CN115093660B - 一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法，属于有机高分子材料领域，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂100份、改性剂12‑25份、增塑剂4‑10份、阻燃剂1‑9份、助剂1‑40份；其中，所述改性剂为砜基改性的聚苯醚；本发明以砜基改性的聚苯醚对聚氯乙烯树脂基体进行改性，在保持聚氯乙烯柔性的同时提高其防火阻燃性，可降低增塑剂、阻燃剂等功能助剂的用量，也减少了增塑剂、阻燃剂等功能助剂的迁移或析出。

Description

一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机高分子材料领域，具体涉及一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯塑料是由氯乙烯单体聚合而成的，是常用的热塑性塑料之一。聚氯乙烯(PVC)类热塑性弹性体与聚烯烃类、聚苯乙烯类热塑性弹性体，一起在热塑性弹性体(TPE)市场上占有很大的份额，由于PVC热塑性弹性体材料兼具热塑性塑料的重复加工性和橡胶的高弹性等物理机械性能，同时又具有回收再生性，作为一种全新的高分子材料用作软质聚合物及硫化橡胶的替代材料迅速增长，已形成较大的市场规模。
聚氯乙烯树脂(PVC)本身具有良好的阻然性能，其含氯量达56％，氧指数为45％。但作为软质材料使用时，需在聚氯乙烯树脂中加入大量的增塑剂，如邻苯二甲酸盐，使其阻燃性能大大下降，出现阻燃性能降低的问题，需要进行阻燃改性；用于软质聚氯乙烯阻燃的阻燃剂大多为无机粉体阻燃剂，如三氧化二锑、五氧化二锑、硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁、金属氧化物等，高用量时会析出表面，影响制品的表面性能，使其不能达到阻燃要求，制约了其在性能要求较高领域的发展。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种防火阻燃的有机高分子复合材料及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种防火阻燃的有机高分子复合材料，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂100份、改性剂12-25份、增塑剂4-10份、阻燃剂1-9份、助剂1-40份；
其中，所述改性剂为砜基改性的聚苯醚。
优选的，所述聚氯乙烯树脂为高聚合度的聚氯乙烯，其平均聚合度为1300-1500。
优选的，所述砜基改性的聚苯醚的制备方法包括以下步骤：
（1）称取分子量在2-5万的聚苯醚并加入到无水四氯化碳溶剂中，在保护气氛下升温至50-60℃，搅拌至完全溶解，加入N-溴代琥珀酰亚胺和偶氮类引发剂，继续保温搅拌回流反应1-2h，反应完成后加入四氯化碳溶剂稀释，加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到溴化产物；
其中，所述聚苯醚与所述N-溴代琥珀酰亚胺、所述偶氮类引发剂的质量比例为10:（7-7.5）：（0.6-0.7）；
（2）称取所述溴化产物并加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，加入甲烷亚磺酸钠盐并搅拌反应6-12h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到硫甲基化产物；
其中，所述溴化产物与所述甲烷亚磺酸钠盐到质量比例为10:（2-2.5）；
（3）称取所述硫甲基化产物并加入到三氯甲烷溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，在冰水浴条件下加入间氯过苯甲酸作氧化剂，在常温下搅拌反应2-3h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后制得所述砜基改性的聚苯醚；
其中，所述硫甲基化产物与所述间氯过苯甲酸的质量比例为2:（3-4）。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯或偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯三元共聚物。
优选的，所述阻燃剂包括聚硅氮烷改性的聚二甲基硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
称取全氢聚硅氮烷溶解在二丁基醚溶剂中，在氮气气氛下，加入烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷，再在室温条件下搅拌反应4-6h，得到共聚产物，即得；
其中，所述全氢聚硅氮烷与所述烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比例为（2-3）：1。
优选的，所述助剂包括填充剂、稳定剂、润滑剂、抗氧剂中的一种或多种。
优选的，所述填充剂为气相二氧化硅、纳米碳酸钙或纳米氢氧化镁。
优选的，所述稳定剂为钙锌稳定剂或铅钡稳定剂。
优选的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、石蜡油或硬脂酸。
本发明的另一目的在于提供一种所述防火阻燃的有机高分子复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按比称取所述聚氯乙烯树脂、改性剂、增塑剂、阻燃剂和助剂，先将所述聚氯乙烯树脂倒入高混机中，搅拌均匀，然后加入所述助剂，高速搅拌并加热，待所述助剂与所述聚氯乙烯树脂完全融合后，加入称取好的所述改性剂、增塑剂和阻燃剂，继续高速搅拌至物料完全混合均匀，搅拌均匀的原料入双螺杆挤出机喂料机挤出，再通过造粒机造粒制得。
本发明的有益效果为：
本发明通过有机高分子的复合改性，在保持聚氯乙烯柔性的同时提高其防火阻燃性，具体的，通过复合砜基改性得聚苯醚作阻燃剂获得，基于聚苯醚材料本身具有良好的阻燃性，通过砜基改性提高其加工性能和复合亲和性，具体的，以聚苯醚为原料，依次通过溴化、硫甲基化和砜化制得，其砜化产物具有良好的柔性，同时兼具聚苯醚的阻燃性，可以同时作为聚氯乙烯树脂的增塑剂和阻燃剂使用，一方面降低增塑剂、阻燃剂等功能助剂的用量，也减少了增塑剂、阻燃剂等功能助剂的迁移或析出；进一步的，基于聚二甲基硅氧烷本身具有的良好弹韧性和阻燃性，本发明在聚二甲基硅氧烷的基础上，通过全氢聚硅氮烷与端基的烃羟基共聚引入硅氮烷基团，其在受热条件下可以吸热并发生热解生成均匀分散的无机二氧化硅粒子，进而提高防火阻燃效果。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种防火阻燃的有机高分子复合材料，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂（平均聚合度1423，分子量8.9万）100份、砜基改性的聚苯醚18份、增塑剂7份、阻燃剂5份、填充剂6份、稳定剂4份、润滑剂2份；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯；
所述阻燃剂为磷酸三苯酯；
所述填充剂为气相二氧化硅和纳米碳酸钙；
所述稳定剂为钙锌稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸；
按比称取所述聚氯乙烯树脂、砜基改性的聚苯醚、增塑剂、阻燃剂和助剂，先将所述聚氯乙烯树脂倒入高混机中，搅拌均匀，然后加入所述助剂，高速搅拌并加热，待所述助剂与所述聚氯乙烯树脂完全融合后，加入称取好的所述砜基改性的聚苯醚、增塑剂和阻燃剂，继续高速搅拌至物料完全混合均匀，搅拌均匀的原料入双螺杆挤出机喂料机挤出，再通过造粒机造粒制得；
所述砜基改性的聚苯醚的制备方法包括以下步骤：
（1）称取分子量在2.5-3万的聚苯醚并加入到无水四氯化碳溶剂中，在保护气氛下升温至60℃，搅拌至完全溶解，加入N-溴代琥珀酰亚胺和偶氮二异丁腈，继续保温搅拌回流反应1h，反应完成后加入四氯化碳溶剂稀释，加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到溴化产物；
其中，所述聚苯醚与所述N-溴代琥珀酰亚胺、所述偶氮二异丁腈的质量比例为10:7.3：0.7；
（2）称取所述溴化产物并加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，加入甲烷亚磺酸钠盐并搅拌反应8h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到硫甲基化产物；
其中，所述溴化产物与所述甲烷亚磺酸钠盐到质量比例为10:2.3；
（3）称取所述硫甲基化产物并加入到三氯甲烷溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，在冰水浴条件下加入间氯过苯甲酸作氧化剂，在常温下搅拌反应2h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后制得所述砜基改性的聚苯醚；
其中，所述硫甲基化产物与所述间氯过苯甲酸的质量比例为2:3.2。
实施例2
一种防火阻燃的有机高分子复合材料，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂（平均聚合度1423，分子量8.9万）100份、砜基改性的聚苯醚18份、增塑剂7份、阻燃剂5份、填充剂6份、稳定剂4份、润滑剂2份；
所述增塑剂为偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯三元共聚物；
所述阻燃剂为磷酸三苯酯；
所述填充剂为气相二氧化硅和纳米碳酸钙；
所述稳定剂为钙锌稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸；
其制备方法同实施例1；
所述偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯三元共聚物的制备方法包括以下步骤：
（1）分别称取聚偏二氟乙烯-氟氯乙烯（分子量20万）和偶氮引发剂加入到干燥的四氢呋喃溶剂中，充分搅拌溶解后通氮除氧，在保护气氛下搅拌升温至60-70℃，加入三丁基氢化锡并保温搅拌反应12h，反应完成后加入甲醇稀释，蒸去溶剂后以正己烷洗涤，再次以四氢呋喃溶剂溶解后加入氟化钾溶液洗涤，浓缩后再次加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以无水甲醇洗涤，干燥制得；
其中，所述聚偏二氟乙烯-氟氯乙烯与所述偶氮引发剂、所述三丁基氢化锡的摩尔比例为100：17：3.2；
本实施例以聚偏二氟乙烯-氟氯乙烯为原料，通过还原反应将其中少量氯氟乙烯基团转化为共价双键，显著增强了聚合物的极性-非极性界面面积，降低了聚氯乙烯基体内的分子间作用力，进而提高塑性作用，且线性聚合物间的交联缠绕减少了增塑剂的迁移，同时提高聚氯乙烯基体的耐高低温性能，高温条件下的性能稳定，低温条件下的柔韧性良好。
实施例3
一种防火阻燃的有机高分子复合材料，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂（平均聚合度1423，分子量8.9万）100份、砜基改性的聚苯醚18份、增塑剂7份、阻燃剂5份、填充剂6份、稳定剂4份、润滑剂2份；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯；
所述阻燃剂为聚硅氮烷改性的聚二甲基硅氧烷；
所述填充剂为气相二氧化硅和纳米碳酸钙；
所述稳定剂为钙锌稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸；
其制备方法同实施例1；
所述聚硅氮烷改性的聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤：
称取全氢聚硅氮烷溶解在二丁基醚溶剂中，在氮气气氛下，加入烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷，再在室温条件下搅拌反应5h，得到共聚产物，即得；
其中，所述全氢聚硅氮烷与所述烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比例为2.6：1。
实施例4
一种聚氯乙烯材料，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂（平均聚合度1423，分子量8.9万）100份、增塑剂7份、阻燃剂5份、填充剂6份、稳定剂4份、润滑剂2份；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯；
所述阻燃剂为磷酸三苯酯；
所述填充剂为气相二氧化硅和纳米碳酸钙；
所述稳定剂为钙锌稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸；
其制备方法同实施例1。
实验例
对实施例1-4制备的聚氯乙烯材料进行性能检测，测定结果如下：
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括聚氯乙烯树脂100份、改性剂12-25份、增塑剂4-10份、阻燃剂1-9份、助剂1-40份；
其中，所述改性剂为砜基改性的聚苯醚，所述砜基改性的聚苯醚的制备方法包括以下步骤：
(1)称取分子量在2-5万的聚苯醚并加入到无水四氯化碳溶剂中，在保护气氛下升温至50-60℃，搅拌至完全溶解，加入N-溴代琥珀酰亚胺和偶氮类引发剂，继续保温搅拌回流反应1-2h，反应完成后加入四氯化碳溶剂稀释，加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到溴化产物；
其中，所述聚苯醚与所述N-溴代琥珀酰亚胺、所述偶氮类引发剂的质量比例为10∶(7-7.5)∶(0.6-0.7)；
(2)称取所述溴化产物并加入到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，加入甲烷亚磺酸钠盐并搅拌反应6-12h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后得到硫甲基化产物；
其中，所述溴化产物与所述甲烷亚磺酸钠盐到质量比例为10∶(2-2.5)；
(3)称取所述硫甲基化产物并加入到三氯甲烷溶剂中，在常温和保护气氛条件下搅拌至完全溶解，在冰水浴条件下加入间氯过苯甲酸作氧化剂，在常温下搅拌反应2-3h，反应完成后加入甲醇稀释至不再有沉淀产生，分离沉淀并以甲醇洗涤，干燥后制得所述砜基改性的聚苯醚；
其中，所述硫甲基化产物与所述间氯过苯甲酸的质量比例为2∶(3-4)；
所述阻燃剂包括聚硅氮烷改性的聚二甲基硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
称取全氢聚硅氮烷溶解在二丁基醚溶剂中，在氮气气氛下，加入烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷，再在室温条件下搅拌反应4-6h，得到共聚产物，即得；
其中，所述全氢聚硅氮烷与所述烃羟基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比例为(2-3)∶1。
2.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂为高聚合度的聚氯乙烯，其平均聚合度为1300-1500。
3.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯或偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯三元共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述助剂包括填充剂、稳定剂、润滑剂、抗氧剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述填充剂为气相二氧化硅、纳米碳酸钙或纳米氢氧化镁。
6.根据权利要求4所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述稳定剂为钙锌稳定剂或铅钡稳定剂。
7.根据权利要求4所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、石蜡油或硬脂酸。
8.根据权利要求1-7之一所述的一种防火阻燃的有机高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比称取所述聚氯乙烯树脂、改性剂、增塑剂、阻燃剂和助剂，先将所述聚氯乙烯树脂倒入高混机中，搅拌均匀，然后加入所述助剂，高速搅拌并加热，待所述助剂与所述聚氯乙烯树脂完全融合后，加人称取好的所述改性剂、增塑剂和阻燃剂，继续高速搅拌至物料完全混合均匀，搅拌均匀的原料入双螺杆挤出机喂料机挤出，再通过造粒机造粒制得。
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