CN114671487A - 光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法，通过光照二硒化铁(FeSe2)活化过一硫酸盐(Peroxymonosulfate，PMS)产生单线态氧、硫酸根自由基等活性物质去除废水中的有机污染物，该FeSe2催化剂由水热法制备。FeSe2在光照的条件下对废水中的污染物有良好的降解效果，同时该催化剂材料具有较好的循环稳定性，有望应用到实际污水处理中。
Description
技术领域
本发明属于高级氧化技术和光催化领域，具体涉及一种光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法。
背景技术
双酚A(BisphenolA，BPA)是一种典型的环境内分泌干扰物，其作为一种重要的有机化工原料，为人类的生活带来极大的便捷。BPA主要用于生产环氧树脂和聚碳酸酯等多种高分子材料，成为聚氯乙烯终止剂、阻燃剂、增塑剂、橡胶防老化剂和农药等化工制品的原料。随着现代社会的发展，各种电子制造业的迅猛扩张和塑料制品的广泛应用使得大量的BPA进入环境，成为目前检出频率和检出浓度最高的环境激素之一。水体中BPA的来源主要是工业污水的排放、固体废弃物的雨水淋洗和塑料的缓慢释放。BPA在自然条件下难降解，具有高毒性和致突变、致畸、致癌的潜在危害性，对生物生殖及免疫方面产生深远及严重的影响。世界上很多国家都禁止使用含双酚A的奶瓶，我国也限制双酚A的无序利用。越来越多的技术和方法用于降解BPA，但却都存在着不同的局限性和缺点，因此发展新型处理双酚A的技术刻不容缓。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法，通过构建光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐体系，并把这个体系应用到有机污染物的降解中。
过渡金属硒化物是一类新兴的纳米材料，其在氧气还原方面的应用已被广泛研究。硒化铁表现出优异的氧还原活性和耐久性。本研究的主要目的是在光照条件下，FeSe2活化的PMS降解污染物的性能和可行性，和不同波段的光照射下对FeSe2活化PMS降解BPA的影响。
本发明光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法，是在光照条件下，向废水中投加催化剂FeSe2和PMS，以FeSe2活化的PMS降解水体中的污染物。
具体包括如下步骤：
步骤1：调节废水的温度和pH值；
步骤2：向废水中投加FeSe2和PMS，并保持搅拌；
步骤3：在光照条件下实现废水中污染物的降解过程。
进一步地，光照一段时间后将降解后的废水离心并过滤上清，通过HPLC检测有机污染物的剩余含量。
进一步地，降解完成后，将催化剂FeSe2过滤清洗，并在清洗后放入烘箱中完全烘干。清洗烘干后的催化剂FeSe2可重复使用。
步骤1中，废水的温度控制在30℃，pH值调节为7.0，机械搅拌使其受热均匀。
步骤2中，催化剂FeSe2和PMS的浓度比为2:3。进一步地，体系中催化剂FeSe2的浓度为0.2g/L，PMS的浓度为0.3g/L。
步骤3中，光照光源采用氙灯，光源的光强为100mW/cm2；降解时间为1h。
所述污染物优选为BPA。
所述FeSe2为水热法合成。水热法合成过程中，以乙醇胺为溶剂，采用的铁源和硒源分别为四水合氯化亚铁和硒粉，四水合氯化亚铁和硒粉的摩尔比为1:1，反应温度为160℃，反应时间为12h。
在HPLC检测时，检测前样品的处理方式是：将1ml反应后的混合液加入到1ml甲醇中淬灭，8000rpm，2min离心，再用0.22μm膜过滤上清。HPLC检测所使用色谱柱为Shim-packGISTC18(150×4.6mm，5μm)。流动相中水与甲醇的比例为20:80(％)，流速是1ml/min。BPA的检测使用紫外检测器，检测波长为276nm。
本发明的有益效果体现在：
本发明首次提供光辅助FeSe2活化过PMS降解污染物的方法。本方法为了实现降解性能最大化，该方法中调节溶液温度为30℃，调节溶液pH＝7.0，投加催化剂FeSe2和PMS的用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，进行了5次循环降解，催化剂具有较好的循环稳定性。实现了有机污染物的高效降解，提高了催化剂FeSe2的利用率。
附图说明
图1为实施例1中水热合成FeSe2催化剂的XRD图。
图2为实施例1中水热合成FeSe2催化剂的扫描电镜图。
图3为实施例2中是黑暗条件下FeSe2活化PMS降解BPA对其的去除率图。
图4为实施例3中是氙灯在可见光下照射FeSe2活化PMS降解BPA对其的去除率图。
图5为实施例4中是氙灯模拟太阳光照射FeSe2活化不同浓度PMS降解BPA对其的去除率图。
图6为实施例5中是氙灯模拟太阳光照射不同浓度FeSe2活化PMS降解BPA对其的去除率图。
图7为实施例5中是氙灯模拟太阳光照射FeSe2活化PMS降解BPA五次循环后对其的去除率。
图8为实施例5中反应前后XRD的对比图。
图9为实施例6淬灭实验，体现不同活性物质在降解有机污染物中的贡献。
图10为根据为实施例6淬灭实验确定的反应机理图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的能够更加明显易懂，下面结合具体实施例和附图来对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
本发明旨在提供一种光照FeSe2活化PMS去除废水中BPA的方法。其方法为，在氙灯模拟太阳光照射下加入催化剂FeSe2和PMS的用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，使废水中BPA降解效果达到最优。催化剂材料具有较好的循环稳定性。
实施例1：水热法合成FeSe2催化剂
在50毫升聚四氟乙烯密封的高压釜中，将30毫升乙醇胺加入粉和四水合硫酸亚铁的等摩尔混合物中(2.5mol)，160℃加热反应12h；反应结束后冷却至室温，将得到的悬浮液离心，用水和乙醇洗涤几次，在烘箱中烘干。用扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射(XRD)对获得的FeSe2催化剂进行表征。
实施例2：黑暗条件下FeSe2活化PMS降解BPA
BPA的浓度为10mg/L，FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。
随着反应进行，对BPA的降解效果很差，1h后对BPA去除率为7.5％。该催化剂体系催化PMS未能达到完全去除BPA的目的，考虑引入光照来提高对BPA的降解能力。
实施例3：氙灯在可见光下照射FeSe2活化PMS降解BPA
BPA的浓度为10mg/L，FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，并用紫外截止滤光片的氙灯照射(500W，420nmcut)，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。
FeSe2在可见光下能够活化PMS产生强氧化性的自由基，故加入氧化剂PMS对BPA进行有效的降解，提高去除率。1h内对BPA的去除率平均值为40.8％。该催化剂体系催化PMS未能达到完全去除BPA的目的。
实施例4：氙灯模拟太阳光照射FeSe2活化不同浓度PMS降解BPA
BPA的浓度为10mg/L，FeSe2催化剂用量为0.2g/L，改变PMS用量(0.3g/L、0.225g/L、0.15g/L、0.075g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，并用氙灯照射(100mW/cm2)，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。
在其他条件一定的情况下，随着PMS浓度的增加，对BPA的去除速率逐渐增大，在FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)时，降解效果最好，对BPA去除率一度达到99.1％，1h内平均值为97.8％，BPA几乎完全去除。氙灯模拟太阳光照射FeSe2的体系活化PMS产生强氧化性的自由基降解BPA有很好的去除效果。
实施例5：氙灯模拟太阳光照射不同浓度FeSe2活化PMS降解BPA
BPA的浓度为10mg/L，PMS用量为0.3g/L，改变FeSe2用量(0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，并用氙灯照射(100mW/cm2)，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。
在其他条件一定的情况下，在FeSe2浓度为0.1-0.4g/L时，随着FeSe2浓度的增加，对BPA的去除速率逐渐增大，随着FeSe2浓度继续增加到0.6g/L时，反应速率有所降低，在催化剂浓度为0.2g/L和0.4g/L，反应40分钟对BPA都能达到很好的去除效果，所以优先选择低浓度催化剂0.2g/L。在FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)时，对BPA去除率可以达到99.1％，1h内平均值为97.8％，BPA几乎完全去除。氙灯模拟太阳光照射FeSe2的体系活化PMS降解BPA有很好的去除效果。
实施例6：氙灯模拟太阳光照射FeSe2活化PMS降解BPA循环实验
BPA的浓度为10mg/L，洗涤干燥后的使用过的FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，并用氙灯照射(100mW/cm2)，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。
氙灯模拟太阳光照射实施例3实验后回收的FeSe2催化剂继续活化PMS降解BPA，5个循环之后对BPA的去除率仍为96.3％，对BPA几乎完全去除。催化剂具有很好的循环稳定性。
实施例7：氙灯模拟太阳光照射FeSe2活化PMS降解BPA的淬灭实验
BPA的浓度为10mg/L，洗涤干燥后的使用过的FeSe2催化剂和PMS用量浓度比为2:3(0.2g/L：0.3g/L)，温度为30℃。以一定速率机械搅拌，并用氙灯照射(100mW/cm2)，每10min取1mL混合液到含有1ml甲醇的试管中。降解前后BPA的浓度采用液相检测。实验加入不同的活性物质的淬灭剂，L-组氨酸1mM(对应活性物质为单线态氧)，对苯醌1mM(对应活性物质为超氧自由基)，甲醇100mM(对应活性物质为羟基自由基和硫酸根自由基)叔丁醇100mM(对应活性物质为羟基自由基)。
此催化体系的活性物质有单线态氧，超氧自由基，羟基自由基和硫酸根自由基，起最主要作用的是单线态氧。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法，其特征在于：
在光照条件下，向废水中投加催化剂FeSe2和PMS，以FeSe2活化的PMS降解水体中的污染物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：调节废水的温度和pH值；
步骤2：向废水中投加FeSe2和PMS，并保持搅拌；
步骤3：在光照条件下实现废水中污染物的降解过程。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
降解完成后，将催化剂FeSe2过滤清洗，并在清洗后放入烘箱中完全烘干，清洗烘干后的催化剂FeSe2可重复使用。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，废水的温度控制在30℃，pH值调节为7.0，机械搅拌使其受热均匀。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，催化剂FeSe2和PMS的浓度比为2:3。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
体系中催化剂FeSe2的浓度为0.2g/L，PMS的浓度为0.3g/L。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤3中，光照光源采用氙灯，光源的光强为100mW/cm2；降解时间为1h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
所述污染物为BPA。
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