CN114672110B - 一种生物质基阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型生物质基阻燃剂的制备方法，属于塑料加工领域。该阻燃剂是利用载磷可膨胀氧化石墨烯、改性鱼鳞粉与三聚氰胺共同制成，通过熔融共混、挤出成型的方法将其与聚氯乙烯颗粒制备改性阻燃聚氯乙烯，不仅可保证聚氯乙烯塑料的力学性能，又可达到一定的阻燃效果。

Description

一种生物质基阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于塑料加工领域，具体涉及一种新型生物质基阻燃剂的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC），是氯乙烯单体（VCM）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。聚氯乙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，其具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚氯乙烯自问世以来，便迅速在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜/瓶、发泡材料、密封材料、纤维等众多领域得到广泛的开发应用。然而聚氯乙烯属于易燃材料，在170℃左右开始分解，使用温度范围为-40～120℃，这个缺点使得其应用场景大大受限。因此，对聚氯乙烯进行阻燃方面的功能化改性势在必行。
随着工业技术的不断进步，国内外对阻燃剂的工业需求越来越多。常用的阻燃元素有卤族元素、N、P、B、Al等，其中商用的阻燃剂以卤系阻燃剂为主。但卤系阻燃剂在高温时明火点燃会放出有毒气体和大量的烟雾，从而对环境造成严重的污染。一旦发生火灾，将对逃生人员和救护人员造成巨大的伤害。开发高效、无毒、环保的新型阻燃剂已成为阻燃剂领域发展的前进方向。
鱼鳞是一种可再生的天然生物质材料，其含有丰富的蛋白质以及羟甲基磷灰石。如果可以找到一种合适的方法，将鱼鳞应用于阻燃领域，就可以产生较好的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型生物质基阻燃剂的制备方法，其可用于制备改性阻燃聚氯乙烯。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生物质基阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）将2g膨胀石墨加入由80mL浓硫酸与10mL磷酸配成的混合酸中，于30℃搅拌反应30min，然后向体系中缓慢加入8g高锰酸钾，控制在2h加完；再将体系温度升高至40℃，反应4h；然后缓慢加入200mL去离子水将反应液稀释，并逐滴加入5vol%过氧化氢溶液至体系呈金黄且无气泡；最后向体系内加入10mL磷酸，离心后冻干，得到载磷可膨胀氧化石墨烯；
2）将鱼鳞用球磨机破碎成粉末状，加入无水乙醇浸泡4h后抽滤、烘干，然后将所得鱼鳞粉分散在硼酸三甲酯中，并加入KH-570硅烷偶联剂，再在200℃下反应10h，最后经抽滤、烘干、研磨，得到改性鱼鳞粉；
3）将制备的载磷可膨胀氧化石墨烯、改性鱼鳞粉及三聚氰胺溶于去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到所述生物质基阻燃剂。
其中，步骤2）中所用原料按重量份数计为：鱼鳞10-15份、硼酸三甲酯100-150份、KH-570硅烷偶联剂0.5-3份。步骤3）中所用原料按重量份数计为：改性鱼鳞粉40-50份、载磷可膨胀氧化石墨烯10-20份、三聚氰胺20份。
利用所述生物质基阻燃剂可制备改性阻燃聚氯乙烯，其制备步骤包括：
1）在高速混合机中按重量百分数之比为(10-20):(80-90)，加入所述生物质基阻燃剂及聚氯乙烯颗粒，200-250r/min搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒。
本发明的有益效果在于：本发明通过对膨胀石墨进行氧化，并掺入磷元素，得到一种磷元素掺杂的可膨胀氧化石墨烯；再在高温环境下，加入硼元素改性的鱼鳞粉和三聚氰胺，以制得一种新型生物质基阻燃剂。将其通过熔融共混、挤出成型的方法应用于聚氯乙烯塑料时，既可保证聚氯乙烯塑料的力学性能，又可达到一定的阻燃效果，并且对聚氯乙烯的热稳定性也有一定的提升。本发明利用了生物质材料与碳材料复合的方法，有取得一定的环境效益以及经济效益的潜力。
附图说明
图1为鱼鳞粉扫描电镜图。
图2为改性鱼鳞粉扫描电镜图。
图3为实施例3所制备的生物质基阻燃剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备
将2g膨胀石墨加入由80mL浓硫酸与10mL磷酸配成的混合酸中，于30℃搅拌反应30min，然后向体系中缓慢加入8g高锰酸钾，控制在2h加完；再将体系温度升高至40℃，反应4h；然后缓慢加入200mL去离子水将反应液稀释，并逐滴加入5vol%过氧化氢溶液至体系呈金黄且无气泡；最后向体系内加入10mL磷酸，离心后冻干，得到载磷可膨胀氧化石墨烯；
（2）改性鱼鳞粉的制备
取10g罗非鱼鱼鳞，用球磨机将其破碎成粉末状，加入200mL无水乙醇浸泡4h，抽滤烘干后，将所得鱼鳞粉分散在100g硼酸三甲酯中，并加入0.5g KH-570硅烷偶联剂，在200℃下反应10h，抽滤烘干研磨后即得到改性鱼鳞粉；
（3）新型生物质基阻燃剂的制备
取1g载磷可膨胀氧化石墨烯、4g改性鱼鳞粉及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到新型生物质基阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的新型生物质基阻燃剂10重量份及聚氯乙烯颗粒90重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
实施例2
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备同实施例1；
（2）改性鱼鳞粉的制备同实施例1；
（3）新型生物质基阻燃剂的制备
取2g载磷可膨胀氧化石墨烯、4g改性鱼鳞粉及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到新型生物质基阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的新型生物质基阻燃剂15重量份及聚氯乙烯颗粒85重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
实施例3
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备同实施例1；
（2）改性鱼鳞粉的制备同实施例1；
（3）新型生物质基阻燃剂的制备
取2g载磷可膨胀氧化石墨烯、5g改性鱼鳞粉及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到新型生物质基阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的新型生物质基阻燃剂20重量份及聚氯乙烯颗粒80重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
对比例1
纯聚氯乙烯。
对比例2
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备同实施例1；
（2）RGO-三聚氰胺阻燃剂的制备
取2g制备的载磷可膨胀氧化石墨烯及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到RGO-三聚氰胺阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的RGO-三聚氰胺阻燃剂20重量份及聚氯乙烯颗粒80重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
对比例3
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备同实施例1；
（2）鱼鳞粉的制备
取10g罗非鱼鱼鳞，用球磨机将其破碎成粉末状，加入200mL无水乙醇浸泡4h，抽滤烘干后，即得到鱼鳞粉；
（3）生物质基阻燃剂的制备
取2g载磷可膨胀氧化石墨烯、5g鱼鳞粉及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到生物质基阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的生物质基阻燃剂20重量份及聚氯乙烯颗粒80重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
对比例4
（1）载磷可膨胀氧化石墨烯的制备同实施例1；
（2）改性贝壳粉的制备
取10g贝壳粉，加入200mL无水乙醇浸泡4h，抽滤烘干后，将所得贝壳粉分散在100g硼酸三甲酯中，并加入0.5g KH-570硅烷偶联剂，在200℃下反应10h，抽滤烘干研磨后即得到改性贝壳粉；
（3）阻燃剂的制备
取2g载磷可膨胀氧化石墨烯、5g改性贝壳粉及2g三聚氰胺，溶于80mL去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到生物质基阻燃剂。
改性阻燃聚氯乙烯的制备步骤如下：
1）准确称量所制备的生物质基阻燃剂20重量份及聚氯乙烯颗粒80重量份，加入高速混合机中，以200-250r/min的转速搅拌20-25min；
2）将混好的物料转移到双螺杆挤出机中，调节各区的温度为180℃-200℃，转速为400-600r/min，经挤出造粒得到改性阻燃聚氯乙烯颗粒材料。
图1、2分别为未改性的鱼鳞粉及改性鱼鳞粉的扫描电镜图。从图中可以看出，经改性后鱼鳞粉表面不再平滑，而是显现出粗糙的性状，说明改性成功。
图3为实施例3所得新型生物质基阻燃剂的扫描电镜图。从图中可以看出，硼元素改性的球状鱼鳞粉末颗粒被絮状的可膨胀氧化石墨烯包覆，两者在燃烧时具有协同阻燃的效果。
将实施例及对比例所得样品进行性能测试，结果见表1。
表1 样品性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1数据表明，与不添加阻燃剂的对比例1以及添加三聚氰胺和氧化石墨烯的对比例2相比，实施例3所制备的生物质基阻燃剂可以显著提高聚氯乙烯的阻燃效果，当其添加量达到20份时，氧指数可以达到31，UL-94等级为V-0。同时，随着阻燃剂添加量的提高，样品的拉伸强度和断裂伸长率也有一定的提升，这说明本发明所制备的阻燃剂还可以提高样品的力学性能。从对比例3可以看出，不对鱼鳞粉进行改性所制备出来的阻燃剂，其阻燃效果明显差于实施例3，说明对鱼鳞粉的改性对阻燃效果有效果。从对比例4可以看出，对贝壳粉进行改性制备的阻燃剂相比于利用改性鱼鳞粉制备的阻燃剂，对聚氯乙烯塑料的力学性能有一定程度的提升作用，而对阻燃性能的助益不大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种生物质基阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将2g膨胀石墨加入由80mL浓硫酸与10mL磷酸配成的混合酸中，于30℃搅拌反应30min，然后向体系中缓慢加入8g高锰酸钾，控制在2h加完；再将体系温度升高至40℃，反应4h；然后缓慢加入200mL去离子水将反应液稀释，并逐滴加入5vol%过氧化氢溶液至体系呈金黄且无气泡；最后向体系内加入10mL磷酸，离心后冻干，得到载磷可膨胀氧化石墨烯；
2）将鱼鳞破碎成粉末状，加入无水乙醇浸泡4h后抽滤、烘干，然后将所得鱼鳞粉分散在硼酸三甲酯中，并加入KH-570硅烷偶联剂，再在200℃下反应10h，最后经抽滤、烘干、研磨，得到改性鱼鳞粉；
3）将制备的载磷可膨胀氧化石墨烯、改性鱼鳞粉及三聚氰胺溶于去离子水中，超声30min后，在180℃下反应12h，经离心后冻干，即得到所述生物质基阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的生物质基阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所用原料按重量份数计为：鱼鳞10-15份、硼酸三甲酯100-150份、KH-570硅烷偶联剂0.5-3份。
3.根据权利要求1所述的生物质基阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤3）中所用原料按重量份数计为：改性鱼鳞粉40-50份、载磷可膨胀氧化石墨烯10-20份、三聚氰胺20份。
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