CN114672157B - 玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：尼龙6 40‑50份、玻璃纤维10‑20份、界面导向剂4‑10份、石墨烯承载剂5‑11份、阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成，润滑剂1‑3份。本发明无卤阻燃母粒制备中，采用尼龙6与玻璃纤维配合制备的阻燃母粒，玻璃纤维起到加强阻燃的效果，阻燃剂的加入，提高阻燃效果，通过界面导向剂的加入，能够起到辅助阻燃的效果。

Description

玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无卤阻燃母粒技术领域，具体涉及玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒、其制备方法及其应用。
背景技术
尼龙为半透明或不透明的乳白色半结晶性树脂。在较宽的温度范围内具有较高的刚性和韧性，其耐磨性、耐蠕变性和耐油性良好，在社会许多领域具有广泛应用。近年来，尼龙在电子、电器、通信等领域的应用越来越广，元器件容易积热和产生电火花的特点使得这些领域对材料的阻燃有较高的要求，但尼龙6氧指数低，容易燃烧，因此需要进行阻燃改性。
玻璃纤维，是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它是以叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石六种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的。
现有技术多采用玻璃纤维增强尼龙阻燃母粒，玻璃纤维用法较为难控制，这是由于玻璃纤维长度短、比表面积高，容易处于不平衡状态，趋于极性分子吸附状态，影响玻纤与尼龙树脂之间的结合效果，从而增强阻燃效果不明显，同时玻纤的纤维针状结构，易团聚，在阻燃过程中团聚，阻燃效果变差，基于此，本发明进一步改进处理。
中国专利文献中CN109627758B一种无卤阻燃玻纤增强尼龙，按重量百分比计，原料组成包括：尼龙30～60％；玻璃纤维20～40％；无卤阻燃复配体系10～30％；其中，无卤阻燃复配体系，按重量百分比计，原料组成包括：有机次磷酸盐60～85％；聚磷酸硼酸三聚氰胺盐13～35％；成炭剂2～8％；该聚磷酸硼酸三聚氰胺盐的结构式如下式(Ⅰ)所示，式中，m为聚磷酸三聚氰胺与硼酸两结构单元的摩尔比，m＝3～6；该文献中采用玻璃纤维增强尼龙的阻燃性，但本发明玻纤的纤维针状结构，易团聚，在阻燃过程中团聚，阻燃效果变差。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒、其制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：
尼龙6 40-50份、玻璃纤维10-20份、界面导向剂4-10份、石墨烯承载剂5-11份、贝壳粉型阻燃剂6-10份、润滑剂1-3份；
优选地，所述界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数1-5％的盐酸溶液中浸泡10-20min，浸泡温度为45-55℃，采用100-300W的超声波进行超声处理，处理5-10min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2-3倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入1-5％的壬基酚聚氧乙烯醚、1-2％的钛酸四丁酯、1-1.5％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量10-20％的摩擦改性剂，以70-80℃的温度反应15-25min，反应转速为500-1000r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2-3倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为20-30min，搅拌转速为100-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
优选地，所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒为以下重量份原料：
尼龙6 45份、玻璃纤维15份、界面导向剂7份、石墨烯承载剂8份、贝壳粉型阻燃剂8份、润滑剂2份。
优选地，所述摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-200目；
S2：然后送入到3-5倍的质量分数1-5％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量5-10％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂。
优选地，所述石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数1-5％的盐酸溶液中，以100-200r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为75-85℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
优选地，所述贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散10-20min，超声功率为100-500W，超声结束，水洗、干燥，研磨过100-200目，然后加入到10-20份质量分数5％的硝酸钡溶液、1-5份十六烷基三甲基溴化铵、1-2份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量10-20％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
优选地，阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、硅酮中的一种或多种组合。
本发明还提供了一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
优选地，所述挤出温度为230-240℃，挤出转速为350-450r/min。
本发明还提供了一种无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明无卤阻燃母粒制备中，采用尼龙6与玻璃纤维配合制备的阻燃母粒，玻璃纤维起到加强阻燃的效果，通过界面导向剂的加入，能够起到辅助阻燃的效果；
界面导向剂采用膨润土先经过盐酸处理，通过浸泡、超声处理，能够提高其活性能，而膨润土具有片层结构，能够穿插在材料中进行片状分布，从而将产品界面性能得到改善，活性膨润土经过稀土处理后，再通过偶联剂处理，从而进行有机、无机界面相容，能够提高有机、无机之间相容的效果；
石墨烯承载剂经过处理后，具有片状结构的石墨烯，表面孔隙率增强，玻璃纤维通过其针状结构穿插，通过石墨烯承载剂承载携带，从而穿插在膨润土层状结构中，进而玻璃纤维可有序的排列在膨润土片层间隙内，起到导向的效果；而摩擦改性剂采用纳米二氧化硅经过研磨、壳聚糖溶透处理，增强石墨烯在层状膨润土之间穿插的稳定性，同时加入的贝壳粉型阻燃剂由于贝壳粉比表面积高，孔隙率大，起到承载阻燃剂的效果；进而提高产品的阻燃效果；
本发明创造性点在于：通过石墨烯承载剂作为中间原料，携带玻璃纤维，通过片状结构的石墨烯，穿插在膨润土的界面导向剂中；通过界面导向剂排列在产品中，通过其片层状结构有序排列，进而改进玻璃纤维团聚的排列问题，从而提高产品阻燃的稳定性，此外采用改性贝壳粉对阻燃剂进行改进，减少了传统阻燃材料的添加，减少了使用成本，同时也可以起到高效阻燃效果，提高了产品的使用效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：
尼龙6 40-50份、玻璃纤维10-20份、界面导向剂4-10份、石墨烯承载剂5-11份、贝壳粉型阻燃剂6-10份、润滑剂1-3份；
界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数1-5％的盐酸溶液中浸泡10-20min，浸泡温度为45-55℃，采用100-300W的超声波进行超声处理，处理5-10min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2-3倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入1-5％的壬基酚聚氧乙烯醚、1-2％的钛酸四丁酯、1-1.5％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量10-20％的摩擦改性剂，以70-80℃的温度反应15-25min，反应转速为500-1000r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2-3倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为20-30min，搅拌转速为100-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
本实施例的玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒为以下重量份原料：
尼龙6 45份、玻璃纤维15份、界面导向剂7份、石墨烯承载剂8份、贝壳粉型阻燃剂8份、润滑剂2份。
本实施例的摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-200目；
S2：然后送入到3-5倍的质量分数1-5％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量5-10％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂。
本实施例的石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数1-5％的盐酸溶液中，以100-200r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为75-85℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
本实施例的贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散10-20min，超声功率为100-500W，超声结束，水洗、干燥，研磨过100-200目，然后加入到10-20份质量分数5％的硝酸钡溶液、1-5份十六烷基三甲基溴化铵、1-2份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量10-20％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
本实施例的阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成。
本实施例的润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、硅酮中的一种或多种组合。
本实施例的一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
本实施例的挤出温度为230-240℃，挤出转速为350-450r/min。
本实施例的一种无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
实施例1.
本实施例的玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：
尼龙6 40份、玻璃纤维10份、界面导向剂4份、石墨烯承载剂5份、贝壳粉型阻燃剂6份、润滑剂1份；
界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数1％的盐酸溶液中浸泡10min，浸泡温度为45℃，采用100W的超声波进行超声处理，处理5min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入1％的壬基酚聚氧乙烯醚、1％的钛酸四丁酯、1％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量10％的摩擦改性剂，以70℃的温度反应15min，反应转速为500r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为20min，搅拌转速为100r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
本实施例的摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨过100目；
S2：然后送入到3倍的质量分数1％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量5％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂。
本实施例的石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数1％的盐酸溶液中，以100r/min的转速搅拌20min，搅拌温度为75℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
本实施例的贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散10min，超声功率为100W，超声结束，水洗、干燥，研磨过100目，然后加入到10份质量分数5％的硝酸钡溶液、1份十六烷基三甲基溴化铵、1份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量10％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
本实施例的阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成。
本实施例的润滑剂为硬脂酸丁酯。
本实施例的一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
本实施例的挤出温度为230℃，挤出转速为350r/min。
本实施例的一种无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
实施例2.
本实施例的玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：
尼龙6 50份、玻璃纤维20份、界面导向剂10份、石墨烯承载剂11份、贝壳粉型阻燃剂10份、润滑剂3份；
界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数5％的盐酸溶液中浸泡20min，浸泡温度为55℃，采用300W的超声波进行超声处理，处理10min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到3倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入5％的壬基酚聚氧乙烯醚、2％的钛酸四丁酯、1.5％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量20％的摩擦改性剂，以80℃的温度反应25min，反应转速为1000r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入3倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为30min，搅拌转速1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
本实施例的摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨200目；
S2：然后送入到5倍的质量5％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量10％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂。
本实施例的石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数5％的盐酸溶液中，以200r/min的转速搅拌30min，搅拌温度为85℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
本实施例的贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散20min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，研磨过200目，然后加入到20份质量分数5％的硝酸钡溶液、5份十六烷基三甲基溴化铵、2份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量20％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
本实施例的阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成。
本实施例的润滑剂为油酰胺。
本实施例的一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
本实施例的挤出温度为240℃，挤出转速450r/min。
本实施例的一种无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
实施例3.
本实施例的玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，包括以下重量份原料：
尼龙6 45份、玻璃纤维15份、界面导向剂7份、石墨烯承载剂8份、贝壳粉型阻燃剂8份、润滑剂2份；
界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数3％的盐酸溶液中浸泡15min，浸泡温度为50℃，采用200W的超声波进行超声处理，处理.5min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2.5倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入3％的壬基酚聚氧乙烯醚、1.5％的钛酸四丁酯、1.25％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量15％的摩擦改性剂，以75℃的温度反应20min，反应转速为750r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2.5倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为25min，搅拌转速为550r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
本实施例的摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨过150目；
S2：然后送入到4倍的质量分数3％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量7.5％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂。
本实施例的石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数3％的盐酸溶液中，以150r/min的转速搅拌25min，搅拌温度为80℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
本实施例的贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散15min，超声功率为300W，超声结束，水洗、干燥，研磨过150目，然后加入到15份质量分数5％的硝酸钡溶液、3份十六烷基三甲基溴化铵、1.5份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量15％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
本实施例的阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成。
本实施例的润滑剂为硅酮。
本实施例的一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
本实施例的挤出温度为235℃，挤出转速为400r/min。
本实施例的一种无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
对比例1.
与实施例3不同是未添加界面导向剂。
对比例2.
与实施例3不同是未添加石墨烯承载剂。
对比例3.
与实施例3不同是未添加石墨烯承载剂和界面导向剂。
对比例4.
与实施例3不同是贝壳粉型阻燃剂未添加改性贝壳粉。
对比例5.
与实施例3不同是改性贝壳粉中贝壳粉采用沸石粉代替。
对比例6.
与实施例3不同是改性贝壳粉的制备工艺不同；
S1：将贝壳粉煅烧处理，煅烧温度为300-400℃，然后进行研磨，过100-300目，然后送入到十二烷基硫酸钠、盐酸和水按照重量比1:1:5组成的改性液中搅拌改性，最后水洗、干燥；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量15％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂。
实施例1-3及对比例1-6产品性能测试：
Figure BDA0003592407730000121
从实施例1-3及对比例1-4可看出，本发明实施例3产品的冲击强度、热变形温度和极限氧指数达到最佳效果；
通过对比例4-6、实施例3可得出，改性贝壳粉的制备方法能够显著改进产品的冲击强度、热变形温度和极限氧指数，且不同的制备方法得到的产品性能是不同的，但本发明的制备方法相对于其他方法能够显著改进产品的效果最佳；
此外石墨烯承载剂和界面导向剂配合能够显著改进产品的阻燃效果。
界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数3％的盐酸溶液中浸泡15min，浸泡温度为50℃，采用200W的超声波进行超声处理，处理.5min，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2.5倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入1-5％的壬基酚聚氧乙烯醚、1-2％的钛酸四丁酯、1-1.5％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量15％的摩擦改性剂，以75℃的温度反应20min，反应转速为750r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2.5倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为25min，搅拌转速为550r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂。
实验例1
与实施例3产品原料相同，唯有不同是界面导向剂中未采用氯化镧稀土溶液处理。
实验例2
与实施例3产品原料相同，唯有不同是未加入摩擦改性剂处理。
实验例3
与实施例3产品原料相同，唯有不同是未加入硅烷偶联剂KH560处理。
实验例4
与实施例3产品原料相同，唯有不同是摩擦改性负载膨润土制备中，制备方法不同；
将活性膨润土加入到2.5倍的质量分数10％的氯化钴溶液中，然后加入1-5％的壳聚糖、1-2％的海藻酸钠、1-1.5％的氧化钇，然后再加入活性膨润土总量15％的摩擦改性剂，以75℃的温度反应20min，反应转速为750r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
热变形温度(℃) 极限氧指数(％)
实验例1 171.1 31.2
实验例2 168.1 29.1
实验例3 173.3 32.7
实验例4 165.3 26.8
界面导向剂制备中，摩擦改性剂处理对产品性能影响比较大，同时，摩擦改性剂处理配合的摩擦改性负载膨润土制备中，采用其他工艺制备，产品的阻燃效果显著降低；
摩擦改性负载膨润土制备方法具有特异性，采用其他方法虽可提高产品性能，但本发明的制备方法相对于其他方法能够显著改进产品的效果，改进效果最佳。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，其特征在于，包括以下重量份原料：
尼龙6 40-50份、玻璃纤维10-20份、界面导向剂4-10份、石墨烯承载剂5-11份、贝壳粉型阻燃剂6-10份、润滑剂1-3份；
贝壳粉型阻燃剂的制备方法为：
S1：将贝壳粉送入到去离子水中超声分散10-20min，超声功率为100-500W，超声结束，水洗、干燥，研磨过100-200目，然后加入到10-20份质量分数5％的硝酸钡溶液、1-5份十六烷基三甲基溴化铵、1-2份的正辛基三乙氧基硅烷组成的改性液中搅拌处理，搅拌充分，水洗、干燥，得到改性贝壳粉；
S2：阻燃剂、改性贝壳粉按照重量比1:3混合，得到复合剂；
S3：将复合剂送入到总量3倍的乙醇溶剂，随后再加入乙醇总量10-20％的聚乙二醇，搅拌至充分，水洗、干燥，得到贝壳粉型阻燃剂；阻燃剂为聚磷酸铵和磷酸三甲苯酯按照重量比1:3混合配制而成；所述界面导向剂的制备方法为：
S1：将膨润土送入到质量分数1-5％的盐酸溶液中浸泡10-20min，浸泡温度为45-55℃，采用超声波进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到活性膨润土；
S2：将活性膨润土加入到2-3倍的质量分数10％的氯化镧稀土溶液中，然后加入1-5％的壬基酚聚氧乙烯醚、1-2％的钛酸四丁酯、1-1.5％的异丁香酚，然后再加入活性膨润土总量10-20％的摩擦改性剂，以70-80℃的温度反应15-25min，反应转速为500-1000r/min，反应结束，得到摩擦改性负载膨润土；
S3：将摩擦改性负载膨润土送入到2-3倍的硅烷偶联剂KH560中进行搅拌分散处理，搅拌分散时间为20-30min，搅拌转速为100-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到界面导向剂；摩擦改性剂的制备方法为：
S1：将纳米二氧化硅送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-200目；
S2：然后送入到3-5倍的质量分数1-5％的壳聚糖溶液中进行搅拌处理，然后加入壳聚糖溶液总量5-10％的海藻酸钠，搅拌至充分，水洗、干燥，得到摩擦改性剂；
石墨烯承载剂的制备方法为：
将石墨烯加入到质量分数1-5％的盐酸溶液中，以100-200r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为75-85℃，然后加入质量分数10％的氯化铁溶液，搅拌充分，水洗、干燥、得到石墨烯承载剂。
2.根据权利要求1所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒为以下重量份原料：
尼龙6 45份、玻璃纤维15份、界面导向剂7份、石墨烯承载剂8份、贝壳粉型阻燃剂8份、润滑剂2份。
3.根据权利要求1所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述超声处理的功率为100-300W，处理5-10min。
4.根据权利要求1所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、硅酮中的一种或多种组合。
5.一种如权利要求1-4任一项所述玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料依次加入到搅拌机中进行混合处理，混合充分，随后送入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出结束，得到本发明的无卤阻燃母粒。
6.根据权利要求5所述一种玻纤增强尼龙用无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述挤出温度为230-240℃，挤出转速为350-450r/min。
7.一种如权利要求1-4任一项所述玻纤增强尼龙用 无卤阻燃母粒在电子、电器、通信中的应用。
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