CN114686814B - 一种防腐防氢渗透涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐防氢渗透涂层，该涂层包括依次布设的不锈钢基体、高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层依次交替叠加1‑10次，所述高熵合金过渡层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr高熵合金，所述高熵合金陶瓷层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。本发明采用高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层交替叠加的涂层结构，提升了涂层与不锈钢基底的结合力和抗热震性。高熵合金过渡层选用中频磁控溅射方法；而高熵合金陶瓷层选用中频反应溅射方法。本发明防腐防氢渗透涂层具备优良的防腐和防氢渗透性能，尤其适用于超临界水气化制氢领域。

Description

一种防腐防氢渗透涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于超临界水反应器的涂层材料，尤其涉及一种防腐防氢渗透涂层及其制备法，属于超临界水反应器涂层材料技术领域。
背景技术
超临界水(SCW)是指温度和压力均高于其临界点(温度374.15℃，压力22.12MPa)的具有特殊性质的水。超临界水气化制氢(SCWG)是利用超临界水强大的溶解能力，将生物质(比如秸秆、煤炭等)中的各种有机物溶解，生成高密度、低黏度的液体，然后在高温、高压反应条件下快速气化，生成富含氢气的混合气体。在超临界水中进行生物质的催化气化，生物质的气化率可达到100％，气体产物中H2的体积百分含量甚至可超过50％，反应不生成焦油、木炭等副产品，不会造成二次污染。
但是，超临界水气化所需的反应温度和压力对反应器及配套设备要求很高，反应器一方面要经受超临界环境的强腐蚀，另一方面要面临使用过程中氢渗透造成结构材料氢脆、氢流失等风险。为了提高材料使用寿命，较为有效的方法是在材料表面制备一层防腐防氢渗透涂层。防腐防氢渗透涂层结构通常由基体和涂层两部分组成。目前常用的基体材料为低活性马氏体或奥氏体不锈钢，在其上制备涂层，但是目前常用的氧化物、氮化物涂层虽然具备一定阻氢渗透效果但耐腐蚀性差，无法满足超临界水反应器材料防腐防氢渗透性能需要。
发明内容
针对现有技术中防腐防氢渗透涂层体系的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于超临界水反应器的防腐防氢渗透涂层，该涂层具有优异的防腐蚀和阻氢性能。
本发明的另一目的在于提供一种所述防腐防氢渗透涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防腐防氢渗透涂层，包括依次布设的不锈钢基体、高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层依次交替叠加多次，次数范围为1-10。所述高熵合金过渡层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr高熵合金，所述高熵合金陶瓷层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。
本发明的防腐防氢渗透涂层包括依次布设的不锈钢基体、高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层，所述高熵合金过渡层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr高熵合金，所述高熵合金陶瓷层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr合金的氮化物、氧化物或氮氧化物AlCrNbTiZr高熵合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。元素组成中Al、Cr、Zr单一成分的氧化物已在阻氢涂层中应用并表现出较好的阻氢渗透性能；元素Nb具有极佳的高温稳定能和抗氧化性，有利于提升涂层整体的高温稳定能；元素Ti可提升涂层的耐腐蚀性能。两种体系高熵合金均具有良好的高温稳定性和抗氧化性，而且未见应用于防腐防氢渗透涂层的报道。
其中，所述不锈钢基体为奥氏体不锈钢。
在本发明的防腐防氢渗透涂层中，影响技术效果的关键因素有过渡层厚度、陶瓷层厚度及总厚度，优选地，高熵合金过渡层的厚度范围为0.01-0.5μm，高熵合金陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，防腐防氢渗透涂层的总厚度为0.1-5μm。
一种所述防腐防氢渗透涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将不锈钢基体单面抛光至粗糙度为0.1～2μm；
2)在步骤1)的不锈钢基体抛光面上以中频磁控溅射方法制备高熵合金过渡层，以高熵合金靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入Ar气进行溅射；
3)在步骤2)得到的高熵合金过渡层上以中频反应溅射方法制备高熵合金陶瓷层，以高熵合金靶材作为溅射靶材，先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气进行溅射；
4)交替重复上述步骤2)和步骤3)中高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层的制备方法，最终获得高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层交替叠加的防腐防氢渗透涂层。
步骤2)中预抽真空至真空度为10-6～10-2Pa，溅射电流为0.1～10A，溅射气压为0.1～10Pa，靶基距为10～200mm。
步骤3)中预抽真空至真空度为10-6～10-2Pa，Ar/O2或Ar/N2气压比为0.2～5，溅射功率为100～500W，溅射气压为0.1～10Pa，靶基距为10～200mm。
以上制备方法的工艺参数中，溅射功率、Ar/O2或Ar/N2对涂层性能的影响比较关键。溅射功率直接影响各元素在涂层中的占比，过高或过低均能改变涂层性能；Ar/O2或Ar/N2同样很关键，Ar/O2或Ar/N2过高会导致高熵合金陶瓷化不充分，过低可能会导致靶中毒，影响溅射速率。
本发明的有益效果：
1、高熵合金是由五种或五种以上等量或大约等量的金属形成的合金，本发明采用高熵合金及其陶瓷材料替代单一金属氧化物、氮化物制备超临界水反应器防腐防氢渗透涂层。充分利用高熵合金及其陶瓷材料高熔点、低扩散系数、强耐腐蚀性、良好的高温稳定性和抗氧化性等优势，克服现有单一金属陶瓷防腐防氢渗透涂层体系耐腐蚀性差的缺陷。同时，采用高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层交替叠加的涂层结构，提升了涂层与不锈钢基底的结合力和抗热震性，另一方面，增加了高熵合金过渡层与高熵合金陶瓷层的界面，有利于发挥界面效应提高防腐防氢渗透涂层的阻氢性能。
2、本发明所述防腐防氢渗透涂层可用于低活性的马氏体或奥氏体不锈钢等结构材料表面用于阻止或减缓氢的渗透速率，尤其是高温高压的超临界水氧化环境。所述防腐防氢渗透涂层由磁控溅射方法制备，采用单一高熵合金靶材即可，制备工艺简单，在650℃工作温度下，阻氢性能可提高200倍以上。
附图说明
图1为双层高熵合金过渡层/高熵合金陶瓷层防腐防氢渗透涂层结构布设图。
图2为四层高熵合金过渡层/高熵合金陶瓷层防腐防氢渗透涂层结构布设图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的防腐防氢渗透涂层分为不锈钢基体、高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层三部分。其中基体材料为奥氏体不锈钢材料。高熵合金过渡层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr高熵合金，高熵合金陶瓷层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr合金的氮化物、氧化物或氮氧化物。
如图1所示，为本发明的一种具体实施方式的防腐防氢渗透涂层结构，其由不锈钢基体1以及依次叠加的高熵合金过渡层2和高熵合金陶瓷层3(双层高熵合金过渡层/高熵合金陶瓷层)三部分组成。
如图2所示，为本发明的一种具体实施方式的防腐防氢渗透涂层结构，其包括不锈钢基体1以及依次交替叠加的高熵合金过渡层2、高熵合金陶瓷层3、高熵合金过渡层2、高熵合金陶瓷层3(四层高熵合金过渡层/高熵合金陶瓷层)。
由于基体材料与氧化物涂层之间热膨胀系数差异较大，直接在上面制备涂层材料易因其较大的层间热应力，影响涂层的可靠性，因此，采用高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层交替叠加的涂层结构，提升了涂层与不锈钢基底的结合力和抗热震性。高熵合金过渡层选用中频磁控溅射方法；而高熵合金陶瓷层选用中频反应溅射方法。
实施例1
1、制备316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO防腐防氢渗透涂层
1)选用316L不锈钢作为基体，将316L不锈钢基体单面抛光至粗糙度为2μm，采用直径均为100mm的高熵合金AlCrCoFeTi靶进行溅射。
2)采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作，直至真空度达到2.0×10-3Pa。
3)通入工作气体Ar气，控制进气流量为20sccm，调整溅射气压为0.5Pa，溅射电流为0.5A，溅射时靶基距为100mm，经30min溅射获得厚度为100nm的AlCrCoFeTi高熵合金过渡层。
4)控制Ar气流量为20sccm，通入氧气，流量为10sccm，调整溅射气压为0.5Pa，溅射电流为0.5A，溅射时靶基距为100mm，经90min溅射获得厚度为200nm的AlCrCoFeTi高熵合金陶瓷层。
5)获得316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO防腐防氢渗透涂层。
2、316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO性能测试分析
1)阻氢渗透性能
316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO防腐防氢渗透涂层的阻氢渗透性能相比于316L在500℃提升936倍，650℃提升529倍，详细数据见上表，阻氢渗透性能优良。
2)防腐性能
316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO防腐防氢渗透涂层在超临界腐蚀环境(650℃，25MPa，H2O/CO2/H2体积分数约52％/14％/34％)腐蚀108h后，涂层无明显增重，无开裂和脱落现象。316L在同样条件下表层腐蚀严重，形成厚度约20μm疏松的氧化层。
3)抗热震性
316L/AlCrCoFeTi/AlCrCoFeTiO防腐防氢渗透涂层经200次650℃～室温的冷热循环后，涂层无脱落无开裂，表现出较好的抗热震性。
实施例2
1、制备316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层
1)选用316L不锈钢作为基体，将316L不锈钢基体单面抛光至粗糙度为2μm，采用直径均为100mm的高熵合金AlCrNbTiZr靶进行溅射。
2)采用机械泵、分子泵依次对磁控溅射室进行抽真空操作，直至真空度达到2.0×10-3Pa。
3)通入工作气体Ar气，控制进气流量为25sccm，调整溅射气压为0.5Pa，溅射电流为0.5A，溅射时靶基距为120mm，经20min溅射获得厚度为100nm的AlCrNbTiZr高熵合金过渡层。
4)控制Ar气流量为25sccm，通入O2和N2，流量均为10sccm，调整溅射气压为0.5Pa，溅射电流为0.5A，溅射时靶基距为120mm，经90min溅射获得厚度为250nm的AlCrCoFeTi高熵合金陶瓷层。
5)重复步骤4)。
6)获得316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层，厚度为700nm。
2、316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层性能测试分析
1)阻氢渗透性能
316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层阻氢渗透性能相比于316L在500℃提升1583倍，650℃提升827倍，详细数据见上表，阻氢渗透性能优良。
2)防腐性能
316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层在超临界腐蚀环境(650℃，25MPa，H2O/CO2/H2体积分数约52％/14％/34％)腐蚀108h后，涂层无明显增重，无开裂和脱落现象。316L在同样条件下表层腐蚀严重，形成厚度约20μm疏松的氧化层。
3)抗热震性
316L/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO/AlCrNbTiZr/AlCrNbTiZrNO防腐防氢渗透涂层经200次650℃～室温的冷热循环后，涂层无脱落无开裂，表现出较好的抗热震性。

Claims (3)

1.一种防腐防氢渗透涂层，其特征在于，该涂层包括依次布设的不锈钢基体、高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层，其中，高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层依次交替叠加1-10次，所述高熵合金过渡层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr高熵合金，所述高熵合金陶瓷层为AlCrCoFeTi或AlCrNbTiZr合金的氮化物、氧化物或氮氧化物；该防腐防氢渗透涂层的制备方法包括以下步骤：
1）将不锈钢基体单面抛光至粗糙度为0.1~2μm；
2）在步骤1）的不锈钢基体抛光面上以中频磁控溅射方法制备高熵合金过渡层，以高熵合金靶作为溅射靶材；先预抽真空，然后通入Ar气进行溅射；其中，预抽真空至真空度为10-6~10-2 Pa，溅射电流为0.1~10 A，溅射气压为0.1~10 Pa，靶基距为10~200 mm；
3）在步骤2）得到的高熵合金过渡层上以中频反应溅射方法制备高熵合金陶瓷层，以高熵合金靶材作为溅射靶材，先预抽真空，然后通入氩气与氧气和/或氮气的混合气进行溅射；其中，预抽真空至真空度为10-6~10-2 Pa，Ar/O2或Ar/N2气压比为0.2~5，溅射功率为100~500 W，溅射气压为0.1~10 Pa，靶基距为10~200 mm；
4）交替重复上述步骤2）和步骤3）中高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层的制备方法，最终获得高熵合金过渡层和高熵合金陶瓷层交替叠加的防腐防氢渗透涂层。
2.根据权利要求1所述的防腐防氢渗透涂层，其特征在于，所述不锈钢基体为奥氏体不锈钢。
3.根据权利要求1所述的防腐防氢渗透涂层，其特征在于，所述高熵合金过渡层的厚度范围为0.01-0.5μm，所述高熵合金陶瓷层的厚度范围为0.1-5μm，所述防腐防氢渗透涂层的总厚度为0.1-5μm。
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