CN114701106A - 一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料测试前处理技术领域，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。本发明提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维‑热塑性树脂膜。本发明提供的方法不仅可以清晰地观察到热塑性树脂结晶的黑十字消光现象，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，避免了树脂膜太厚而导致的纤维诱导结晶被掩埋的问题，并且具有较好的重复性。

Description

一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法
技术领域
本发明属于材料测试前处理的技术领域，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。
背景技术
随着时代进步和技术发展，复合材料在人类生产生活中发挥着越来越重要的作用。其中，热塑性复合材料在复合材料产业中占据着主导地位。无论是航空航天还是医疗设备，都在逐渐广泛使用这种材料，且用于生产重要零部件，热塑性树脂也随之成为应用最为广泛的一种树脂工业原料。同时，纤维因其优异的性能也广受推崇。因此，热塑性树脂和纤维制备得到的复合材料也就顺其自然地普遍应用。但是，热塑性树脂通常是半结晶高分子聚合物，其结晶后会对树脂性能产生一定的影响，不同的结晶度对应不同的性能，而目前许多学者都只是研究树脂本体的结晶，而忽略了加入纤维后的异质成核现象。事实上，纤维对热塑性树脂的诱导结晶会对树脂性能产生影响。
在探究纤维诱导结晶时，通常要观察树脂结晶。如果树脂膜太厚，研究人员观察到的会是堆砌在一起的晶体，不仅纤维诱导结晶会被掩埋，且没有任何美感。目前研究人员一般使用热压机压膜，但是热压机压膜得到的树脂膜偏厚，晶体堆砌在一起，很难观察到球晶的黑十字消光，纤维的诱导现象也就不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法，本发明制备的纤维-热塑性树脂膜超薄，不仅可以观察到清晰的球晶的黑十字消光，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：
将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；
将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维-热塑性树脂膜。
优选的，所述加热包括：
升温至终温后保温；
所述终温为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上；所述保温的时间为10～20min。
优选的，所述加压的压强为10KPa以上；所述加压的时间为10～30min。
优选的，所述热塑性树脂在粘附前进行干燥处理；所述纤维为去除上浆剂的纤维；所述纤维为单丝纤维。
优选的，所述升温的速率为50～100℃/min。
优选的，所述热塑性树脂的粒径为20～30μm；所述纤维的长度不超过16mm；所述热塑性树脂的用量为10～50mg/根纤维；所述热塑性树脂的粘附量为0.5～1mg/根纤维。
优选的，所述加压包括：将载玻片平放后，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的金属片、隔热材料和标准砝码。
优选的，所述清洁的方法为：将所述去除上浆剂处理的纤维与丙酮加入索氏提取器中进行加热，反复蒸馏。
本发明还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法，包括以下步骤：按照权利要求1～8任一项所述制样方法得到纤维-热塑性树脂膜；将所述纤维-热塑性树脂膜放置于热台上，然后加热使热塑性树脂熔融，再降温至热塑性树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
优选的，所述降温的降温速率为1～30℃/min。
本发明提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后依次进行加热、保温和加压，得到纤维-热塑性树脂膜。本发明提供的制样方法可以使纤维旁粘附一层薄薄的热塑性树脂层，该热塑性树脂层熔融后可以足够薄，并且使热塑性树脂结晶以球晶形式出现，这样在降温过程中不仅可以清晰地观察到热塑性树脂结晶的黑十字消光现象，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，避免了树脂膜太厚而导致的纤维诱导结晶被掩埋的问题，同时可以反复加热和降温，通过偏光显微镜来观察纤维诱导树脂结晶的动态过程。
进一步的，本发明提供的制样方法明确限定了压力、纤维和树脂用量等参数，因此具有较好的重复性。
进一步的，本发明提供的制样方法没有使用热压机压膜，降低了制样成本，减少了制样时间，提高了制样效率。
本发明还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法。本发明提供的观察方法不仅可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，而且步骤简单，操作方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法的流程图。
图2为本发明的制样方法中所用的热塑性树脂。
图3为本发明的制样方法中利用载玻片夹紧粘附热塑性树脂的纤维的操作示意图。
图4为本发明的制样方法中加压处理所用标准砝码、隔热材料、铁片和载玻片的相对位置示意图。
图5为本发明实施例1观察到的纤维诱导热塑性树脂结晶效应和黑十字消光现象的偏光显微镜图。
图6为对热压机压膜制得的树脂膜进行观察得到的偏光显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：
将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；
将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维-热塑性树脂膜。
本发明将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维。在本发明中，所述热塑性树脂优选以超细粉末的形态使用，所述热塑性树脂的粒径优选为20～30μm，更优选为22～28μm，进一步优选为24～26μm；所述热塑性树脂在粘附前优选进行干燥处理；所述干燥的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃，进一步优选为97～102℃；所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，进一步优选为32～36h；所述干燥优选采用真空干燥箱进行。在本发明的具体实施例中，所述热塑性树脂优选包括聚醚醚酮树脂、聚醚酮酮树脂、聚醚酮树脂和等规聚丙烯树脂中的一种或几种。
在本发明中，所述纤维的长度优选不超过16mm，更优选为2～16mm，进一步优选为4～12mm，以适应载玻片直径；所述纤维优选为单丝纤维；所述纤维优选包括CCF800碳纤维、CCF700碳纤维、CCF300碳纤维、TZ700S碳纤维和SCF300碳纤维中的一种或几种；所述纤维优选为去除上浆剂的纤维；所述去除上浆剂优选包括：将纤维加热至450～900℃，保温1～2h，使上浆剂分解，然后通入惰性气体使得分解的上浆剂随惰性气体排出，最后清洁表面杂质和残留上浆剂；在本发明的具体实施例中，优选将纤维放入瓷坩埚中，然后将瓷坩埚放入管式炉中进行加热；所述清洁的方法优选包括：将去除上浆剂后的纤维与丙酮加入索氏提取器中进行加热，反复蒸馏；所述清洁后优选对纤维进行干燥处理，所述干燥优选为真空干燥。在本发明中，所述丙酮的体积优选为100～200mL，更优选为120～170mL，进一步优选为130～150mL；所述索氏提取器中加热的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，进一步优选为68～72℃。
在本发明中，所述热塑性树脂的用量优选为10～50mg/根纤维，更优选为20～40mg/根纤维，进一步优选为25～35mg/根纤维；所述热塑性树脂的粘附量优选为0.5～1mg/根纤维，更优选为0.7～1mg/根纤维，进一步优选为0.9～1mg/根纤维。在本发明中，所述粘附优选包括：将热塑性树脂和纤维放入自封袋中，充分摇晃，然后按压，反复操作，直至纤维表面粘附有热塑性树脂。在本发明的具体实施例中，所述自封袋的规格优选为5×7～7×10cm，以方便进行按压使纤维表面粘附有热塑性树脂，粘附热塑性树脂后的纤维更容易观察到。
得到粘附热塑性树脂的纤维后，本发明将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维-热塑性树脂膜。在本发明中，所述载玻片的数量优选为2片；所述载玻片的形状优选为圆形；所述载玻片的直径优选为16mm。在本发明中，优选通过热台对载玻片进行加热；所述热台的样品舱优选为长方形；所述加热包括：升温至终温后保温；所述升温的速率优选为50～100℃/min，更优选为60～90℃/min，进一步优选为70～80℃/min；所述终温优选为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上，更优选为超过热塑性树脂的熔融温度50～100℃，进一步优选为超过热塑性树脂的熔融温度50～70℃；所述保温的时间优选为10～20min，更优选为12～17min，进一步优选为14～16min。在本发明中，所述加压的压强优选为10KPa以上，更优选为10～300KPa，进一步优选为10～100KPa；所述加压优选包括：将载玻片平放后，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的金属片、隔热材料和标准砝码，保持10～30min，然后依次取下标准砝码、隔热材料和金属片，得到纤维-热塑性树脂膜；所述金属片优选为铁片；所述隔热材料优选为石英纤维增强陶瓷基复合材料；所述标准砝码的质量优选为200～6000g，更优选为500～5000g，进一步优选为2000～3000g。本发明选用样品舱为长方形的热台，可一次性容纳多个载玻片，提高效率，并且样品舱较大，不易因压力较大而倾倒，有利于进行加压处理。
本发明提供的制样方法制备得到的纤维-热塑性树脂膜，其厚度在10μm以下，一般在5～10μm之间。本发明通过在加热后进行保温以消除其热历史，保证树脂熔融完全，熔融后再进行加压以使得纤维旁粘附一层足够薄的树脂层，并且热塑性树脂结晶以球晶形式出现，更有利于观察纤维在结晶中的作用和发现结晶规律，以便探究纤维是否对热塑性树脂结晶存在诱导作用。本发明通过隔热材料隔绝热量，从而降低热台的温度波动。
本发明还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法，包括以下步骤：按照权利要求1～8任一项所述制样方法得到纤维-热塑性树脂膜；将所述纤维-热塑性树脂膜放置于热台上，然后加热使热塑性树脂熔融，再降温至热塑性树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
在本发明中，所述降温的降温速率优选为1～30℃/min，更优选为10～20℃/min，进一步优选为12～17℃/min。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将500mg聚醚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到100℃干燥24h后备用，再取100mg CCF800碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热700℃，保温1h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在70℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为10mm，将100mg干燥后的聚醚醚酮树脂超细粉末和20根预处理后的CCF800碳纤维单丝装入5×7cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚醚酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到420℃，并保温15min；当温度到达420℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和200g标准砝码，压强为10KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为10μm；再以降温速率30℃/min降温至聚醚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例2
将500mg聚醚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到110℃干燥24h后备用，再取100mg TZ700S碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热800℃，保温2h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在80℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为11mm，将50mg干燥后的聚醚醚酮树脂超细粉末和10根预处理后的TZ700S碳纤维单丝装入5×7cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚醚酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到390℃，并保温15min；当温度到达390℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和6000g标准砝码，压强为300KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为5μm；再以降温速率20℃/min降温至聚醚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例3
将500mg等规聚丙烯树脂超细粉末在真空烘箱中加热到90℃干燥24h后备用，再取100mg CCF800碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热900℃，保温2h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在70℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为5mm，将100mg干燥后的等规聚丙烯脂超细粉末和20根预处理后的CCF800碳纤维单丝装入6×8cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层等规聚丙烯树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到230℃，并保温20min；当温度到达230℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和1000g标准砝码，压强为50KPa，保持15min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为10μm；再以降温速率10℃/min降温至等规聚丙烯树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例4
将500mg聚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到110℃干燥24h后备用，再取100mg CCF300碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热700℃，保温1.5h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在60℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为8mm，将150mg干燥后的聚醚酮树脂超细粉末和15根预处理后的CCF300碳纤维单丝装入5×7cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到400℃，并保温15min；当温度到达400℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和2000g标准砝码，压强为100KPa，保持20min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为9.5μm；再以降温速率15℃/min降温至聚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例5
将500mg聚醚酮酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到100℃干燥24h后备用，再取100mg SCF300碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热600℃，保温2h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在70℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为12mm，将200mg干燥后的聚醚酮酮树脂超细粉末和40根预处理后的SCF300碳纤维单丝装入7×10cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚酮酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到380℃，并保温20min；当温度到达380℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和5000g标准砝码，压强为250KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为6μm；再以降温速率25℃/min降温至聚醚酮酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例6
将500mg聚醚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到110℃干燥48h后备用，再取100mg CCF700碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热500℃，保温2h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在80℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥48h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为4mm，将150mg干燥后的聚醚醚酮树脂超细粉末和30根预处理后的CCF700碳纤维单丝装入5×7cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚醚酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到400℃，并保温20min；当温度到达400℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和4000g标准砝码，压强为200KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为8μm；再以降温速率5℃/min降温至聚醚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例7
将500mg聚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到110℃干燥36h后备用，再取100mg CCF700碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热800℃，保温1.5h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在70℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥36h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为6mm，将100mg干燥后的聚醚酮树脂超细粉末和20根预处理后的CCF700碳纤维单丝装入6×8cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层聚醚酮树脂超细粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到410℃，并保温20min；当温度到达410℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和3000g标准砝码，压强为150KPa，保持15min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为9μm；再以降温速率1℃/min降温至聚醚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
实施例8
将500mg等规聚丙烯树脂超细粉末在真空烘箱中加热到90℃干燥48h后备用，再取100mg CCF800碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热700℃，保温2h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在60℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥49h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为8mm，将50mg干燥后的等规聚丙烯脂超细粉末和10根预处理后的CCF800碳纤维单丝装入7×10cm自封袋中，充分摇匀使两者充分接触，并对其按压使纤维表面附着一层等规聚丙烯树脂粉末。
将上述所得纤维放在直径为16mm的圆形载玻片上，然后盖上一片载玻片并夹紧，把载玻片放在热台上加热到250℃，并保温15min；当温度到达250℃后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和5000g标准砝码，压强为250KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到纤维-热塑性树脂膜，其厚度为6μm；再以降温速率30℃/min降温至等规聚丙烯树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
对比例1
将500mg聚醚醚酮树脂超细粉末在真空烘箱中加热到100℃干燥24h后备用，再取100mg CCF800碳纤维用瓷坩埚装好并放入管式炉中加热700℃，保温1h，至表面的上浆剂分解，并通入氮气使得分解的上浆剂随着氮气排出，氮气的通入量保持在每秒一个气泡。
取出纤维装入索氏提取器中并加入200mL丙酮后进行加热，加热温度控制在70℃，通过冷凝回流装置使得挥发的丙酮回流，加热完成后取出纤维真空干燥24h后备用。
取纤维量取长度并裁剪为10mm，将200mg聚醚醚酮树脂超细粉末放在模具中，在放入之前在底部铺垫一张涂有脱模剂的聚酰亚胺薄膜，放入后又铺垫一张涂有脱模剂的聚酰亚胺薄膜，并安装好模具，放入390℃的热压机中，加压5MPa，保温20min后取出，得到一张15μm厚的膜。
裁剪一小块膜(面积小于载玻片面积)放在载玻片上加热到420℃，使其熔融，再放入单丝纤维，然后盖上一片载玻片并夹紧，并保温15min；后对载玻片进行加压，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的铁片、石英纤维增强陶瓷基复合材料和200g标准砝码，压强为10KPa，保持30min，然后依次取下标准砝码、石英纤维增强陶瓷基复合材料和铁片，制备得到热压机压树脂膜；再以降温速率30℃/min降温至聚醚醚酮树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
本对比例控制压强与树脂的量，通过热压机压膜得到的树脂膜的厚度为10-40μm，膜的厚度较厚；另外，热压机压膜所得树脂膜很薄时很难进行脱模，树脂膜在脱模过程中被破坏，进而得不到很薄的树脂膜。
图1为本发明的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法的流程图，本发明首先获得树脂与纤维并处理树脂与纤维，然后裁剪纤维，将处理好的树脂粘附在纤维表面，然后用载玻片夹纤维，再加热到熔融后保温一段时间，加铁片使树脂平整，然后加隔热材料绝热，最后进行加压，得到样品。本发明提供的观察纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法步骤简单，方便操作，成本低，制作时间短，提高了制样效率。
图2为本发明的制样方法中所用的热塑性树脂，本发明中热塑性树脂采用超细粉末的形式使用，可以比较容易地粘附在纤维表面，降低了制样的难度。
图3为本发明的制样方法中利用载玻片夹紧粘附热塑性树脂的纤维的操作示意图。本发明利用两片圆形载玻片将粘附有热塑性树脂的纤维夹紧，操作简单，还便于进行后续的加压处理，并且便于观察。
图4为本发明的制样方法中加压处理所用标准砝码、隔热材料、铁片和载玻片的相对位置示意图。本发明利用载玻片将粘附有热塑性树脂的纤维夹紧后，在载玻片上方首先放置表面平整的铁片，在树脂熔融后可以保证树脂膜足够平整，压的膜不会凹凸不平，还会与载玻片充分贴合，保证载玻片均匀受力；然后再在铁片上方放置隔热材料，对载玻片进行保温，保证热塑性树脂在加热和保温过程中完全熔融；最后在隔热材料的上方放置标准砝码，利用标准砝码对载玻片施加压力。
利用偏光显微镜对本发明实施例1制备的纤维-热塑性树脂膜进行观察，结果如图5所示。根据图5，可以观察到清晰的纤维诱导热塑性树脂结晶效应和黑十字消光现象，可见本发明提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法具有良好的效果。
利用偏光显微镜对对比例1热压机压膜制得的树脂膜进行观察，结果如图6所示。根据图6不难发现，利用对比例1制备的树脂膜得到的偏光显微镜图不能观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应以及黑十字消光现象。
由以上实施例可知，本发明提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法不仅可以清晰地观察到热塑性树脂结晶的黑十字消光现象，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，同时可以反复加热和降温，通过偏光显微镜来观察纤维诱导树脂结晶的动态过程，具有较好的重复性，还提高了制样效率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；
将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维-热塑性树脂膜。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述加热包括：
升温至终温后保温；
所述终温为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上；所述保温的时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述加压的压强为10KPa以上；所述加压的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述热塑性树脂在粘附前进行干燥处理；
所述纤维为去除上浆剂的纤维；所述纤维为单丝纤维。
5.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述升温的速率为50～100℃/min。
6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述热塑性树脂的粒径为20～30μm；所述纤维的长度不超过16mm；所述热塑性树脂的用量为10～50mg/根纤维；所述热塑性树脂的粘附量为0.5～1mg/根纤维。
7.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述加压包括：将载玻片平放后，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的金属片、隔热材料和标准砝码。
8.根据权利要求4所述的制样方法，其特征在于，将所述去除上浆剂处理的纤维与丙酮加入索氏提取器中进行加热，反复蒸馏。
9.一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1～8任一项所述制样方法得到纤维-热塑性树脂膜；
将所述纤维-热塑性树脂膜放置于热台上，然后加热使热塑性树脂熔融，再降温至热塑性树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
10.根据权利要求9所述的观察方法，其特征在于，所述降温的降温速率为1～30℃/min。
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