CN110551984A - 一种复合阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于金属材料技术领域的一种复合阻氢涂层及其制备方法。所述复合阻氢涂层包括依次布设的不锈钢基体、金属过渡层和金属氧化物涂层,复合阻氢涂层的外层分别为不锈钢基体和金属氧化物涂层。不锈钢基体为马氏体不锈钢或奥氏体不锈钢,金属过渡层为金属Al过渡层,金属氧化物涂层为Al2O3涂层。所述复合阻氢涂层由气相沉积法制备,通过重复沉积金属过渡层和其氧化物涂层,获得总厚度为0.1‑5μm厚的复合阻氢涂层。所述阻氢涂层与基体结合强度高、制备工艺简单且成本低廉,在600℃工作温度下,阻氢性能可提高500倍以上。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,尤其涉及一种复合阻氢涂层及其制备方法。
背景技术
在核聚变反应中,氢同位素氘和氚作为燃料,由于其较小的原子半径,在金属结构材料中具有极强的渗透性,为防止氚从增殖剂中向冷却剂或从管道中向环境中渗透,采用在氚增值包层金属结构材料内壁和管道内壁涂覆阻氢涂层用以保证液态氚增值包层系统中环境和冷却剂中氚的安全水平。常见的阻氢涂层有氧化物陶瓷涂层,氮化物陶瓷涂层和钛基陶瓷涂层等。
阻氢涂层结构通常由基体和涂层两部分组成。目前常用的基体材料为低活性马氏体或奥氏体不锈钢,在其上制备阻氢涂层,其中Al2O3陶瓷涂层凭借其良好的绝缘电阻率、良好的高温稳定性和优异的阻氢性能从而满足核聚变反应领域中涂层材料的设计要求而被作为一种理想的候选材料,具有良好的应用前景。现有技术通常在基体材料上直接制备Al2O3涂层,由于基体材料和涂层之间较大的热膨胀系数相差加大,在高温下产生热应力适配,容易导致涂层开裂甚至剥落;不仅降低涂层的阻氢性能,而且基体与涂层体系耐高温性能减弱,涂层的使用寿命缩短;另外,因基体材料与Al2O3涂层之间元素组成及结构差异,导致涂层与基体之间结合力相对较差。
发明内容
为克服现有涂层体系的缺陷,本发明提供一种复合阻氢涂层,其包括依次布设的不锈钢基体、金属过渡层和金属氧化物涂层,复合阻氢涂层的外层分别为不锈钢基体和金属氧化物涂层。
所述不锈钢基体为马氏体不锈钢或奥氏体不锈钢,所述的金属过渡层为金属Al过渡层,金属氧化物涂层为Al2O3涂层。
所述奥氏体不锈钢为316L奥氏体不锈钢。
所述的金属过渡层和金属氧化物涂层总厚度不超过5μm。
所述复合阻氢涂层厚度为0.1-5μm。
所述复合阻氢涂层的制备方法,其步骤包括:
1)将不锈钢基体单面抛光至粗糙度为0.1~2μm;
2)在步骤1)的不锈钢基体抛光面上以气相沉积方法制备金属过渡层,以金属过渡层纯金属靶作为溅射靶材;先预抽真空,然后通入Ar气进行直流溅射;
3)在步骤2)得到的金属过渡层上以气相沉积方法制备金属氧化物涂层,以金属氧化物陶瓷靶材作为溅射靶材,先预抽真空,然后通入Ar气和O2混合气进行射频溅射;
4)交替重复上述步骤2)和步骤3)中金属过渡层(2)和金属氧化物涂层(3)的制备方法,最终获得金属过渡层/金属氧化物涂层交替叠加的复合阻氢涂层。
所述气相沉积方法为物理气相沉积方法。
所述物理气相沉积方法为磁控溅射方法。
步骤2)中所述真空度为10-6~10-2Pa,溅射电流为0.1~10A,溅射气压为0.1~10Pa,靶基距为10~200mm。
步骤3)中所述真空度为10-6~10-2Pa,Ar/O2气压比为10~50,溅射功率为100~500W,溅射气压为0.1~10Pa,靶基距为10~200mm。
本发明的有益效果在于:
1.在不锈钢基体与Al2O3涂层之间引入金属Al过渡层,金属Al过渡层具有良好的韧性且与基体材料之间结合良好,并且过渡层成分为金属Al,作为Al2O3涂层的金属元素,在高温状态下,可在不锈钢基体与Al2O3涂层之间形成具有良好缓冲作用的应力释放区,同时即使金属过渡层Al发生氧化,也会与Al2O3涂层融合,减小过渡层与Al2O3涂层连接处的缺陷面积,从而提高复合涂层的阻氢性能。
2.本发明所述复合阻氢涂层可用于低活性的马氏体或奥氏体不锈钢等结构材料表面用于阻止或减缓氢的渗透速率,特别是在以氢同位素氘和氚作为燃料的核聚变反应堆增值包层材料中。所述复合阻氢涂层由气相沉积法制备,通过重复沉积金属过渡层和其氧化物涂层,获得总厚度约为0.1-5μm厚的多层复合涂层;该涂层由最内层金属过渡层和最外层金属氧化物层多层交替叠加组成。所述复合阻氢涂层与不锈钢基体结合强度高、制备工艺简单且成本低廉,在600℃工作温度下,阻氢性能可提高500倍以上。
附图说明
图1为双层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层结构布设图;
图2为四层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层结构布设图;
其中:
1-不锈钢基体,2-金属过渡层,3-金属氧化物涂层。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明:
本发明的复合阻氢涂层分为不锈钢基体、金属过渡层和金属氧化物涂层三部分。其中基体材料为奥氏体不锈钢材料。由于基体材料是钢与氧化物涂层之间热膨胀系数差异较大,直接在上面制备涂层材料易因其较大的层间热应力,影响涂层的可靠性。通过引入金属过渡层来进行热应力缓冲,考虑到所选涂层的材料,选择金属Al作为过渡层。其制备工艺选用直流磁控溅射方法;而制备Al2O3涂层选用射频磁控溅射方法。
下面结合具体实施例进行说明:
实施例1
直流磁控溅射方法制备Al金属过渡层
(1)、选用316L不锈钢作为基体,将316L不锈钢基体单面抛光至粗糙度为2μm,采用直径均为100mm的金属Al靶进行溅射;
(2)、采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作,直至真空度达到2.0×10-3Pa;
(3)、通入工作气体Ar气,控制进气流量为20sccm,调整溅射气压为0.5Pa,溅射电流为0.5A,溅射时靶基距为80mm,经30min溅射获得厚度为200nm的Al金属过渡层。
实施例2
射频磁控溅射方法制备Al2O3涂层
(1)、选用316L不锈钢作为基体,将316L不锈钢基体单面抛光至粗糙度为0.1μm,采用直径为100mm的Al2O3陶瓷靶进行溅射;
(2)、采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作,直至真空度达到2.0×10-3Pa;
(3)、通入Ar气和O2混合气,控制Ar/O2气压比为20,调整溅射气压为0.5Pa,溅射功率为300W,溅射时靶基距为80mm,溅射120min获得厚度为400nm的Al2O3涂层。
实施例3
磁控溅射方法制备双层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层
(1)、选用316L不锈钢作为基体,将316L不锈钢基体1单面抛光至粗糙度为1μm,采用直径均为100mm的纯金属Al靶进行溅射;
(2)、采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作,直至真空度达到2.0×10-3Pa;
(3)、通入工作气体Ar气,控制流量为20sccm,调整溅射气压为0.5Pa,溅射电流为0.5A,溅射时靶基距为80mm,经30min溅射获得200nm的Al金属过渡层2;
(4)、采用直径为100mm的Al2O3陶瓷靶在金属Al过渡层上制备Al2O3金属氧化物涂层3;
(5)、通入Ar气和O2混合气,控制Ar/O2气压比为20,调整溅射气压为0.5Pa,溅射功率为300W,溅射时靶基距为80mm,经120min溅射获得厚度为400nm的Al2O3金属氧化物涂层3,制备了总厚度为600nm的双层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层,其结构布设图如图1所示,并对其阻氢性能进行测试,在600℃渗透温度下,双层Al和Al2O3复合涂层的阻氢性能是316L奥氏体不锈钢基体的610倍,表明双层Al和Al2O3复合涂层具有良好的阻氢性能。
实施例4
磁控溅射方法制备四层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层
(1)、选用316L不锈钢作为基体,将316L不锈钢基体1单面抛光至粗糙度为0.1μm,采用直径均为100mm的纯金属Al靶进行溅射;
(2)、采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作,直至真空度达到2.0×10-3Pa;
(3)、通入工作气体Ar气,控制流量为20sccm,调整溅射气压为0.5Pa,溅射电流为0.5A,溅射时靶基距为80mm,经15min溅射获得厚度为100nm的Al金属过渡层2;
(4)、采用直径为100mm的Al2O3陶瓷靶在金属Al过渡层上制备Al2O3金属氧化物涂层3;
(5)、通入Ar气和O2混合气,控制Ar/O2气压比为20,调整溅射气压为0.5Pa,溅射功率为300W,溅射时靶基距为80mm,经60min溅射获得厚度为200nm的Al2O3金属氧化物涂层3;
(6)、重复步骤(3)、(4)、(5)制备了总厚度为600nm的四层Al金属过渡层/Al2O3复合阻氢涂层,具体结构布设图如图2所示,并对其阻氢性能进行测试,在600℃渗透温度下,其阻氢性能是316L奥氏体不锈钢基体的820倍,阻氢性能良好。
Claims (10)
1.一种复合阻氢涂层,其特征在于,包括依次布设的不锈钢基体(1)、金属过渡层(2)和金属氧化物涂层(3),复合阻氢涂层的外层分别为不锈钢基体(1)和金属氧化物涂层(3)。
2.根据权利要求1所述复合阻氢涂层,其特征在于,所述不锈钢基体(1)为马氏体不锈钢或奥氏体不锈钢,所述的金属过渡层(2)为Al金属过渡层,金属氧化物涂层(3)为Al2O3涂层。
3.根据权利要求2所述复合阻氢涂层,其特征在于,所述奥氏体不锈钢为316L奥氏体不锈钢。
4.根据权利要求1所述复合阻氢涂层,其特征在于,所述的金属过渡层(2)和金属氧化物涂层(3)总厚度不超过5μm。
5.根据权利要求1所述复合阻氢涂层,其特征在于,所述复合阻氢涂层厚度为0.1-5μm。
6.根据权利要求1所述复合阻氢涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将不锈钢基体(1)单面抛光至粗糙度为0.1~2μm;
2)在步骤1)的不锈钢基体抛光面上以气相沉积方法制备金属过渡层(2),以金属过渡层纯金属靶作为溅射靶材;先预抽真空,然后通入Ar气进行直流溅射;
3)在步骤2)得到的金属过渡层(2)上以气相沉积方法制备金属氧化物涂层(3),以金属氧化物陶瓷靶材作为溅射靶材,先预抽真空,然后通入Ar气和O2混合气进行射频溅射;
4)交替重复上述步骤2)和步骤3)中金属过渡层(2)和金属氧化物涂层(3)的制备方法,最终获得金属过渡层/金属氧化物涂层交替叠加的复合阻氢涂层。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述气相沉积方法为物理气相沉积方法。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,所述物理气相沉积方法为磁控溅射方法。
9.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,步骤2)中所述真空度为10-6~10-2Pa,溅射电流为0.1~10A,溅射气压为0.1~10Pa,靶基距为10~200mm。
10.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,步骤3)中所述真空度为10-6~10-2Pa,Ar/O2气压比为10~50,溅射功率为100~500W,溅射气压为0.1~10Pa,靶基距为10~200mm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191210 |
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