CN116004095A - 一种防火涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防火涂层技术领域，具体涉及一种防火涂层及其制备方法和应用。按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂55‑75份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土4～10份；氧化钐1～3份；镧和钴共掺杂的硫化钼2～6份；六苯氧基环三磷腈3～7份；偶联剂3～6份；填料6～14份；助剂1～5份与水24～32份。本发明的防火涂层，利于组分之间的相互作用可以显著改善防火涂层的附着力，阻燃性能，具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于防火涂层技术领域。更具体地，涉及一种防火涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的进步发展，由于使用电器不规范、乱扔烟头等行为极易造成火灾，给人类带来灾难。防火涂层，又被称为防火涂料，是最为有效的阻燃措施之一。将防火涂层涂覆在可燃物体表面，使可燃物具备一定的阻燃性能，减少燃烧过程的热释放，能能够有效阻止火势蔓延。
环氧树脂(EP)是一种常见的热固性树脂，因具有耐腐蚀性、强附着性、耐酸碱性以及优良的物理机械性能等优势，被广泛应用在电工电子、机械制造、航天航空及钢结构建筑等领域。但是，EP极易燃烧，极限氧指数(LOI)仅有19％，并且在燃烧时能够释放出大量的热和烟，对生命安全造成严重威胁。阻燃剂是针对材料易燃的特点而设计出来的一种功能性助剂，可以使材料具有一定的阻燃性能，降低燃烧带来的危害和损失。
CN114316747B公开了一种防火涂层材料，所述涂层材料由双组份的改性环氧树脂和固化剂制备得到。其中，采用带有磷元素和锆元素的环氧树脂改性剂对环氧树脂进行改性，将磷元素和锆元素引入环氧树脂，在保证其具有良好力学性能的同时，提高最终涂层材料的阻燃性能。本发明还提供了所述防火涂层材料的制备方法。
CN111500161B公开了一种膨胀型防火涂层材料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性环氧树脂乳液70-80份、聚磷酸铵15-30份、季戊四醇8-13份、三聚氰胺9-14份、改性纳米二氧化钛3-5份、纳米氧化锌5-8份、分散剂1-5份、消泡剂0.2-0.5份。本发明的有益效果在于：(1)采用新型改性环氧树脂乳液可显著提高热膨胀防火涂层的力学性能，增加了韧性和抗收缩性能；(2)改性纳米二氧化钛、改性纳米二氧化硅和三聚氰胺和聚磷酸铵的复合，充分发挥各自的优势，显著提升了涂层的阻燃效果，提高了防火性能；(3)本发明制备的膨胀型防火涂层材料制备工艺简单，制备的产品结构均匀，施工方面，涂层表面光泽、美观，使用寿命长。
CN108314951B公开了一种涂料制备方法，采用层层自组装方法(LBL)在二硒化钼(MoSe2)纳米片构建三聚氰胺及其盐-植酸阻燃层，将功能化的二硒化钼纳米片填充到水性环氧树脂中制备得到钢结构水性防腐防火涂层。该方法通过构建P-N系阻燃层提升了水性环氧树脂的阻燃性能；该纳米填料中的植酸具有巨大螯合势能，使其以更强的方式连接涂层和基材以提高涂层的防腐性和耐久性；也成功解决了纳米材料因为其高表面能导致易团聚的问题。
综上所述，通过在涂层中添加阻燃成分可以改善涂层的防火性能，但是如何保证防火的同时保证其具有一定的力学性能仍是亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种防火涂层及其制备方法和应用。按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂55-75份、硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土4～10份、氧化钐1～3份；镧和钴共掺杂的硫化钼2～6份；六苯氧基环三磷腈3～7份；偶联剂3～6份、填料6～14份；助剂1～5份与水24～32份。本发明的防火涂层，利于组分之间的相互作用可以显著改善防火涂层的附着力，阻燃性能，具有优异的应用前景。
本发明的目的是提供一种防火涂层。
本发明另一目的是提供一种防火涂层的制备方法。
本发明另一目的是提供一种防火涂层的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4455-75份、硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土4～10份；氧化钐1～3份；镧和钴共掺杂的硫化钼2～6份；六苯氧基环三磷腈3～7份；偶联剂3～6份；填料6～14份；助剂1～5份与水24～32份。
优选的，所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将蒙脱土、铜盐和镍盐添加到去离子水中，搅拌40～80min，于70～90℃下真空干燥12～24h，然后于500～600℃焙烧处理4～8h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将得到的负载有铜和镍的蒙脱土与硅烷偶联剂超声分散到去离子水中，然后于65～75℃反应8～12h，过滤、洗涤、然后在60～80℃真空干燥12～20h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土。
优选的，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种；所述硅烷为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
优选的，所述蒙脱土、铜盐和镍盐的比为10g：1～3mmol：0.05～0.15mmol；所述负载有铜和铈的蒙脱土与硅烷偶联剂的比为10g：0.3～0.6mmol。
优选的，所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将钼源、镧源、钴源和硫脲溶解于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180～220℃下反应16～24h，洗涤、于100～140℃干燥8～16h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼。
优选的，所述钼源包括钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中至少一种；所述镧源为硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的至少一种；所述钴源为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种。
优选的，所述钼源、镧源、钴源和硫脲的摩尔比为：1:0.01～0.03:0.005～0.015：4～6。
优选的，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述的填料为纳米二氧化钛；所述的助剂为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂。
优选的，所述分散剂为BYK190、膜助剂为丙二醇丙醚，消泡剂为Efka2018、流平剂为二丙酮醇；防沉剂为聚乙烯蜡；pH稳定剂。
基于上述所述的一种防火涂层的制备方法，包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土、氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3500～4500r/min，搅拌40～80min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌40～80min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置20～30h，然后在25-45℃温度范围内固化24-48h，固化后得到防火涂层。
基于上述所述的一种防火涂层的应用，所述防火涂层应用于木结构建筑材料中。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过铜和镍改善蒙脱土，并通过硅烷改性，可以改善蒙脱土的分散性能，利用组分之间的相互作用改善涂层的综合性能；
(2)利用蒙脱土、氧化钐、硫化钼和六苯氧基环三磷腈之间的相互作用来改善涂层的防火等性能。
(3)本发明的制备的涂层具有优异的防火和力学等性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明中实施例与对比例中所采用的助剂为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂，其中，分散剂为BYK190、膜助剂为丙二醇丙醚，消泡剂为Efka2018、流平剂为二丙酮醇；防沉剂为聚乙烯蜡，可从市场购得；在本发明中，分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂的质量相同。
实施例1
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；镧和钴共掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
实施例2
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4475份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土4份；氧化钐3份；镧和钴共掺杂的硫化钼2份；六苯氧基环三磷腈7份；偶联剂3份；填料14份；助剂1份与水32份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、3mmol氯化铜和0.05mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌80min，于90℃下真空干燥12h，然后于600℃焙烧处理4h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.6mmol KH550超声分散到50mL去离子水中，然后于75℃反应8h，过滤、洗涤、然后在80℃真空干燥12h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钾、0.03mol氯化镧、0.005mol氯化钴和6mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为220℃下反应16h，洗涤、于140℃干燥8h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH550；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4500r/min，搅拌40min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌40min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置30h，然后在45℃温度范围内固化24h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度3mm。
实施例3
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4455份、硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土10份；氧化钐1份；镧和钴共掺杂的硫化钼6份；六苯氧基环三磷腈3份；偶联剂6份；填料6份；助剂5份与水24份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、1mmol醋酸铜和0.15mmol醋酸镍添加到50mL去离子水中，搅拌40min，于70℃下真空干燥24h，然后于500℃焙烧处理8h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.3mmol KH570超声分散到50mL去离子水中，然后于65℃反应12h，过滤、洗涤、然后在60℃真空干燥20h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸铵、0.01mol醋酸镧、0.015mol醋酸钴和4mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180℃下反应24h，洗涤、于100℃干燥16h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼。
所述偶联剂为KH570；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3500r/min，搅拌80min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌80min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置20h，然后在25℃温度范围内固化48h，固化后得到防火涂层，其中涂层的厚度为2mm。
对比例1
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜的蒙脱土7份；氧化钐2份；镧和钴共掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土和2.1mmol硝酸铜添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例2
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；镧和钴共掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土和2.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例3
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；镧掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.03mol硝酸镧和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例4
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；钴掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述钴掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.03mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到钴掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；钴掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例5
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土9份；镧和钴共掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例6
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；氧化钐9份；镧和钴共掺杂的硫化钼4份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例7
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐6份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例8
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；镧和钴共掺杂的硫化钼6份；六苯氧基环三磷腈5份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例9
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；镧和钴共掺杂的硫化钼9份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将1mol钼酸钠、0.02mol硝酸镧、0.01mol硝酸钴和5mol硫脲溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥12h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
对比例10
一种防火涂层，按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂E4465份；硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土7份；氧化钐2份；六苯氧基环三磷腈9份；偶联剂5份；填料10份；助剂3份与水28份。
所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将10g蒙脱土、2mmol硝酸铜和0.1mmol氯化镍添加到50mL去离子水中，搅拌60min，于80℃下真空干燥18h，然后于550℃焙烧处理6h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将10g得到的负载有铜和镍的蒙脱土与0.5mmol KH560超声分散到50mL去离子水中，然后于70℃反应10h，过滤、洗涤、然后在70℃真空干燥16h，得到硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；
所述偶联剂为KH560；
所述的填料为纳米二氧化钛；
所述防火涂层的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌60min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌60min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置26h，然后在35℃温度范围内固化36h，固化后得到防火涂层，其中涂层厚度2.5mm。
实施例1-3与对比例1-10性能测试的具体结果见表1：
其中，附着力(拉开发附着力)：GB/T5210；耐冲击力：GB1732；极限氧指数(LOI值)参照GB/T 2406-2009进行测试。
表1
由表1可以看出，本发明的防火涂层利用组分之间的相互作用，具有优异的附着力和耐冲击性，而且还具有优异的防火性能，具有优异的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防火涂层，其特征在于：按重量份计，所述防火涂层的原料包括：环氧树脂55-75份、硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土4～10份；氧化钐1～3份；镧和钴共掺杂的硫化钼2～6份；六苯氧基环三磷腈3～7份；偶联剂3～6份；填料6～14份；助剂1～5份与水24～32份。
2.根据权利要求1所述的一种防火涂层，其特征在于：所述硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土的制备方法包括以下步骤：
将蒙脱土、铜盐和镍盐添加到去离子水中，搅拌40～80min，于70～90℃下真空干燥12～24h，然后于500～600℃焙烧处理4～8h，得到负载有铜和镍的蒙脱土；然后将得到的负载有铜和镍的蒙脱土与硅烷偶联剂超声分散到去离子水中，然后于65～75℃反应8～12h，过滤、洗涤、然后在60～80℃真空干燥12～20h，得到硅烷改性的负载有铜和镍的蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的一种防火涂层，其特征在于：所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种防火涂层，其特征在于：所述蒙脱土、铜盐和镍盐的比为10g：1～3mmol：0.05～0.15mmol；所述负载有铜和镍的蒙脱土与硅烷的比为10g：0.3～0.6mmol。
5.根据权利要求1所述的一种防火涂层，其特征在于：所述镧和钴共掺杂的硫化钼的制备方法包括以下步骤：
将钼源、镧源、钴源和硫脲溶解于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180～220℃下反应16～24h，洗涤、于100～140℃干燥8～16h，得到镧和钴共掺杂的硫化钼。
6.根据权利要求5所述的一种防火涂层，其特征在于：所述钼源包括钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中至少一种；所述镧源为硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的至少一种；所述钴源为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种防火涂层，其特征在于：所述钼源、镧源、钴源和硫脲的摩尔比为：1:0.01～0.03:0.005～0.015：4～6。
8.根据权利要求1所述的一种防火涂层，其特征在于：所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述的填料为纳米二氧化钛；所述的助剂为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种防火涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，先将环氧树脂；硅烷改性的负载有铜和镍改性的蒙脱土；氧化钐；镧和钴共掺杂的硫化钼；六苯氧基环三磷腈；偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3500～4500r/min，搅拌40～80min，然后将填料和助剂添加到上述混合物中继续搅拌40～80min，得到环氧涂料；然后在基底材料上涂覆制备的环氧涂料，室温下静置20～30h，然后在25-45℃温度范围内固化24-48h，固化后得到防火涂层。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种防火涂层的应用，其特征在于：所述防火涂层应用于木结构建筑材料中。
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