CN111909540A - 一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其先将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按比例混合溶解于去离子水中，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液；然后取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入共聚物溶液得到浆料B；接着将浆料B搅拌并且加热，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸得到浆料C；再将浆料C进行压滤、干燥、粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙。该改性纳米碳酸钙粒度分布均匀，用于制备油墨，可以得到高品质的油墨。

Description

一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法和应用。
背景技术
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，其粒度介于0.01~0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性和透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性和高干燥性，而且纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料，具有稳定性好，光泽度高，不影响印刷油墨的干燥性能．适应性强等优点。但是油墨用纳米碳酸钙的品质要求较高，要求所添加的纳米碳酸钙晶型和粒度合适，粒度分布均匀，否则将纳米碳酸钙作为填料生产得到的油墨在透明度、着色力、分散性以及光泽度等方面都达不到要求。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法和应用，获得粒度分布均匀的改性纳米碳酸钙，并且将改性纳米碳酸钙作为填料生产高品质的油墨。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按照质量比为（2～5）:1的比例混合溶解于去离子水中，然后搅拌并且加热至40～50℃恒温，加入氨水调节pH值为6～7，继续搅拌2～5h后加入去离子水稀释，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液，其中共聚物的质量分数为20～30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60～90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的共聚物溶液得到浆料B，浆料A与共聚物溶液的质量比为100:（2～5）；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55～65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，二氧化碳气流量为100～150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸在75～80℃的温度下搅拌1～2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:柠檬酸的质量比为100:（2～5）:（1～3）；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行压滤，将所得到的沉淀在95～100℃下干燥4～6h后粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙。
进一步的，所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为100～200r/min。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌的速度为300～400r/min。
进一步的，步骤（3）中所述磁场的磁感应强度为0.6～0.8T。
上述的油墨用的改性纳米碳酸钙可以应用于油墨的制备，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：松香改性酚醛树脂40～50份、改性纳米碳酸钙15～25份、异丙醇10～15份、蓖麻油10～15份、颜料5～10份、乙酸乙酯1～3份、聚乙烯吡咯烷酮1～3份、去离子水5～10份；
S2.将松香改性酚醛树脂、蓖麻油、异丙醇和水混合，加热至120～150℃恒温搅拌2～3h，然后降温至50～60℃，加入改性纳米碳酸钙、颜料、乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌1～2h得到混合物料；
S3.将步骤S2中得到的混合物料冷却至室温，然后投入研磨机中进行研磨，过10μm的滤膜后得到油墨产品。
进一步的，步骤S1中所述颜料为洋红、酞菁蓝B、联苯胺黄或色素炭黑中的任意一种。
进一步的，步骤S2中所述搅拌的速度为100～200r/min。
进一步的，步骤S2中的降温速度为30℃/h。严格控制降温冷却速度，保证油墨不会因为降温过快出现冷热不均匀，黏度上升现象，影响后续研磨效果。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明采用高纯度的氢氧化钙进行碳化反应制取纳米碳酸钙，在碳化过程中添加晶型控制剂并且外加磁场作用，该晶型控制剂是以环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠为原料聚合得到的共聚物，共聚物易附着碳酸钙微晶的周围，降低了这些微晶相互碰撞，减慢了碳酸钙在溶液中的结晶，并且在磁场的作用下碳酸钙晶体变得较为分散，有利于生成晶型更小的纳米碳酸钙晶体，然后在硬脂酸钙和柠檬酸的协同作用下，对纳米碳酸钙颗粒进行表面改性、包覆形成分子层，改善纳米碳酸钙的分散性，提高纳米碳酸钙与油墨的相容性，而且还能防止颗粒出现团聚现象。
2.本发明采用改性纳米碳酸钙作为填料，配合松香改性酚醛树脂、蓖麻油和聚乙烯吡咯烷酮共同作用，改善填料和颜料在油墨中的分散性能，也提高了油墨的光泽度和流动性，制备出分散性能好、光泽度以及流动性能优良的油墨。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按照质量比为2:1的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为200r/min的搅拌条件下加热至45℃恒温，加入氨水调节pH值为6.5，继续搅拌3h后加入去离子水稀释，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液，其中共聚物的质量分数为25%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为350r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的共聚物溶液得到浆料B，浆料A与共聚物溶液的质量比为100:4；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至60℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2h，二氧化碳气流量为120L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸在75℃的温度下搅拌1h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:柠檬酸的质量比为100:2:3；所述磁场的磁感应强度为0.8T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行压滤，将所得到的沉淀在95℃下干燥4h后粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙；所制备得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为112m2/g。
将本实施所述的油墨用的改性纳米碳酸钙应用于油墨的制备，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：松香改性酚醛树脂40份、改性纳米碳酸钙15份、异丙醇15份、蓖麻油12份、颜料5份、乙酸乙酯1份、聚乙烯吡咯烷酮2份、去离子水5份；所述颜料为洋红；
S2.将松香改性酚醛树脂、蓖麻油、异丙醇和水混合，加热至130℃恒温搅拌2h，然后降温至50℃，加入改性纳米碳酸钙、颜料、乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌1h得到混合物料；所述搅拌的速度为100r/min；
S3.将步骤S2中得到的混合物料按照30℃/h的降温速度冷却至室温，然后投入研磨机中进行研磨，过10μm的滤膜后得到油墨产品。
实施例2：
一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按照质量比为4:1的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为150r/min的搅拌条件下加热至40℃恒温，加入氨水调节pH值为7，继续搅拌2h后加入去离子水稀释，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液，其中共聚物的质量分数为20%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为300r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为85g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的共聚物溶液得到浆料B，浆料A与共聚物溶液的质量比为100:5；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2.5h，二氧化碳气流量为150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸在78℃的温度下搅拌1.5h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:柠檬酸的质量比为100:3:2；所述磁场的磁感应强度为0.7T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行压滤，将所得到的沉淀在98℃下干燥5h后粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙；所制备得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为110m2/g。
将本实施所述的油墨用的改性纳米碳酸钙应用于油墨的制备，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：松香改性酚醛树脂45份、改性纳米碳酸钙20份、异丙醇10份、蓖麻油10份、颜料8份、乙酸乙酯2份、聚乙烯吡咯烷酮1份、去离子水8份；所述颜料为酞菁蓝B；
S2.将松香改性酚醛树脂、蓖麻油、异丙醇和水混合，加热至120℃恒温搅拌2.5h，然后降温至55℃，加入改性纳米碳酸钙、颜料、乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌1.5h得到混合物料；所述搅拌的速度为150r/min；
S3.将步骤S2中得到的混合物料按照30℃/h的降温速度冷却至室温，然后投入研磨机中进行研磨，过10μm的滤膜后得到油墨产品。
实施例3：
一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按照质量比为5:1的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为200r/min的搅拌条件下加热至50℃恒温，加入氨水调节pH值为6，继续搅拌5h后加入去离子水稀释，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液，其中共聚物的质量分数为30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为400r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的共聚物溶液得到浆料B，浆料A与共聚物溶液的质量比为100:2；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应3h，二氧化碳气流量为100L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸在80℃的温度下搅拌2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:柠檬酸的质量比为100:5:1；所述磁场的磁感应强度为0.6T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行压滤，将所得到的沉淀在100℃下干燥6h后粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙；所制备得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为109m2/g。
将本实施所述的油墨用的改性纳米碳酸钙应用于油墨的制备，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：松香改性酚醛树脂50份、改性纳米碳酸钙25份、异丙醇12份、蓖麻油15份、颜料10份、乙酸乙酯3份、聚乙烯吡咯烷酮3份、去离子水10份；所述颜料为色素炭黑；
S2.将松香改性酚醛树脂、蓖麻油、异丙醇和水混合，加热至150℃恒温搅拌3h，然后降温至60℃，加入改性纳米碳酸钙、颜料、乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌2h得到混合物料；所述搅拌的速度为200r/min；
S3.将步骤S2中得到的混合物料按照30℃/h的降温速度冷却至室温，然后投入研磨机中进行研磨，过10μm的滤膜后得到油墨产品。
实验例：
按照QB-T 2624-2012 单张纸胶印油墨中所述方法测试实施例1～3中所制备得到的油墨的流动度、黏性、着色力、流动值、光泽，测试结果见表1。
表1 实施例1～3中所制备得到的油墨的测试结果
Figure 654568DEST_PATH_IMAGE002
有上述测试结果可见，实施例1～3所制备得到的油墨符合QB-T 2624-2012 中单张纸胶印油墨的标准，并且具有良好的光泽和流动性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将环氧琥珀酸与苯乙烯磺酸钠按照质量比为（2～5）:1的比例混合溶解于去离子水中，然后搅拌并且加热至40～50℃恒温，加入氨水调节pH值为6～7，继续搅拌2～5h后加入去离子水稀释，得到环氧琥珀酸和苯乙烯磺酸钠的共聚物溶液，其中共聚物的质量分数为20～30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60～90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的共聚物溶液得到浆料B，浆料A与共聚物溶液的质量比为100:（2～5）；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55～65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，二氧化碳气流量为100～150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙和柠檬酸在75～80℃的温度下搅拌1～2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:柠檬酸的质量比为100:（2～5）:（1～3）；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行压滤，将所得到的沉淀在95～100℃下干燥4～6h后粉碎，即得到油墨用的改性纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上。
3.根据权利要求1所述的油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的速度为100～200r/min。
4.根据权利要求1所述的油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌的速度为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的油墨用的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述磁场的磁感应强度为0.6～0.8T。
6.一种油墨的制备方法，其特征在于：将如权利要求1～5中所述的油墨用的改性纳米碳酸钙用于制备油墨，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：松香改性酚醛树脂40～50份、油墨用的改性纳米碳酸钙15～25份、异丙醇10～15份、蓖麻油10～15份、颜料5～10份、乙酸乙酯1～3份、聚乙烯吡咯烷酮1～3份、去离子水5～10份；
S2.将松香改性酚醛树脂、蓖麻油、异丙醇和水混合，加热至120～150℃恒温搅拌2～3h，然后降温至50～60℃，加入油墨用的改性纳米碳酸钙、颜料、乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌1～2h得到混合物料；
S3.将步骤S2中得到的混合物料冷却至室温，然后投入研磨机中进行研磨，过10μm的滤膜后得到油墨产品。
7.根据权利要求6所述的油墨的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述颜料为洋红、酞菁蓝B、联苯胺黄或色素炭黑中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的油墨的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述搅拌的速度为100～200r/min。
9.根据权利要求6所述的油墨的制备方法，其特征在于：步骤S2中的降温速度为30℃/h。
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