CN114606421A - 一种难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HfNbTiVCx难熔高熵合金及其制备方法。HfNbTiVCx高熵合金由等原子比的Hf、Nb、Ti、V和微量的碳元素组成。制备方法如下：Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔按原子比称重后，将NbC以Ti箔包裹，并置于铜坩埚的最底部，按照熔点由低到高的顺序，在铜坩埚中自下而上布置；在真空非自耗电弧炉中熔炼。本发明设计制备的高熵合金，室温下具有3.4Gpa的压缩强度和高于50％的塑性变形量，具有优异的力学性能和机械加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属结构材料领域，具体涉及一种高强高塑性难熔高熵合金及其制备方法。
背景技术
当前，航空航天、核电、能源转换等领域对高温结构材料的性能要求不断提高，单晶镍基高温合金的服役温度已达到1150℃，逼近其熔点，性能开发达到材料的极限，亟待设计新型高温合金。
传统的金属材料通常以一种或两种金属元素为主元，通过引入少量合金化元素以提高其综合力学性能。2004年，多主元高熵合金概念的提出，颠覆了传统的材料设计思路，极大地拓宽了合金的成分设计空间。高熵合金的高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应及鸡尾酒效应，使其具备在高温下稳定服役的潜力。
以难熔元素Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W为主要成分设计的难熔高熵合金，具有远超传统高温合金的高温强度。如单相的WNbMoTa和WNbMoTaV合金在1873K下的压缩屈服强度仍能达到405MPa和477MPa。尽管目前大多数难熔高熵合金具有优异的高温力学性能，但仍存在室温塑性差，难以轧制变形和机械加工等问题。如WNbMoTa的室温压缩变形量仅0.5％，AlMo0.5NbTa0.5TiZr的室温压缩变形量仅10％。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种超高强度和优异塑性的难熔高熵合金及其制备方法，该合金具有通过后续的加工硬化和热处理进一步提升综合力学性能的潜力，使其具备在高温高应力状态下稳定服役的能力。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种难熔高熵合金，其特征在于，所述合金包括Hf、Nb、Ti、V元素，所述Hf、Nb、Ti、V的原子比为1：1：1：1。
进一步地，所述合金包括Hf、Nb、Ti、V和C元素，所述Hf、Nb、Ti、V、C的原子比为1：1：1：1：x，其中，x＝0～0.3。
进一步地，所述合金在铸态下的微观结构由BCC(体心立方)相基体和FCC(面心立方)型碳化物强化相组成。
本发明的一种难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照所述原子比准备难熔高熵合金所需原料；
(2)将原料置于真空电弧炉中的铜坩埚内，在备用坩埚中放置高纯金属钛，然后抽真空到真空度3×10-3～5×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持5×10-3～1×10-2MPa；
(3)熔炼高纯金属钛，以消除炉内残留的氧气；
(4)进行合金熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待铜坩埚内原料完全熔融成液态后，保持电弧熔炼2～5min，经冷却得到合金铸锭；
(5)将合金铸锭翻转，重复步骤(4)，得到所述的难熔高熵合金。
进一步地，所述步骤(1)中，称量前用砂纸打磨原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗20～25min。
进一步地，所述步骤(1)中，所述原料包括纯度均高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V。
进一步地，所述步骤(2)中，将Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序自下而上布置在铜坩埚中。
进一步地，所述步骤(1)中，所述原料包括纯度均高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔。
进一步地，所述步骤(2)中，先将NbC以Ti箔包裹，并置于铜坩埚的最底部，然后自下而上将Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序布置在铜坩埚中。
进一步地，重复步骤(4)六到八次。
本发明的有益技术效果：
1、本发明设计制备的HfNbTiVCx难熔高熵合金由BCC相基体和FCC型碳化物强化相组成，具有超过3000MPa抗压强度和高于50％塑性变形量的优异综合力学性能。
2、本发明设计制备的HfNbTiVCx难熔高熵合金，通过引入Ti、V、C三种元素，大大降低了合金的密度，使其相比大多数难熔高熵合金具有更低的密度。
3、本发明设计制备的HfNbTiVCx难熔高熵合金，其BCC相基体中的调幅分解组织和有序原子团簇对位错的钉扎作用，改变了位错的滑移方式，提高了合金的加工硬化能力，使其比大多数难熔高熵合金具有更加优异的塑性变形能力和后续的加工硬化能力，具有良好的机械加工能力和性能发掘潜力。
4、本发明设计制备的HfNbTiVCx难熔高熵合金中，碳元素的引入在合金中生成了均匀分布的FCC型碳化物强化相，可有效提高合金的强度，通过后续的热处理工艺，改变碳化物的尺寸、形貌、分布状态具有进一步提高合金综合力学性能的潜力。
附图说明
图1为实例1至实例4的XRD图谱；
图2为实例1的微观组织形貌；
图3为实例2的微观组织形貌；
图4为实例3的微观组织形貌；
图5为实例4的微观组织形貌；
图6为实例1至实例4的室温压缩曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种本发明的HfNbTiV难熔高熵合金，包括Hf、Nb、Ti、V，所述的Hf、Nb、Ti、V的原子比为1：1：1：1。
一种本发明的HfNbTiV难熔高熵合金，其具体制备方法如下：
(1)选取纯度高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V作为冶金原料，用砂纸打磨冶金原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗20min，烘干后，按照原子比1：1：1：1称量Hf、Nb、Ti、V，合金理论成分见表1。
(2)采用真空非自耗电弧炉熔炼合金，将称量好的Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序，在铜坩埚中自下而上布置，并在备用坩埚中放置高纯金属钛(99％)，将炉腔内的气压抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持5×10-3MPa。先熔炼高纯金属钛3min，以消除炉内残留的氧气。之后进行目标合金的熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待金属完全熔融成液态后，保持电弧熔炼3min，然后关闭电流。待合金凝固后，翻转合金铸锭，如此重复6次，得到HfNbTiV难熔高熵合金。
实施例2
一种本发明的HfNbTiVC0.1难熔高熵合金，包括Hf、Nb、Ti、V、C，所述的Hf、Nb、Ti、V、C的原子比为1：1：1：1：0.1，合金理论成分见表1。
一种本发明的HfNbTiVC0.1难熔高熵合金，其具体制备方法如下：
(1)选取纯度高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔作为冶金原料，用砂纸打磨冶金原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗25min，烘干后，按照Hf、Nb、Ti、V、C原子比1：1：1：1：0.1来称量Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔。
(2)采用真空非自耗电弧炉熔炼合金，将NbC以Ti箔包裹，置于铜坩埚的最底部，然后将称量好的Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序，在铜坩埚中自下而上布置，并在备用坩埚中放置高纯金属钛，将炉腔内的气压抽真空，待真空度达到3×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持8×10-3MPa。先熔炼高纯金属钛3min，以消除炉内残留的氧气。之后进行目标合金的熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待金属完全熔融成液态后，保持电弧熔炼5min，然后关闭电流。待合金凝固后，翻转合金锭，如此重复7次，得到HfNbTiVC0.1难熔高熵合金。
实施例3
一种本发明的HfNbTiVC0.2难熔高熵合金，包括Hf、Nb、Ti、V、C，所述的Hf、Nb、Ti、V、C的原子比为1：1：1：1：0.2，合金理论成分见表1。
一种本发明的HfNbTiVC0.2难熔高熵合金，其具体制备方法如下：
(1)选取纯度高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔作为冶金原料，用砂纸打磨冶金原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗22min，烘干后，按照Hf、Nb、Ti、V、C原子比1：1：1：1：0.2来称量Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔。
(2)采用真空非自耗电弧炉熔炼合金，将NbC以Ti箔包裹，置于铜坩埚的最底部，然后将称量好的Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序，在铜坩埚中自下而上布置，并在备用坩埚中放置高纯金属钛，将炉腔内的气压抽真空，待真空度达到4×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持1×10-2MPa。先熔炼高纯金属钛3min，以消除炉内残留的氧气。之后进行目标合金的熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待金属完全熔融成液态后，保持电弧熔炼4min，然后关闭电流。待合金凝固后，翻转合金锭，如此重复7次，得到HfNbTiVC0.2难熔高熵合金。
实施例4
一种本发明的HfNbTiVC0.3难熔高熵合金，包括Hf、Nb、Ti、V、C，所述的Hf、Nb、Ti、V、C的原子比为1：1：1：1：0.3，合金理论成分见表1。
一种本发明的HfNbTiVC0.3难熔高熵合金，其具体制备方法如下：
(1)选取纯度高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔作为冶金原料，用砂纸打磨冶金原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗20min，烘干后，按照Hf、Nb、Ti、V、C原子比1：1：1：1：0.3来称量Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔。
(2)采用真空非自耗电弧炉熔炼合金，将NbC以Ti箔包裹，置于铜坩埚的最底部，然后将称量好的Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序，在铜坩埚中自下而上布置，并在备用坩埚中放置高纯金属钛，将炉腔内的气压抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持6×10-3MPa。先熔炼高纯金属钛3min，以消除炉内残留的氧气。之后进行目标合金的熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待金属完全熔融成液态后，保持电弧熔炼2min，然后关闭电流。待合金凝固后，翻转合金锭，如此重复8次，得到HfNbTiVC0.3难熔高熵合金。
表1HfNbTiVCx(x＝0、0.1、0.2、0.3)难熔高熵合金的理论成分
采用电感耦合等离子发射光谱仪测定了合金中Hf、Nb、Ti、V元素的实际原子百分比，采用化学分析法测定了合金中C元素的实际百分比，实际成分见表2。
表2HfNbTiVCx(x＝0、0.1、0.2、0.3)难熔高熵合金的实际成分
对比表1和表2，合金实际成分与理论成分相差不大，基本认为制备获得了本发明所设计的合金体系。
对上述实例制备得到的HfNbTiVCx(x＝0、0.1、0.2、0.3)难熔高熵合金进行如下性能表征：
(1)X射线衍射分析
使用电火花线切割将合金铸锭切割成φ9×5mm的圆柱试样，用金相镶样粉和镶样剂制样，依次用400#、800#、1200#、1500#、2000#的砂纸磨光，并用金刚石抛光剂抛光，使用X射线衍射仪对金相试样进行物相分析，扫描速度2°/min，扫描角度20～100。图1为实例1至实例4的XRD图谱，合金由BCC相(即富含Hf、Nb、Ti、V无序体心固溶体相)基体和FCC型碳化物(即富含Hf、C面心结构的碳化物相)组成，随着碳含量的增加，碳化物的峰强不断增加。
显微组织分析
使用电火花线切割将合金铸锭切割成10×10×10mm的正方体试样，依次用400#、800#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#、7000#的砂纸磨光，然后用W2.5的金刚石抛光剂粗抛，再用二氧化硅抛光剂细抛。使用扫描电子显微镜观察合金显微组织。图2至图5依次为C0、C10、C20、C30的组织形貌图，其中深色区域为BCC相基体，浅色区域为FCC型碳化物，碳化物以球状和短杆状均匀分布在基体中。随着碳含量的增加，合金中第二相的体积分数相应增加。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种难熔高熵合金，其特征在于，所述合金包括Hf、Nb、Ti、V元素，所述Hf、Nb、Ti、V的原子比为1：1：1：1。
2.根据权利要求1所述的一种难熔高熵合金，其特征在于，所述合金包括Hf、Nb、Ti、V和C元素，所述Hf、Nb、Ti、V、C的原子比为1：1：1：1：x，其中，x＝0～0.3。
3.根据权利要求1或2所述的一种难熔高熵合金，其特征在于，所述合金在铸态下的微观结构由BCC相基体和FCC型碳化物强化相组成。
4.根据权利要求1或2所述的一种难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照所述原子比准备难熔高熵合金所需原料；
(2)将原料置于真空电弧炉中的铜坩埚内，在备用坩埚中放置高纯金属钛，然后抽真空到真空度3×10-3～5×10-3Pa后，充入高纯氩气使炉内气压保持5×10-3～1×10-2MPa；
(3)熔炼高纯金属钛，以消除炉内残留的氧气；
(4)进行合金熔炼，起弧电流为200A，熔炼电流为300A～450A，待铜坩埚内原料完全熔融成液态后，保持电弧熔炼2～5min，经冷却得到合金铸锭；
(5)将合金铸锭翻转，重复步骤(4)，得到所述的难熔高熵合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称量前用砂纸打磨原料表面的氧化物表皮，并放入工业级乙醇中超声清洗20～25min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述原料包括纯度均高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序自下而上布置在铜坩埚中。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述原料包括纯度均高于99.5％的Hf、Nb、Ti、V、NbC和Ti箔。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，先将NbC以Ti箔包裹，并置于铜坩埚的最底部，然后自下而上将Hf、Nb、Ti、V按照熔点由低到高的顺序布置在铜坩埚中。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，重复步骤(4)六到八次。
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| KR20170136197A (ko) * | 2016-06-01 | 2017-12-11 | 한국기계연구원 | 고엔트로피 합금 |
| CN109252082A (zh) * | 2017-07-13 | 2019-01-22 | 山东理工大学 | 一种多元合金化的难熔高熵合金及其制备方法 |
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| CN113293331A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-24 | 太原理工大学 | 一种高熵合金表面碳化物/金刚石涂层及其制备方法 |
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2022
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