CN114635044A - 银氧化锡氧化铟回收银工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了银氧化锡氧化铟回收银工艺,包括以下步骤:还原性气体氛围下,将银氧化锡氧化铟材料于1100‑1200℃熔融0.2‑1h的步骤;降温至800‑850℃下保温0.6‑5h的步骤,氧化锡的密度在6.95g/cm3左右,纯银密度为10.53g/cm3左右,且氧化锡与银润湿性差,本方案中利用上述性能特征,在银熔点以上、氧化锡熔点以下的温度中对银氧化锡氧化铟边角料熔融,在熔融阶段,氧化锡固体颗粒上浮至银溶液的表面,氧化铟被还原成铟继而熔融于银液中被共同回收,保温阶段继续还原氧化铟,该工艺无需酸参与,没有酸雾及废水等的产生,工艺流程简单,符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及材料回收技术领域,具体涉及银氧化锡氧化铟回收银工艺。
背景技术
电接触产品的制造中不可避免会产生一些边角料,如银氧化锡氧化铟边角料,这些边角料难以作为原料再次利用,只有将其中的银铟等金属回收后再次利用。
目前同行大多利用湿化学方法回收银氧化锡氧化铟触头边角料中的银,其大致过程是利用硝酸,硫酸溶解将银溶解,再经过沉淀、还原过程等过程制得纯银,在银回收过程中,会产生大量的酸雾,废水污染环境,并且在这个回收过程中,贵金属铟不能回收,导致浪费。
以及通过真空蒸馏等方式将银以蒸汽的方式蒸馏出,如申请号为2021102261788的国内专利申请文件所记载,操作难度高。
另外也有采用直接还原的办法,但是由于氧化锡是一种难还原的氧化物,从而导致还原不彻底,会残留部分氧化物,回收所得合金仍不能循环利用,需改进。
发明内容
为解决上述至少一个技术缺陷,本发明提供了如下技术方案:
本申请文件公开银氧化锡氧化铟回收银工艺,包括以下步骤:
还原性气体氛围下,将银氧化锡氧化铟材料于1100-1200℃熔融0.2-1h的步骤;
降温至800-850℃下保温0.6-5h的步骤。
氧化锡的密度在6.95g/cm3左右,纯银密度为10.53g/cm3左右,且氧化锡与银润湿性差,本方案中利用上述性能特征,在银熔点以上、氧化锡熔点以下的温度中对银氧化锡氧化铟边角料熔融,在熔融阶段,氧化锡固体颗粒上浮至银溶液的表面,氧化铟被还原成铟继而熔融于银液中被共同回收,保温阶段继续还原氧化铟,该工艺无需酸参与,没有酸雾及废水等的产生,工艺流程简单,符合环保要求。
进一步,以氢气为还原性气体。
在回收银铟的方案中可通过以下两种方式进行,其一为:
电阻炉预热至1100-1200℃,通入还原性气体,银氧化锡氧化铟材料以坩埚盛放继而放置于电阻炉内熔融,维持时间0.5-1h,之后降温至800-850℃下保温2-5h。以电阻炉进行加热熔融,仅通还原性气体,依靠氧化锡与银等性能的差异,自动上浮至表面,熔融时间较长。
其二为:还原性气体氛围下,将银氧化锡氧化铟材料于1100-1200℃熔融0.2-0.3h,期间自电阻炉底部向熔液内冲入惰性气体或氮气;之后降温至800-850℃下保温0.6-1.1h,该方案中在熔融过程中通入惰性气体或氮气,以惰性气体或氮气形成的气泡将银溶液中氧化锡颗粒等快速带至熔液表面,实现分离,该方案下有助大幅降低熔融、保温的维持时间,能耗及回收时间等降低,回收成本进一步降低,有助提高后续产品的竞争力。
优选,气嘴直径10-30mm,流速150-300m/s,气压0.01-0.1MPa,因过小的气泡易留滞在熔液中,对此本司经大量实验后确认以限定流速、气嘴直径等方式促使气泡携带氧化锡等颗粒快速分离。
进一步,还包括在保温步骤后,降温取料的步骤,降温方便取料,对于降温的幅度,可以依据不同的需求自定。
进一步,降温至100℃以下,还原的铟固化,方便取料。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1、本发明利用氧化锡、银、氧化铟性能之间的差异,以固液分离的方式回收高价的银及铟,工艺流程内无酸等的利用,符合环保要求。
2、本发明整体的工艺流程简单,且回收的合金纯度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中银氧化锡氧化铟边角料、回收金属块的金相结构图;
图2是实施例2中银氧化锡氧化铟边角料、回收金属块的金相结构图;
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-2中以电阻炉进行加热,以坩埚盛放银氧化锡氧化铟边角料,以氢气为还原性气体。
实施例3-4中以带吹气装置的电阻炉进行加热,以坩埚盛放银氧化锡氧化铟边角料,以氢气为还原性气体,电阻炉中坩埚上方的炉壁上安装进气管,以通入氢气,通向坩埚内熔液的进气管出口处安装气嘴,气嘴直径为10mm、30mm。
实施例1
1.将电阻炉炉温加热到1120℃±10℃,并通氢气。
2.银氧化锡氧化铟边角料用坩埚盛放,并放置于电阻炉内加热0.5h。
3.之后降温至820±10℃,再保温2h。
4.关闭电源,样品随炉冷却至100℃以下,停止氢气通入,取出坩埚,得到银铟金属块和氧化锡粉末或粉末块。
实施例2
1.将电阻炉炉温加热到1190℃±10℃,并通氢气气氛。
2.银氧化锡氧化铟边角料用坩埚盛放,并放置于电阻炉内加热1h。
3.之后降温至840±10℃,再保温5h。
4.关闭电源,样品随炉冷却至100℃以下,停止氢气气氛通入,取出坩埚,得到银铟金属块和氧化锡粉末或粉末块。
实施例3
1.将电阻炉炉温加热到1120℃±10℃,并通氢气。
2.银氧化锡氧化铟边角料用坩埚盛放,并放置于电阻炉内加热0.2h,期间在0.05MPa压力下,气嘴以200m/s的流速自坩埚底部通入氮气。
3.之后降温至820±10℃,再保温0.6h,期间无氮气通入。
4.关闭电源,样品随炉冷却至100℃以下,停止氢气气氛通入,取出坩埚,得到银铟金属块和氧化锡粉末或粉末块。
实施例4
1.将电阻炉炉温加热到1190℃±10℃,并通氢气气氛。
2.银氧化锡氧化铟边角料用坩埚盛放,并放置于电阻炉内加热0.3h,期间在0.05MPa压力下,气嘴以200m/s的流速自坩埚底部通入氮气。
3.之后降温至840±10℃,再保温1.0h,期间无氮气通入。
4.关闭电源,样品随炉冷却至100℃以下,停止氢气气氛通入,取出坩埚,得到银铟金属块和氧化锡粉末或粉末块。
对实施例1-2中回收前的银氧化锡氧化铟边角料以及回收后金属块进行金相检测,如图1、图2所示,可以看出其试验后的金相组织与实验前的组织已经完全不同,几乎没有氧化物颗粒组织。
并对实施例1-4中回收前的银氧化锡氧化铟边角料以及回收后的金属块进行化学分析检测,如表1所示。
表1
可以看出,银以及铟大量被回收,此外回收后金属块还含有微量的锡、镍等成分,完全可以作为原料用于生产,且采用通气促使颗粒上浮的工艺方案可再次降低回收的时间及成本。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于,包括以下步骤:
还原性气体氛围下,将银氧化锡氧化铟材料于1100-1200℃熔融0.2-1h的步骤;
降温至800-850℃下保温0.6-5h的步骤。
2.如权利要求1所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:以氢气为还原性气体。
3.如权利要求1所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:电阻炉预热至1100-1200℃,通入还原性气体,银氧化锡氧化铟材料以坩埚盛放继而放置于电阻炉内熔融,维持时间0.5-1h,之后降温至800-850℃下保温2-5h。
4.如权利要求1所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:还原性气体氛围下,将银氧化锡氧化铟材料于1100-1200℃熔融0.2-0.3h,期间自电阻炉底部向熔液内冲入惰性气体或氮气;之后降温至800-850℃下保温0.6-1.1h。
5.如权利要求4所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:气嘴直径10-30mm,流速150-300m/s,气压0.01-0.1MPa。
6.如权利要求1所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:还包括在保温步骤后,降温取料的步骤。
7.如权利要求6所述的银氧化锡氧化铟回收银工艺,其特征在于:降温至100℃以下。
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GR01 | Patent grant | ||
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