CN114621520A - 一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料及其制备方法和应用。该玻纤增强黑色聚丙烯改性材料包括如下重量份数的组分：PP树脂90～95份；玻璃纤维10～40份；黑色色母0.5～5份；复合色粉0.1～1份；相容剂1～5份；抗氧剂0.5～5份；光稳定剂1～5份；其中，所述复合色粉由无机红色色粉和无机黄色色粉组成。该玻纤增强黑色聚丙烯改性材料放置360小时前后的色差(ΔE)为0.20～0.98，小于颜色管控标准的1.0，放置变色的问题得到改善，保证了黑色零部件从生产、注塑零件、运输、储存到主机厂装车全流程中的颜色稳定。

Description

一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料及其制备方法和应用。
背景技术
作为一种通用塑料，聚丙烯(PP)重量轻、综合性能优异、生产工艺简单且应用广泛，目前已成为通用塑料中使用增长最快的塑料之一。同时，聚丙烯还有成型收缩率较大、低温易脆裂、耐磨性不足、热变形温度不高、耐光性差等等缺陷。采用玻璃纤维增强是提高PP机械性能、耐热性能和尺寸稳定性能的重要措施。玻纤增强聚丙烯材料因密度低、强度高的优点，可以以塑代刚，是汽车轻量化的重要方式之一，在汽车塑胶材料中的占比越来越大。
汽车上塑胶零部件众多，且多由不同零部件厂商分别供应，汽车主机厂为保持汽车内外饰颜色外观的一致性，制定了相应的颜色管控标准。对于非增强聚丙烯零部件，零部件厂商和主机厂颜色检测结果基本接近，符合颜色管控标准的要求；但对于玻纤增强聚丙烯零部件，尤其是玻纤增强黑色聚丙烯零部件，会出现零部件厂商检测颜色合格，主机厂装车前零部件检测颜色不合格的情况，不符合颜色管控标准的要求。初步验证，这种情况是玻纤增强黑色聚丙烯材料在零部件注塑后的放置变色导致的。目前对玻纤增强聚丙烯材料的机械性能、化学性能研究较多，但很少有研究者关注玻纤增强聚丙烯材料的放置变色问题。名称为高耐候抗老化玻纤增强聚丙烯及其制备方法的中国专利公开了一种高耐候抗老化玻纤增强聚丙烯材料，该材料在光热老化条件下的色差变化较小，但该材料是彩色材料，而汽车零部件常用的材料为黑色。因此，亟需研发一种放置变色问题得到改善的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
发明内容
本发明的首要目的是克服上述现有技术中玻纤增强黑色聚丙烯改性材料放置变色较为严重的问题，提供一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。该玻纤增强黑色聚丙烯改性材料加入了复合色粉，放置变色的问题得到改善，其在放置360小时前后的色差(△E)为0.20～0.98，小于颜色管控标准的1.0，保证了黑色零部件从生产、注塑零件、运输、储存到主机厂装车全流程中的颜色稳定。
本发明的进一步目的是提供上述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的制备方法。
本发明的进一步目的是提供上述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料在制备汽车零部件中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，包括如下重量份数的组分：PP树脂90～100份；玻璃纤维10～40份；黑色色母0.5～5份；复合色粉0.1～1.0份；相容剂1～5份；抗氧剂0.5～5份；光稳定剂1～5份；
其中，所述复合色粉由无机红色色粉和无机黄色色粉组成，所述无机红色色粉和无机黄色色粉的重量比为(1～3):(1～3)；
所述复合色粉的平均粒径为微米级。
研究表明，对于玻纤增强黑色聚丙烯零部件，随着放置时间的增加，其色差值均有不同程度的增大，且不可逆。其主要原因是：在玻纤增强聚丙烯改性材料中，PP树脂是基体相，玻璃纤维是增强相，当长时间放置，基体相和增强相慢慢分离，且改性材料表层的增强相和基体相的分离速度比芯层的快，从而导致黑色色母中的炭黑发生迁移，逐渐从表层迁移到芯层，表层的炭黑含量下降，“黑色”减少，所以产生了玻纤增强黑色聚丙烯零部件放置变色的问题。因此，为了改善玻纤增强黑色聚丙烯零部件放置变色的问题，需考虑避免零部件表层的“黑色”减少。
本发明的发明人通过多次研究发现，加入一定量的由无机红色色粉和无机黄色色粉复配的复合色粉的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的放置变色问题得到较好的改善。其原理是：塑料用的黑色色母中的炭黑色相偏红黄，具体表现为随着炭黑用量的增加，材料的红黄相越来越重；研究发现，利用相同或相邻色相混合的加法混合方式，可在一定程度上提升形成的色度体系的稳定度，但对久置变色现象的改善有限，仍达不到使用需求；经进一步研究发现，加入由特定配比的无机红色色粉和无机黄色色粉复配的微米级复合色粉可显著改善玻纤增强黑色聚丙烯零部件放置变色的问题，其原因可能是：现有商购得到的塑料用的黑色色母中的炭黑的平均粒径是纳米级别的，而复合色粉的平均粒径是微米级别的，由于复合色粉的平均粒径较大，其自身较难从玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的表层迁移到芯层。复合色粉停留在表层，其一方面可以进一步保证表层形成的色度体系维持稳定，另一方面还可以阻碍炭黑的迁移，较少炭黑从表面层迁移到芯层，两方面的共同作用使得材料的放置变色问题得到进一步改善。
优选地，所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，包括如下重量份数的组分：PP树脂92～96份；玻璃纤维15～35份；黑色色母1～3份；复合色粉0.2～0.6份；相容剂2～4份；抗氧剂1～4份；光稳定剂2～4份。
优选地，所述无机红色色粉和无机黄色色粉的重量比为(1～2):(1～2)。
更为优选地，所述无机红色色粉为氧化铁红或硫化铈红中的至少一种。
更为优选地，所述无机黄色色粉为钛黄、钒酸铋黄或氧化铁黄中的至少一种。
优选地，所述复合色粉的平均粒径为2.20～4.75μm。
本领域常规的PP树脂均可用于本发明中。
优选地，所述PP树脂按照ASTM D1238-98，在230℃下，负荷为2.16kg的条件下熔体流动速率为9～48g/10min。
在该条件下，玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的放置变色问题得到进一步改善，且可进一步提高玻纤和PP树脂的相容性，使材料更容易加工成型，外观也更好。
优选地，所述玻璃纤维的直径为10～14μm。
在该条件下，玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的放置变色问题得到进一步改善，且不会增加原料的成本。
优选地，所述黑色色母的炭黑含量为30％～50％。
优选地，所述相容剂为马来酸酐型相容剂、丙烯酸型相容剂中至少一种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或二苯胺抗氧剂中的至少一种。
更为优选地，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂2246或抗氧剂3324中的至少一种。
更为优选地，所述胺类抗氧剂为萘胺、二苯胺或对苯二胺中的至少一种。
更为优选地，所述亚磷酸酯类抗氧剂为季戊四醇双亚磷酸酯或双酚亚磷酸酯中的至少一种。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂或受阻苯甲酸酯类光稳定剂中的至少一种。
更为优选地，所述受阻胺类光稳定剂为光稳定剂770、光稳定剂774、光稳定剂GW-540或光稳定剂PDS中的至少一种。
更为优选地，所述苯并三唑类光稳定剂为光稳定剂234、光稳定剂320、光稳定剂326或光稳定剂5411中的至少一种。
更为优选地，所述二苯甲酮类光稳定剂为UV-531或UV-9中的至少一种。
更为优选地，所述受阻苯甲酸酯类光稳定剂为UV3808PP5、UV-2908或UV-622中的至少一种。
优选地，所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的组分还包括其他助剂。
更为优选地，所述其他助剂的重量份数为0～3份。
进一步优选地，所述其他助剂的重量份数为1～2份。
更为优选地，所述其他助剂为偶联剂或抗静电剂。
进一步优选地，所述偶联剂为环氧硅烷偶联剂。
进一步优选地，所述抗静电剂为聚醚酰胺型抗静电剂。
上述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的制备方法，包括如下步骤：将除玻璃纤维外的各组分混匀，从主喂料口投入双螺杆挤出机，再从玻纤口加入玻璃纤维，经混炼，熔融，均化和挤出造粒，即得所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
所述混匀的过程为：将除玻璃纤维外的各组分混匀加入预混机中混匀，所述预混机的转速为50～150转/min；所述混匀的时间为6～8min。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出螺杆长径比为(30～50):1。
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为300～450r/min。
优选地，所述熔融的温度为120～210℃。
具体地，按照配比称取将除玻璃纤维外的各组分，投入预混机内，转速为120r/min，混合7min，得混合均匀的物料；将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机，从玻纤口加入玻璃纤维，挤出螺杆长径比范围为35:1，熔融时各区的温度为：T1区为135℃，T2区为190℃，T3-T5区为200℃，T6-T8区为为205℃，T9-T12区为210℃，转速为350r/min，经混炼，熔融，均化和挤出造粒，即得玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
上述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料在制备汽车零部件中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述汽车零部件为车顶天窗零部件、仪表板骨架零部件或底护板零部件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料加入了复合色粉，放置变色的问题得到改善，其在放置360小时前后的色差(ΔE)为0.20～0.98，小于颜色管控标准的1.0，保证了黑色零部件从生产、注塑零件、运输、储存到主机厂装车全流程中的颜色稳定。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
PP树脂1#：PP EP548R，苏州归海塑化有限公司，按照ASTM D1238-98，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下熔体流动速率为28g/10min；
PP树脂2#：PP K9010，上海捷钧塑料科技有限公司，按照ASTM D1238-98，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下熔体流动速率为9.0g/10min；
PP树脂3#：PP Y381H，中国石油兰州化学工业公司，按照ASTM D1238-98，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下熔体流动速率为48g/10min；
PP树脂4#：PP-H GD，中国石油兰州化学工业公司，按照ASTM D1238-98，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下熔体流动速率为4g/10min；
玻璃纤维1#：ECS10-4.5-534A，中国巨石，直径为10μm；
玻璃纤维2#：ECS14-4.5-588，中国巨石，直径为14μm；
玻璃纤维3#：ECS10-03-584，中国巨石，直径为10μm；
玻璃纤维4#：ECS13-03-540H，中国巨石，直径为13μm；
玻璃纤维5#：HMG838T，泰山玻璃纤维有限公司，直径为17μm。
复合色粉1#～15#，自制，其组成如表1所示；制备过程如下：将两种色粉混合，即得。
表1复合色粉的组成(份)
Figure BDA0003550450340000061
表2复合色粉的组成(份)
Figure BDA0003550450340000062
无机红色色粉1#：R206，氧化铁红，广州杏晖有限公司，平均粒径为6μm；
无机红色色粉2#：180M，氧化铁红，朗盛化学(中国)，平均粒径为15μm；
无机红色色粉3#：R273，硫化铈红，上海天锐贸易，平均粒径为4μm；
无机黄色色粉1#：Y318A，钛黄，多玛得(上海)精细化工有限公司，平均粒径为1μm；
无机黄色色粉2#：FY3210，铁黄，上海贯安化工，平均粒径为2.5μm，
无机黄色色粉3#：Y229C，钒酸铋黄，深圳鼎泰，平均粒径为0.4μm；
无机蓝色色粉：L303，群青蓝，广州市新幸晖化工有限公司，平均粒径为2.6μm，；
无机绿色色粉：42-633A，钴钛绿，福禄(苏州)新型材料有限公司，平均粒径为1.0μm；
有机红色色粉：R203，酞青红，鼎泰化工，平均粒径为75nm；
有机黄色色粉：Y016，偶氮黄，深圳天来宝有限公司，平均粒径为55nm；
黑色色母1#：BB-576V，茂康材料，炭黑含量为40％；
黑色色母2#：HSE5006，安徽和盛，炭黑含量为50％；
黑色色母3#：PE2772KF，广州杏晖，炭黑含量为30％；
黑色色母4#：25E1013F，安徽和盛，炭黑含量为25％；
相容剂：相容剂G-2，南京塑泰，马来酸酐型相容剂；
抗氧剂：抗氧剂1076，市售，受阻酚类抗氧剂；
光稳定剂：光稳定剂UV3808PP5，市售，受阻苯甲酸酯类；
抗静电剂：PELESTAT-6500，市售。
如未特别说明，各平行实施例和对比例中选用的各组分(例如相容剂、抗氧剂、光稳定剂、抗静电剂)均为相同的市售产品。
本发明先单独制备得到特定平均粒径的复合色粉，然后将制得特定平均粒径的复合色粉用于制备各实施例及对比例的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
本发明各实施例及对比例的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料通过如下过程制备得到：
按照配方的配比称取除玻璃纤维外的各组分，投入预混机内，转速为120r/min，混合7min，得混合均匀的物料；将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机，从加纤口加入玻纤，挤出螺杆长径比范围为35:1，熔融时各区的温度为：T1区为135℃，T2区为190℃，T3-T5区为200℃，T6-T8区为205℃，T9-T12区为210℃，转速为350r/min，经混炼，熔融，均化和挤出造粒，即得玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
将玻纤增强黑色聚丙烯改性材料烘干，采用注塑机将烘干后的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料注塑成160*200mm*2mm的大众K50皮纹色板，做好标记便于后续放置变色性能测试。
本发明各实施例及对比例的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的性能测试方法如下：
先将各色板做好标记，然后使用CM-2500C仪器分别测试各色板的颜色值，再将各色板放置在恒温恒湿(25℃，60％RH)避光环境中一段时间(120h，240h，360h)，再分别测试各色板的颜色值，通过计算得出各色板放置一段时间后的色差值(△E)。
实施例1～23
实施例1～23提供一系列玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其配方中各组分的重量份数如表3和表4所示。
表3实施例1～9配方
Figure BDA0003550450340000081
表4实施例11～23配方
Figure BDA0003550450340000082
Figure BDA0003550450340000091
对比例1～7
对比例1～7提供一系列玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其配方中各组分的重量份数如表5所示。
表5对比例1～7配方
Figure BDA0003550450340000092
Figure BDA0003550450340000101
按照上述提及的方法对各实施例和对比例的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的色差值，结果如表6。
表6各实施例和对比例放置一段时间后的色差值
Figure BDA0003550450340000102
Figure BDA0003550450340000111
从表5可知，本发明实施例1～23所制备玻纤增强黑色聚丙烯改性材料放置360h前后的色差值都小于1.0，符合汽车主机厂对零部件色差管控的要求，其中以实施例1的综合性能最佳。对比例1和对比例2加入的复合色粉中的无机红色色粉或无机黄色色粉的重量占比偏低，不能有效提升炭黑+无机红色色粉+无机黄色色粉形成的色度体系的稳定度，所以玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的放置变色问题改善不足，不符合零部件色差管控的要求；对比例3、对比例4和对比例5的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的放置变色问题也改善不足，不符合零部件色差管控的要求，主要原因是其加入的复合色粉分别是无机红色色粉+无机蓝色色粉、无机黄色色粉+无机绿色色粉、无机蓝色色粉+无机绿色色粉，在这三种复合色粉中，至少有一种无机色粉的色相与炭黑的色相不相同或不相邻，不利于形成稳定的色度体系；对比例6的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料加入的复合色粉由有机红色色粉和有机黄色色粉组成，由于有机红色色粉和有机黄色色粉的粒径为纳米级，粒径较小，其自身容易发生迁移，也不能阻碍炭黑的迁移，所以材料表面的放置变色问题也不能得到较好的改善。对比例7的玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的不加入任何复合色粉，作为空白对照组，其放置色差变化最大。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：PP树脂90～100份；玻璃纤维10～40份；黑色色母0.5～5份；复合色粉0.1～1.0份；相容剂1～5份；抗氧剂0.5～5份；光稳定剂1～5份；
其中，所述复合色粉由无机红色色粉和无机黄色色粉组成，所述无机红色色粉和无机黄色色粉的重量比为(1～3):(1～3)；
所述复合色粉的平均粒径为微米级。
2.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：PP树脂92～96份；玻璃纤维15～35份；黑色色母1～3份；复合色粉0.2～0.6份；相容剂2～4份；抗氧剂1～4份；光稳定剂2～4份。
3.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述无机红色色粉和无机黄色色粉的重量比为(1～2):(1～2)。
4.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述无机红色色粉为氧化铁红或硫化铈红中的至少一种；所述无机黄色色粉为钛黄、钒酸铋黄或氧化铁黄中的至少一种。
5.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述复合色粉的平均粒径为2.20～4.75μm。
6.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述PP树脂按照ASTM D1238-98，在230℃下，负荷为2.16kg的条件下熔体流动速率为9～48g/10min。
7.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为10～14μm；所述黑色色母的炭黑含量为30％～50％。
8.根据权利要求1所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐型相容剂或丙烯酸型相容剂中的至少一种；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或二苯胺抗氧剂中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂或受阻苯甲酸酯类光稳定剂中的至少一种。
9.权利要求书1～8任一所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除玻璃纤维外的各组分混匀，从主喂料口投入双螺杆挤出机，再从玻纤口加入玻璃纤维，经混炼，熔融，均化和挤出造粒，即得所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料。
10.权利要求书1～8任一所述玻纤增强黑色聚丙烯改性材料在制备汽车零部件中的应用。
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