CN114686810B - 一种防腐防氢渗透涂层及其制备方法 - Google Patents

一种防腐防氢渗透涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐防氢渗透涂层，该涂层包括依次布设的高熵合金基体、第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金基体为AlCrNbTiZr高熵合金，第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层均为AlCrNbTiZr高熵合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。高熵合金陶瓷层采用金属靶射频溅射技术制备，工艺简单。本发明的防腐防氢渗透涂层总厚度为0.1‑5μm，具备优良的防腐和防氢渗透性能，尤其适用于超临界水气化制氢领域。

Description

一种防腐防氢渗透涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于超临界水反应器的涂层材料，尤其涉及一种防腐防氢渗透涂层及其制备法，属于超临界水反应器涂层材料技术领域。
背景技术
超临界水(SCW)是指温度和压力均高于其临界点(温度374.15℃，压力22.12MPa)的具有特殊性质的水。超临界水气化制氢(SCWG)是利用超临界水强大的溶解能力，将生物质(比如秸秆、煤炭等)中的各种有机物溶解，生成高密度、低黏度的液体，然后在高温、高压反应条件下快速气化，生成富含氢气的混合气体。在超临界水中进行生物质的催化气化，生物质的气化率可达到100％，气体产物中H2的体积百分含量甚至可超过50％，反应不生成焦油、木炭等副产品，不会造成二次污染。
但是，超临界水气化所需的反应温度和压力对反应器及配套设备要求很高，反应器一方面要经受超临界环境的强腐蚀，另一方面要面临使用过程中氢渗透造成结构材料氢脆、氢流失等风险。为了提高材料使用寿命，较为有效的方法是在材料表面制备一层防腐防氢渗透涂层。防腐防氢渗透涂层结构通常由基体和涂层两部分组成。目前常用的基体材料为低活性马氏体或奥氏体不锈钢，在其上制备涂层，但是目前常用的氧化物、氮化物涂层虽然具备一定阻氢渗透效果但耐腐蚀性差，无法满足超临界水反应器材料防腐防氢渗透性能需要。
发明内容
针对现有技术中防腐防氢渗透涂层体系的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于超临界水反应器的防腐防氢渗透涂层，该涂层具有优异的防腐蚀和阻氢性能。
本发明的另一目的在于提供一种所述防腐防氢渗透涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防腐防氢渗透涂层，该涂层包括依次布设的高熵合金基体、第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金基体为AlCrNbTiZr高熵合金，第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层均为AlCrNbTiZr高熵合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。
本发明的防腐防氢渗透涂层组成为AlCrNbTiZr高熵合金的氮化物、氧化物或氮氧化物，元素组成中Al、Cr、Zr单一成分的氧化物已在阻氢涂层中应用并表现出较好的阻氢渗透性能；元素Nb具有极佳的高温稳定能和抗氧化性，有利于提升涂层整体的高温稳定能；元素Ti可提升涂层的耐腐蚀性能。该体系高熵合金未见应用于防腐防氢渗透涂层的报道。
其中，第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层的成分组成不相同。
在本发明的防腐防氢渗透涂层中，影响技术效果的关键因素有第一陶瓷层厚度、第二陶瓷层厚度及总厚度，优选地，第一陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，第二陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，防腐防氢渗透涂层的总厚度为0.1-5μm。
一种所述防腐防氢渗透涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将AlCrNbTiZr高熵合金基体单面抛光至粗糙度为0.1～2μm；
2)采用偏压对步骤1)的AlCrNbTiZr高熵合金基体抛光面进行清洗；
3)在步骤2)的AlCrNbTiZr高熵合金基体抛光面上以射频反应溅射方法制备第一高熵合金陶瓷层，以高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气体作为反应气进行溅射；
4)在步骤3)的第一高熵合金陶瓷层上以射频反应溅射方法制备第二高熵合金陶瓷层，同样以高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气体作为反应气进行溅射；
5)通过各金属靶溅射功率设置控制高熵合金陶瓷层中金属元素占比，最终获得高熵合金为基体具备双层高熵合金陶瓷层的防腐防氢渗透涂层。
其中，步骤3)和步骤4)中，步骤3)和步骤4)中所述真空度为10-6～10-2Pa，Ar/O2或Ar/N2气压比为0.2～5，溅射功率为100～500W，溅射气压为0.1～10Pa，靶基距为10～200mm。
以上制备方法中的工艺参数中溅射功率、Ar/O2或Ar/N2对涂层性能的影响比较关键。溅射功率直接影响各元素在涂层中的占比，过高或过低均能改变涂层性能；Ar/O2或Ar/N2同样很关键，Ar/O2或Ar/N2过高会导致高熵合金陶瓷化不充分，过低可能会导致靶中毒，影响溅射速率。
本发明的有益效果：
1、高熵合金是由五种或五种以上等量或大约等量的金属形成的合金，本发明采用高熵合金及其陶瓷材料替代单一金属氧化物、氮化物制备超临界水反应器防腐防氢渗透涂层。充分利用高熵合金及其陶瓷材料高熔点、低扩散系数、强耐腐蚀性、良好的高温稳定性和抗氧化性等优势，克服现有不锈钢基体和单一金属陶瓷防腐防氢渗透涂层体系耐腐蚀性差的缺陷。同时，采用高熵合金双陶瓷层结构，提升了涂层与基体的结合力和抗热震性，另一方面，增加了高熵合金陶瓷层间界面，有利于发挥界面效应提高防腐防氢渗透涂层的阻氢性能。
2、本发明所述防腐防氢渗透涂层可用于高温高压的超临界水氧化环境尤其是超临界水气化制氢领域。所述防腐防氢渗透涂层由射频反应溅射方法制备，通过金属靶功率设置控制高熵合金成分。涂层在650℃工作温度下，阻氢性能可提高200倍以上。
附图说明
图1为本发明的防腐防氢渗透涂层结构布设图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明的防腐防氢渗透涂层分为高熵合金基体1、第一高熵合金陶瓷层2和第二高熵合金陶瓷层3三部分。其中基体材料为AlCrNbTiZr。第一高熵合金陶瓷层2为AlCrNbTiZrN或AlCrNbTiZrO或AlCrNbTiZrNO。第二高熵合金陶瓷层3为AlCrNbTiZrN或AlCrNbTiZrO或AlCrNbTiZrNO。第一高熵合金陶瓷层2和第二高熵合金陶瓷层3成分有所不同。双高熵合金陶瓷层的结构有利于提高涂层抗热震性和阻氢渗透性能。高熵合金陶瓷层制备选用射频反应溅射方法。
实施例1
1、制备AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层
1)选用高熵合金AlCrNbTiZr为基体，将基体单面抛光至粗糙度为2μm；
2)加负偏压500V对基体表面进行清洗30min；
3)采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作，直至真空度达到2.0×10-3Pa；
4)通入工作气体Ar气，控制进气流量为20sccm，通入O2和N2，流量均为10sccm，调整溅射气压为0.5Pa，高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶溅射功率依次为200W、250W、250W、250W和250W，溅射时靶基距均为100mm，经60min溅射获得厚度为150nm的AlCrNbTiZrNO高熵合金陶瓷层。
5)控制Ar气流量为20sccm，通入氧气，流量为20sccm，调整溅射气压为0.5Pa，高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶溅射功率依次为200W、250W、250W、250W和250W，溅射时靶基距均为100mm，经80min溅射获得厚度为150nm的AlCrNbTiZrO高熵合金陶瓷层。
6)获得AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层。
2、AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层性能测试分析
1)阻氢渗透性能
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层阻氢渗透性能相比于316L在500℃提升1218倍，650℃提升662倍，详细数据见上表，阻氢渗透性能优良。
2)防腐性能
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层在超临界腐蚀环境(650℃，25MPa，H2O/CO2/H2体积分数约52％/14％/34％)腐蚀108h后，涂层无明显增重，无开裂和脱落现象。316L在同样条件下表层腐蚀严重，形成厚度约20μm疏松的氧化层。
3)抗热震性
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层经300次650℃～室温的冷热循环后，涂层无脱落无开裂，表现出较好的抗热震性。
实施例2
1、制备AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层
1)选用高熵合金AlCrNbTiZr为基体，将基体单面抛光至粗糙度为2μm；
2)加负偏压500V对基体表面进行清洗30min；
3)采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作，直至真空度达到2.0×10-3Pa；
4)通入工作气体Ar气，控制进气流量为20sccm，通入N2，流量为22sccm，调整溅射气压为0.5Pa，高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶溅射功率依次为180W、250W、250W、220W和250W，溅射时靶基距均为100mm，经40min溅射获得厚度为100nm的AlCrNbTiZrN高熵合金陶瓷层。
5)控制Ar气流量为20sccm，通入氧气，流量为20sccm，调整溅射气压为0.5Pa，高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶溅射功率依次为200W、250W、250W、250W和250W，溅射时靶基距均为100mm，经100min溅射获得厚度为200nm的AlCrNbTiZrO高熵合金陶瓷层。
6)获得AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层。
2、AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层性能测试分析
1)阻氢渗透性能
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层阻氢渗透性能相比于316L在500℃提升1015倍，650℃提升570倍，详细数据见上表，阻氢渗透性能优良。
2)防腐性能
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层在超临界腐蚀环境(650℃，25MPa，H2O/CO2/H2体积分数约52％/14％/34％)腐蚀108h后，涂层无明显增重，无开裂和脱落现象。316L在同样条件下表层腐蚀严重，形成厚度约20μm疏松的氧化层。
3)抗热震性
AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrN/AlCrNbTiZrO防腐防氢渗透涂层经300次650℃～室温的冷热循环后，涂层无脱落无开裂，表现出较好的抗热震性。

Claims (3)

1.一种防腐防氢渗透涂层，其特征在于，该涂层包括依次布设的高熵合金基体、第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金基体为AlCrNbTiZr高熵合金，第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层均为AlCrNbTiZr高熵合金的氮化物、氧化物或氮氧化物；
所述防腐防氢渗透涂层的制备方法包括以下步骤：
1）将AlCrNbTiZr高熵合金基体单面抛光至粗糙度为0.1~2μm；
2）采用偏压对步骤1）的AlCrNbTiZr高熵合金基体抛光面进行清洗；
3）在步骤2）的AlCrNbTiZr高熵合金基体抛光面上以射频反应溅射方法制备第一高熵合金陶瓷层，以高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气体作为反应气进行溅射；
4）在步骤3）的第一高熵合金陶瓷层上以射频反应溅射方法制备第二高熵合金陶瓷层，同样以高纯Al靶、Cr靶、Nb靶、Ti靶、Zr靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气体作为反应气进行溅射；
5）通过各金属靶溅射功率设置控制高熵合金陶瓷层中金属元素占比，最终获得高熵合金为基体具备双层高熵合金陶瓷层的防腐防氢渗透涂层；
所述步骤3）和步骤4）中真空度为10-6~10-2 Pa，Ar/O2或Ar/N2气压比为0.2~5，溅射功率为100~500 W，溅射气压为0.1~10 Pa，靶基距为10~200 mm。
2.根据权利要求1所述的防腐防氢渗透涂层，其特征在于，第一高熵合金陶瓷层和第二高熵合金陶瓷层的成分组成不相同。
3.根据权利要求1所述的防腐防氢渗透涂层，其特征在于，所述第一高熵合金陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，所述第二高熵合金陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，所述防腐防氢渗透涂层总厚度为0.1-5μm。
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