加热直至所述待测样品全部溶解,其中,硫酸溶液的密度为1.8~1.9g/mL,硫酸溶液的硫酸酸度为18%~22%;
(3)所述待测样品溶解后加入4~6mL密度为1.6~1.8g/mL的磷酸溶液,随后再次加入98~102mL的去离子水和18~22mL浓度为248~252g/L的过硫酸铵溶液,加热煮沸至冒大气泡后继续煮沸1~2min,冷却得到待滴定溶液;
(4)向所述待滴定溶液中滴加3~4滴浓度为1.8~2.2g/L的苯基邻氨基苯甲酸指示剂,随后采用浓度为0.045~0.055mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,采用如下公式计算五氧化二钒的含量:
Figure FDA0003567794090000031
其中,M为基准试样中V2O5的质量,%;V为滴定基准试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定空白试样时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V为滴定待测样品时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。
10.一种多钒酸铵中五氧化二钒的测定方法的用途,其特征在于,权利要求1-9任一项所述的测定方法用于以钒渣为原料生产五氧化二钒的过程。
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Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1127319A (en) * 1965-12-01 1968-09-18 Union Carbide Corp Improvements in or relating to vanadium pentoxide
DE2127166A1 (en) * 1971-06-01 1972-12-14 Archipow S Prepn of vanadium pentoxide - by precipitation of vanadic acid from ammonium vanadate with mineral acids
US4039582A (en) * 1975-12-29 1977-08-02 Gakif Zakirovich Nasyrov Method of preparing vanadium pentoxide
CN101234784A (zh) * 2008-03-05 2008-08-06 辽宁东大粉体工程技术有限公司 一种制备v2o5片钒的工艺方法
CN102616848A (zh) * 2012-02-27 2012-08-01 河北钢铁股份有限公司承德分公司 五氧化二钒的生产方法及其生产系统
CN106966412A (zh) * 2017-03-24 2017-07-21 河南勃达微波电气自动化设备有限公司 一种连续微波干燥除去轻质碳酸镁中结晶水的方法
CN107055611A (zh) * 2017-03-02 2017-08-18 河钢股份有限公司承德分公司 一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法
CN107913720A (zh) * 2016-10-08 2018-04-17 龙岩紫荆创新研究院 一种V2O5‑Sb2(SO4)3/TiO2低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
CN109047673A (zh) * 2018-10-22 2018-12-21 太仓黑龙智能工业科技有限公司 一种石膏模脱蜡焙烧工艺
CN109205675A (zh) * 2018-11-23 2019-01-15 承德燕北冶金材料有限公司 一种多钒酸铵生产五氧化二钒的生产系统及方法
CN109399712A (zh) * 2018-12-11 2019-03-01 联和能源投资控股有限公司 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
CN109696518A (zh) * 2018-12-20 2019-04-30 河钢股份有限公司承德分公司 一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法
CN109794233A (zh) * 2019-02-18 2019-05-24 北京工业大学 一种铬改性nh3-scr低温催化剂的制备方法
CN113998738A (zh) * 2021-11-09 2022-02-01 攀钢集团研究院有限公司 利用弱碱性钒液制备五氧化二钒和酸洗液循环利用的方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1127319A (en) * 1965-12-01 1968-09-18 Union Carbide Corp Improvements in or relating to vanadium pentoxide
DE2127166A1 (en) * 1971-06-01 1972-12-14 Archipow S Prepn of vanadium pentoxide - by precipitation of vanadic acid from ammonium vanadate with mineral acids
US4039582A (en) * 1975-12-29 1977-08-02 Gakif Zakirovich Nasyrov Method of preparing vanadium pentoxide
CN101234784A (zh) * 2008-03-05 2008-08-06 辽宁东大粉体工程技术有限公司 一种制备v2o5片钒的工艺方法
CN102616848A (zh) * 2012-02-27 2012-08-01 河北钢铁股份有限公司承德分公司 五氧化二钒的生产方法及其生产系统
CN107913720A (zh) * 2016-10-08 2018-04-17 龙岩紫荆创新研究院 一种V2O5‑Sb2(SO4)3/TiO2低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
CN107055611A (zh) * 2017-03-02 2017-08-18 河钢股份有限公司承德分公司 一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法
CN106966412A (zh) * 2017-03-24 2017-07-21 河南勃达微波电气自动化设备有限公司 一种连续微波干燥除去轻质碳酸镁中结晶水的方法
CN109047673A (zh) * 2018-10-22 2018-12-21 太仓黑龙智能工业科技有限公司 一种石膏模脱蜡焙烧工艺
CN109205675A (zh) * 2018-11-23 2019-01-15 承德燕北冶金材料有限公司 一种多钒酸铵生产五氧化二钒的生产系统及方法
CN109399712A (zh) * 2018-12-11 2019-03-01 联和能源投资控股有限公司 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
CN109696518A (zh) * 2018-12-20 2019-04-30 河钢股份有限公司承德分公司 一种亚熔盐提钒生产尾渣成分的检测方法
CN109794233A (zh) * 2019-02-18 2019-05-24 北京工业大学 一种铬改性nh3-scr低温催化剂的制备方法
CN113998738A (zh) * 2021-11-09 2022-02-01 攀钢集团研究院有限公司 利用弱碱性钒液制备五氧化二钒和酸洗液循环利用的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HEWEN ZHENG 等: "Optimisation on the microwave drying of ammonium polyvanadate(APV)-based on a kinetic study", 《JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH AND TECHNOLOGY》, no. 13, pages 1056 - 1067 *
刘东 等: "高浓度钒液的酸性铵盐沉钒", 《钢铁钒钛》, vol. 40, no. 3, pages 13 - 20 *
常福增;马英梁;李兰杰;赵备备;白丽;耿立唐;张振全;: ""三步法"制备片状V_2O_5的装置与实践效果", 工业加热, no. 05, pages 45 - 48 *
张钰婷;沈俊;张昭;: "用于SCR脱硝的钒钛催化剂的一种新制备方法", 稀有金属, no. 1, pages 111 - 115 *
张雪莲;司世辉;: "湖南湘西某石煤矿提钒工艺流程研究", 湖南有色金属, no. 06, pages 51 - 54 *
田宗平;曹健;李力;杨庆;易晓明;曾少乾;: "石煤中五氧化二钒的磷钨钒酸光度法测定研究与应用", 湖南有色金属, no. 05, pages 74 - 79 *

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