CN114636768B - 一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法 - Google Patents

一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，采用高效液相色谱仪结合柱后衍生仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，解决了不能采用荧光检测器检测噻虫嗪的问题，节约了仪器采购成本，本发明中使用液相色谱仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，鲜茉莉花及茉莉花干的方法定量限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg，低于国家标准GB 23200.39中采用高效液相色谱‑质谱法的定量限(0.010mg/kg)。

Description

一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法
【技术领域】
本发明涉及花卉农药残留检测技术领域，具体涉及一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法。
【背景技术】
茉莉花为木犀科植物茉莉花Jasminum sambac(L.)Aiton的干燥花蕾及初开的花，主要分布于广西横县、四川犍为、福建福州、云南元江，其中广西横县目前为全国最大的茉莉花栽培基地，其花蕾为著名的花茶原料及重要的香精原料。随着横县茉莉花产业的发展，对茉莉花的精深加工，已开发出茉莉花浸膏、茉莉花净油、茉莉花精油、茉莉花纯露、茉莉鲜花饼、糕点等日化产品及食品。茉莉花易受虫害，在其种植生产过程中避免不了使用农药抗病，当农化产品滥用，误用时，易造成茉莉花及其产品的质量安全危害。
噻虫嗪，又名阿克泰，是1991年由瑞士诺华公司开发的高效、低毒、杀虫广谱的第二代新烟碱类杀虫剂，噻虫嗪具有触杀、胃毒、内吸活性，还具有杀虫谱广、活性高、作用速度快、持续时间长等特点。噻虫嗪对鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、粉虱、飞虱类、叶蝉、马铃薯甲虫、跳蚤甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫，且与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。此外噻虫嗪还具有生长调节剂的功能，可以激活植物抗性蛋白，使植物的茎和根牢固，提高产量。噻虫嗪目前已在多种蔬菜、水果、茶树、花卉等49种作物上登记使用。
目前噻虫嗪的检测仪器主要使用高效液相色谱仪、高效液相色谱-质谱仪、气相色谱仪、气相色谱-串联质谱仪。高效液相色谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪需使用较为昂贵的质谱仪，成本高。采用高效液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法分析农药残留时均存在一定的基质效应，基质效应的存在影响了结果的准确性，常常会使分析值偏离其真值。高效液相色谱-紫外检测器灵敏度低、易受干扰，不适合痕量噻虫嗪的检测。荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点，其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱-质谱仪检出浓度相当。
目前无采用荧光检测器检测噻虫嗪的方法，噻虫嗪本身不具备荧光特性，需建立一种衍生化方法使其能使用荧光检测器进行检测。
【发明内容】
荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点。其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱-质谱仪检出浓度相当。因此有必要研究采用高效液相色谱-荧光检测器检测噻虫嗪的方法。由于噻虫嗪本身不具备荧光，无法直接采用荧光检测器进行检测。需引入荧光基团使其能使用荧光检测器进行检测。本发明在研究过程中发现，噻虫嗪的碱水解产物可以衍生剂反应产生具有荧光的衍生化产物，通过噻虫嗪水解经衍生化后采用荧光检测器进行检测，通过对水解液浓度、水解温度、衍生剂浓度等因素进行优化，建立了采用荧光检测器检测茉莉花中噻虫嗪的方法。本发明采用以下技术方案：
一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。
进一步地，所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；
(2)茉莉花样品的处理；
(3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；
(4)计算；
(5)样品检测。
进一步地，步骤(1)中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。
进一步地，步骤(1)中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。
进一步地，步骤(1)中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。
进一步地，步骤(1)中衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g 2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。
进一步地，步骤(2)中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。
进一步地，步骤(2)中茉莉花样品的处理包括以下步骤：称取2～15g样品，加入0～10mL水，混匀，静置5～30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，3～10g氯化钠，振荡提取10min，4000～8000rpm离心5～10min，吸取上清液5～10mL，30～40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30～40℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1～10mL，过滤后注入高效液相色谱仪。
进一步地，步骤(3)中设定高效液相色谱仪色谱条件和柱后衍生仪条件的参数如下：
滤膜孔径≤0.22μm；
色谱柱：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；
流动相试剂：甲醇-水；
流速：0.8～1.05mL/min；
检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；
进样量：5～20μL；
柱温：30～40℃；
所述的流动相试剂甲醇-水的体积比为35:65；
水解溶液流速：0.30mL/min；
衍生剂流速：0.30mL/min；
水解温度：90℃；
水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；
衍生剂：含0.3g/L邻苯二甲醛，2g/L 2-二甲胺基乙硫醇。
进一步地，步骤(4)，计算公式如下：
式中：A样、A标：分别为样品、标准品的峰面积；
C标：标准物质的浓度，μg/mL；
V1：上清液吸取体积，mL；
V2：最终定容体积，mL；
W样：样品的重量，g。
本发明具有以下有益效果：
本发明建立的方法采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，采用高效液相色谱仪结合柱后衍生仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，解决了不能采用荧光检测器检测噻虫嗪的问题，节约了仪器采购成本，本发明中使用液相色谱仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，鲜茉莉花及茉莉花干的方法定量限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg，低于国家标准GB23200.39中采用高效液相色谱-质谱法的定量限(0.010mg/kg)。
【附图说明】
图1为NaOH浓度对衍生化反应的影响图；
图2为水解温度对衍生化反应的影响图；
图3为邻苯二甲醛浓度对衍生化反应的影响图；
图4为2-二甲胺基乙硫醇浓度对衍生化反应的影响图；
图5为实施例1中标准品的测定结果图；
图6为实施例1中鲜茉莉花样品的测定结果图；
图7为实施例2中标准品的测定结果图；
图8为实施例2中茉莉花干样品的测定结果图。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，可以包括以下步骤：
(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制，其中标准储备溶液的配制方法为：精密量取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。标准工作溶液的配制：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液；水解溶液的配制，称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液；衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g 2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。
(2)样品的处理，称取2～10g样品，加入0～10mL水，混匀，静置5～30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，3～10g氯化钠，振荡提取10min，4000～8000rpm离心5～10min，吸取上清液5～10mL，30～40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30～40℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1～10mL，过滤后注入高效液相色谱仪；
(3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度。
滤膜孔径≤0.22μm。
所述步骤(3)中高效液相色谱条件为：
色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)
流动相试剂：甲醇-水；
流速：0.8～1.05mL/min；
检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；
进样量：5～20μL；
柱温：30～40℃；
所述的流动相试剂甲醇-水的体积比为35:65
所述步骤(3)中柱后衍生仪的条件为：
水解溶液流速：0.30mL/min；
衍生剂流速：0.30mL/min；
水解温度：90℃；
水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；
衍生剂：含0.3g/L邻苯二甲醛，2g/L 2-二甲胺基乙硫醇；
具体实施时，本发明是以高效液相色谱-荧光法测定噻虫嗪的残留量，此方法适用于鲜茉莉花和茉莉花干；茉莉花干中加入水静置后能提高样品中的噻虫嗪的提取效率；以乙腈为提取溶剂，加入3～10g能使水层和乙腈提取层分离；然后4000～8000rpm离心5～10min，取乙腈上清液即可；NH2固相萃取柱规格为5mg，6mL，考察了丙酮，乙酸乙酯，二氯甲烷，二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)，二氯甲烷-甲醇(98:2，v:v)，二氯甲烷-甲醇(95:5，v:v)，二氯甲烷-甲醇(90:10，v:v)的净化效果，结果显示二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)作为洗脱溶剂，洗脱体积为10mL时，净化效果最佳。
柱后衍生化条件的优化
NaOH浓度的选择，研究表明噻虫嗪水解以碱催化为主，碱性越高，水解速率越快。取噻虫嗪为1mg/L标准品溶液，固定邻苯二甲醛浓度质量浓度为0.10g/L、2-二甲胺基乙硫醇浓度质量为2g/L、水解温度90℃，分别考察0.05、0.08、0.10、0.12、0.15、0.20、0.30mol/LNaOH溶液对衍生化效率的影响。由图1中可看出：衍生物的响应随着NaOH的浓度增大而增加，当在NaOH浓度达到0.15mol/L后，衍生化效率趋于稳定，因此选择NaOH的最佳浓度为0.15mol/L。
水解温度的选择，研究表明，当NaOH溶液浓度达到一定水平后，温度成为噻虫嗪速率的水解速率快慢的决定性因素。取噻虫嗪为1mg/L标准品溶液，固定邻苯二甲醛浓度质量浓度为0.10g/L、2-二甲胺基乙硫醇质量浓度为2g/L、NaOH的浓度为0.15mol/L，分别考察了50、60、70、80、90、100和110℃7种反应温度对衍生化效率的影响。由图2可以看出：衍生物的响应随温度的升高而增加，温度在90℃时，衍生化效率趋于稳定，故水解最佳温度选择90℃。
邻苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇浓度的选择，分别配制邻苯二甲醛质量浓度为0.05g/L、0.10g/L、0.15g/L、0.20g/L、0.30g/L、0.40g/L，固定2-二甲胺基乙硫醇质量浓度为2g/L、NaOH的浓度为0.15mol/L、水解温度90℃，以1mg/L噻虫嗪标准溶液进样，通过衍生物的面积变化确定邻苯二甲醛的最佳浓度；分别配制2-二甲胺基乙硫醇质量浓度为0.5g/L、1.0g/L、2.0g/L、3.0g/L、4.0g/L、5.0g/L，固定邻苯二甲醛质量浓度为0.1g/L、NaOH的浓度为0.15mol/L、水解温度90℃，以1mg/L噻虫嗪标准溶液进样，通过衍生物的面积变化确定2-二甲胺基乙硫醇的最佳浓度，结果见图3和图4。虽然衍生物的响应随着2-二甲胺基乙硫醇和邻苯二甲醛的浓度的增加而增大，但是基线噪音也同时增大。邻苯二甲醛溶液、2-二甲胺基乙硫醇溶液浓度分别为0.30g/L、4.0g/L时，反应最佳，该衍生剂即使在充氮保护的状态下仍存在易氧化、基线噪音大的缺点。因此，最终选择邻苯二甲醛溶液、2-二甲胺基乙硫醇溶液的最佳浓度分别为0.3g/L、2.0g/L，该衍生剂溶液在充氮保护的情况下，两周内保持稳定。
采用确定的方法做了方法学验证，各个项目指标都很理想，具体结果如下：专属性良好；线性方程为y＝0.4162x-1.1141，r为0.9998；加标回收率及精密度见表1。
表1加标回收率及精密度
由表1可知，溶液稳定性和耐用性都很好；证明该方法的专属性、线性、重现性、分离度、回收率等良好。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
鲜茉莉花中噻虫嗪残留量的测定
本发明所用试剂及配制：甲醇：色谱纯；二氯甲烷：色谱纯；乙酸：色谱纯；邻苯二甲醛：分析纯；2-二甲胺基乙硫醇：分析纯；十水四硼酸钠：分析纯；氢氧化钠：分析纯。
(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制和标准工作溶液的配制，其中标准储备溶液的配制方法为：精密量取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。
标准工作溶液的配制：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。
水解溶液的配制，称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。
衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。
(2)样品处理
样品处理：称取10g样品，混匀，加入15mL0.1％乙酸乙腈，5g氯化钠，振荡提取10min，5000rpm离心10min，吸取上清液5mL，35℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，35℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1mL，过滤后注入高效液相色谱仪；
(3)色谱条件：色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相试剂：甲醇-水(35:65，v:v)；流速：1.0mL/min；检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；进样量：20μL；柱温：35℃；柱后衍生仪条件：水解试剂：温度90℃，流速0.3mL/min。衍生剂，流速0.3mL/min。
(4)计算
式中：A样、A标：分别为样品、标准品的峰面积；
C标：标准物质的浓度，μg/mL；
V1：上清液吸取体积，mL；
V2：最终定容体积，mL；
W样：样品的重量，g。
(5)样品检测结果：如图5、图6所示，其中图5为标准品的测定结果，图6为样品的测定结果，由图6可知，噻虫嗪与杂质峰得到有效分离，残留量为0.80mg/kg。
实施例2
茉莉花干中噻虫嗪残留量的测定
本发明所用试剂及配制：甲醇：色谱纯；二氯甲烷：色谱纯；乙酸：色谱纯；邻苯二甲醛：分析纯；2-二甲胺基乙硫醇：分析纯；十水四硼酸钠：分析纯；氢氧化钠：分析纯。
(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制和标准工作溶液的配制，其中标准储备溶液的配制方法为：精密量取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。
标准工作溶液的配制：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。
水解溶液的配制，称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。
衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。
(2)样品处理
样品处理：称取2g样品，加入10mL水，混匀，静置30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，5g氯化钠，振荡提取10min，5000rpm离心10min，吸取上清液7.5mL，35℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇(99:1，v:v)混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷：甲醇(99:1，v:v)混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，35℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1mL，过滤后注入高效液相色谱仪；
(3)色谱条件：色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相试剂：甲醇-水(35:65，v:v)；流速：1.0mL/min；检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；进样量：20μL；柱温：35℃；柱后衍生仪条件：水解试剂：温度90℃，流速0.3mL/min。衍生剂，流速0.3mL/min。
(4)计算
式中：A样、A标：分别为样品、标准品的峰面积；
C标：标准物质的浓度，μg/mL；
V1：上清液吸取体积，mL；
V2：最终定容体积，mL；
W样：样品的重量，g。
(5)样品检测结果：如图7、图8所示，其中图7为标准品的测定结果，图8为样品的测定结果，由图8可知，噻虫嗪与杂质峰得到有效分离，残留量为0.65mg/kg。
以上发明的思路及实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非限制，有多种应用途径，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做若干改进，此类改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量；
所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，包括以下步骤：
（1）标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；
（2）茉莉花样品的处理；
（3）设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；
（4）计算；
（5）样品检测；
步骤（1）中衍生试剂的配制，量取945mL4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g2-二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2-二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中；
步骤（2）中茉莉花样品的处理包括以下步骤：称取2~15g样品，加入0~10mL水，混匀，静置5~30min，加入15mL0.1%乙酸乙腈，3~10g氯化钠，振荡提取10min，4000~8000rpm离心5~10min，吸取上清液5~10mL，30~40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30~40℃下氮气吹干，用甲醇-水溶解定容至1~10mL，过滤后注入高效液相色谱仪；
步骤（3）中设定高效液相色谱仪色谱条件和柱后衍生仪条件的参数如下：
滤膜孔径≤0.22μm；
色谱柱：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；
流动相试剂：甲醇-水；
流速：0.8~1.05mL/min；
检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；
进样量：5~20μL；
柱温：30~40℃；
所述的流动相试剂甲醇-水的体积比为35:65；
水解溶液流速：0.30mL/min；
衍生剂流速：0.30mL/min；
水解温度：90℃；
水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；
衍生剂：含100mg/L邻苯二甲醛，2g/L2-二甲胺基乙硫醇。
2.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤（1）中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤（1）中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备溶液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。
4.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤（1）中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。
5.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。
6.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤（4）计算公式如下：
噻虫嗪=；
式中：噻虫嗪的单位为mg/kg；
A样、A标：分别为样品、标准品的峰面积；
C标：标准物质的浓度，μg/mL；
V1：上清液吸取体积，mL；
V2：最终定容体积，mL；
W样：样品的重量，g。
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