CN114644853B - 一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨，由以下重量份数的原料制成：改性纳米碳酸钙30‑45份、水性树脂调墨油5‑10份、连接料5‑15份；改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20‑30份、硬脂酸5‑10份、山梨酸5‑15份和油酸酰胺5‑10份制成。本发明创新性地将硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺按一定比例复配成改性剂，然后利用湿法改性制得改性碳酸钙，制得的改性碳酸钙具有较低的吸油值和较好的光泽度、流动性和透明度，将其应用到冲淡墨中，能赋予冲淡墨更好的混溶性；本发明的冲淡墨可以有效改善油墨的墨性，具有较好的分散性，不团聚，体系稳定。

Description

一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨及制备方法
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，特别是一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨及制备方法。
背景技术
冲淡墨是一种用于调节基墨墨性的材料，一般作为油墨基料的填充，用于改善基墨的吸油值、透明度、流动性、光泽度和印刷性能。
纳米碳酸钙作为冲淡墨中的填料，除了起到一般油墨填料的作用外，与传统油墨填料相比，还具有稳定性好，光泽度高，不影响印刷油墨的干燥性能，适应性强等优点，可替代价格较高的胶质钙，以提高油墨的光泽度和亮度。但是由于纳米级的碳酸钙粒子较细，比表面积大，表面能极高，容易发生二次团聚，应用到油墨中效果大大降低，因此要对纳米碳酸钙的表面进行改性，降低其表面能，提高其在油墨中的应用效果。
公开号为CN103013227B的专利文献公开了一种具有高浓度碳酸钙的平版油墨及其制备方法，其技术中公开了一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨，由碳酸钙，颜料连接料A和颜料连接料B构成，技术本身的确有效抑制油墨光泽度、流动性等品质下降问题，进而降低生产成本。但其未对碳酸钙的品质作任何说明，也未对碳酸钙进行改性，若其同样采用纳米碳酸钙，在未对碳酸钙进行改性情况下，碳酸钙会发生二次团聚，应用到油墨中效果大大降低。
公开号为CN103436053A的文献公开了一种用于油墨填料的纳米碳酸钙制备方法。发明人单独采用脂肪醇醚磷酸酯作为表面处理剂对球形碳酸钙粒子进行表面处理。所得纳米碳酸钙形貌单一，粒度小，粒径分布窄，但填充油墨流动性及稳定性欠佳。
公开号为CN1400167A的文件公开了一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法。发明人先采用饱和脂肪酸钠盐对碳酸钙进行表面处理，然后加入一种水溶性二价金属盐，如CaCl2、MgCl2、BaCl2和MgSO4等。二价金属盐可增加碳酸钙粒子表面电荷，使粒子表面双电层更加稳定性，二价金属离子与脂肪酸成键，从而提高脂肪酸在粒子表面的吸附量和吸附强度。这样的表面处理可使纳米碳酸钙在油墨中具有更好的分散性，但并不能提高油墨的光泽度，对体系的稳定性作用也不大，混溶性较差。
综上所述，目前冲淡墨的制备技术难以满足填充油墨流动性、透明度、光泽度和混溶性等要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨，由以下重量份数的原料制成：改性纳米碳酸钙30-45份、水性树脂调墨油5-10份、连接料5-15份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20-30份、硬脂酸5-10份、山梨酸5-15份和油酸酰胺5-10份制成。
所述硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺的比例为1:1.5:2。
所述改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
(1)、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4％的纳米碳酸钙料浆。
(2)、制备改性剂溶液：取上述重量份数的硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺，并按照上述比例配制改性剂溶液。
(3)、改性：将步骤(1)中制备好的4％的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60-65℃，把步骤(2)中配置好的改性剂溶液加入纳米碳酸钙料浆溶液中，并开启搅拌，搅拌速度为60-70r/min，搅拌时间为30-35min，得改性纳米碳酸钙料浆。
(4)、抽滤：将步骤(3)中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤，取滤渣。
(5)、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1-2小时，得到改性纳米碳酸钙。
所述连接料由以下重量百分比的原料组成：树脂35-40份、桐油20-30份、豆油10-15份、大豆油酸甲酯20-30份、凝胶剂0.5-0.7份和2,6-二叔丁基-4-甲基酚0.1-0.3份。
所述树脂为甘油松香酯、松香改性二甲酚甘油酚醛树脂和松香改性醇酸树脂中的两种或两种以上的组合物。
一种制备如上所述的冲淡墨，步骤如下：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20-30min、搅拌温度为40-60℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得碳酸钙冲淡墨。
本发明的有益效果是：本发明创新性地将硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺按一定比例复配成改性剂，然后利用湿法改性制得改性碳酸钙，制得的改性碳酸钙具有较低的吸油值和较好的光泽度、流动性和透明度，将其应用到冲淡墨中，能赋予冲淡墨更好的混溶性；本发明的冲淡墨可以有效改善油墨的墨性，具有较好的分散性，不团聚，体系稳定。
具体实施方式
在本发明所有实施例中，关于温度和压力没有特别强调的，均为常温常压，关于设备使用没有特别说明的，均按常规设置来使用即可。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨，由以下重量份数的原料制成：改性纳米碳酸钙30-45份、水性树脂调墨油5-10份和连接料5-15份。
所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙(购自灵寿县源通矿产品加工厂)20-30份、硬脂酸(购自济南大晖化工科技有限公司)5-10份、山梨酸(购自济南铭威化工有限公司)10-20份和油酸酰胺(购自济南荣广化工有限公司)5-10份制成。所述硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺的比例为1:1.5:2。
硬脂酸常被单用作碳酸钙的改性剂，但在冲淡墨制备过程中，硬脂酸的用量受限，其最佳用量只能是4-5％(含溶剂)，因为当硬脂酸的用量超过4-5％时，其对碳酸钙的改性作用不明显，而当改性剂小于4-5％时，硬脂酸包覆纳米碳酸钙不完全，使其改性效果受限，因此需要复配其他改性剂去弥补硬脂酸的缺点。
申请人首次发现硬脂酸和山梨酸复配时，其吸油值相对更低，各项性能指标接近油墨钙。通过实验探究，结合本领域常用的改性剂(包括月桂酸、谷氨酸钠、油酸、硅烷偶联剂、松香皂和聚酰胺酸)，分别与硬脂酸复配，利用湿法改性制出改性纳米碳酸钙，得到实验数据如下表。
Figure BDA0003616507050000051
Figure BDA0003616507050000061
通过实验数据对比，硬脂酸配合山梨酸，并以1:1.5的比例复配时，吸油值较低，与油墨钙的各项指标接近，但光泽度较差。于是要在硬脂酸和山梨酸的基础上添加能够弥补光泽度的改性剂。
通过研究发现，油酸酰胺中的氨基能与调墨油树脂发生交联反应，而油酸酰胺中的脂肪链是疏水基，其能与改性纳米碳酸钙反应，使改性纳米碳酸钙由亲水疏油变为疏水亲油，调节其吸油值和光泽度，使其与油墨钙的指标接近，因此本发明在硬脂酸和山梨酸基础上加入油酸酰胺。而进一步发现，当硬脂酸：山梨酸：油酸酰胺＝1:1.5:2时，改性效果较好，改性后的纳米碳酸钙与油墨钙的指标接近。
Figure BDA0003616507050000062
所述改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
(1)、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4％的纳米碳酸钙料浆，放水中浸泡的目的是防止纳米碳酸钙二次团聚。
(2)、制备改性剂溶液：称取上述重量份数的硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺，并按照上述比例混合配制改性剂溶液，该步骤为简单混合，利用容器对上述材料进行混合即可。
(3)、改性：将步骤(1)中制备好的4％的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60-65℃，把步骤(2)中配置好的改性剂溶液加入纳米碳酸钙料浆溶液中，并开启搅拌，搅拌速度为60-70r/min，搅拌时间为30-35敏、，得改性纳米碳酸钙料浆。
(4)、抽滤：将步骤(3)中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤。
(5)、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1-2小时，得到改性纳米碳酸钙。
本发明通过湿法改性，直接将改性剂加入碳酸钙溶液中，通过搅拌使改性剂与纳米碳酸钙充分接触，然后通过抽滤和干燥得到改性纳米碳酸钙，相对于传统的干法改性，湿法的包覆效果更好，包覆更加均匀。
所述水性树脂调墨油是本发明中必不可少的材料，调墨油是用合成树脂与干性植物油及高沸点煤油等材料炼制调合而成，主要用于调整油墨的流动性，降低油墨的粘性。
所述连接料由以下重量百分比的原料组成：树脂35-40份、桐油(生产厂家不做限定，在市场上根据需求购买即可)20-30份、豆油(生产厂家不做限定，在市场上根据需求购买即可)10-15份、大豆油酸甲酯(购自尤尼威尔化学品(上海)有限公司生产的大豆油酸甲酯)20-30份、凝胶剂(选用惠州市恒英达科技有限公司生产)0.5-0.7份和2,6-二叔丁基-4-甲基酚(分子式C11H16O)0.1-0.3份。所述树脂为甘油松香酯、松香改性二甲酚甘油酚醛树脂和松香改性醇酸树脂中的两种或两种以上的组合物。优选松香改性二甲酚甘油酚醛树脂，松香廉价易溶于植物油，其主要成分是松香酸，松香酸值过高，软化点过低，因此易氧化且脆，通过甘油酯化，酸值大大降低，对颜料的润湿性提高，软化点低，光泽度好，采用上述原料制得的连接料能赋予本发明冲淡墨优异的混溶性。
所述大豆油酸甲酯的作用是与树脂相溶，增稠，增粘，保证冲淡墨的稳定性，同时也为了达到无VOC的效果。
对于植物油的选择，植物油是连接料的重要成分，常见用在油墨的植物油有：梓油、桐油、豆油、亚麻油、菜籽油、花生油等。在众多的植物油中，选择桐油和豆油配合应用的原因是：桐油的分子结构中含有共轭双键，干燥性和成膜性能优异，但由于其干燥过快，易引起晶化起皱，因此要选择氧化速度较慢的植物油与其配合使用。通过实验摸索发现，将豆油与桐油配合使用，配合比例为桐油比豆油为2比1，配合效果远优于其它植物油的单用或混合使用(不用亚麻油，提高经济性)。
所述2,6-二叔丁基-4-甲基酚(分子式C11H16O)用于延缓氧化聚合。作用机理是：2,6-二叔丁基-4-甲基酚易于自由基反应生成稳定的化合物，阻止了自由基链增长反应，延缓氧化过程，提高冲淡墨的稳定性。
一种制备如上所述的冲淡墨，步骤如下：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20-30min、搅拌温度为40-60℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得碳酸钙冲淡墨。
实施例1：改性纳米碳酸钙30份、水性树脂调墨油5份、连接料5份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20份、硬脂酸5份、山梨酸7.5份和油酸酰胺10份制成。
实施例1的改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
(1)、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4％的纳米碳酸钙料浆。
(2)、制备改性剂溶液：称取上述重量份数的硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺混合配制改性剂溶液。
(3)、改性：将步骤(1)中制备好的4％的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60℃，把步骤(2)中配置好的改性剂溶液加入纳米碳酸钙料浆溶液中，并开启搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为30min，得改性纳米碳酸钙料浆。
(4)、抽滤：将步骤(3)中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤。
(5)、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1小时，得到改性纳米碳酸钙。
实施例1的制备步骤：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20min、搅拌温度为40℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得实施例1。
实施例2：改性纳米碳酸钙30份、水性树脂调墨油5份、连接料5份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20份、硬脂酸5份。
实施例2的改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
(1)、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4％的纳米碳酸钙料浆。
(2)、改性：将步骤(1)中制备好的4％的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60℃，加入上述重量份数的硬脂酸，并开启搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为30min，得改性纳米碳酸钙料浆。
(3)、抽滤：将步骤(2)中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤。
(4)、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1小时，得到改性纳米碳酸钙。
实施例2的制备步骤：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20min、搅拌温度为40℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得实施例2。
实施例3：改性纳米碳酸钙30份、水性树脂调墨油5份、连接料5份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20份、硬脂酸5份和山梨酸7.5份制成。
实施例3的改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
(1)、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4％的纳米碳酸钙料浆。
(2)、制备改性剂溶液：称取上述重量份数的硬脂酸和山梨酸混合配制改性剂溶液。
(3)、改性：将步骤(1)中制备好的4％的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60℃，把步骤(2)中配置好的改性剂溶液加入纳米碳酸钙料浆溶液中，并开启搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为30min，得改性纳米碳酸钙料浆。
(4)、抽滤：将步骤(3)中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤。
(5)、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1小时，得到改性纳米碳酸钙。
实施例3的制备步骤：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20min、搅拌温度为40℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得实施例3。
实施例4：改性纳米碳酸钙30份、水性树脂调墨油5份、连接料5份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20份、硬脂酸5份、山梨酸7.5和油酸酰胺10份制成。
实施例4的改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：将上述重量份数的纳米碳酸钙、硬脂酸和油酸酰胺放入高速捏合机中，参数按照常规设置，制得改性剂粉末。
实施例4的制备步骤：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20min、搅拌温度为40℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得实施例4。
实施例1-4的表征测试结果如下表：
Figure BDA0003616507050000121
从以上数据对比可知，将硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺复配形成改性剂，然后采用湿法对纳米碳酸钙进行改性，所得的纳米碳酸钙的吸油值较低，具有较好的光泽度、流动性和透明度，所得冲淡墨的混溶性较好，可以有效改善油墨的墨性。
申请人还进一步发现，硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺的配比对冲淡墨的混溶性有一定影响，但还未形成详细的研究数据，根据现有的数据表明，随着油酸酰胺在改性剂中的比例升高，所得的冲淡墨的混溶性越好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种混溶性好的碳酸钙冲淡墨，其特征在于由以下重量份数的原料制成：改性纳米碳酸钙30-45份、水性树脂调墨油5-10份、连接料 5-15份；所述改性纳米碳酸钙由以下重量份数的原料制成：纳米碳酸钙20份、硬脂酸5份、山梨酸7.5份和油酸酰胺10份制成；
所述改性纳米碳酸钙的制备步骤如下：
（1）、制备料浆：将上述重量份数的纳米碳酸钙放入分散仪中分散，然后放入水中浸泡，制备质量浓度为4%的纳米碳酸钙料浆；
（2）、制备改性剂溶液：取上述重量份数的硬脂酸、山梨酸和油酸酰胺，并按照上述比例配制改性剂溶液；
（3）、改性：将步骤（1）中制备好的4%的纳米碳酸钙料浆转移至恒温水浴箱内加热，温度为60-65℃，把步骤（2）中配置好的改性剂溶液加入纳米碳酸钙料浆溶液中，并开启搅拌，搅拌速度为60-70r/min，搅拌时间为30-35min，得改性纳米碳酸钙料浆；
（4）、抽滤：将步骤（3）中改性后的纳米碳酸钙料浆放在真空抽滤机上进行抽滤,取滤渣；
（5）、干燥：把抽滤后的纳米碳酸钙放入真空干燥箱内，干燥1-2小时，得到改性纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的冲淡墨，其特征在于所述连接料由以下重量百分比的原料组成：树脂35-40份、桐油20-30份、豆油10-15份、大豆油酸甲酯20-30份、凝胶剂0.5-0.7份和2,6-二叔丁基-4-甲基酚0.1-0.3份。
3.根据权利要求2所述的冲淡墨，其特征在于所述树脂为甘油松香酯、松香改性二甲酚甘油酚醛树脂和松香改性醇酸树脂中的两种或两种以上的组合物。
4.一种制备如权利要求1-3任一所述的冲淡墨，其特征在于步骤如下：将上述重量份数的改性纳米碳酸钙、水性树脂调墨油和连接料加入搅拌机中进行混合搅拌，搅拌时间为20-30min、搅拌温度为40-60℃，然后将混合物用超声仪进行超声分散，分散后获得碳酸钙冲淡墨。
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