CN111960453A - 一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其先将高纯度纳米氧化钙与去离子水搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着加入去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至50～60℃后恒温搅拌20～30min得到浆料C；然后在搅拌条件下向浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，在通入二氧化碳10～15min后加入硬脂酸钙继续碳化得到浆料D；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠继续搅拌得到浆料E；接着将浆料E进行压滤，将沉淀干燥、粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。本发明制备得到的纳米碳酸钙具有亲水亲油、分散性好的特点。

Description

一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。纳米碳酸钙可作为颜料填充剂，具有细腻、均匀、白度高、光学性能好等优点，其还具有空间位阻效应，在涂料中添加纳米碳酸钙大大改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用，而且使用纳米碳酸钙部分取代钛白粉，降低了成本。但是纳米碳酸钙粒径小，具有较高的比表面积与表面能，与高分子聚合物相容性不足，存在涂料中分散性差的缺陷，现有技术通常是对纳米碳酸钙进行改性获得亲油疏水性能，但是改性后的纳米碳酸钙却不适合在水性涂料中添加，阻碍了纳米碳酸钙在水性涂料领域的应用。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，得到一种具有亲水亲油、分散性好的纳米碳酸钙。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料A中加入（13～15）倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至50～60℃后恒温搅拌20～30min得到浆料C；所述浆料B:果糖:半乳糖的质量比为100:（3～5）:1；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）中得到的浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，并且加入氨水调节pH值为9～10，碳化温度为85～95℃，二氧化碳通入流量为100～150L/h，在通入二氧化碳10～15min后加入硬脂酸钙继续碳化75～100min得到浆料D，所述硬脂酸钙与浆料C的质量比为100:（3～5）；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠，在80℃的温度下继续搅拌2～3h得到浆料E，所述浆料D:多羟基脂肪酸酰胺:十六烷基苯磺酸钠的质量比为100:（1～3）:1；
（3）将步骤（2）中得到的浆料E进行压滤，将沉淀在60℃下干燥4～6h后粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。
进一步的，步骤（1）中所述高纯度纳米氧化钙的纯度为 99.5%以上，粒径为10～100nm。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌混合的时间为12～24h，搅拌的速度为100～200r/min。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌的速度为300～400r/min。
进一步的，步骤（3）中所述压滤为两级压滤，先将浆料E在压力为0.3MPa下进行一级压滤，然后在压力为0.5～0.6MPa下进行二级压滤，得到的沉淀的含水量为15～20%。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明采用果糖和半乳糖按比例配制得到晶型控制剂，利用果糖和半乳糖所固有的单糖残基种类、连接位置和糖苷键，形成具有特殊的构象、分子质量以及链内或链间形成氢键的二级结构的模板，在碳酸钙的碳化过程中加入上述模板，利用果糖和半乳糖的羟基和钙离子间的静电作用、碳酸钙晶体和模板间的几何晶格匹配、立体化学互补以及在特定界面的分子识别效应，使得碳酸钙生成晶型更小的纳米碳酸钙结晶。
2.本发明采用硬脂酸钙和氨水的作用调节纳米碳酸钙颗粒的形貌，并且对纳米碳酸钙颗粒进行表面改性、包覆形成分子层，改善分散性，提高纳米碳酸钙的亲油性，然后还添加了多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠对纳米碳酸钙进行表面改性，提高纳米碳酸钙的亲水性能，得到具有亲水亲油、分散性好，与基料结合性好的纳米碳酸钙。
3.本发明严格控制参与碳化反应的浆料的pH值，调节溶液中碳酸根浓度，控制结晶溶液的过饱和度，防止碳酸钙结晶速度过快，影响碳酸钙晶体形成，同时控制碳化温度和二氧化碳流量，提升二氧化碳的扩散速度，提升碳酸钙的溶解度，使二氧化碳和氢氧化钙在水中的溶解度相对减小，降低碳酸钙溶液过饱和度且不利于新晶核的形成，从而有利于生成晶型更小的碳酸钙结晶。
4.本发明工艺简单，易于操控，适合规模化、自动化、工业化生产纳米碳酸钙产品。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:3的比例在速度为100r/min的搅拌条件下混合搅拌12h得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料A中加入14倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至55℃后恒温搅拌25min得到浆料C；所述浆料B:果糖:半乳糖的质量比为100:4:1；所述高纯度纳米氧化钙的纯度为 99.5%以上，粒径为10～100nm；
（2）在速度为350r/min的搅拌条件下向步骤（1）中得到的浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，并且加入氨水调节pH值为9.5，碳化温度为90℃，二氧化碳通入流量为150L/h，在通入二氧化碳15min后加入硬脂酸钙继续碳化90min得到浆料D，所述硬脂酸钙与浆料C的质量比为100:3；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠，在80℃的温度下继续搅拌2h得到浆料E，所述浆料D:多羟基脂肪酸酰胺:十六烷基苯磺酸钠的质量比为100:1:1；
（3）将步骤（2）中得到的浆料E进行压滤，先将浆料E在压力为0.3MPa下进行一级压滤，然后在压力为0.5MPa下进行二级压滤，得到的沉淀的含水量为15%，将沉淀在60℃下干燥4h后粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。
按照本实施例所述方法制备得到的纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为110m2/g。
实施例2：
一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:4的比例在速度为150r/min的搅拌条件下混合搅拌18h得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料A中加入13倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至60℃后恒温搅拌20min得到浆料C；所述浆料B:果糖:半乳糖的质量比为100:3:1；所述高纯度纳米氧化钙的纯度为 99.5%以上，粒径为10～100nm；
（2）在速度为300r/min的搅拌条件下向步骤（1）中得到的浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，并且加入氨水调节pH值为9，碳化温度为85℃，二氧化碳通入流量为120L/h，在通入二氧化碳12min后加入硬脂酸钙继续碳化75min得到浆料D，所述硬脂酸钙与浆料C的质量比为100:4；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠，在80℃的温度下继续搅拌2.5h得到浆料E，所述浆料D:多羟基脂肪酸酰胺:十六烷基苯磺酸钠的质量比为100:2:1；
（3）将步骤（2）中得到的浆料E进行压滤，先将浆料E在压力为0.3MPa下进行一级压滤，然后在压力为0.55MPa下进行二级压滤，得到的沉淀的含水量为15%，将沉淀在60℃下干燥5h后粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。
按照本实施例所述方法制备得到的纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为109m2/g。
实施例3：
一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:5的比例在速度为200r/min的搅拌条件下混合搅拌24h得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料A中加入15倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至50℃后恒温搅拌30min得到浆料C；所述浆料B:果糖:半乳糖的质量比为100:5:1；所述高纯度纳米氧化钙的纯度为 99.5%以上，粒径为10～100nm；
（2）在速度为400r/min的搅拌条件下向步骤（1）中得到的浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，并且加入氨水调节pH值为10，碳化温度为95℃，二氧化碳通入流量为100L/h，在通入二氧化碳10min后加入硬脂酸钙继续碳化100min得到浆料D，所述硬脂酸钙与浆料C的质量比为100:5；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠，在80℃的温度下继续搅拌3h得到浆料E，所述浆料D:多羟基脂肪酸酰胺:十六烷基苯磺酸钠的质量比为100:3:1；
（3）将步骤（2）中得到的浆料E进行压滤，先将浆料E在压力为0.3MPa下进行一级压滤，然后在压力为0.6MPa下进行二级压滤，得到的沉淀的含水量为15～20%，将沉淀在60℃下干燥6h后粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。
按照本实施例所述方法制备得到的纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为110m2/g。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料A中加入（13～15）倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入果糖和半乳糖，加热至50～60℃后恒温搅拌20～30min得到浆料C；所述浆料B:果糖:半乳糖的质量比为100:（3～5）:1；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）中得到的浆料C中通入二氧化碳进行碳化反应，并且加入氨水调节pH值为9～10，碳化温度为85～95℃，二氧化碳通入流量为100～150L/h，在通入二氧化碳10～15min后加入硬脂酸钙继续碳化75～100min得到浆料D，所述硬脂酸钙与浆料C的质量比为100:（3～5）；然后向浆料D中加入多羟基脂肪酸酰胺和十六烷基苯磺酸钠，在80℃的温度下继续搅拌2～3h得到浆料E，所述浆料D:多羟基脂肪酸酰胺:十六烷基苯磺酸钠的质量比为100:（1～3）:1；
（3）将步骤（2）中得到的浆料E进行压滤，将沉淀在60℃下干燥4～6h后粉碎，即得到水性涂料用的纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述高纯度纳米氧化钙的纯度为 99.5%以上，粒径为10～100nm。
3.根据权利要求1所述的水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌混合的时间为12～24h，搅拌的速度为100～200r/min。
4.根据权利要求1所述的水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌的速度为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的水性涂料用的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述压滤为两级压滤，先将浆料E在压力为0.3MPa下进行一级压滤，然后在压力为0.5～0.6MPa下进行二级压滤，得到的沉淀的含水量为15～20%。
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