CN114685767A - 一种粘合剂用聚酯及其制备方法与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘合剂用聚酯及其制备方法与使用方法，该聚酯包括以下原料制成：脂肪族二元酸或其衍生物、芳香族二元酸或其衍生物、二元醇、催化剂和添加剂，芳香族二元酸或其衍生物与脂肪族二元酸或其衍生物的质量比为(10‑90)：(90‑10)，催化剂的添加量为粘合剂用聚酯的50‑1500ug/g，添加剂的质量为粘合剂用聚酯的2.5‑11％，并提供该聚酯的制备方法和使用方法。本发明的粘合剂用聚酯具有较好的粘结效果，较好的弹性，较快的黏合速度；粘合剂用聚酯的制备方法，工艺简单，使用过程中不需要添加有机溶剂、无污染，通过沸水或蒸汽进行加热黏合，减少工序，且节能环保，透气性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯及其制备方法与使用方法，尤其涉及一种粘合剂用聚酯及其制备方法与使用方法。
背景技术
随着人们生活水平的发展，出现了各种样式功能的鞋子。由于鞋的制作材料、式样、用途越来越多，鞋的种类也开始丰富起来，但是制鞋必不可少的是黏合剂，黏合剂的选择往往成为鞋子质量好坏的一大关键因素。目前使用的鞋类用黏合剂质量水平要求越来越高，有EVA、聚氨酯、淀粉等。大部分的黏合剂是溶剂型黏合剂，溶剂型黏合剂是指天然橡胶、合成橡胶、合成树脂等高分子化合物溶于溶剂而制成的黏合剂，这类黏合剂固化靠溶剂的挥发。溶剂型黏合剂在生产操作施工和固化时会伴随着大量的溶剂挥发，造成严重的环境污染和资源浪费。而目前的水溶性聚氨酯，如CN100569887，需要在120℃以上压合硫化。采用EVA作为黏合剂，如CN105754518，需要150℃以上进行三次热压，热压过程复杂。综上所述，有必要设计出一种安全环保、工序简洁的黏合剂。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的为提供一种透气性好，能够快速有效黏合的粘合剂用聚酯，本发明的第二目的为提供该粘合剂用聚酯的无溶剂、低温可黏合工序简单的制备方法，本发明的第三目的为提供该粘合剂用聚酯的使用方法。
技术方案：本发明的粘合剂用聚酯，包括以下原料制成：脂肪族二元酸或其衍生物、芳香族二元酸或其衍生物、二元醇、催化剂和添加剂，芳香族二元酸或其衍生物与脂肪族二元酸或其衍生物的质量比为10-90：90-10，催化剂的添加量为粘合剂用聚酯的50-1000ug/g，添加剂的质量为粘合剂用聚酯的2.5-11％。
进一步地，粘合剂用聚酯的特性黏度为0.6-1.0dL/g，粘合剂用聚酯的熔点为70-100℃，粘合剂用聚酯的熔融指数为60-100g/10min，薄膜透气性WVTR为2000-2500g/cm2/24h。
添加剂包括第一组分、第二组分和第三组分，第一组分的质量为粘合剂用聚酯的1％-7％，第二组分的质量为粘合剂用聚酯1％-2％，第三组分为粘合剂用聚酯的0.5％-2％；
第一组分为萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、松香、氢化松香、聚合松香、松香甘油酯或古马隆树脂中的一种或多种；
第二组分为抗氧剂；
第三组分为环烷油、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、液体石蜡、聚乙二醇或聚丁二烯中的一种或者多种。
脂肪族二元酸为己二酸、丁二酸或癸二酸中的一种或几种，芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或几种，二元醇为丁二醇。
催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或氯化亚锡中的一种。
本发明的粘合剂用聚酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将芳香族二元酸或其衍生物、脂肪族二元酸或其衍生物、二元醇及催化剂混合，在160-220℃、常压下酯化；
(2)待酯化率高于95％后，升高温度，降低压力进行预缩聚，在预缩结束后添加添加剂；在温度220-260℃，真空度小于100Pa下进行终缩聚反应，待反应结束后出料、切粒，制成聚酯切片。
步骤(2)中，降低压力至150-500Pa，升高温度至220-250℃。步骤(2)中，将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.02-0.2mm。
本发明的粘合剂用聚酯的使用方法，包括如下步骤：将粘合剂用聚酯膜片置于鞋底与鞋帮之间，在沸水或蒸汽中压制，即可黏合固定，黏合强度为4-5kN/m。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
粘合剂用聚酯具有较好的粘结效果，较好的弹性，较快的黏合速度，并对布面或者布底与各种鞋底具有优异的粘结强度，且不影响其透气性；粘合剂用聚酯的制备方法，工艺简单，使用过程中不需要添加有机溶剂、无污染，通过沸水或蒸汽进行加热黏合，减少工序，且节能环保，透气性好；粘合剂用聚酯的使用方法,粘合速度快,粘合效果好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
在PU2.5反应聚合釜中依次加入199.2g对苯二甲酸，141.6g丁二酸，87.6g己二酸，540gBDO，1000μg/g钛酸四丁酯，于反应温度为220℃，常压下进行酯化反应，待酯化率达95％以上，降低压力至500Pa，升高温度至250℃，反应45min，添加松香甘油酯45.5g，抗氧剂168 6.5g,聚乙二醇6.5g，在温度260℃，真空度小于100Pa下进行缩聚反应，反应100min。反应完毕用氮气消真空，出料，切粒，干燥得到聚酯切片。将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.1mm。
膜片置于鞋底与鞋帮之间，置于模具中，在100℃蒸汽中，压制200s黏合固定。
实施例2
在PU2.5反应聚合釜中依次加入199.2g对苯二甲酸，70.8g丁二酸，175.2g癸二酸，540gBDO，1500μg/g钛酸四异丙酯，于反应温度为160℃，常压下进行酯化反应，待酯化率达95％以上，降低压力至150Pa，升高温度至220℃，反应45min，添加萜烯树脂6.5g，抗氧剂1010 13g,聚丁二烯13g，在温度220℃，真空度小于100Pa下进行缩聚反应，反应180min。反应完毕用氮气消真空，出料，切粒，干燥得到聚酯切片。将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.1mm。
膜片置于鞋底与鞋帮之间，置于模具中，在100℃蒸汽中，压制200s黏合固定。
实施例3
在PU2.5反应聚合釜中依次加入199.2g对苯二甲酸，177g丁二酸，43.8g己二酸，540gBDO，750μg/g氯化亚锡，于反应温度为180℃，常压下进行酯化反应，待酯化率达95％以上，降低压力至300Pa，升高温度至240℃，反应45min，添加C5石油树脂24.5g，
S9228 6g,邻苯二甲酸二丁酯3g，在温度240℃，真空度小于100Pa下进行缩聚反应，反应150min。反应完毕用氮气消真空，出料，切粒，干燥得到聚酯切片。将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.1mm。
膜片置于鞋底与鞋帮之间，置于模具中，在100℃蒸汽中，压制200s黏合固定。
实施例4
在PU2.5反应聚合釜中依次加入199.2g对苯二甲酸，35.4g丁二酸，219g己二酸，540gBDO，400μg/g钛酸四丁酯，于反应温度为200℃，常压下进行酯化反应，待酯化率达95％以上，降低压力至400Pa，升高温度至230℃，反应45min，添加C9石油树脂16g，抗氧剂10769.5g,环烷油9.5g，在温度230℃，真空度小于100Pa下进行缩聚反应，反应160min。反应完毕用氮气消真空，出料，切粒，干燥得到聚酯切片。将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.1mm。
膜片置于鞋底与鞋帮之间，置于模具中，在100℃蒸汽中，压制200s黏合固定。
实施例5
在PU2.5反应聚合釜中依次加入199.2g对苯二甲酸，106.2g丁二酸，131.4g己二酸，540gBDO，50μg/g钛酸四异丙酯，于反应温度为220℃，常压下进行酯化反应，待酯化率达95％以上，降低压力至200Pa，升高温度至240℃，反应45min，添加聚合松香35.5g，抗氧剂
S 9228 12g,邻苯二甲酸二辛脂5g，在温度250℃，真空度小于100Pa下进行缩聚反应，反应120min。反应完毕用氮气消真空，出料，切粒，干燥得到聚酯切片。将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.1mm。
膜片置于鞋底与鞋帮之间，置于模具中，在100℃蒸汽中，压制200s黏合固定。
对比例1
与实施例1相比，不添加第一组分、第二组分和第三组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，不添加第一组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，不添加第二组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，不添加第三组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，不添加第一组分和第二组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例6
与实施例1相比，不添加第一组分和第三组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
对比例7
与实施例1相比，不添加第二组分和第三组分，其他原料、配比、制备方法、使用方法和检测方法均与实施例1相同。
表1为各实施例和对比例的膜片性能参数。
表1
Claims (9)
1.一种粘合剂用聚酯，其特征在于，包括以下原料制成：脂肪族二元酸或其衍生物、芳香族二元酸或其衍生物、二元醇、催化剂和添加剂，所述芳香族二元酸或其衍生物与脂肪族二元酸或其衍生物的质量比为10-90：90-10，所述催化剂的添加量为粘合剂用聚酯的50-1500 ug/g，所述添加剂的质量为粘合剂用聚酯的2.5-11%。
2.根据权利要求1所述的粘合剂用聚酯，其特征在于：所述粘合剂用聚酯的特性黏度为0.6-1.0 dL/g，粘合剂用聚酯的熔点为70-100℃，粘合剂用聚酯的熔融指数为60-100 g/10min，薄膜透气性WVTR为2000-2500g/cm2/24h。
3.根据权利要求1所述的粘合剂用聚酯，其特征在于：所述添加剂包括第一组分、第二组分和第三组分，所述第一组分的质量为粘合剂用聚酯的1%-7%，所述第二组分的质量为粘合剂用聚酯1%-2%，所述第三组分为粘合剂用聚酯的0.5%-2%；
所述第一组分为萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、松香、氢化松香、聚合松香、松香甘油酯或古马隆树脂中的一种或多种；
所述第二组分为抗氧剂；
所述第三组分为环烷油、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、液体石蜡、聚乙二醇或聚丁二烯中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的粘合剂用聚酯，其特征在于：所述脂肪族二元酸为己二酸、丁二酸或癸二酸中的一种或几种，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或几种，所述二元醇为丁二醇。
5.根据权利要求1所述的粘合剂用聚酯，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或氯化亚锡中的一种。
6.一种权利要求1所述粘合剂用聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将芳香族二元酸或其衍生物、脂肪族二元酸或其衍生物、二元醇及催化剂混合，在160-220 ℃、常压下酯化；
（2）待酯化率高于95%后，升高温度，降低压力进行预缩聚，在预缩结束后添加添加剂；在温度220-260 ℃，真空度小于100 Pa下进行终缩聚反应，待反应结束后出料、切粒，制成聚酯切片。
7.根据权利要求6所述粘合剂用聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述降低压力至150-500 Pa，所述升高温度至220-250 ℃。
8.根据权利要求6所述粘合剂用聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将聚酯切片经过单螺杆挤出、制膜，厚度为0.02-0.2mm。
9.一种权利要求1所述粘合剂用聚酯的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：将粘合剂用聚酯膜片置于鞋底与鞋帮之间，在沸水或蒸汽中压制，即可黏合固定。
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