CN114618499A - 一种掺杂co2加氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：按照一定的Cu、Zn摩尔比分别配制铜盐混合溶液和锌盐混合溶液，将硅酸钠加入到铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中并搅拌均匀；将镁盐添加到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中；按照Cu、Zn离子总摩尔量的2~3倍配置沉淀剂溶液；采用共沉淀法，将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到所述沉淀剂溶液中形成浆态液，将所述浆态液转移到水热釜中，控制一定的水热反应温度并反应一定时间；并在一定温度下焙烧一定时间，制得CuO‑ZnO/SiO2催化剂。本发明有利于提高催化剂活性组分的分散度，增多活性位点，从而有效提高催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法。
背景技术
目前，Cu-Zn 基催化剂是二氧化碳加氢合成甲醇研究的主要催化剂，其常用助剂或载体有Ti、Ce、Al、Zr、Si以及部分其它稀土元素，这样能够改进催化剂中Cu颗粒的分散性，提高催化剂的活性与稳定性。其中，二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法对催化剂性能具有重要的影响，常用的催化剂制备方法有共沉淀法、浸渍法、溶胶-凝胶法等，都已经应用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备中。
但是发明人在研究中发现对以Cu、Zn、Al基催化剂的研究报道较多，但综合来看其催化效果仍然不够理想，大多面临转化率低等诸多缺点。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，旨在充分利用金属或非金属活性组分之间相互作用的特性，有利于提高催化剂活性组分的分散度，增多活性位点，从而有效提高催化活性。
本发明实施例提供的一种二氧化碳加氢催化剂的制备方法，所述CO2加氢催化剂为CuO-ZnO/SiO2，所述制备方法包括以下步骤：
S10：按照一定的Cu、Zn摩尔比分别配制一定浓度的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液，将一定比例的硅酸钠加入到所述铜盐混合溶液或所述锌盐混合溶液中并搅拌均匀；
S20：将一定比例的镁盐添加到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中；
S30：按照Cu、Zn离子总摩尔量的2~3倍配置一定浓度的沉淀剂溶液；
S40：采用共沉淀法，同时将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到所述沉淀剂溶液中，形成浆态液；
S50：将共沉淀反应得到的所述浆态液转移到水热釜中，控制一定的水热反应温度并反应一定时间；
S60：水热反应结束后，在一定温度下焙烧一定时间，制得改性的所述 CuO-ZnO/SiO2 催化剂。
进一步地，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或几种，Cu、Zn摩尔比为1:1-2:1，浓度分别为0.1-1mol/L。
进一步地，所述硅酸钠为Cu、Zn总摩尔量的1-10%。
进一步地，所述镁盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种，所述镁盐的含量为Cu、Zn总摩尔量的0.1~5%。
进一步地，所述沉淀剂为柠檬酸钠、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
进一步地，所述水热釜中的水热温度为150-400℃，水热时间为2-6小时。
进一步地，所述焙烧温度为300-600℃，焙烧时间为1-5小时。
本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，首先按照一定的Cu、Zn摩尔比配制铜盐混合溶液和锌盐混合溶液，并将一定比例的硅酸钠加入到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中，然后将一定比例的镁盐添加到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中，再按照Cu、Zn离子总摩尔量的2~3倍配置沉淀剂溶液，采用共沉淀法将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到所述沉淀剂溶液中形成浆态液，将所述浆态液转移到水热釜中进行水热反应后焙烧一定时间得到所述 CuO-ZnO/SiO2 催化剂，通过充分利用金属或非金属活性组分之间相互作用的特性，有利于催化剂活性组分的分散度的提高，活性位点的增多，进而提高了其催化活性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施例1
本发明实施例提供的一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法中，所述CO2加氢催化剂为CuO-ZnO/SiO2，所述制备方法可以包括以下步骤：
步骤S10：按照Cu、Zn摩尔比1:1，分别配制0.1mol/L的硝酸铜混合溶液和硝酸锌混合溶液，将10%的硅酸钠加入所述硝酸铜混合溶液中并搅拌均匀；
步骤S20：将Cu、Zn、Si总摩尔数占比为1%的硝酸镁添加到所述硝酸铜混合溶液中；
步骤S30：按照Cu、Zn离子总摩尔量的2倍配置0.5mol/L的氨水溶液，所述氨水溶液为沉淀剂溶液；
步骤S40：采用共沉淀法，同时将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到氨水溶液中，形成浆态液；
步骤S50：将共沉淀反应得到的所述浆态液转移到水热釜中，控制水热反应温度200℃，反应时间为4小时；
步骤S60：水热反应结束后，在500℃下焙烧2小时，制得Mg改性的 CuO-ZnO/SiO2催化剂。
实施例2
本发明实施例提供的一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法中，所述CO2加氢催化剂为CuO-ZnO/SiO2，所述制备方法可以包括以下步骤：
步骤S10：按照Cu、Zn摩尔比1.5:1，分别配制0.5mol/l的硫酸铜、硫酸锌混合溶液，将15%的硅酸钠加入到所述硫酸铜溶液中并搅拌均匀；
步骤S20：按照Cu、Zn、Si总摩尔数占比为3%的硝酸镁添加到硫酸锌混合溶液中；
步骤S30：按照Cu、Zn离子总摩尔量的2.5倍配置0.5mol/L的碳酸钠溶液；
步骤S40：采用共沉淀法，同时将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到碳酸钠溶液中，形成浆态液；
步骤S50：将共沉淀反应得到的所述浆态液转移到水热釜中，控制水热反应温度300℃，反应时间为2小时；
步骤S60：水热反应结束后，在5500℃下焙烧2小时，制得Mg改性的 CuO-ZnO/SiO2催化剂。
测试例
对制备的Mg改性的CuO-ZnO/SiO2催化剂，在反应压力为3MPa、空速 为3000 h-1 、H2和 CO2 摩尔比为 3:1、反应时间为4小时，温度为250℃的条件下，进行测试评价。得到CO2转化率、CH3OH 选择性及 CH3OH产率的数据如下表所示。
由该表可见，本发明实施例所制备的CO2加氢催化剂具有良好的催化活性。
综上所述，本发明实施例提供的一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，首先按照一定的Cu、Zn摩尔比配制铜盐混合溶液和锌盐混合溶液，并将一定比例的硅酸钠加入到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中，然后将一定比例的镁盐添加到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中，再按照Cu、Zn离子总摩尔量的2~3倍配置沉淀剂溶液，采用共沉淀法将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到所述沉淀剂溶液中形成浆态液，将所述浆态液转移到水热釜中进行水热反应后焙烧一定时间得到所述 CuO-ZnO/SiO2 催化剂，通过充分利用金属或非金属活性组分之间相互作用的特性，有利于催化剂活性组分的分散度的提高，活性位点的增多，进而提高了其催化活性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述CO2加氢催化剂为CuO-ZnO/SiO2，所述制备方法包括以下步骤：
S10：按照一定的Cu、Zn摩尔比分别配制一定浓度的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液，将一定比例的硅酸钠加入到所述铜盐混合溶液或所述锌盐混合溶液中并搅拌均匀；
S20：将一定比例的镁盐添加到所述铜盐混合溶液或锌盐混合溶液中；
S30：按照Cu、Zn离子总摩尔量的2~3倍配置一定浓度的沉淀剂溶液；
S40：采用共沉淀法，同时将最终得到的铜盐混合溶液和锌盐混合溶液逐滴滴加到所述沉淀剂溶液中，形成浆态液；
S50：将共沉淀反应得到的所述浆态液转移到水热釜中，控制一定的水热反应温度并反应一定时间；
S60：水热反应结束后，在一定温度下焙烧一定时间，制得改性的所述 CuO-ZnO/SiO2 催化剂。
2.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或几种，Cu、Zn摩尔比为1:1-2:1，浓度分别为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠为Cu、Zn总摩尔量的1-10%。
4.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述镁盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种，所述镁盐的含量为Cu、Zn总摩尔量的0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为柠檬酸钠、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热釜中的水热温度为150-400℃，水热时间为2-6小时。
7.根据权利要求1所述的掺杂CO2加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为300-600℃，焙烧时间为1-5小时。
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|---|---|---|---|---|
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| CN108889304A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-27 | 太原理工大学 | 一种高稳定性包覆型铜基催化剂及制备方法和应用 |
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-
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