CN114609264A - 玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 - Google Patents
玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114609264A CN114609264A CN202111553166.2A CN202111553166A CN114609264A CN 114609264 A CN114609264 A CN 114609264A CN 202111553166 A CN202111553166 A CN 202111553166A CN 114609264 A CN114609264 A CN 114609264A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rose
- solution
- massecuite
- ellagic acid
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N Ellagic acid Chemical compound OC1=C(O)C(OC2=O)=C3C4=C2C=C(O)C(O)=C4OC(=O)C3=C1 AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N Ellagic acid Natural products OC1=C(O)[C@H]2OC(=O)c3cc(O)c(O)c4OC(=O)C(=C1)[C@H]2c34 ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 229920002079 Ellagic acid Polymers 0.000 title claims abstract description 65
- 241000220317 Rosa Species 0.000 title claims abstract description 65
- 235000004132 ellagic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 65
- 229960002852 ellagic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 65
- FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N methylellagic acid Natural products O1C(=O)C2=CC(O)=C(O)C3=C2C2=C1C(OC)=C(O)C=C2C(=O)O3 FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 93
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims abstract description 50
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical group CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 65
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 8
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000000527 sonication Methods 0.000 claims description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 27
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 25
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 3
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethanol Chemical compound OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N Geraniol Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCO GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N citronellol Chemical compound OCCC(C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N eugenol Chemical compound COC1=CC(CC=C)=CC=C1O RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 2
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 2
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- IYRMWMYZSQPJKC-UHFFFAOYSA-N kaempferol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 IYRMWMYZSQPJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 2
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 2
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N (R)-(+)-citronellol Natural products OCC[C@H](C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N 0.000 description 1
- NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N Chavibetol Natural products COC1=CC=C(CC=C)C=C1O NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010009944 Colon cancer Diseases 0.000 description 1
- UBSCDKPKWHYZNX-UHFFFAOYSA-N Demethoxycapillarisin Natural products C1=CC(O)=CC=C1OC1=CC(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 UBSCDKPKWHYZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 208000000461 Esophageal Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 239000005770 Eugenol Substances 0.000 description 1
- OVSQVDMCBVZWGM-IDRAQACASA-N Hirsutrin Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)C1=C(c2cc(O)c(O)cc2)Oc2c(c(O)cc(O)c2)C1=O OVSQVDMCBVZWGM-IDRAQACASA-N 0.000 description 1
- FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N Hyperosid Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2OC1C1=CC=C(O)C(O)=C1 FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010058467 Lung neoplasm malignant Diseases 0.000 description 1
- 206010029098 Neoplasm skin Diseases 0.000 description 1
- GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N Nerol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C\CO GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N 0.000 description 1
- 206010030155 Oesophageal carcinoma Diseases 0.000 description 1
- UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N Pseudoeugenol Natural products COC1=CC(C(C)=C)=CC=C1O UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000002547 Rosa roxburghii Species 0.000 description 1
- 235000000640 Rosa roxburghii Nutrition 0.000 description 1
- 235000011034 Rubus glaucus Nutrition 0.000 description 1
- 244000235659 Rubus idaeus Species 0.000 description 1
- 235000009122 Rubus idaeus Nutrition 0.000 description 1
- 208000000453 Skin Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 206010062129 Tongue neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N beta-citronellol Natural products OCCC(C)CCCC(C)=C JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000000484 citronellol Nutrition 0.000 description 1
- 208000029742 colonic neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 201000004101 esophageal cancer Diseases 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 229960002217 eugenol Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- OVSQVDMCBVZWGM-QCKGUQPXSA-N isoquercetin Natural products OC[C@@H]1O[C@@H](OC2=C(Oc3cc(O)cc(O)c3C2=O)c4ccc(O)c(O)c4)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O OVSQVDMCBVZWGM-QCKGUQPXSA-N 0.000 description 1
- 235000008777 kaempferol Nutrition 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 201000007270 liver cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000014018 liver neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 201000005202 lung cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000020816 lung neoplasm Diseases 0.000 description 1
- UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N morin Natural products OC1=CC(O)=CC(C2=C(C(=O)C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)O)=C1 UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- OVSQVDMCBVZWGM-QSOFNFLRSA-N quercetin 3-O-beta-D-glucopyranoside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-QSOFNFLRSA-N 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 238000012421 spiking Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱仪分别将对供试品溶液和对照品溶液进行检测，色谱条件为：流动相为乙腈和磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的浓度为0.2～0.4％，所述浓度是指磷酸占所述磷酸水溶液的体积百分比；柱温的选择范围为25℃～40℃；其中，所述供试品溶液为玫瑰花糖膏提取液，所述对照品溶液为鞣花酸对照品溶液，所述供试品溶液的溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种；绘制标准曲线，根据标准曲线计算鞣花酸含量。本发明的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法操作简单、稳定、重现性好、检测效率高，具有较强实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法。
背景技术
玫瑰花糖膏为由玫瑰花花瓣和蔗糖加工制成的糖膏，颜色为暗红色，有浓郁的玫瑰香气。其具有舒心爽神，健胃止痛的功效。玫瑰花中含量较高的组分有醇类、黄酮类、多酚、多糖以及氨基酸等，醇类如香茅醇、橙花醇、丁香油酚、苯乙醇等；黄酮类如槲皮素、异槲皮素等。玫瑰花糖膏中含有槲皮素、山奈酚、没食子酸和鞣花酸等成分。
鞣花酸是一种有机物，化学式为C14H6O8，是一种多酚二内酯。鞣花酸广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的一种天然多酚组分，鞣花酸与三氯化铁的显色反应呈蓝色，遇硫酸呈黄色。
鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用。
目前，现有技术中对鞣花酸含量的测定，有专利CN110196290A公开的一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，CN108956800A公开的牡丹皮中鞣花酸含量的测定方法，CN101718690A公开的一种测定树莓中鞣花酸物质含量的方法。现有技术还没有关于玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、准确度高、重复性好的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其包括以下步骤：
S1.采用高效液相色谱仪分别对供试品溶液和对照品溶液进行检测，色谱条件为：流动相为乙腈和磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的浓度为0.2～0.4％，所述浓度是指磷酸占所述磷酸水溶液的体积百分比；柱温的选择范围为25℃～40℃；
其中，所述供试品溶液为玫瑰花糖膏提取液，所述对照品溶液为鞣花酸对照品溶液，所述供试品溶液的溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
S2.绘制标准曲线，根据标准曲线计算鞣花酸含量。
S1中，所述玫瑰花糖膏提取液可采用本领域常规的提取方法对玫瑰花糖膏提取制得，较佳地包括：采用溶剂对玫瑰花糖膏进行提取，过滤，取续滤液，即得玫瑰花糖膏提取液。
其中，所述玫瑰花糖膏和所述溶剂的用量比为2g：(20～50)mL。所述用量比是指若所述玫瑰花糖膏的质量为2g，需要使用20～50mL的所述溶剂对其进行提取。
S1中，所述溶剂较佳地为甲醇。
其中，所述提取的方法较佳地为回流或超声。
当所述提取的方法为回流时，所述回流的温度可为65～70℃，例如70℃。所述回流的时间为本领域常规时间，可为30～90min，例如为30min、60min或90min。
当所述提取的方法为超声时，所述超声可在室温下进行。所述超声的时间为本领域常规时间，可为30～90min，例如为30min、60min或90min。
S1中，所述供试品溶液中鞣花酸的浓度较佳地为2.2151μg/mL～23.0738μg/mL。
S1中，所述对照品溶液可采用本领域常规的方法制得，较佳地包括：取鞣花酸对照品，使用溶剂溶解，得到母液，然后再用溶剂对母液稀释成系列浓度的对照品溶液。所述对照品溶液的系列浓度可为2.2151μg/mL、4.4302μg/mL、8.8603μg/mL、14.7672μg/mL、18.4590μg/mL和23.0738μg/mL。
S1中，所述对照品溶液的溶剂可为甲醇、乙醇和水中的一种或多种。较佳地，所述对照品溶液中的溶剂与所述对照品溶液中的溶剂相同。
S1中，所述高效液相色谱仪检测中，检测波长可为本领域常规，较佳地为252～254nm，较佳地为254nm。
S1中，所述磷酸水溶液的浓度较佳地为0.3％。
S1中，所述乙腈占所述流动相的体积百分比可为12％～20％，例如14％、15％、16％和18％。
S1中，所述柱温较佳地为30℃。
S1中，所述高效液相色谱仪检测中，色谱柱可为本领域常规色谱柱，较佳地为C18色谱柱，例如YMC C18色谱柱、岛津Inerstil ODS C18或岛津Inertsil ODS-3C18柱。所述C18色谱柱的规格较佳地为：柱长250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5μm。
S1中，所述高效液相色谱仪可为本领域常规的高效液相色谱仪设备，较佳地为Waters e2695高效液相色谱仪，WatersAcQuity*Arc高效液相色谱仪或岛津LC-2010AHC高效液相色谱仪。
S2中，所述标准曲线的绘制为本领域常规方法，较佳地包括：以对照品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线。所述线性回归得到回归方程较佳地为Y＝1.12e+05X-5.81e+04，R2＝0.999509。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明建立了一种玫瑰花糖膏中鞣花酸含量的测定方法，选用特定的溶剂对玫瑰花糖膏进行提取，在特定的检测条件在高效液相色谱中检测，操作简单、稳定、重现性好、检测效率高，具有较强实用性。
附图说明
图1为实施例1鞣花酸对照品的紫外全波长扫描图。
图2为实施例1供试品溶液中鞣花酸的紫外全波长扫描图。
图3为实施例1中的标准曲线。
图4为效果实施例1对照品溶液的检测限试验结果图。
图5为效果实施例1供试品溶液的检测限试验结果图。
图6为效果实施例1对照品溶液的定量限试验结果图。
图7为效果实施例1供试品溶液的定量限试验结果图。
图8为实施例5中的对照品溶液色谱图。
图9为实施例5中的供试品溶液色谱图。
图10为实施例6中的对照品溶液色谱图。
图11为实施例6中的供试品溶液色谱图。
图12为实施例7中的对照品溶液色谱图。
图13为实施例7中的供试品溶液色谱图。
图14为实施例8中的对照品溶液色谱图。
图15为实施例8中的供试品溶液色谱图。
图16为实施例14中的对照品溶液色谱图。
图17为实施例14中的供试品溶液色谱图。
图18为实施例15中的对照品溶液色谱图。
图19为实施例15中的供试品溶液色谱图。
图20为实施例16中的对照品色谱图。
图21为实施例16中的供试品色谱图。
图22为实施例17中的对照品溶液色谱图。
图23为实施例17中的供试品溶液色谱图。
图24为实施例18中的对照品溶液色谱图。
图25为实施例18中的供试品溶液色谱图。
图26为实施例19中的对照品溶液色谱图。
图27为实施例19中的供试品溶液色谱图。
图28为实施例20中的对照品溶液色谱图。
图29为实施例20中的供试品溶液色谱图。
图30为实施例21中的对照品溶液色谱图。
图31为实施例21中的供试品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明实施例和对比例中的实验材料和仪器的批号和来源如下表1所示：
表1实验材料和仪器的批号和来源
说明：表1中每个电子天平称的精密度不同，分别用于称量样品，对照品，补足样品减失的重量。
实施例1
S1、供试品溶液：取玫瑰花糖膏，精密称取2.0g置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，在70℃下回流1小时，取出，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。
对照品溶液：精密称取鞣花酸对照品0.03248g，置100mL容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(母液)。(效价：88.8％，C＝288.4224μg/mL)。
精密吸取对照品溶液(母液)2mL，置于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(1)。(C＝23.0738μg/mL)
精密吸取对照品溶液(1)20mL，置于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(2)。(C＝18.4590μg/mL)
精密吸取对照品溶液(2)20mL，置于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(3)。(C＝14.7672μg/mL)
精密吸取对照品溶液(3)15mL，置于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(4)。(C＝8.8603μg/mL)
精密吸取对照品溶液(4)5mL，置于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(5)。(C＝4.4302μg/mL)
精密吸取对照品溶液(5)5mL，置于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(6)。(C＝2.2151μg/mL)
将供试品溶液和对照品溶液(1)～(6)注入高效液相色谱仪检测，色谱条件为：
检测波长选择：取鞣花酸对照品，加甲醇制成每1mL含22.5730μg的溶液，对溶液于210～400nm波长范围内进行紫外扫描，结果表明鞣花酸在252.5nm处有最大吸收(见图1)；供试品溶液中鞣花酸在252.5nm下有最大吸收峰(见图2)，对照品与供试品基本一致，选择254nm作为鞣花酸的检测波长。
柱温：30℃；
流动相为乙腈和体积百分比为0.3％的磷酸水溶液；乙腈和磷酸水溶液的体积比为16：84；
色谱柱：岛津Inertsil ODS-3C18柱。
S2、绘制标准曲线，根据标准曲线计算鞣花酸含量。
以对照品溶液(1)～(6)的浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线(见图3)，得回归方程Y＝1.12e+05X-5.81e+04，R2＝0.999509。将供试品溶液测得的峰面积输入回归方程中，得到供试品溶液中鞣花酸的含量。
对照品溶液(1)～(6)的浓度和峰面积如下表2所示。
表2对照品溶液的浓度和峰面积
| 序号 | 浓度(μg/mL) | 峰面积 |
| 1 | 2.2151 | 207466.5 |
| 2 | 4.4302 | 405676.5 |
| 3 | 8.8603 | 955664.0 |
| 4 | 14.7672 | 1594796.0 |
| 5 | 18.4590 | 2020409.0 |
| 6 | 23.0738 | 2526432.0 |
实施例2
实施例2的S1步骤中供试品溶液的制备方法为：取玫瑰花糖膏，精密称取2.0g置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，在室温下超声0.5小时，取出，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。其余步骤和实施例1相同。
实施例3
实施例3的S1步骤供试品溶液的制备方法为：取玫瑰花糖膏，精密称取5.0g置锥形瓶中，精密加入水50mL，称定重量，在室温下超声0.5小时，取出，称重，用水补足减失的重量，旋蒸仪蒸干，加1mL甲醇溶解，摇匀，过滤，取续滤液；并且玫瑰花糖膏的取样量和实施例1不同，为5g(见表3)，其余步骤和实施例1相同。
实施例4
实施例4的S1步骤中供试品溶液的制备方法为：取玫瑰花糖膏，精密称取2.0g置锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，称定重量，在室温下超声0.5小时，取出，称重，用乙醇补足减失的重量，旋蒸仪蒸干，加1mL甲醇溶解，摇匀，过滤，取续滤液(见表3)，其余步骤和实施例1相同。
对比例1
对比例1的S1步骤中供试品溶液的制备方法为：取玫瑰花糖膏，精密称取2.0g置锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50mL，称定重量，在70℃下回流1小时，取出，称重，用乙酸乙酯补足减失的重量，旋蒸仪蒸干，加1mL甲醇溶解，摇匀，过滤，取续滤液(见表3)，其余步骤和实施例1相同。
表3实施例1和对比例1-4的提取方法和取样量
对实施例1～4和对比例1的鞣花酸供试品的含量进行测定，测定结果如下表10所示。根据药典要求待测成分含量100μg/g规定RSD％应小于4％，实施例1～4的提取方式均符合要求，乙酸乙酯回流含量RSD％远超于药典规定，此提取溶剂乙酸乙酯不合适。
表4鞣花酸供试品的含量测定结果
实施例5～8
实施例5～8分别采用不同流动相对供试品溶液和对照品溶液进行测定，其余步骤均和实施例1相同。
实施例5：流动相a为乙腈和浓度为0.3％磷酸水溶液，所述乙腈占所述流动相的体积百分比为18％，测得的对照品品溶液和供试品溶液色谱图分别为图8和图9。
实施例6：流动相b为乙腈和浓度为0.3％磷酸水溶液，所述乙腈占所述流动相的体积百分比为15％，测得的对照品溶液和供试品溶液色谱图分别为图10和图11。
实施例7：流动相c为乙腈和浓度为0.3％磷酸水溶液，所述乙腈占所述流动相的体积百分比为16％，测得的对照品溶液和供试品溶液色谱图分别为图12和图13。
实施例8：流动相d为乙腈和浓度为0.3％磷酸水溶液，所述乙腈占所述流动相的体积百分比为16％，测得的对照品溶液和供试品溶液色谱图分别为图14和图15，测得的分离度和对称性等结果见表5。
由图8～15和表5可知流动相为上述溶液时分离度、对称性符合规定。
表5不同流动相下含量测定
实施例9～11
实施例9～11采用回流不同的小时(如表6)，其他步骤均和实施例1相同，测定鞣花酸含量。
表6玫瑰花糖膏不同回流时间测定
如表6所示实施例9～11不同回流时间对鞣花酸含测差异不明显。
实施例12～13及对比例2
实施例12～13及对比例2除了玫瑰花糖膏和甲醇的用量比不同，其余均和实施例1相同，测含量，结果如表7所示，
表7用量比考察
从表7可以得出，实施例12～13中2g-20mL和2g-50mL的含量无明显差异；对比例2中2g-100mL测出的鞣花酸含量比实施例12～13小。
实施例14～16
实施例14～16除了采用色谱柱不同，其余步骤均和实施例1相同。
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各1份1针，分别精密吸取10uL注入不同色谱柱的高效液相色谱仪，测定。
实施例14采用YMC C18色谱柱(柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径为5μm)测定。图16为实施例14中的对照品溶液色谱图。图17为实施例14中的供试品溶液色谱图。
实施例15采用cosmosil C18柱(柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径为5μm)测定。图18为实施例15中的对照品溶液色谱图。图19为实施例15中的供试品溶液色谱图。
实施例16采用岛津Inerstil ODS C18柱(柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径为5μm)测定。图20为实施例16中的对照品溶液色谱图。图21为实施例16中的对照品溶液色谱图。
结果如图16～21和表8所示，实施例14～16的供试品色谱相应色谱峰的光谱与对照品鞣花酸一致，3个色谱柱分离度、对称性均符合规定。
表8.不同色谱柱的考察结果图
实施例17～19
实施例17～19除了柱温不同，其余均和实施例1相同。
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各1份1针，分别精密吸取10μL注入不同柱温的高效液相色谱仪，测定。结果如图22-27和表9所示。
实施例17在柱温25℃的条件下测定，图22为实施例17的对照品溶液色谱图，图23为实施例17的供试品溶液色谱图。
实施例18在柱温30℃的条件下测定，图24为实施例18的对照品溶液色谱图，图25为实施例18的供试品溶液色谱图。
实施例19在柱温40℃的条件下测定，图26为实施例19的对照品溶液色谱图，图27为实施例19的供试品溶液色谱图。
从图22-27和表9可知，供试品色谱相应色谱峰的光谱与对照品鞣花酸在温度为25℃、30℃、40℃时分离度、对称性均符合规定。
表9.不同柱温的考察结果图
实施例20～22
实施例20～22除了色谱仪不同，其余均和实施例1相同。实施例20采用高效液相色谱仪Waters e2695测定，实施例21采用高效液相色谱仪Waters AcQuity＊Arc测定，实施例22采用高效液相色谱仪岛津LC-2010AHT测定。
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各1份1针，分别精密吸取10μL注入不同的高效液相色谱仪，测定。结果如图28-31和表16所示，可知供试品色谱相应色谱峰的光谱与对照品在高效液相色谱仪Waters e2695、高效液相色谱仪Waters AcQuity＊Arc、高效液相色谱仪岛津LC-2010AHT三种仪器上分离度、对称性均符合规定。
图28为实施例20中W的对照品溶液色谱图，图29为实施例20中的供试品溶液色谱图。图30为实施例21中的对照品溶液色谱图，图31为实施例21中的供试品溶液色谱图。
表10.不同色谱仪的测定结果
效果实施例1：
1、线性关系考察
分别精密吸取实施例1中如表1中所示的10μL的对照品溶液(1)～(6)注入液相色谱仪中，测定峰面积。以鞣花酸浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程Y＝1.12e+05X-5.81e+04，R2＝0.999509。结果表明，R2非常接近1，说明鞣花酸在2.2151μg/mL～23.0738μg/mL范围内呈良好的线性关系。
2、重复性试验
分别精密称取同一批号的样品6份，按实施例1供试品溶液的制备和测定方法进行操作，计算鞣花酸的含量。
表11玫瑰花糖膏重复性试验
结果：表11所示，重复性良好RSD(％)为0.834。
3、精密度试验
精密吸取实施例1的对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪测定6次。如表12所示，对照品RSD值为0.627％，供试品RSD值为0.567％，说明精密度良好。
表12精密度试验
4、稳定性试验
按照实施例1的制备方法，取同一份供试品溶液分别在制备后0、2、4、6、8、12、24、36h、48h进行测定，计算鞣花酸的含量(％)。
表13玫瑰花糖膏稳定性试验
结果：如表13所示鞣花酸的含量RSD(％)为1.26，表明通过本申请的步骤S1方法提取的鞣花酸样品稳定性较好，样品在48h内稳定。
5、中间精密度
分别于第一天制备本品同一批样品6份，制备6份，按照实施例1供试品溶液制备方法制成供试液，分别吸取供试液10μL注入液相仪中测定，计算鞣花酸含量。
表14中间精密度
结果：如表14所示，RSD(％)值为2.78，中间精密度良好。
6、回收率试验
对照品母液制备：精密称取鞣花酸对照品按照实施例1的制备方法制成浓度为242.2748μg/m对照品溶液。
50％加标溶液：取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，加入对照品母液0.5mL，称定重量，回流1小时，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行处理3份。
100％加标溶液：取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，加入对照品母液1mL，称定重量，回流1小时，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行处理3份。
150％加标溶液：取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，加入对照品母液1.5mL，称定重量，回流1小时，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行处理3份。
精密吸取50％加标溶液、100％加标溶液、150％加标溶液，每份进样2针，注入液相色谱仪中，测定，计算回收率(％)。
表15玫瑰花糖膏回收率试验
结果：如表15所示，RSD(％)为2.46，回收率符合规定范围之内(85％～110％)。
7、检测限试验
取浓度为11.5369μg/mL对照品溶液稀释，吸取10μL注入液相色谱仪中测定，当信噪比S/N为3.2时，稀释浓度为0.3692μg/mL，故最小检测量约为0.3692μg/mL。
按实施例1供试品溶液制备方法制备溶液，精密吸取供试品溶液，加甲醇溶液逐级稀释，吸取10μL注入液相色谱仪中测定，当信噪比S/N为3.6时，稀释浓度为0.192μg/mL，故最小定量浓度约为0.192μg/mL。结果见表16、图3和图4。图4为对照品溶液的检测限试验结果图。图5为供试品溶液的检测限试验结果图。
表16鞣花酸含测检测限数据
8、定量限
取浓度为11.536896μg/mL鞣花酸对照品溶液稀释，吸取10μL注入液相色谱仪中测定，当信噪比S/N约为9.3，故稀释浓度为0.4615μg/mL。
按实施例1供试品溶液制备方法制备溶液，精密吸取供试品溶液，加甲醇溶液逐级稀释，吸取10μL注入液相色谱仪中测定，当信噪比S/N约为9.1，故稀释浓度为0.672μg/mL。结果见表17、图6和图7。图6为对照品溶液的定量限试验结果图。图7为供试品溶液的定量限试验结果图。
表17鞣花酸含测检测限数据
9、玫瑰花糖膏20批验证
将玫瑰花糖膏20批样品按照实施例1的测定方法测定鞣花酸含量，每批处理2个平行样品，进样4次，计算含量，结果见表18，根据上述数据，拟将玫瑰花糖膏每1g鞣花酸(C14H6O8)的含量、不得少于70μg。
表18玫瑰花糖膏20批验证
| 批号 | 平均含量 | RSD(％) | 批号 | 平均含量 | RSD(％) |
| 0180416 | 320.195 | 0.98 | 0200106 | 116.520 | 0.49 |
| 0200139 | 103.448 | 1.36 | 0181106 | 337.720 | 1.79 |
| 0200623 | 299.493 | 1.32 | 0200530 | 277.593 | 0.002 |
| 0180418 | 308.841 | 1.41 | 0200138 | 100.814 | 0.87 |
| 0210312 | 341.895 | 0.99 | 0210313 | 305.608 | 1.09 |
| 0190939 | 314.309 | 1.89 | 0191054 | 170.948 | 1.47 |
| 0181124 | 344.258 | 0.12 | 0170704 | 229.793 | 3.70 |
| 0210311 | 333.422 | 1.18 | 0190919 | 295.420 | 0.74 |
| 0191015 | 294.197 | 1.68 | 0210202 | 234.494 | 1.48 |
| 0210118 | 347.442 | 1.94 | 0200622 | 217.243 | 1.37 |
Claims (10)
1.一种玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用高效液相色谱仪分别对供试品溶液和对照品溶液进行仪检测，色谱条件为：流动相为乙腈和磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的浓度为0.2～0.4％，所述浓度是指磷酸占所述磷酸水溶液的体积百分比；柱温的选择范围为25℃～40℃；
其中，所述供试品溶液为玫瑰花糖膏提取液，所述对照品溶液为鞣花酸对照品溶液，所述供试品溶液的溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
S2.绘制标准曲线，根据标准曲线计算鞣花酸含量。
2.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述玫瑰花糖膏提取液的提取方法为采用溶剂对玫瑰花糖膏进行提取，过滤，取续滤液，即得玫瑰花糖膏提取液；较佳地，所述玫瑰花糖膏和所述溶剂的用量比为2g：(20～50)mL；
和/或，所述溶剂为甲醇；
和/或，所述供试品溶液的浓度为2.2151μg/mL～23.0738μg/mL；
和/或，所述对照品溶液的溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
和/或，所述对照品溶液的浓度为2.2151μg/mL、4.4302μg/mL、8.8603μg/mL、14.7672μg/mL、18.4590μg/mL和23.0738μg/mL。
3.如权利要求2所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述提取的方法为回流或超声；所述回流的时间较佳地为30～90min；所述回流的温度较佳地为65～70℃；所述超声的时间较佳地为30～90min；所述超声较佳地在室温进行。
4.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪检测中，检测波长为252～254nm，较佳地为254nm。
5.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的浓度为0.3％。
6.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述乙腈占所述流动相的体积百分比为12％～20％，例如14％、15％、16％和18％。
7.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。
8.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪检测中，色谱柱为C18色谱柱，例如YMC C18色谱柱、岛津Inerstil ODS C18或岛津Inertsil ODS-3C18柱。
9.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5μm。
10.如权利要求1所述的玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪为Waters e2695高效液相色谱仪、WatersAcQuity*Arc高效液相色谱仪或岛津LC-2010AHC高效液相色谱仪。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111553166.2A CN114609264A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111553166.2A CN114609264A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114609264A true CN114609264A (zh) | 2022-06-10 |
Family
ID=81857514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111553166.2A Pending CN114609264A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114609264A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106841464A (zh) * | 2017-02-06 | 2017-06-13 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 一种杉寄生中鞣花酸和3,3`‑二甲氧基鞣花酸含量检测方法 |
| CN108956800A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-12-07 | 山东省食品药品检验研究院 | 牡丹皮中鞣花酸含量的测定方法 |
| CN110196290A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-09-03 | 贵州医科大学 | 一种刺梨中鞣花酸含量测定方法 |
| CN113484434A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-08 | 苏州求是本草健康科技有限公司 | 一种玫瑰多酚的检测方法 |
-
2021
- 2021-12-17 CN CN202111553166.2A patent/CN114609264A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106841464A (zh) * | 2017-02-06 | 2017-06-13 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 一种杉寄生中鞣花酸和3,3`‑二甲氧基鞣花酸含量检测方法 |
| CN108956800A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-12-07 | 山东省食品药品检验研究院 | 牡丹皮中鞣花酸含量的测定方法 |
| CN110196290A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-09-03 | 贵州医科大学 | 一种刺梨中鞣花酸含量测定方法 |
| CN113484434A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-08 | 苏州求是本草健康科技有限公司 | 一种玫瑰多酚的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109164178B (zh) | 一种栀子及其炮制品的质量检测及鉴别方法 | |
| CN105181823B (zh) | 一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法 | |
| CN106324167B (zh) | 一种uplc测定黄芪提取物中黄酮类成分的方法 | |
| CN114778739A (zh) | 一种炒鸡内金标准汤剂质量检测方法 | |
| CN107315058A (zh) | 一种检测银杏叶提取液中总银杏酸的方法 | |
| CN108627581B (zh) | 一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法 | |
| CN114609264A (zh) | 玫瑰花糖膏中鞣花酸含量测定方法 | |
| CN1853674B (zh) | 杏丹注射剂的检测方法 | |
| CN109265494A (zh) | 从滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷类化合物的方法 | |
| CN102078503A (zh) | 生脉饮中药制剂的检测方法 | |
| CN112858550B (zh) | 一种不同厂家和/或相同厂家不同批次银杏叶药物相似度的分析方法 | |
| CN110274980B (zh) | 一种林下山参与园参新的区分鉴别方法 | |
| CN107917886B (zh) | 测定广金钱草总黄酮中总糖含量的方法 | |
| CN112684087A (zh) | 一种银杏叶提取液中总黄酮醇苷及总银杏酸含量测定的方法 | |
| CN114646690A (zh) | 一种枳实薤白桂枝汤中化学成分的检测方法及指纹图谱的建立方法 | |
| CN112051352A (zh) | 一种腹可安片质量控制的新方法 | |
| CN113156017B (zh) | 一种采用hplc法同时测定强力定眩片中12种化学成分含量的方法 | |
| CN113671055A (zh) | 一种检测中药材银杏叶中咖啡因含量的方法 | |
| CN111965269A (zh) | 一种超高效液相色谱法测定墓头回中齐墩果酸、熊果酸含量的方法 | |
| CN112394114B (zh) | 一种玉叶解毒颗粒对照提取物及其制备方法和特征图谱 | |
| CN113759013B (zh) | 锁阳及其制剂特征图谱的构建方法及原儿茶酸含量的检测方法 | |
| CN115219623B (zh) | 一种银杏叶颗粒中总黄酮醇苷和萜类内酯含量的测定方法 | |
| CN113567578B (zh) | 一种同时测定山西老陈醋中两种黄烷醇类物质的spe-des-hplc方法 | |
| CN114924006B (zh) | 一种铁丝威灵仙药材、饮片及制剂中掺伪威灵仙的检测方法 | |
| CN112557546B (zh) | 一种橘红梨膏uplc指纹图谱及多成分含量的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |