CN116925497A - 一种新型防火材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防火材料技术领域，具体涉及一种新型防火材料及其制备方法和应用。所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4450‑78份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼3～7份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO‑66‑NH22～4份；2,4,6‑三(4‑硼苯氧基)‑(1,3,5)‑三嗪(TNB)4～6份、焦磷酸哌嗪2～4份，硅烷偶联剂2～8份、助剂2～6份与水25～35份。本发明制备的防火材料，利于组分之间的协同作用，可以显著改善防火材料的阻燃性能，附着力等性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于防火材料技术领域。更具体地，涉及一种新型防火材料及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂(EP)，指含有一个以上环氧官能团的低分子量预聚物，它可与许多固化剂通过固化反应形成热固性树脂。环氧树脂的性能取决于EP预聚物的种类和所使用的固化剂，由于它们具有优异的粘结性能、耐热性、机械性能、电绝缘性能和耐化学性能，应用十分广泛。但是，EP脆性本质及易燃性，很大程度限制了它的应用。因此，有许多研究关于提高环氧树脂的阻燃性能。
CN116218144A公开了一种无卤阻燃积层树脂，其由组分A和组分B制备得到，其中组分A包括改性高含磷环氧树脂、甲基磷酸二甲酯、非结晶环氧树脂、硅烷消泡剂、氟硅消泡剂和硅烷偶联剂，组分B包括聚醚胺、异佛尔酮胺和三乙醇胺。本申请还提供了无卤阻燃积层树脂的制备方法。本申请提供的无卤阻燃积层树脂通过特定含量组分的选择，组分之间相互作用，使得到的树脂粘度低、对纤维润湿好，且具有硬度高、常温下可固化、透明度高和阻燃效果好的优点。
CN114672168B公开了一种无卤阻燃型树脂组合物及其应用，以固体组分重量份计，包括如下组分：(A)环氧树脂：1～40重量份；(B)端基含有不饱和键的含磷苯并噁嗪树脂：1～30重量份；(C)马来酰亚胺化合物：30～80重量份；本发明还提供了用所述树脂组合物制备的预浸料、树脂膜或涂树脂铜箔、绝缘板、覆金属箔层压板和印刷电路板。本发明中所述无卤阻燃型树脂组合物在保证树脂组合物具有高Tg、高耐热性的同时，有效提升了树脂组合物的介电性能；并使预浸料和印制电路用层压板具有优异性能的同时具有优良的尺寸稳定性。
CN114479617B公开了一种Gr/BPA@Si纳米杂化材料和防火涂料的制备方法和用途，包括：S1.将BPA分散于溶剂中，得到第一分散液；S2.将Gr分散于第一分散液中，得到第二分散液；S3.在搅拌状态下，将低聚倍半硅氧烷溶液滴入第二分散液中反应，处理后得到Gr/BPA@Si纳米杂化材料。本发明实施例通过基料与所述Gr/BPA@Si纳米杂化材料混匀得到的所述防火涂料，改善了膨胀型防火涂料的炭层强度、抗氧化性和发泡均匀性；本发明实施例的防火涂料克服了现有水性环氧树脂炭层强度低、抗氧化性差和膨胀不均匀的危险特点，所得到的纳米防火涂料具有炭层强度高、抗氧化性强、膨胀均匀的特点，防火性能得到极大提升。
CN116144242A公开了一种LST纳米杂化材料和防火涂料的制备方法和用途，其制备方法包括：S1.LDH纳米杂化材料的制备；S2.LDH@SMB纳米杂化材料的制备S3.LDH@SMB@Ti纳米杂化材料的制备；将制备好的LDH@SMB@Ti纳米杂化材料与基料混合，制备LDH@SMB@Ti水性环氧树脂膨胀型防火涂料。本发明利用LDH@SMB@Ti纳米杂化材料的前期快速响应能力，减缓了火灾前期的蔓延速度，给予了人更多的逃生和救援时间；此外，杂化材料进一步改善了涂料的防火抑烟性能，并提高了炭层的机械强度。
通过现有技术的了解，通过在防火材料中添加阻燃成分可以改善防火材料的防火性能，但是如何保证防火材料具有阻燃防火的同时，仍需要其具有优异的力学性能，仍是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种新型防火材料及其制备方法和应用。所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4450-78份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼3～7份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH22～4份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)4～6份、焦磷酸哌嗪2～4份，硅烷偶联剂2～8份、助剂2～6份与水25～35份。本发明制备的防火材料，利于组分之间的协同作用，可以显著改善防火材料的阻燃性能，附着力等性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的是提供一种新型防火材料。
本发明另一目的是提供一种新型防火材料的制备方法。
本发明另一目的是提供一种新型防火材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4450-78份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼3～7份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH22～4份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)4～6份、焦磷酸哌嗪2～4份，硅烷偶联剂2～8份、助剂2～6份与水25～35份。
优选的，所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将铜源、锆源、铬源、钼源、硒源和硼氢化钠溶解于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180～220℃下反应20～30h，洗涤、于80～120℃干燥10～20h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
优选的，所述钼源包括钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中至少一种；所述铜源为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种；所述锆源为硝酸锆、氯化锆、醋酸锆中的至少一种；所述铬源为硝酸铬、氯化铬、醋酸铬中的至少一种；所述硒源为硒粉。
优选的，所述铜源、锆源、铬源、钼源、硒源和硼氢化钠的摩尔比为：0.02～0.04:0.01～0.03:0.005～0.015:1:2～3:4～8。
优选的，所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将镧盐、铁盐和埃洛石纳米管添加到去离子水中，搅拌30～60min，于80～100℃下干燥10～20h，然后于450～550℃焙烧处理4～8h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、锆源和2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在140～200℃溶剂热处理15～25h，冷却至至室温，洗涤，于80～120℃干燥10～20h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
优选的，在步骤(1)中，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的至少一种；所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、醋酸铁中的至少一种；所述埃洛石纳米管、镧盐和铁盐的比为10g：0.5～1.5mmol：1～2mmol。
优选的，在步骤(2)中，所述锆源为硝酸锆、氯化锆、醋酸锆中的至少一种；所述步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、锆源和2-氨基对苯二甲酸的比为10g：2～4mmol：3～5mmol。
优选的，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述的助剂为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂。
基于上述所述的一种防火材料的制备方法，所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3000～5000r/min，搅拌30～70min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌20～40min，得到防火材料。
基于上述所述的一种防火材料的应用，所述防火材料应用于木结构建筑材料中。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过Cu、Zr和Cr共改性硒化钼，利用元素共掺杂，促进了硒化钼的催化活性的提高，提高了催化炭化能力的改善，进而改善了防火材料的阻燃性能。
(2)通过La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2，能够显著改性MOF材料的抑烟及催化成炭的作用，进而改善了防火材料的阻燃性能。
(3)利用阻燃之间的相互作用改善了防火材料的防火性能等性能。具有优异的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明中实施例与对比例中所采用的助剂均为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂；所述分散剂为BYK190；膜助剂为二丙二醇丁醚；消泡剂为Efka2018；pH稳定剂为AMP-95、流平剂为二丙酮醇；防沉剂为硬脂酸铝，可从市场购得；在本发明中，分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂的质量相同。
实施例1
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
实施例2
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4478份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼3份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH24份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)4份、焦磷酸哌嗪4份，硅烷偶联剂2份、助剂6份与水35份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.04mol氯化铜、0.01mol醋酸锆、0.015mol硝酸铬、1mol钼酸钾、3mol硒粉和4mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为220℃下反应20h，洗涤、于120℃干燥10h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.5mmol氯化镧、1mmol醋酸铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌30～60min，于100℃下干燥10h，然后于550℃焙烧处理4h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、4mmol氯化锆和5mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在200℃溶剂热处理15h，冷却至至室温，洗涤，于120℃干燥10h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH560；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为5000r/min，搅拌30min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌20min，得到防火材料。
实施例3
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4450份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼7份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH22份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)6份、焦磷酸哌嗪2份，硅烷偶联剂8份、助剂2份与水25份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.02mol醋酸铜、0.03mol硝酸锆、0.005mol氯化铬、1mol钼酸铵、2mol硒粉和8mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180℃下反应30h，洗涤、于80℃干燥20h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将0.5mmol醋酸镧、2mmol硝酸铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌30min，于80℃下干燥20h，然后于450℃焙烧处理8h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、2mmol醋酸锆和3mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在140℃溶剂热处理25h，冷却至至室温，洗涤，于80℃干燥20h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH550；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3000r/min，搅拌70min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌40min，得到防火材料。
对比例1
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.05mol硝酸铜、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例2
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.05mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例3
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu和Zr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu和Zr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.03mol氯化锆、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu和Zr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu和Zr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例4
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.03mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例5
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将2.5mmol硝酸镧和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例6
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将2.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例7
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；含有La和Fe的埃洛石纳米管和UIO-66-NH2的复合材料3份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述含有La和Fe的埃洛石纳米管和UIO-66-NH2复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到UIO-66-NH2；
(3)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管和步骤(2)得到的UIO-66-NH2进行研磨混合得到复合材料。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；含有La和Fe的埃洛石纳米管和UIO-66-NH2复合材料；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例8
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼8份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例9
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH28份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)5份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例10
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH28份；焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例11
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)8份、焦磷酸哌嗪3份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例12
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)8份硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
对比例13
一种防火材料，按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4465份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼5份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH23份；焦磷酸哌嗪8份，硅烷偶联剂5份、助剂4份与水30份。
所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将0.03mol硝酸铜、0.02mol氯化锆、0.01mol醋酸铬、1mol钼酸钠、2.5mol硒源和6mol硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为200℃下反应25h，洗涤、于100℃干燥16h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸镧、1.5mmol氯化铁和10g埃洛石纳米管添加到100mL去离子水中，搅拌50min，于90℃下干燥16h，然后于500℃焙烧处理6h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将10g步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、3mmol硝酸锆和4mmol 2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在180℃溶剂热处理20h，冷却至至室温，洗涤，于100℃干燥15h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
所述偶联剂为KH570；
所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为4000r/min，搅拌50min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌30min，得到防火材料。
实施例1-3与对比例1-13性能测试的具体结果见表1：
其中，附着力(拉开发附着力)：GB/T5210；耐冲击力：GB1732；极限氧指数(LOI值)参照GB/T 2406-2009进行测试。
表1：
| 拉伸法附着力(MPa) | 耐冲击性/cm | LOI值(％) | |
| 实施例1 | 19.02 | 141.2 | 42.65 |
| 实施例2 | 18.26 | 140.1 | 41.89 |
| 实施例3 | 18.67 | 140.8 | 42.08 |
| 对比例1 | 18.13 | 139.2 | 40.89 |
| 对比例2 | 18.19 | 139.7 | 41.21 |
| 对比例3 | 18.11 | 138.9 | 40.67 |
| 对比例4 | 18.16 | 139.4 | 41.09 |
| 对比例5 | 18.12 | 139.1 | 40.78 |
| 对比例6 | 18.18 | 139.5 | 41.15 |
| 对比例7 | 17.98 | 138.1 | 40.05 |
| 对比例8 | 16.08 | 133.7 | 36.13 |
| 对比例9 | 16.24 | 134.2 | 36.95 |
| 对比例10 | 16.15 | 133.9 | 36.42 |
| 对比例11 | 16.31 | 134.5 | 37.24 |
| 对比例12 | 17.12 | 135.1 | 37.68 |
| 对比例13 | 17.35 | 135.4 | 38.05 |
由表1可以看出，本发明通过利用组分之间的协同作用制备得到的新型防火材料，具有优异的力学性能以及阻燃性能，具有良好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防火材料，其特征在于：按重量份计，所述防火材料的原料包括：环氧树脂E4450-78份、Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼3～7份；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH22～4份；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)4～6份、焦磷酸哌嗪2～4份，硅烷偶联剂2～8份、助剂2～6份与水25～35份。
2.根据权利要求1所述的一种防火材料，其特征在于：所述Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼的制备方法包括以下步骤：
将铜源、锆源、铬源、钼源、硒源和硼氢化钠溶解于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；然后进行水热反应，所述水热反应条件为180～220℃下反应20～30h，洗涤、于80～120℃干燥10～20h，得到Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼。
3.根据权利要求2所述的一种防火材料，其特征在于：所述钼源包括钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中至少一种；所述铜源为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种；所述锆源为硝酸锆、氯化锆、醋酸锆中的至少一种；所述铬源为硝酸铬、氯化铬、醋酸铬中的至少一种；所述硒源为硒粉。
4.根据权利要求2所述的一种防火材料，其特征在于：所述铜源、锆源、铬源、钼源、硒源和硼氢化钠的摩尔比为：0.02～0.04:0.01～0.03:0.005～0.015:1:2～3:4～8。
5.根据权利要求1所述的一种防火材料，其特征在于：所述负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2的制备方法包括以下步骤：
(1)将镧盐、铁盐和埃洛石纳米管添加到去离子水中，搅拌30～60min，于80～100℃下干燥10～20h，然后于450～550℃焙烧处理4～8h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管；
(2)将步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、锆源和2-氨基对苯二甲酸超声分散到DMF中，然后在140～200℃溶剂热处理15～25h，冷却至至室温，洗涤，于80～120℃干燥10～20h，得到负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2。
6.根据权利要求5所述的一种防火材料，其特征在于：在步骤(1)中，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的至少一种；所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、醋酸铁中的至少一种；所述埃洛石纳米管、镧盐和铁盐的比为10g：0.5～1.5mmol：1～2mmol。
7.根据权利要求5所述的一种防火材料，其特征在于：在步骤(2)中，所述锆源为硝酸锆、氯化锆、醋酸锆中的至少一种；所述步骤(1)得到的负载有La和Fe的埃洛石纳米管、锆源和2-氨基对苯二甲酸的比为10g：2～4mmol：3～5mmol。
8.根据权利要求1所述的一种防火材料，其特征在于：所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述的助剂为分散剂、膜助剂、消泡剂、pH稳定剂、流平剂与防沉剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种防火材料的制备方法，其特征在于：所述防火材料的制备方法包括以下步骤，先将环氧树脂；Cu、Zr和Cr共掺杂的硒化钼；负载有La和Fe的埃洛石纳米管功能化UIO-66-NH2；2,4,6-三(4-硼苯氧基)-(1,3,5)-三嗪(TNB)；焦磷酸哌嗪；硅烷偶联剂与水放入高速搅拌机中混合，搅拌速率为3000～5000r/min，搅拌30～70min，然后将助剂添加到上述混合物中继续搅拌20～40min，得到防火材料。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种防火材料的应用，其特征在于：所述防火材料应用于木结构建筑材料中。
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