CN114639870B - 一种锂离子电池的电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池的电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池的电解液和锂离子电池。为了解决锂离子电池的电解液及锂离子电池高温循环性能及高温搁置性能不好的问题，本发明采用一种锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括耐高温型添加剂，所述耐高温型添加剂为含乙烯基的丙二酸硼酸锂盐衍生物。本发明的锂离子电池电解液具有优异的耐高温性能，使用其制备的锂离子电池不仅常温循环性能好，而且高温下也具备良好的循环性能以及搁置性能，因此使用寿命长，储存性能优，应用前景广阔。

Description

一种锂离子电池的电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池的电解液及锂离子电池。
背景技术
新能源技术的不断革新为可持续的经济发展提供了强有力的动力，其中锂离子电池因能量密度高、循环性能好、安全可靠性高以及环境适应性强等优点，成为了新能源技术的代表，被广泛应用到各种移动工具、汽车、设备驱动及储能等领域。
近年来，虽然工业现代化进程不断加速，但温室气体总体排放量依然可观，这种现象造成的直接后果就是全球年平均气温持续走高，我国夏季最高气温达到38℃以上，地面温度甚至可以超过40℃；随着新能源汽车销量的不断攀升，全国各地陆续出现新能源汽车自燃事故，而自燃的主要原因在于锂离子电池的耐高温性能不佳，给大众的生命财产安全造成极大的影响；因此环境温度的逐渐恶化给锂离子电池的应用带来严峻的挑战。
影响电池的高温性能的重要因素之一就是电解液。高温下电池中正极一侧发生金属离子溶出和释氧现象，造成电解液的氧化还原分解反应产生大量的气体，极大的影响了电池的安全性能，加入耐高温型添加剂可以改善电池高温性能，如草酸硼酸锂等，由于其具有较高的还原电位，与电解液先后在负极发生还原反应，可以形成较为致密且有一定机械强度的SEI膜，因此可以一定程度的提高电池的高温性能，但一方面其形成的SEI膜中有机成分较少，无法使此SEI膜获得良好的延伸性，所以在由反复的充放电引起的SEI膜膨胀收缩过程中，SEI膜容易发生破裂，引起电解液的持续分解，另一方面其形成的SEI膜膜阻抗较大，引起循环效率的逐渐降低。
专利CN110010969A公开了一种高电压宽温锂离子电池电解液，通过在溶剂中加入复合锂盐(LiPF6和二氟丙二酸硼酸锂的烷基衍生物)和其他添加剂，可以改善锂离子电池电解液在宽温(-30℃-60℃)下的电化学性能，但该专利只公开45℃条件下电池的循环性能，并没有公开45℃以上电池的循环性能，且没有对电池的搁置性能进行研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高温性能良好的锂离子电池电解液，以提高锂离子电池在高温下的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一方面提供了一种锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括耐高温型添加剂，所述耐高温型添加剂为含乙烯基的丙二酸硼酸锂盐衍生物，所述含乙烯基的丙二酸硼酸锂衍生物结构如通式A和/或B所示。
Figure BDA0002836507940000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5独立地选自H、卤素原子、未被取代或氟原子取代的碳原子数为1～3的烷基、碳原子数为1～3的烷氧基、或氰基。
优选地，所述耐高温型添加剂为双(乙烯基丙二酸)硼酸锂(LiBMB-A)和/或2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂(LiBMB-B)，其结构式分别如下所示：
Figure BDA0002836507940000022
进一步优选地，所述耐高温型的添加剂的投料质量占所述电解液总质量的0.1～8％。
本发明中，优选双(乙烯基丙二酸)硼酸锂(LiBMB-A)和2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂(LiBMB-B)联用。
更进一步优选地，所述双(乙烯基丙二酸)硼酸锂(LiBMB-A)的投料质量占所述电解液总质量的0.1～3％，进一步优选为1～2％。
所述双(乙烯基丙二酸)硼酸锂可通过本领域现有常规方式制备或通过以下制备方法获得：将乙醇钠加入到丙二酸二乙酯中，在70℃条件下回流搅拌2h后，加入乙烯基氯，继续反应2天，旋蒸除去溶剂，得到2-乙烯基丙二酸二乙酯。将氢氧化钠的乙醇溶液加入三口瓶中，逐步加入2-乙烯基丙二酸二乙酯，搅拌反应4h。反应完成后，用浓盐酸酸化至pH为1左右，用乙腈萃取。收集有机相，旋蒸除去乙腈，得到产物2-乙烯基丙二酸。将2-乙烯基丙二酸、三甲基氯硅烷、1,2-二氯乙烷加入到三口瓶中，80℃冷凝回流，搅拌24h。反应完成后60℃旋蒸除去溶剂，得到淡黄色液体产物1。将四甲基硼酸锂(LiB(OCH3)4)和产物1加入到乙腈中，50℃回流反应24h，旋蒸除去溶剂，在85℃真空条件下干燥12h，得到双(乙烯基丙二酸)硼酸锂，产品为白色粉末状固体。
更进一步优选地，所述2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂(LiBMB-B)的投料量占电解液总质量的0.1-5％，进一步优选为1～3％。
所述2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂可通过本领域现有常规方式制备或通过以下制备方法获得：将乙醇钠加入到丙二酸二乙酯中，在70℃条件下回流搅拌2h后，加入乙烯基氯，继续反应2天，旋蒸除去溶剂，得到2-乙烯基丙二酸二乙酯。将氢氧化钠的乙醇溶液加入三口瓶中，逐步加入2-乙烯基丙二酸二乙酯，搅拌反应4h。反应完成后，用浓盐酸酸化至pH为1左右，用乙腈萃取。收集有机相，旋蒸除去乙腈，得到产物2-乙烯基丙二酸。室温下，将2-乙烯基丙二酸溶于1,2-二氯乙烷中，缓慢滴加三甲基氯硅烷，65℃反应48h，减压蒸馏得到2-乙烯基丙二酸二(三甲基硅烷)酯，用乙腈稀释后缓慢滴加至四氟硼酸锂-乙腈溶液中，通N2，50～55℃反应1.5天，除去乙腈后真空干燥得到产物2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂。
优选地，所述电解液还包括功能添加剂，所述功能添加剂为硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)中的至少一种；优选地至少两种。
根据一种具体且优选实施方式，所述功能添加剂为硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)联合使用。
进一步优选地，所述功能添加剂的投料质量占所述电解液总质量的0.1～8％。
更进一步优选地，所述硫酸乙烯酯(DTD)的投料质量占所述电解液总质量的0.5～3％。
更进一步优选地，所述三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)的投料质量占所述电解液总质量的0.1～2％。
更进一步优选地，所述二氟磷酸锂(LiPO2F2)的投料质量占所述电解液重质量的1～3％。
优选地，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯及丁酸乙酯中的至少两种。
进一步优选地，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的混合物。
优选地，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiTFSI、LiFSI中的一种或多种。
优选地，所述锂盐在所述电解液中的浓度为0.5～1.6mol/L，进一步优选为0.5～1mol/L。
本发明第二方面提供一种锂离子电池，包括正极、隔膜、负极、电解液，所述电解液为所述的电解液；所述正极包括正极活性物质，所述正极活性物质为LiCoO2、LiNixCoyMn1-x- yO2、LiNixCoyAl1-x-yO2的一种，x≥0，y≥0，0≤x+y≤1；所述负极包括负极活性物质，所述负极活性物质为石墨和/或硅材料。
本发明中，锂离子电池的电芯制作方式为卷绕或叠片。
根据一种具体实施方式，所述的锂离子电池为MCN523石墨电池。
一、本发明所使用的耐高温型添加剂双(乙烯基丙二酸)硼酸锂(LiBMB-A)和2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂(LiBMB-B)不仅具有与草酸硼酸锂相似的性质，即相似的电导率和还原电位，而且其结构中含有碳碳双键，使其在负极发生还原分解的同时相互交联，进而形成更致密且延展性更强的SEI膜，缓解在高温或者大倍率充放电过程中SEI因收缩膨胀带来的碎裂，改善高温循环性能和高温搁置性能。
二、功能添加剂硫酸乙烯酯(DTD)在电解液中能与耐高温型添加剂双(乙烯基丙二酸)硼酸锂(LiBMB-A)和/或2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂(LiBMB-B)一起协同作用，形成更稳定的SEI同时，进一步提高电池的循环稳定性，且硫酸乙烯酯(DTD)的加入还可以降低SEI膜的阻抗，提高电池的充放电效率；三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)是优良的正极成膜添加剂，其结构中的硼元素更容易与电解液中的PF6 -、F-结合，抑制LiPF6的分解(尤其是高温下LiPF6的分解)及LiF的形成，减少分解产物HF和LiF对正极材料的溶解破坏和覆盖，降低电解液中的水分，从而保护正极；二氟磷酸锂(LiPO2F2)可以参与到负极SEI膜的形成过程中，降低SEI膜的阻抗，同时二氟磷酸锂可以在化成过程中提供部分的锂，以此提高电池的循环效率。
三、本发明将耐高温型添加剂与溶剂、锂盐以及硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)和二氟磷酸锂(LiPO2F2)等功能添加剂经过合适的配比后，既能发挥各自的优点又能相互抑制各自的缺点，通过它们相互之间的协同作用，使得本发明电解液在高温条件下性能优异，从而具有良好的应用前景。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的锂离子电池电解液具有优异的耐高温性能，使用其制备的锂离子电池不仅常温循环性能好，而且高温下也具备良好的循环性能以及搁置性能，因此使用寿命长，储存性能优，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
在充满氩气(水、氧含量均小于0.1ppm)的手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)以3:3:4的体积混合，在混合溶液中加入0.8mol/L的LiPF6，搅拌均匀后得到基础电解液(Base)。取99.5份上述基础电解液(Base)，加入0.5份LiBMB-A得到实施例1的电解液。
将正极片、隔膜和负极片采用卷绕或叠片方式制成电芯，并将电芯装入电池壳体内，注入本实施例中的锂离子电池电解液，继而按常规操作进行化成、抽气、二封、定容得到最终的锂离子电池。其中正极为NCM523，负极为石墨，电芯设计容量为3900mAh。
对比例1：
与实施例1不同之处在于，取100份基础电解液(Base)作为对比例1的电解液。
实施例2～23及对比例2～4：
实施例2～23及对比例2～4中，除了基础电解液(Base)和电解液添加剂成分组成配比按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例1-23与对比例1-4的电解液各成分重量份数
基础电解液(BASE) LiBMB-A LiBMB-B TMSB DTD LiPO2F2 LiBOB
实施例1 99.5 0.5
实施例2 99 1
实施例3 98 2
实施例4 97 3
实施例5 99.5 0.5
实施例6 99 1
实施例7 98 2
实施例8 97 3
实施例9 95 5
实施例10 96.5 1 0.5 2
实施例11 96.5 1 0.5 2
实施例12 95 1 2 2
实施例13 94.5 1 0.5 2 2
实施例14 94 1 1 3 1
实施例15 93.5 1 0.5 2 3
实施例16 94.2 1 2 0.8 2
实施例17 95.5 2 0.5 2
实施例18 95.5 2 0.5 2
实施例19 93.5 2 0.5 2 2
实施例20 92.5 1 2 0.5 2 2
实施例21 92 1 2 1 3 1
实施例22 93 1 2 2 2
实施例23 94.2 1 2 2 0.8
对比例1 100
对比例2 99 1
对比例3 95.5 0.5 2 2
对比例4 94.5 0.5 2 2 1
对上述各实施例和对比例制得的锂离子电池进行性能测试，测试项目及方法如下：
常温性能测试：常温条件下，1.0C倍率充电，1.0C倍率放电，电压范围2.75-4.35V。
常温循环容量保持率＝常温500周放电容量/常温首周放电容量*100％。
50℃高温性能测试：50℃下，1.0C倍率充电，1.0C倍率放电，电压范围2.75-4.35V。
高温循环容量保持率＝高温500周放电容量/高温首周放电容量*100％。
85℃4h高温搁置产气性能：将电池1.0C倍率常温充放电一周，记下放电容量为C1，然后再1.0C倍率充电至4.35V，用排水法测试搁置前电池体积V1，在烘箱中85℃条件下高温搁置4h后，取出电池冷却至室温，再用排水法测试搁置后电池体积V2。
搁置体积变化ΔV：ΔV＝V2-V1。
相关测试结果见表2：
表2
循环次数 常温循环容量保持率 高温循环容量保持 高温产气体积变化(ΔV/ml)
实施例1 500 80.74％ 71.08％ 4.7
实施例2 500 82.15％ 73.35％ 4.3
实施例3 500 82.03％ 75.16％ 4.5
实施例4 500 81.62％ 74.68％ 5.2
实施例5 500 80.96％ 70.63％ 4.5
实施例6 500 81.53％ 74.54％ 4.2
实施例7 500 83.21％ 73.36％ 4.0
实施例8 500 82.84％ 72.41％ 4.3
实施例9 500 82.19％ 70.95％ 4.8
实施例10 500 93.32％ 90.09％ 3.0
实施例11 500 92.75％ 90.46％ 2.8
实施例12 500 94.36％ 90.75％ 3.2
实施例13 500 97.52％ 93.10％ 1.1
实施例14 500 95.43％ 91.59％ 1.3
实施例15 500 96.61％ 92.28％ 1.5
实施例16 500 94.93％ 91.05％ 1.2
实施例17 500 93.45％ 90.12％ 2.9
实施例18 500 93.57％ 90.26％ 2.7
实施例19 500 97.96％ 93.85％ 0.9
实施例20 500 97.67％ 93.56％ 1.0
实施例21 500 97.35％ 93.10％ 1.1
实施例22 500 97.01％ 92.97％ 1.2
实施例23 500 97.24％ 93.00％ 1.3
对比例1 500 60.76％ 52.62％ 10.4
对比例2 500 78.38％ 70.14％ 5.3
对比例3 500 88.78％ 87.18％ 3.2
对比例4 500 89.25％ 90.03％ 3.4
从上表中数据可以看出：针对NCM523/石墨高电压4.35V电池体系，相对于电解液基础配方(对比例1)和只加入常规添加剂LiBOB的配方(对比例2)，只加入耐高温型添加剂LiBMB-A或LiBMB-B的电解液配方会对电池的常温循环、高温循环和高温搁置性能有一定程度的改善，这是由于LiBMB-A和LiBMB-B除了有LiBOB的结构和性能外，在其结构中还存在乙烯基团，当LiBMB-A和LiBMB-B在正负极发生氧化还原反应形成SEI膜时，形成的膜组分通过碳碳双键发生交联和聚合，从而提升SEI膜的韧性和延展性，缓解在高温或者大倍率充放电过程中SEI因收缩膨胀带来的碎裂，改善高温循环性能和高温搁置性能。本发明中耐高温型添加剂LiBMB-A和LiBMB-B添加量分别优选占电解液总质量的0.1～3％和0.1～5％之间，从实施列1-9可以看出，最优选的LiBMB-A和LiBMB-B的添加量分别为1％和2％，如果添加量过少耐高温添加剂的性能不能完全发挥，添加量过大则会增大电池阻抗从而引起循环性能下降，因此耐高温添加量存在最优值。
通过选取功能添加剂TMSB、DTD和LiPO2F2中的至少两种并且控制其添加量，配合本发明的耐高温型添加剂可以保证锂离子电池在高温条件下良好的工作，当三种功能添加剂同时添加时锂离子电池的性能达到最佳。
通过上述实施例和对比例实验可以发现，采用本发明的电解液的三元正极材料电池能够在三元高电压体系中正常工作，并抑制了电池在高温环境中的产气量，有效降低了电池的膨胀程度，对电池的高温循环和搁置性能有较好的改善作用。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于：所述添加剂包括耐高温型添加剂，所述耐高温型添加剂为含乙烯基的丙二酸硼酸锂盐衍生物，所述含乙烯基的丙二酸硼酸锂盐衍生物结构如通式A和/或B所示
Figure FDA0004080324730000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5独立地选自H、卤素原子、未被取代或氟原子取代的碳原子数为1～3的烷基、碳原子数为1～3的烷氧基或氰基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述耐高温型添加剂的投料质量占所述电解液总质量的0.1～8％。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述耐高温型添加剂为双(乙烯基丙二酸)硼酸锂和/或2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂，其结构式分别如下所示：
Figure FDA0004080324730000012
4.根据权利要求3所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述双(乙烯基丙二酸)硼酸锂的投料质量占所述电解液总质量的0.1～3％，所述2-乙烯基丙二酸二氟硼酸锂的投料量占电解液总质量的0.1～5％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述电解液还包括功能添加剂，所述功能添加剂为硫酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、二氟磷酸锂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述功能添加剂的投料质量占所述电解液总质量的0.1～8％。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述硫酸乙烯酯的投料质量占所述电解液总质量的0.5～3％，所述三(三甲基硅烷)硼酸酯的投料质量占所述电解液总质量的0.1～2％，所述二氟磷酸锂的投料质量占所述电解液重质量的1～3％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯及丁酸乙酯中的至少两种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiTFSI、LiFSI中的一种或多种；所述锂盐在所述电解液中的浓度为0.5～1.6mol/L。
10.一种锂离子电池，包括正极、隔膜、负极、电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1至9中任一项所述的电解液；所述正极包括正极活性物质，所述正极活性物质为LiCoO2、LiNixCoyMn1-x-yO2、LiNixCoyAl1-x-yO2的一种，x≥0，y≥0，0≤x+y≤1；所述负极包括负极活性物质，所述负极活性物质为石墨和/或硅材料。
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