DE2127166A1 - Prepn of vanadium pentoxide - by precipitation of vanadic acid from ammonium vanadate with mineral acids - Google Patents
Prepn of vanadium pentoxide - by precipitation of vanadic acid from ammonium vanadate with mineral acidsInfo
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Abstract
Description
Beschreibung VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON VANADIUMPENTOXID Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Vanadiumpentoxid,welches im Hüttenwesen,vorzugsweise fur die Herstellung von Legierungen, z.B. von Vanaditu:i-Aluminium-Ligaturen und metallischem-Vanadium verwendet werden kann.Description PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF VANADIUM PENTOXIDE The present Invention relates to a process for the production of vanadium pentoxide, which in metallurgy, preferably for the production of alloys, e.g. vanaditu: i-aluminum ligatures and metallic vanadium can be used.
Es ist ein Verfahren bekannt zur Herstellung von Vanadiumpentoxid durch die Behandlung einer wässerigen Lösung von Ammoniumvanadat mit einer Mineralsäure bei einer Temperatur von bis 60 - 950C zur Erzielung eines pH-Wertes der Lösung von 1 - 2. A method is known for producing vanadium pentoxide by treating an aqueous solution of ammonium vanadate with a mineral acid at a temperature of up to 60 - 950C to achieve a pH value of the solution from 1 - 2.
Die Säurebehandlung dauert von einigen wenigen Minuten bis einige Stunden.Den ausgefallenen Niederschlag der Ammoniumpolyvanadate trocknet man und glüht bei einer Temperatur von etwa 650°C,indem man Vanadiumpentoxyd in Form eines leicht staubenden Pulvers erhält (siehe z.B. A.P.Slotwinsky,W.I.Potapow,P.I.Awerin Zeitschrift "Zwetnye metally" Nr. 5, 6y, 1965, in Russisch).The acid treatment lasts from a few minutes to a few The precipitated ammonium polyvanadate is dried and Glows at a temperature of about 650 ° C by making vanadium pentoxide in the form of a easily dusty powder (see e.g. A.P. Slotwinsky, W.I.Potapow, P.I.Awerin magazine "Zwetnye metally" No. 5, 6y, 1965, in Russian).
Ein Nachteil dieses Verfahrens ist die Bildung von Vanadiumpentoxid in pulverförmigem Zustand,was auf das Vorhandensein von Ammoniumionen in den Niederschlägen der geglühten Polyvanadate zurückzuführen ist.Bei der weiteren Verarbeitung des Vanadiumpento«=idpulvers @ kommt es zu bedeutenden Verlusten des genannten Produktes, Es ist ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem nichtstäubendem Vanadiumpentoxid bekannt,welches darin besteht, daß man pulverformiges Vanadiumpentoxid und Wasser mischt und die erhaltene Paste durch Fressen oder Brikettieren verdichtet. A disadvantage of this process is the formation of vanadium pentoxide in a powdery state, suggesting the presence of ammonium ions in the precipitates of the annealed polyvanadate. During the further processing of the Vanadium pento «= idpulvers @ there is significant loss of the named product, It is a method of making granulated non-dusting vanadium pentoxide known, which consists in the fact that powdered vanadium pentoxide and water mixed and the paste obtained compacted by eating or briquetting.
Die hergestellten Briketts werden getrocknet und geglüht (siehe z.B. USA-Patentschrift Nr. 3239300).The briquettes produced are dried and calcined (see e.g. U.S. Patent No. 3239300).
Das genannte Verfahren macht es möglich,Vanadiumpentoxid in einer Form zu erhalten,die schlag- und. abriebfest ist. The process mentioned makes it possible to use vanadium pentoxide in one Shape to get the punch and. is abrasion resistant.
Dieses Verfahren aber erfordert die Anwendung von feindispersem leicht staubendem Vanadiumpentoxidpulver und einem großen Aufwand für die Ausrüstungen.This method, however, requires the use of finely dispersed material dusty vanadium pentoxide powder and a lot of work for the equipment.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid Disadvantage.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, die Bedingungen der Behandlung des Ammoniumvanadats mit ineralsaure sowie die Bedingungen der Wärmebehandlung des Hydrolyseprodulctes,das nach der genannten Behandlung mit Mineralsäure anfällt, zu verändern. The invention was based on the object, the conditions of Treatment of ammonium vanadate with mineral acid as well as the conditions of heat treatment of the hydrolysis product obtained after the above-mentioned treatment with mineral acid, to change.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst,daß man die Behandlung des Ammoniumvanadats mit Mineralsäure bei einer Temperatur von 70 - 95°C während 10 - 20 Minuten durchführt.Dabei behandelt man erfindungsgemäß das Ammoniumvanadat mit 2,0 - 2,5 n-Mineralsäure bei einen Verhältnis H+ = 1,0 - 1,1 Val indem raan vO 3 Hydrolyseprodukte, die Vanadiumsäure und das Ammoniumsalz der Mineralsäure,erhält.Den Vanadiumsäure miederschlag trennt man@von der Mutterlauge ab,die das genannte Ammoniumsalz und den Uberschuß an Mineralsäure enthält.Dann vläscht man den genannten Niederschlag mit Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes des Waschwassers von 4 - 5 und glüht bei einer Temperatur von 500 -600°C. This object is achieved by treating the ammonium vanadate with mineral acid at a temperature of 70 - 95 ° C for 10 - 20 minutes according to the invention, the ammonium vanadate is treated with 2.0-2.5 n-mineral acid a ratio H + = 1.0 - 1.1 Val in that raan vO 3 hydrolysis products, the vanadium acid and the ammonium salt of the mineral acid. The vanadium acid separates the precipitate one @ from the mother liquor, the said ammonium salt and the excess of mineral acid Then the above-mentioned precipitate is washed off with water until it is obtained a pH value of the washing water of 4 - 5 and glows at a temperature of 500 -600 ° C.
Das erfindungsgemåße Verfahren macht es möglich,granuliertes nicht staubendes Endprodukt hohen Reinheitsgrades zu erhalten. The process according to the invention makes it possible not to use granulated To obtain dusty end product of a high degree of purity.
Es ist sehr wesentlich zu unterstreichen,daß nur eine strenge Einhaltung des genannten Regimes dor Herstellung des Halbproduktes- der Vanadiumsäure bei deren anschließendem Glühen die Bildung fester Granulen von Vanadiumpentoxid gewährleistet. It is very important to underline that only strict observance of the above-mentioned regime for the manufacture of the semi-product - vanadium acid at their subsequent annealing ensures the formation of solid granules of vanadium pentoxide.
Unter anderen Bedingungen erhält man entweder Ammoniumpolyvanadate,die beim Glühen pulverförmiges Vanadiumpentoxid bilden, oder Vanadiumsäure in Form eines kolloiden nicht filtrierbaren Niederschlages,dessen Abtrennung von der Ammoniumsalze enthaltenden Mutterlauge äußerst erschwert ist.Under other conditions, either ammonium polyvanadates are obtained form powdered vanadium pentoxide when glowing, or vanadium acid in the form of a colloidal non-filterable precipitate, its separation from the ammonium salts containing mother liquor is extremely difficult.
Vor dem Glühen des Vanadiumsäureniederschlages trocknet man diesen zweckmäßig bei einer Temperatur von 200 - 300°C. The vanadium acid precipitate dries before glowing man this expediently at a temperature of 200-300 ° C.
Zur Durchführung der Behandlung des Ammoniumvanadats mit Mineralsäure kann man zunächst bei einer Temperatur von 70 - 95°C eine wässerige Mineralsäurelösung bereiten und danach bei der genannten Temperatur in diese das Ammoniumvanadat einfahren. To carry out the treatment of ammonium vanadate with mineral acid you can first use an aqueous mineral acid solution at a temperature of 70 - 95 ° C and then feed the ammonium vanadate into it at the specified temperature.
Außerdem kann man zur Durchführung der genannten Behandlung mit Mineralsäure bei einer Temperatur von 70 - 95°C eine wässerige Suspension des Ammoniumvanadats bereiten und danach bei der genannten Temperatur in diese konzentrierte Mineralsäure einführen.In addition, you can carry out the said treatment with mineral acid an aqueous suspension of ammonium vanadate at a temperature of 70 - 95 ° C prepare and then at the stated temperature in this concentrated mineral acid introduce.
Zur besseren Beibehaltung der Struktur der Vanadiumsäure wusch man vor dem Waschen mit Wasser den Vanadiumsäureniederschlag mit 0,20 - 0,50%iger wasserigen Mineralsdurelosung. To better maintain the structure of the vanadium acid, washing was carried out Before washing with water, the vanadium acid precipitate with 0.20-0.50% aqueous Mineral solution.
In Abhängigkeit davon,ob man zunächst die Tötung der Mineralsäure oder die Suspension des Ammoniumvanadats bereitet, verwendet man das Waschwasser,das man nach dem Waschen des Vanadiumsäureniederschlages mit Wasser erhält,für die Bereitung der Lösung der Mineralsäure oder der Suspension des Ammoniumvanadats. Depending on whether you are killing the mineral acid first or the suspension of ammonium vanadate is prepared, one uses the washing water that obtained after washing the vanadium acid precipitate with water for the preparation the solution of the mineral acid or the suspension of the ammonium vanadate.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man Ammoniumvanadat verwenden,das durch die Behandlung einer wässerigen Lösung des Vanadats eines Alkalimetalls mit einer Komzentration von 70 - 150 g/l,bezogen auf das Vanadiumpentoxid,mit wässeriger Lösung des Ammoniumsalzen einer Mineralsäure mit einer Konzentration von 70 - 100 g/l,bezogen auf das Ammoniak,bei einer Temperatur von 5 - 250C und anschließendes Abtrennen des Ammoniumvanudatniederschlages von der Lösung und Waschen mit Wasser erhalten wird. In the process according to the invention one can use ammonium vanadate, the by treating an aqueous solution of the vanadate of an alkali metal with a concentration of 70 - 150 g / l, based on the vanadium pentoxide, with aqueous Solution of the ammonium salts of a mineral acid with a concentration of 70-100 g / l, based on the ammonia, for one Temperature from 5 - 250C and subsequent separation of the ammonium vanudate precipitate from the solution and washing is obtained with water.
Wenn das Ammoniumvanadat nach dem beschriebenen Verfahren synthetisiert wird,neutralisiert man zu einer viirksameren Ausnutzung der Reagenzien zweckmäßig die frRher erwa'iiite Mutterlauge nach dem Abtrennen des Vanadiumsäureniederschlages mit dem Ammoniumkarbonat und verwendet die dabei anfallende wässerige Lösung des Ammoniumsalzes der Mineralsäure für die Bereitung der oben genannten wässerigen Lösung des Ammoniumsalzes der Mineralsäure (d.h. derjenigen Lösung,die man für die Herstellung von Ammoniumvanadat verwendet). When the ammonium vanadate is synthesized by the method described neutralization is expedient for a more efficient utilization of the reagents the previously mentioned mother liquor after separation of the vanadium acid precipitate with the ammonium carbonate and uses the resulting aqueous solution of the Ammonium salt of mineral acid for the preparation of the above-mentioned aqueous Solution of the ammonium salt of mineral acid (i.e. the solution that is used for the Manufacture of ammonium vanadate used).
Mit demselben Ziel einer wirksameren Ausnutzung der Reagenzien mischt man zweckmäßig das Waschlsasser,das nach dem Waschen des Niederschlages der Vanadiumsäure mit wässeriger Lösung der Mineralsäure anfällt,mit der genannten Mutterlauge vor der Neutralisation mit dem Ammoniumkarbonat. Mixes with the same aim of more efficient utilization of the reagents it is advisable to use the wash water after washing the precipitate of vanadium acid is obtained with aqueous solution of the mineral acid, with the mother liquor mentioned neutralization with ammonium carbonate.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Vanadiumpentoxid wird wie folgt durchgeführt. The process according to the invention for the production of vanadium pentoxide is carried out as follows.
Das Ammoniumvanadat unterwirft man eine Behandlung mit Mineralsäure.Zur Durchführung der genannten Behandlung mit Säure kann man zunächst bei einer Temperatur von 70 - 95QC eine wässerige Suspension des Ammoniumvanadats bei einem Verhältnis von fest = 3 - 4 bereiten und danach in die erhaltene Suspenflüssig sion bei der genannten Temperatur unter Rühren konzentrierte Mineralsäure in einer Menge von 1,0 - 1,1 Val je 1 Val Ammoniumvanadat eingießen.Außerdem kann man zur Durchführung der genannten Behandlung mit Säuren zunächst bei einer Temperatur von 70 - 95°C wässerige 2,0 - 2,5 n-Lösung der Mineralsäure bereiten und dann in diese bei der genannten Temperatur unter Rühren das Ammoniumvanadat in einer Menge von 1 Val je 1,0 - 1,1 Val Mineralsäure einbring-en.Sowohl in den einen als auch in dem anderen Fall hält man das erhaltene Gemisch der Reagenzien während 10 - 2b Minuten bei einer Temperatur von 70 - 9500 unter ununterbrochenem Rühren.Den gebildeten rotbraunen Niederschlag der Vanadiumsäure trennt an von der Mutterlauge,z.B. durch Filtrieren,ab.Der Niederschlag der Vanadiumsäure darf keine Ammoniumsalze enthalten,deshalb wäscht man diesen mit Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes des Waschwassers von 4 - 5 (einstufiges Waschen).Die Dauer des Waschens darf 2,5- 3 Stunden nicht übersteigen.Widrigenfalls bildet sich ein schwer filtrierbarer Niederschlag mit einem großen Gehalt an Feuchtigkeit. The ammonium vanadate is subjected to a treatment with mineral acid The above-mentioned treatment with acid can initially be carried out at one temperature from 70-95 ° C an aqueous suspension of ammonium vanadate at a ratio from solid = 3 - 4 prepare and then into the resulting suspension liquid sion mineral acid concentrated at said temperature with stirring in an amount Pour from 1.0 - 1.1 val per 1 val ammonium vanadate. You can also carry out the aforementioned treatment with acids initially at a temperature of 70 - 95 ° C Prepare aqueous 2.0-2.5 N solution of the mineral acid and then add it to the said temperature while stirring the ammonium vanadate in an amount of 1 eq each Introduce 1.0 - 1.1 val mineral acid in both one and the other If the mixture of reagents obtained is kept at a for 10-2b minutes Temperature of 70 - 9500 with continuous stirring. The red-brown ones formed Precipitation of the vanadium acid separates from the mother liquor, e.g. by filtering, off Vanadium acid precipitate must not contain any ammonium salts, so wash this with water until a pH value of the washing water of 4 - 5 (single-stage washing). The duration of washing must not exceed 2.5-3 hours. Otherwise a precipitate is formed that is difficult to filter and has a large amount of moisture.
Zur besseren Aufrechterhaltung der-Struktur der Vanadiumsäure führt man zweckmäßig das Waschen des Vanadiumsäureniederschlages in zwei Stufen durch.Dabei verwendet man in der ersten Stufe 0,20 - 0,50%ige wässerige Mineralsäurelösung,in der zweiten Wasser,indem man mit diesem den Niederschlag bis zur Erzielung eines pH-Wertes des Waschwassers von 4 - 5 wäscht. The vanadium acid leads to better maintenance of the structure it is advisable to wash the vanadium acid precipitate in two stages one uses in the first stage 0.20-0.50% aqueous mineral acid solution, in the second water by using this to precipitate until one is obtained pH value of the washing water of 4 - 5 washes.
Den gewaschenen Niederschlag der Vanadiumsäure glüht man bei einer Temperatur von 500 - 600°C oder trocknet zunächst bei einer Temperatur von 200 - 300°C und glüht dann bei einer Temperatur von 500 - 600°C. The washed precipitate of vanadium acid is calcined at a temperature of 500 - 600 ° C or dries first at a temperature of 200 - 300 ° C and then anneals at a temperature of 500 - 600 ° C.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Vanadiumpent-oxid stollt 0,5 - 20 mm großes Granulat dar,ist schlag-und abriebfest und staubt nicht.Der Gehalt an Verunreinigungen übersteigt nicht den Sür das Produkt reaktiver Qualifikation zulässigen nicht.Der Reinlieitsgrad des erhaltenen Vanadiumpentoxids beträgt über 99,0%. The vanadium pentoxide obtained by the process according to the invention Stolls granules 0.5 - 20 mm in size, is impact and abrasion resistant and does not generate dust The content of impurities does not exceed the requirements for the product of reactive qualification The degree of purity of the vanadium pentoxide obtained is over 99.0%.
Wie oben hingewiesen wurde,kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren die nach dem Abtrennen des Nieder schlages der Vanadiumsäure anfallende Mutterlauge und das Waschwasser nach dem Waschen dieses Niederschlages in den Prozeß zurückgeleitet werden,wobei die Frage ihrer Verwertung gelost und die Wirksamkeit der Ausnutzung der Reagenzien erhöht werden. As pointed out above, in the method according to the invention the mother liquor obtained after separating the precipitate of vanadium acid and after washing this precipitate, the wash water is returned to the process be solved, the question of their recovery and the effectiveness of the exploitation of reagents can be increased.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für die Herstellung von Vanadiumpentoxid angeführt. For a better understanding of the present invention, the following are made Examples given for the production of vanadium pentoxide.
Beispiel 1. 117 g Ammoniumvanadat brachte man in 400 ml Wasser bei einer Temperatur von 80°C ein,In die erhaltene Suspension goß man unter Rühren 115 ml konzentrierte Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,15 ein,wonach das Reaktionsgemisch noch während 10 Minuten bei der genannten Temperatur geruhrt und filtriert wurde. Die Mutterlauge (330 ml) enthielt 0,65% V2O5, 10,2% NH4Cl und 1,2% HCl. Example 1. 117 g of ammonium vanadate was added to 400 ml of water a temperature of 80 ° C., 115 was poured into the suspension obtained with stirring ml of concentrated hydrochloric acid with a specific gravity of 1.15, after which the The reaction mixture was stirred for a further 10 minutes at the temperature mentioned and was filtered. The mother liquor (330 ml) contained 0.65% V2O5, 10.2% NH4Cl and 1.2% HCl.
Den Niederschlag der Vanadiumsäure wusch man auf einem Filter mit 400 ml destilliertem Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes des Waschwassers von 5.Das Waschwasser enthielt 0,1% V2O5, 1,8% NH4Cl und 0,13% HCl. The vanadium acid precipitate was washed on a filter 400 ml of distilled water until the washing water has a pH of 5. The wash water contained 0.1% V2O5, 1.8% NH4Cl and 0.13% HCl.
Den gewaschenen Niederschlag der Vanadiumsäure glühte man bei einer Temperatur von 600°C während 2 Stunden. The washed precipitate of vanadium acid was annealed at a Temperature of 600 ° C for 2 hours.
Das erhaltene Produkt wies die folgende Kornzusammensetzung auft Fraktion uber 5 mm 46%, Fraktion von 3 bis 5 mm 37y, Fraktion von 1 bis 3 mm 15%,Fraktion kleiner aLs 1 mm 2%. The product obtained had the following grain composition Fraction over 5 mm 46%, fraction from 3 to 5 mm 37y, fraction from 1 to 3 mm 15%, fraction less than 1 mm 2%.
Der Gehalt des Fertigproduktes an Verunreinigungen betrug: Sulfate 0,02%,Chloride 0,01%,Ammoniumsalze 0,015%,Natrium,Kalium, Kalzium 0,025%,Schwermetalle der Schwefelwasserstoffgruppe 0,001% in Schwefelsäure unlösliche Stoffe (darunter auch SiO2) 0,09% Beispiel 2. 32,5 g Ammoniumvanadat brachte man in 0,13 l Wasser mit einer Temperatur von 75°C ein.In die erhaltene SuFpension goß man unter Rühren 29 ml konzentrierte Salzsåure mit einem spezifischen Gewicht von 1,177 ein,wonach das Reaktionsgemisch noch während 10 Minuten bei der genannten Temperatur gerührt wurde.Den gebildetenNiederschlag der Vanadiumsäure trennte man von der Mutterlauge durch Filtrieren,wusch dann auf einem Filter in zwei Stufen,zunåchst mit 0,05 1 0,3%iger Salzsåurelosung und dann mit gleicher Menge von destilliertem Wasser bis zum Er -zielen eines pH-Wertes des Waschwassers von 4,5.Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure in einer Menge von etwa 100 g wurde bei einer Temperatur von 500°C während 3,5 Stunden geglüht. Man erhielt 23,5 g granuliertes Vanadiumpentoxid mit den in Beispiel 1 genannten Kennwerten. The content of impurities in the finished product was: sulfates 0.02%, chlorides 0.01%, ammonium salts 0.015%, sodium, potassium, calcium 0.025%, heavy metals of the hydrogen sulfide group 0.001% substances insoluble in sulfuric acid (including also SiO2) 0.09% Example 2. 32.5 g of ammonium vanadate were brought into 0.13 l of water at a temperature of 75 ° C. In the resulting suspension, it was poured with stirring 29 ml of concentrated hydrochloric acid with a specific gravity of 1.177, after which the reaction mixture was stirred for a further 10 minutes at the temperature mentioned The vanadium acid precipitate formed was separated from the mother liquor by filtration, then washed on a filter in two stages, initially with 0.05 l 0.3% hydrochloric acid solution and then with the same amount of distilled water up to to achieve a pH of the washing water of 4.5. The washed precipitate the vanadium acid in an amount of about 100 g was at a temperature of 500 ° C annealed for 3.5 hours. 23.5 g of granulated vanadium pentoxide were obtained with the characteristic values mentioned in example 1.
Die nach dem Abtrennen des Niederschlages der Vanadiumsäure erhaltene Mutterlauge enthielt 6,2 g/l V2O5 und 7,8 g/l HCl.Das Waschwasser vom Waschen des genannten Niederschlages mit 0,3%iger Salzsäurelösung enthielt 4,27 g/l V205 und 6 g/l HCl,das Waschwasser von der zweiten Stufe des Waschens 0,9 g/l V205 und 1,2 g/l HCl. The one obtained after separating off the precipitate of vanadium acid Mother liquor contained 6.2 g / l V2O5 and 7.8 g / l HCl. The wash water from washing the mentioned precipitate with 0.3% hydrochloric acid solution contained 4.27 g / l V205 and 6 g / l HCl, the wash water from the second stage washing 0.9 g / l V205 and 1.2 g / l HCl.
Beispiel 3.In einen Reaktor mit Rührwerk und Dampfmantel füllte man 210 Liter entmineralisiertes Wasser und 65,3 Liter Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,141 ein.Die Lo-Sung erhitzte man auf eine Temperatur von 85°C und brachte in diese während 2 Minuten unter Rtihren 64,6 kg Ammoniumvanadat ein. Example 3. A reactor with a stirrer and steam jacket was filled 210 liters of demineralized water and 65.3 liters of hydrochloric acid with a specific Weight of 1.141 a. The Lo-Sung was heated to a temperature of 85 ° C and introduced 64.6 kg of ammonium vanadate into this for 2 minutes with stirring.
Den Inhalt des Reaktors ruhrte man bei einer Temperatur von 80 - 85°C während 15 Minuten,trug dann während 2 - 3 Minuten auf ein Nutschenfilter heraus.Gleich nach dem Abfiltrieren der Mutterlauge wusch man den Niederschlag der Vanadiumsäure zunächst mit eta 100 Liter 0,3%iger Salzsäurelösung,dann mit 100 Liter entmineralisiertem Wasser, indem man sie auf den Niederschlag goß und in 2 - 3 Stufen abfiltrierte.Die Azidität des Waschwassers entsprach zum Schluß des Waschens pH=4.Das A,bfiltrieren der Mutterlauge und das Waschen des Niederschlages der Vanadiumsäure nahmen gegen 20 Minuten beziehungsweise gegen 2,5 Stunden in Anspruch.The contents of the reactor were stirred at a temperature of 80-85 ° C for 15 minutes, then carried out on a Nutsche filter for 2-3 minutes. Same after the mother liquor had been filtered off, the vanadium acid precipitate was washed first with about 100 liters of 0.3% hydrochloric acid solution, then with 100 liters of demineralized Water by pouring it onto the precipitate and filtering it off in 2 - 3 stages The acidity of the wash water at the end of the wash was pH = 4. The A, b filter the mother liquor and the washing of the precipitate of vanadium acid countered 20 minutes or around 2.5 hours.
Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure wurde in einer flerdofen bei einer Temperatur von 250°C während einer Stunde getrocknet und dann bei einer Temperatur von 6000C während 2 Stunden gegl-üht ( es wurde nicht gerührt). Man erhielt 48,2 kg granuliertes Vanadiumpentoxid. The washed precipitate of vanadium acid was in a flerdofen dried at a temperature of 250 ° C for one hour and then at a Glowing at a temperature of 6000C for 2 hours (no stirring was carried out). One received 48.2 kg of granulated vanadium pentoxide.
Die nach der Abtrennung des Niederschlages der Vanadiumsäure erhaltene Mutterlauge (154 Liter) enthielt 7,3 g/l V205, 9,3 g/l HCl und 112 g/l NH4Cl. Das Waschwasser enthielt nach allen Stufen des Waschens (~230 L) 1,06 g/1 V205, 4,5 g/l HCl und 47,8 g/l tE4Cl. The one obtained after the separation of the vanadium acid precipitate Mother liquor (154 liters) contained 7.3 g / l V205, 9.3 g / l HCl and 112 g / l NH4Cl. That Wash water contained 1.06 g / 1 V205, 4.5 after all stages of washing (~ 230 L) g / l HCl and 47.8 g / l tE4Cl.
Beispiel 4. Zu 2 Liter wässeriger Natriumvanadatlösung mit einem Gehalt von 81 g/l an V205 und 6 g/l an NaOH goß man 1,04 Liter wässerige Lösung von Ammoniumchlorid mit einer Konzentration von etwa 260 g/l NH4Cl hinzu. Das Gemisch ruhrte man bei einer Temperatur von 18-20°C während 1 Stunde und filtrierte. Die erhaltene Mutterlauge (2,76 W) mit einem Gehalt von 0,36 g/l Vi05 wurde aus dem Prozeß herausgeleitet. Example 4. To 2 liters of aqueous sodium vanadate solution with a A content of 81 g / l of V205 and 6 g / l of NaOH was poured into 1.04 liters of aqueous solution of ammonium chloride with a concentration of about 260 g / l NH4Cl. The mixture the mixture was stirred at a temperature of 18-20 ° C. for 1 hour and filtered. the obtained mother liquor (2.76 W) with a content of 0.36 g / l Vi05 was from the Process led out.
Der erhaltene Niederschlag von Ammaniumvanadat wurde auf einem Filter mit 0,8 1 kaltem Wasser gewaschen. Man erhielt 0,88 1 Waschwasser mit einem Gehalt an V205 - 0,5-0,6 g/l und gegen 250 g feuchten Niederschlag von Ammoniumvanadat.The resulting precipitate of ammanium vanadate was deposited on a filter washed with 0.8 l of cold water. 0.88 l of wash water was obtained with a content of V205 - 0.5-0.6 g / l and against 250 g of moist precipitate of ammonium vanadate.
150 g feuchten Niderschlag von Ammoniumvanadat (--120 g trockenes NH4VO3) brachte man in 0,5 1 Wasser bei einer Temperatur von 80 - 85°C. In die erhaltene Suspension goß man unter Rühren 100 ml konzentrierte Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,177, wonach das Reaktionsgemisch während 15 Minuten bei der genannten Temperatur gerührt wurde. Der rotbraune Niederschlag der Vanadiumsäure filtrierte man ab und wusch mit 0,5G Liter 0,25%iger Salzsäurelösung und dann mit 0,5 Liter Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes des Wassers von 4.Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure in einer Alenge von etwa 350 g wurde bei einer Temperatur von 550°C während 2,5 Stunden geglüht.Man erhielt 8# g Vanadiumpentoxid in Form von festem Granulat mit der ilauptfraktion über 5 mm (~ 50%) und geringer Menge der Fraktion weniger als 1 mm ( ~ 2%). 150 g wet precipitation of ammonium vanadate (--120 g dry NH4VO3) was brought into 0.5 l of water at a temperature of 80 - 85 ° C. In the received Suspension was poured with stirring 100 ml of concentrated hydrochloric acid with a specific Weight of 1.177, after which the reaction mixture for 15 minutes at said Temperature was stirred. The red-brown precipitate of vanadium acid it was filtered off and washed with 0.5G liter of 0.25% hydrochloric acid solution and then with 0.5 liters of water until the water has a pH value of 4. The washed one Precipitation of the vanadium acid in an alga of about 350 g was made at a temperature at 550 ° C for 2.5 hours. 8 # g of vanadium pentoxide were obtained in the form of solid granules with the main fraction over 5 mm (~ 50%) and a small amount of the fraction less than 1 mm (~ 2%).
Die nach dem Abtrennen des Niederschlages der Vanadium saure erhaltene Mutterlauge (0,4 Liter) enthielt 6,8 gZl V205, 10 g/l HCl und 95 g/L NH4Cl.Das Waschwasser (0,55 Liter) nach dem Waschen des genannten Niederschlages mit 0,25%iger Salzsäurelösung enthielt 6,37 g/l V2O5,das Waschwasser (0,5 Liter) nach der zweiten Stufe des Waschens enthielt 1,0 g/l V2O5. The acid obtained after separating off the precipitate of vanadium Mother liquor (0.4 liters) contained 6.8 gZl V205, 10 g / l HCl and 95 g / L NH4Cl. The wash water (0.55 liters) after washing the said precipitate with 0.25% hydrochloric acid solution contained 6.37 g / l V2O5, the wash water (0.5 liters) after the second stage of washing contained 1.0 g / l V2O5.
Die oben erwähnte L-tutterlauge,die nach dem Abtrennen des Niederschlages der Vanadiumsäure erhalten wurde,neutralisierte man mit 5,2 g Ammoniumkarbonat.Der erhaltenen Ammoniumchloridzu losung setzte man 0,54 Liter Wasser und loste in dieser noch 220 g Ammoniumchlorid auf.Man erhielt 1,04 Liter wässerige Lösung von Ammoniumchlorid (- 260 g/l NH4Cl),das zum Anfang des Prozesses,d.h. zur Behandlung der wässerigen Lösung des Natriumvanadats,geleitet wurde. The above-mentioned L-mother liquor, which after separation of the precipitate the vanadium acid was obtained, was neutralized with 5.2 g of ammonium carbonate The ammonium chloride solution obtained was put into 0.54 liters of water and dissolved in this Another 220 g of ammonium chloride were obtained. 1.04 liters of aqueous solution of ammonium chloride were obtained (- 260 g / l NH4Cl), which is added to the beginning of the process, i.e. to treat the watery Solution of the sodium vanadate.
Beispiel 5. Zu 106 Liter wässerige Lösung von Kaliumvanadat mit einem Gehalt von 140 g/l an V205 und 15 g/l an KOH goß man 1,04 Liter wässerige Ammoniumchloridlösung mit einer Konzentration voll 260 g/l NH4Cl hinzu.Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von 18 - 20°C während 1 Stunde gerührt und dann filtriert.Die erhaltene Mutterlauge (2,80 Liter) mit einem Gehalt von 0,6 g/l an V205 wurde aus dem Prozeß herausgeleitet.De:r erhaltene Niederschlag von Ammoniumvanadat wurde auf einem Filter mit 1 Liter kaltem Wasser gewaschen.Man erhielt 0,97 Liter Waschwasser mit einem Gehalt an V205 von 0,5 - 0,6 g/l und gegen 250 g feuchten Niederschlag von Ammoniumvanadat. Example 5. To 106 liters of aqueous solution of potassium vanadate with a A content of 140 g / l of V205 and 15 g / l of KOH was poured into 1.04 liters of aqueous ammonium chloride solution with a concentration of 260 g / l NH4Cl was added. The mixture was stirred at a temperature of 18-20 ° C for 1 hour and then filtered The mother liquor obtained (2.80 liters) with a content of 0.6 g / l of V205 was removed The process led out. De: the resulting precipitate of ammonium vanadate was Washed on a filter with 1 liter of cold water. 0.97 liter of washing water was obtained with a V205 content of 0.5-0.6 g / l and against 250 g of damp precipitation of ammonium vanadate.
148 g feuchten Niederschlag von Ammoniumvanadat ( ~ 117 g e trocknes NH4NO3) brachte man in 0,4 Liter Wasser bei einer Temperatur von 80°C ein.In die erhaltene Suspension goß man unter Rühren 115 ml Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,15 ein,wonach das Reaktionsgemisch während 10 Minuten bei der benannten Temperatur gerührt und dann filtriert wurde.Die Mutterlauge (0,33 Liter) enthielt 0,65% V205, 1,2% 1101 und 10,2% NH4Cl. 148 g moist precipitate of ammonium vanadate (~ 117 g dry NH4NO3) was introduced into 0.4 liters of water at a temperature of 80 ° C The suspension obtained was poured with stirring 115 ml of hydrochloric acid with a specific Weight of 1.15 a, after which the reaction mixture for 10 minutes at the named Temperature was stirred and then filtered. The mother liquor (0.33 liters) contained 0.65% V205, 1.2% 1101 and 10.2% NH4Cl.
Der Niederschlag der Vanadiumsäure wurde auf einem Filter mit 0,4 Liter destilliertem Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes des Waschwassers von 4 gewaschen.Das Waschwasser enthielt 0,1% V2O5, 0,15% HCl und 1,8% NH4Cl. The precipitate of vanadium acid was on a filter with 0.4 Liters of distilled water until the washing water has a pH of 4 washed. The wash water contained 0.1% V2O5, 0.15% HCl and 1.8% NH4Cl.
Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure wurde bei einer Temperatur von 600°C während 2 Stunden gewaschen.Das erhaltene End produkt wies die folgende Kornzusammensetzung auf: Fraktion über 5 mm 46%; Fraktion von 3 bis 5 mm 37ß; Fraktion von 1 bis 3 mm 15%; Fraktion weniger als 1 mm 27. The washed precipitate of vanadium acid was at a temperature washed at 600 ° C for 2 hours. The final product obtained had the following Grain composition on: fraction over 5 mm 46%; Fraction from 3 to 5 mm 37 [deg.]; fraction from 1 to 3 mm 15%; Fraction less than 1 mm 27.
Der Gehalt des Fertigproduktes an Verunreinigungen betrug: Sulfate 0,02%; Chloride 0,01%; Ammoniumsalze 0,015%; Natrium, Kalium und Kalzium 0,025 %; Schwermetalle der Schwefelwasserstoffgruppe 0,001%, in der Salzsäure unlösliche Stoffe (darunter SiO2) 0,09. The content of impurities in the finished product was: sulfates 0.02%; Chlorides 0.01%; Ammonium salts 0.015%; Sodium, potassium and calcium 0.025%; Heavy metals of the hydrogen sulfide group 0.001%, insoluble in hydrochloric acid Substances (including SiO2) 0.09.
Das genannte Waschwasser vom Waschen des Niederschlages der Vanadiumsäure verwendete man für die Bereitung der oben genannten Ammoniumvanadatsuspension.Dazu erhitzte man 0,4 Liter Waschwasser auf eine Temperatur von 80°C und brachte in dieses unter Rühren 148 g feuchten Niederschlag von Ammoniume vanadat (~ 117 g trock/nes NH4VO3) ein. Said washing water from washing the precipitate of vanadium acid was used for the preparation of the above-mentioned ammonium vanadate suspension 0.4 liters of washing water were heated to a temperature of 80 ° C. and brought into this 148 g of a moist precipitate of ammonium vanadate (~ 117 g dry NH4VO3).
Beispiel 6. Zu 1,2 Liter wässeriger von Natriumvanadatlösung mit einem Gehalt von 101 g/l an V2O5 und 15 g/l an NaOH goß man 0,32 Liter wässerige Ammoniumnitratlösung mit einer Konzentration von etwa 450 g/l NH4NO3 hinzu.Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von 10 - 15°C während 1 Stunden gerührt und dann filtriert.Der von der Mutterlauge abgetrennte Niederschlag von Ammoniumvanadat wurde mit kaltem Wasser gewaschen. Example 6. To 1.2 liters of aqueous sodium vanadate solution with a content of 101 g / l of V2O5 and 15 g / l of NaOH was poured 0.32 liters of aqueous Add ammonium nitrate solution with a concentration of about 450 g / l NH4NO3 and the mixture was stirred at a temperature of 10-15 ° C for 1 hour and then filtered. The from the mother liquor separated precipitate of ammonium vanadate was with cold Water washed.
157 g feuchten Niederschlag von Ammoniumvanadat ( ~ 117 g e trock/nes NH4VO3) brachte man in 0,4 Liter Wasser bei einer Temperatur von 80°C ein.In die erhaltene Suspension goß man unter kontinuierlichem Rühren 57,5 Salpetersäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,34 ein,wonach die Suspension bei der genannten Temperatur während 10 Minuten gerührt und dann filtriert wurde.Den von der Mutterlauge abgetrennten rotbraunen Niederschlag der Vanadiumsäure wusch man auf einem Filter zunächst mit 0>3 Liter 0,3,%iger Salpetersäurelösung und dann mit destilliertem Wasser bis zur Erzielung eines pH-Wertes des Waschwassers von 4. Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure wurde bei einer Temperatur von 3000C während 1 Stunde getrocknet und dann bei einer Temperatur von 550°C während 2,5 Stunden geglüht.Man erhielt ein Endprodukt der folgenden Kornzusammensetzung: Fraktion über 5 mm 39%; Fraktion von 3 bis 5 mm 47%; Fraktion von 1 bis 3 mm 12,5%; Fraktion weniger als 1 mm 1,5%. 157 g moist precipitate of ammonium vanadate (~ 117 g e dry NH4VO3) was introduced into 0.4 liters of water at a temperature of 80 ° C The resulting suspension was poured with 57.5 nitric acid with continuous stirring a specific gravity of 1.34, after which the suspension is at the said temperature was stirred for 10 minutes and then filtered The red-brown precipitate of vanadium acid separated from the mother liquor was washed on a filter first with 0> 3 liters of 0.3% nitric acid solution and then with distilled water until the washing water has a pH of 4. The washed precipitate of vanadium acid was at a temperature of 3000C for 1 hour and then dried at a temperature of 550 ° C during Annealed for 2.5 hours. An end product with the following grain composition was obtained: Fraction over 5 mm 39%; Fraction from 3 to 5 mm 47%; Fraction from 1 to 3 mm 12.5%; Fraction less than 1mm 1.5%.
Der Gehalt des Produktes an Verunreinigungen war wie folgt: Sulfate 0,02%; Chloride 0,001%; Nitrate 0,005%; Ammoniumsalze 0,01%; Natrium, Kalium und Kalzium 0,03%; Schwermetalle der Schwefelwasserstoffgruppe 0,001%; in der Salzsäure unlösliche Stoffe (darunter SiO2) 0,08%. The impurity content of the product was as follows: Sulphates 0.02%; Chlorides 0.001%; Nitrates 0.005%; Ammonium salts 0.01%; Sodium, potassium and Calcium 0.03%; Heavy metals of the hydrogen sulfide group 0.001%; in hydrochloric acid insoluble substances (including SiO2) 0.08%.
Die nach dem Abtrennen des Niederschlages der Vanadiumsäure erhaltene Mutterlauge (0,32 Liter) enthielt 0,7» V2O5, 2% HNO3 und 15,8% NH4NO3.Das Waschwasser vom Waschen des genannten Niederschlages mit 0,3%iger Salpetersäurelösung enthielt 0,12% V2O5, 0,21% HNO3 und 1,9% NH4NO3, das Waschwasser nach der zweiten Stufe des Waschens des Niederschlages enthielt 0,65% V2O5; 1,5 HNO3 und 9,8% NH4NO3. The one obtained after separating off the precipitate of vanadium acid Mother liquor (0.32 liters) contained 0.7 »V2O5, 2% HNO3 and 15.8% NH4NO3. The wash water from washing said precipitate with 0.3% nitric acid solution 0.12% V2O5, 0.21% HNO3 and 1.9% NH4NO3, the washing water after the second stage of the Washing of the precipitate contained 0.65% V2O5; 1.5 HNO3 and 9.8% NH4NO3.
Beispiel 7. Zu 2 Liter wässeriger Natriumvanadatlosung mit einem Gehalt von 81 g/l an V205 und 6 g/l NaOH goß man 1,04 Liter wässerige Ammoniumchloridlösung mit einer Konzentration von etwa 260 g/l NH4Cl hinzu.Das Gemisch rührte man bei einer Temperatur von 18 - 20°C wahrend 1 Stunde und filtrierte dann.Den von der Mutterlauge abgetrennten Niederschlag von Ammoniumvanadat wusch man auf einem Filter mit 0,8 Liter kaltem Wasser.Man erhielt 0,88. Liter Waschwasser miteinem Gehalt an V205 von 0,5 - 0,6 g/l und gegen 250 g feuchten Niederschlag von Ammoniumvanadat. Example 7. To 2 liters of aqueous sodium vanadate solution with a With a content of 81 g / l of V205 and 6 g / l NaOH, 1.04 liters of aqueous ammonium chloride solution were poured with a concentration of about 260 g / l NH4Cl. The mixture was stirred a temperature of 18 - 20 ° C for 1 hour and then filtered The precipitate of ammonium vanadate separated from mother liquor was washed on a filter with 0.8 liters of cold water. 0.88 was obtained. Liters of washing water with a content of V205 from 0.5 - 0.6 g / l and against 250 g of moist ammonium vanadate precipitate.
In 0,4 Liter Wasser mit einer Temperatur von 75 - 80°C führte man unter Riihren 115 ml Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,15 ein,wonach in die erhaltene Lösung bei der genannten Temperatur unter Rühren 148 g feuchter Niederschlag e von Ammoniumvanadat ( ~ 117 g trocknes NH4VO3) eingebracht wurden.Das Reaktionsgemisch rührte man währen 12 Minuten bei einer Temperatur von 75 - 80°C und filtrierte dann.Die LIutterlauge (0,33 Liter) enthielt 0,65% V205; 1,2% HCl und 10,2% NH4Cl Der Niederschlag der Vanadiumsäure wurde auf einem Filter mit 0,25 Liter 0,2%iger Salzsäurelosung und dann mit 0,4 Liter destilliertem Wasser bis zum Erzielen eines pH-Wertes von 4 gewaschen.Der gewaschene Niederschlag der Vanadiumsäure wurde bei einer Temperatur von 600°C während 2 Stunden geglüht.Man erhielt Vanadiumpentoxid,das nach der Kornzusammensetzung und nach dem Gehalt an Verunreinigungen dem in Beispiel 5 er -haltenen Vanadiumpentoxid entspricht. In 0.4 liters of water at a temperature of 75-80 ° C one led with stirring 115 ml of hydrochloric acid with a specific gravity of 1.15, after which 148 g more humid in the solution obtained at the stated temperature with stirring Precipitates of ammonium vanadate (~ 117 g dry NH4VO3) were introduced The reaction mixture was stirred at a temperature of 75-80 ° C. for 12 minutes and then filtered. The liquor (0.33 liters) contained 0.65% V205; 1.2% HCl and 10.2% NH4Cl The precipitate of the vanadium acid was on a filter with 0.25 Liters of 0.2% hydrochloric acid solution and then with 0.4 liters of distilled water up to Achieving a pH of 4 washed. The washed precipitate of vanadium acid was calcined at a temperature of 600 ° C for 2 hours. Vanadium pentoxide was obtained according to the grain composition and according to the content of impurities in the example 5 received Corresponds to vanadium pentoxide.
Das Waschwasser (0,25 Liter) vom Waschen des Niederschlages der Vanadiumsäure mit 0,2%iger Salzsäurelösung enthielt 0,6% V2O5; 1% HCl und 7,1% NH4Cl.Das Waschwasser (0,4 Liter) von der zweiten Stufe des genannten Niederschlages enthielt 0,1% V2O5; 0,15% HCl und 1,8% NH4Cl. Washing water (0.25 liters) from washing of precipitates of vanadium acid with 0.2% hydrochloric acid solution contained 0.6% V2O5; 1% HCl and 7.1% NH4Cl. The wash water (0.4 liters) from the second stage of said precipitate contained 0.1% V2O5; 0.15% HCl and 1.8% NH4Cl.
Die nach der Abtrennung des Niederschlages der Vanadiumsaure erhaltene Mutterlauge mischte man mit dem Waschwasser von der ersten Stufe des Waschens des genannten Niederschlages, indem man 0,58 Liter einer Lösung erhielt,die 0,63% V205; 1,1% HOl und 8,87% NH4Cl enthält.Die erhaltene Losung neutralisierte man mit 8,4 g Ammoniumkarbonat,gab dann 0,4 Liter Wasser zu und loste 163 g Ammoniumchlorid,auf.Man erhielt 1,04 Liter wässerige Ammoniumchloridlösung ( ~ 260 g/l NH4Cl),die zum Anfang des Prozesses,d.h. zur Behandlung der wässerigen Natriumvanadatlösung geleitet wurde. The obtained after separation of the precipitate of vanadium acid Mother liquor was mixed with the wash water from the first stage of washing the said precipitate by obtaining 0.58 liters of a solution containing 0.63% V205; 1.1% HOl and 8.87% NH4Cl. The solution obtained was neutralized with 8.4 g of ammonium carbonate, then added 0.4 liters of water and dissolved 163 g of ammonium chloride, auf.Man received 1.04 liters of aqueous ammonium chloride solution (~ 260 g / l NH4Cl), which at the beginning of the process, i.e. to treat the aqueous sodium vanadate solution.
Das Waschwasser von der zweiten Stufe des Waschens des Niederschlages der Vanadiumsäure verwendete man f*ur die Be -reitung der oben erwähnten wässerigen Salzsäurelösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,15.Da# erhitzte man 0,4 Liter Waschwasser auf eine Temperatur von 75 - 80°C und gab unter Rühren 114 g der genannten Säure zu. The washing water from the second stage of washing the precipitate Vanadium acid was used for the preparation of the above-mentioned aqueous ones Hydrochloric acid solution with a specific gravity of 1.15.Da # was heated to 0.4 liters Wash water to a temperature of 75-80 ° C and gave 114 g of the above with stirring Acid too.
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| DE19712127166 DE2127166A1 (en) | 1971-06-01 | 1971-06-01 | Prepn of vanadium pentoxide - by precipitation of vanadic acid from ammonium vanadate with mineral acids |
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Cited By (1)
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| CN114705805A (en) * | 2022-03-28 | 2022-07-05 | 承德建龙特殊钢有限公司 | Method for determining vanadium pentoxide in ammonium polyvanadate and application |
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1971
- 1971-06-01 DE DE19712127166 patent/DE2127166A1/en active Pending
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| CN114705805A (en) * | 2022-03-28 | 2022-07-05 | 承德建龙特殊钢有限公司 | Method for determining vanadium pentoxide in ammonium polyvanadate and application |
| CN114705805B (en) * | 2022-03-28 | 2024-01-16 | 承德建龙特殊钢有限公司 | Determination method and application of vanadium pentoxide in ammonium polyvanadate |
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