CN104371215B - 一种添加纳米粒子的pvc-pc合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种添加纳米粒子的PVC‑PC合金材料的制备方法。步骤：在反应器中加入水、乳化剂，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯、六氟丙烯、苯乙烯、氯丁二烯，搅拌均匀后，再加入引发剂，加热进行聚合反应，再加入氯化铝、碳化硅粉体，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；将预聚体、PVC、PC、古马隆树脂、氧化锌、环丁烯对苯二甲酸、磷酸三丁酯、稳定剂、增塑剂、偶联剂混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得。本发明将纳米颗粒与聚合物形成较好的包覆，制备得到的合金材料具有良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明公开一种添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）根据应用范围不同可分为：通用型PVC树脂、高聚合度PVC树脂、交联PVC树脂。PVC的生产主要有两种制备工艺，一是电石法，主要生产原料是电石、煤炭和原盐；二是乙烯法，主要原料是石油。PVC分子链上的氯、氢原子空间排列基本无序，因此其制品结晶度低，一般结晶度只有5～15%。PVC是一种乙烯基的聚合物质，其材料是一种非结晶性材料。
PVC的性能。1.常规性能：PVC树脂是一种白色或淡黄色的粉末，比重1.35～1.45；PVC制品的软硬度可以通过加入增塑剂的含量来调节，能做出不同软硬度的制品。纯PVC的吸水率和透气性都很小。2.力学性能：PVC具有较高的硬度和力学性能，并随分子量的增大而提高，但随温度的升高而降低。PVC中加入的增塑剂含量不同，对力学性能影响很大，力学性能随增塑剂含量的增加而下降。PVC的耐磨性一般，硬质PVC的静摩擦系数是0.4～0.5，动摩擦系数是0.23。3.热学性能：PVC的热稳定性很差，纯PVC树脂在140℃就开始分解，到180℃就立刻加速分解；而PVC的熔融温度为160℃，因此纯PVC树脂很难用热塑性的方法加工。PVC的线膨胀系数比较小，并具有难燃性，氧指数高达45%以上。4.电学性能：PVC是一种电性能较好的聚合物，但由于本身极性较大，其绝缘性不如PE、PP，介电常数、介电损耗角正切值、体积电阻率较大。PVC的电性能受温度、频率、添加剂的品种影响较大，自身的耐电晕性也不好，一般只适用于低压、低频绝缘材料。5.环境性能：PVC可以耐大多数的无机酸（发烟硫酸和浓硝酸除外）、无机盐、碱、多数有机溶剂（如乙醇、汽油和矿物油），适合做化工防腐材料。PVC在酯、酮、芳烃、卤烃中会溶胀或者溶解，其中最好的溶剂是四氢呋喃和环己酮。PVC不耐光、氧、热，极易发生降解，引起制品颜色变化（白色→粉红色→淡黄色→褐色→红棕色→红黑色→黑色）。
PVC的全球使用量在各种合成材料中高居第二 ，使用中PVC可分为软PVC和硬PVC。软PVC一般用于地板、天花板以及皮革的表层，但由于软PVC中含有柔软剂(这也是软PVC与硬PVC的区别)，容易变脆,不易保存，所以其使用范围受到了局限。硬PVC不含柔软剂，因此柔韧性好，易成型，不易脆，无毒无污染，保存时间长，因此具有很大的 开发应用价值。PVC的本质是一种真空吸塑膜，用于各类面板的表层包装，所以又被称为装饰 膜、附胶膜，应用于建材、包装、医药等诸多行业。其中建材行业占的比重最大，为60%，其次是包装行业，还有其他若干小范围应用的行业。
聚碳酸酯（PC）一般可以分为：1. 脂肪族PC：熔点低、溶解度大、亲水、热稳定性差、机械强度不高。2.脂环族PC：熔点提高，溶解度下降，但结晶趋势较大、性脆、机械强度仍不足，实用价值不大。3.芳香族PC：原材料成本、制品性能、成型加工性能、经济因素等，具有工业价值，尤以双酚A型聚碳酸酯最为重要。聚碳酸酯的优点有：1. 突出的冲击韧性、透明性和尺寸稳定性；2. 优良的机械强度和电绝缘性；3. 较宽的使用温度范围(-60～120℃)。4.可与许多其它树脂共混，形成共混物。缺点：耐溶剂性和耐磨性差、耐疲劳强度低、缺口敏感。在五大工程塑料中，PC产量仅次于PA，应用由电子、电气、汽车、建筑、办公机械、包装等部门正迅速扩展到航空、航天、电子计算机、光盘等许多高新技术领域。
为了改进聚碳酸酯不耐磨的性能，通常可以采用加入PVC与其制成合金。但是，PVC-PC合金仍然会存在机械强度低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：PVC-PC合金材料存在的机械强度低的问题，提出一种添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法。
技术方案：
一种添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、预聚体的制备：按重量份计，在反应器中加入水80～100份、乳化剂1～3份，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯2～4份、六氟丙烯1～3份、苯乙烯3～5份、氯丁二烯1～2份，搅拌均匀后，再加入引发剂0.1～0.4份，加热进行聚合反应，再加入氯化铝1～2份、碳化硅粉体20～30份，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 50～70份、PC 30～40份、古马隆树脂4～5份、氧化锌2～3份、环丁烯对苯二甲酸4～8份、磷酸三丁酯4～8份、稳定剂2～4份、增塑剂1～3份、偶联剂1～3份混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得。
所述的引发剂选自过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、对甲基丙苯过氧化氢。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、羟基烷基磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸钠、聚丙烯酰胺。
所述的稳定剂选自有机锡类稳定剂，例如：二月桂酸二丁基锡。
所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或者环氧大豆油。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550或者KH-570。
所述的第1步中，聚合反应的温度是70～80℃，聚合反应时间是1～2小时。
所述的第2步中，升温温度是50～60℃，保温时间是2～3小时。
所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力10～15MPa。
所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度100～120℃、二区温度110～130℃、三区温度130～140℃、四区温度140～150℃、五区温度130～140℃。
有益效果
本发明通过乳液包覆的方法，将纳米颗粒与聚合物形成较好的包覆，克服了纳米颗粒与聚合物之间的相容性的问题，制备得到的合金材料具有良好的机械性能。
具体实施方式
实施例1
一种添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水80Kg、乳化剂1Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯2Kg、六氟丙烯1Kg、苯乙烯3Kg、氯丁二烯1Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.1Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝1Kg、碳化硅粉体20Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是70℃，聚合反应时间是1小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 50Kg、PC 30Kg、古马隆树脂4Kg、氧化锌2Kg、环丁烯对苯二甲酸4Kg、磷酸三丁酯4Kg、稳定剂2Kg、增塑剂1Kg、偶联剂1Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是50℃，保温时间是2小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力10MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度100℃、二区温度110℃、三区温度130℃、四区温度140℃、五区温度130℃。
实施例2
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水100Kg、乳化剂3Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯4Kg、六氟丙烯3Kg、苯乙烯5Kg、氯丁二烯2Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.4Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝2Kg、碳化硅粉体30Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是80℃，聚合反应时间是2小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 70Kg、PC 40Kg、古马隆树脂5Kg、氧化锌3Kg、环丁烯对苯二甲酸8Kg、磷酸三丁酯8Kg、稳定剂4Kg、增塑剂3Kg、偶联剂3Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是60℃，保温时间是3小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力15MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度120℃、二区温度130℃、三区温度140℃、四区温度150℃、五区温度140℃。
实施例3
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯3Kg、六氟丙烯2Kg、苯乙烯4Kg、氯丁二烯1Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.3Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝2Kg、碳化硅粉体25Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是75℃，聚合反应时间是2小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 60Kg、PC 35Kg、古马隆树脂5Kg、氧化锌2Kg、环丁烯对苯二甲酸5Kg、磷酸三丁酯6Kg、稳定剂3Kg、增塑剂2Kg、偶联剂2Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是55℃，保温时间是3小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力12MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度110℃、二区温度120℃、三区温度135℃、四区温度145℃、五区温度135℃。
对照例1
与实施例3的区别在于：在第1步中未加入六氟丙烯。
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯3Kg、苯乙烯4Kg、氯丁二烯1Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.3Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝2Kg、碳化硅粉体25Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是75℃，聚合反应时间是2小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 60Kg、PC 35Kg、古马隆树脂5Kg、氧化锌2Kg、环丁烯对苯二甲酸5Kg、磷酸三丁酯6Kg、稳定剂3Kg、增塑剂2Kg、偶联剂2Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是55℃，保温时间是3小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力12MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度110℃、二区温度120℃、三区温度135℃、四区温度145℃、五区温度135℃。
对照例2
与实施例3的区别在于：第2步中未加入环丁烯对苯二甲酸。
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯3Kg、六氟丙烯2Kg、苯乙烯4Kg、氯丁二烯1Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.3Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝2Kg、碳化硅粉体25Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是75℃，聚合反应时间是2小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 60Kg、PC 35Kg、古马隆树脂5Kg、氧化锌2Kg、磷酸三丁酯6Kg、稳定剂3Kg、增塑剂2Kg、偶联剂2Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是55℃，保温时间是3小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力12MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度110℃、二区温度120℃、三区温度135℃、四区温度145℃、五区温度135℃。
对照例3
与实施例3的区别在于：第1步中的碳化硅粉体是在第2步中加入。
第1步、预聚体的制备：在反应器中加入水90Kg、乳化剂2Kg，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯3Kg、六氟丙烯2Kg、苯乙烯4Kg、氯丁二烯1Kg，搅拌均匀后，再加入引发剂0.3Kg，加热进行聚合反应，再加入氯化铝2Kg，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；所述的引发剂是异丙苯过氧化氢；所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠；聚合反应的温度是75℃，聚合反应时间是2小时；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 60Kg、PC 35Kg、古马隆树脂5Kg、氧化锌2Kg、环丁烯对苯二甲酸5Kg、磷酸三丁酯6Kg、稳定剂3Kg、增塑剂2Kg、偶联剂2Kg、碳化硅粉体25Kg混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；所述的稳定剂是二月桂酸二丁基锡，所述的增塑剂选自环氧大豆油，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；升温温度是55℃，保温时间是3小时；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力12MPa；所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度110℃、二区温度120℃、三区温度135℃、四区温度145℃、五区温度135℃。
性能试验
悬臂梁缺口冲击检测照ISO180、拉伸强度检测照ISO527、断裂伸长率检测照ISO527、弯曲强度检测照ISO178。
从表中可以看出，本发明提供的PVC-PC合金材料具有良好的耐冲击性能、拉伸性能和强度。通过实施例与对照例1可以看出，通过加入六氟丙烯可以提高耐冲击性能和弯曲强度；通过实施例与对照例2可以看出，环丁烯对苯二甲酸可以提高弯曲强度；通过实施例与对照例3可以看出，通过乳液聚合的方式包覆纳米粒子可以有效地使纳米颗粒与聚合物的相容性，从而提高耐冲击性能和断裂伸长率。
Claims (9)
1.一种添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、预聚体的制备：按重量份计，在反应器中加入水80～100份、乳化剂1～3份，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸异丁酯2～4份、六氟丙烯1～3份、苯乙烯3～5份、氯丁二烯1～2份，搅拌均匀后，再加入引发剂0.1～0.4份，加热进行聚合反应，再加入氯化铝1～2份、碳化硅粉体20～30份，搅拌均匀，抽滤后得到聚合物，再用乙醇洗涤滤饼，将滤饼烘干后，得到预聚体；
第2步、制备合金材料粉体：将预聚体、PVC 50～70份、PC 30～40份、古马隆树脂4～5份、氧化锌2～3份、环丁烯对苯二甲酸酯4～8份、磷酸三丁酯4～8份、稳定剂2～4份、增塑剂1～3份、偶联剂1～3份混合均匀，升温，保温，放冷后，得到合金材料粉体；
第3步、挤出造粒：将合金材料粉体在双螺杆挤出机上挤出造粒，即得；
所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或者环氧大豆油。
2.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂选自过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、对甲基丙苯过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、羟基烷基磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂选自有机锡类稳定剂。
5.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550或者KH-570。
6.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，聚合反应的温度是70～80℃，聚合反应时间是1～2小时。
7.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，升温温度是50～60℃，保温时间是2～3小时。
8.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的挤出机的操作参数是：主机转速200r/min，压力10～15MPa。
9.根据权利要求1所述的添加纳米粒子的PVC-PC合金材料的制备方法，其特征在于：所述的挤出机的操作温度是：从喂料口到模头一区温度100～120℃、二区温度110～130℃、三区温度130～140℃、四区温度140～150℃、五区温度130～140℃。
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 528313 Guangdong City, Shunde District Chencun Town, the Southern Industrial Zone, the residents of the neighborhood Applicant after: FOSHAN CITY BARPOINT MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 528313 Guangdong City, Shunde District Chencun Town, the Southern Industrial Zone, the residents of the neighborhood Applicant before: Foshan city barpoint new materials Co.,Ltd. Address after: 528313 Guangdong City, Shunde District Chencun Town, the Southern Industrial Zone, the residents of the neighborhood Applicant after: Foshan city barpoint new materials Co.,Ltd. Address before: 528313 Guangdong City, Shunde District Chencun Town, the Southern Industrial Zone, the residents of the neighborhood Applicant before: Foshan city barpoint building materials Co.,Ltd. |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xie Weixiang Inventor before: Liu Li Inventor before: Wang Shuang Inventor before: Liu Xiaodong |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170120 Address after: 528313 Guangdong City, Shunde District Chencun Town, the Southern Industrial Zone, the residents of the neighborhood Applicant after: Foshan city barpoint building materials Co.,Ltd. Address before: 215009 Suzhou high tech Zone, Jiangsu Torch Road, No. 56 Applicant before: SUZHOU NETSHAPE COMPOSITE MATERIALS Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of nanoparticle-added PVC-PC (polyvinyl chloride-polycarbonate) alloy material Effective date of registration: 20170602 Granted publication date: 20170222 Pledgee: Guangdong Nanhai Rural Commercial Bank branch branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: FOSHAN CITY BARPOINT MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: 2017440000031 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20211207 Granted publication date: 20170222 |
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| PP01 | Preservation of patent right |