CN114605997A - 全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，BiOBr悬浊液的制备，将BiBr3溶液与CsOH溶液混合生成BiOBr悬浊液；步骤S2，CsPbBr3溶液的制备，取原料CsBr、PbBr2溶解于DMSO获得CsPbBr3溶液；步骤S3，CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备，步骤S31，将BiOBr悬浊液与CsPbBr3溶液混合，对所得混合液进行超声分散；步骤S32，在步骤S31所得混合液中逐渐添加乙醇，同时进行超声分散，直至混合液颜色不再变化；步骤S33，对步骤S32所得混合液中的沉淀进行洗涤、真空干燥，获得CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉。本发明CsPbBr3/BiOBr复合荧光粉的制备方法中，以乙醇CH3CH2OH作为引发CsPbBr3晶粒析出的反溶剂以及荧光粉的洗涤剂，以苯乙胺C6H5CH2CH2NH2作为BiOBr和CsPbBr3晶粒的分散剂，以溴化氧铋BiOBr作为CsPbBr3晶粒的稳定剂，提升CsPbBr3的性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿具有ABX3型结构，其中A为CH3NH3+、NH2CH＝NH2+、Cs+等正一价有机或无机阳离子，B为Pb2+、Sn2+等正二价金属阳离子，X为I-、Br-、Cl-等负一价卤素阴离子。金属卤化物钙钛矿作为一种新型功能材料，兼具有机材料的可溶液加工特点和无机材料优异的光电性能，具有高吸光系数、低激子结合能、高载流子迁移率、长载流子寿命等优异的物理性质，其光电器件表现出制备工艺简单、生产成本低廉、光电性能突出、柔性性能优异等特点，在下一代发光、光伏及探测领域极具应用潜力。
全无机钙钛矿CsPbBr3在稳定性方面远远优于有机无机杂化钙钛矿，同时具有优异的荧光性能。因此，探究CsPbBr3基荧光粉的制备方法，提升其性能，对推动其在照明与显示技术领域的商业化应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，可以解决上述技术问题中的一个或是多个。
为了达到上述目的，本发明提出的技术方案如下：
全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，BiOBr悬浊液的制备，将BiBr3溶液与CsOH溶液按照溶质摩尔比1:2混合生成BiOBr悬浊液；
步骤S2，CsPbBr3溶液的制备，取原料CsBr、PbBr2溶解于DMSO获得CsPbBr3溶液；
步骤S3，CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备，
步骤S31，将BiOBr悬浊液与CsPbBr3溶液混合，对所得混合液进行超声分散；
步骤S32，在步骤S31所得混合液中逐渐添加乙醇，同时进行超声分散，直至混合液颜色不再变化；
步骤S33，对步骤S32所得混合液中的沉淀进行洗涤、真空干燥，获得CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉。
优选的，所述步骤S1中，BiBr3溶液是用DMSO溶解BiBr3而获得，浓度为0.4M。
优选的，所述步骤S1中，CsOH溶液是用苯乙胺与乙醇的混合溶剂溶解CsOH而获得。
优选的，苯乙胺与乙醇的体积比为3.65:1；CsOH浓度为0.8M。
优选的，所述步骤S2中CsBr和PbBr2的摩尔比为1:1，溶解于DMSO的浓度为0.4M。
本发明的技术效果是：
本发明中以溴化氧铋BiOBr作为CsPbBr3晶粒的稳定剂，提升CsPbBr3的性能；乙醇CH3CH2OH为CsOH的助溶剂，也是引发CsPbBr3晶粒析出的反溶剂以及CsPbBr3/BiOBr复合荧光粉的洗涤剂；以苯乙胺C6H5CH2CH2NH2作为BiOBr和CsPbBr3晶粒的分散剂。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是实施例1制备的荧光粉的激发光谱图
图2是实施例1制备的荧光粉的发射光谱图
图3是实施例1制备的尚未洗涤与干燥的荧光粉，用紫外灯照射的实物图。
图4是实施例1制备的洗涤与干燥后的荧光粉，用紫外灯照射的实物图。
图5是对照组实验结果附图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的不当限定。
全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，BiOBr(溴化氧铋)悬浊液的制备，将BiBr3溶液与CsOH溶液按照溶质摩尔比1:2混合生成BiOBr悬浊液；BiOBr(溴化氧铋)的合成方程式为:BiBr3+2CsOH═BiOBr+2CsBr+H2O。
其中，BiBr3溶液是用DMSO(二甲基亚砜)溶解BiBr3而获得，浓度为0.4M(mol/L)。
CsOH溶液是用乙醇(CH3CH2OH)与苯乙胺(C6H5CH2CH2NH2)的混合溶剂溶解CsOH而获得。苯乙胺(C6H5CH2CH2NH2)与乙醇(CH3CH2OH)的体积比为3.65:1；CsOH浓度为0.8M(mol/L)。
在这里，乙醇(CH3CH2OH)是CsOH的助溶剂。
步骤S2，CsPbBr3溶液的制备，取原料CsBr、PbBr2溶解于DMSO获得CsPbBr3溶液；按照化学式CsPbBr3称取摩尔比为1:1的CsBr、PbBr2溶于DMSO(二甲基亚砜)中，且浓度为0.4M(mol/L)；
步骤S3，CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备，
步骤S31，将BiOBr悬浊液与等体积CsPbBr3溶液混合，对所得混合液进行超声分散；将上述混合液超声处理30分钟。
步骤S32，在步骤S31所得混合液中逐渐添加乙醇，同时进行超声分散，每次添加乙醇之后进行5分钟超声分散，不断重复该步骤，直至混合液颜色不再变化(直至混合液中加入乙醇时不再呈现黄色)。
步骤S33，将步骤S32所得混合液静置之后出现的沉淀用乙醇进行洗涤，对最后的沉淀物进行真空干燥，获得CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉。
从图1中可以看出，本实施例的荧光粉的激发谱峰位于467nm附近。
从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射峰位于512nm附近。
从图3和图4中可以看出，本实施例的荧光粉发光均匀。
本发明还设计了一个对照组实验如下：
按照化学式CsPbBr3称取摩尔比为1:1的CsBr、PbBr2溶于DMSO中，且浓度为0.4M；先取等体积的DMSO溶剂与比例为3.65:1的苯乙胺/乙醇混合溶剂混合，而后再加入CsPbBr3溶液与其混合，且所取CsPbBr3溶液的体积为前述DMSO溶剂的两倍。将上述混合液超声处理30分钟。然后把适量乙醇加入混合液，并进行5分钟超声，重复该步骤，直至混合液中加入乙醇时不再新增黄色沉淀。本对照组实验，所获沉淀为黄色，在紫外灯照射下只有星星点点绿色荧光，如图5所示。
通过对照组可以明确，单纯由苯乙胺作为有机配体的CsPbBr3荧光粉的荧光性能不稳定，会被乙醇和超声振动严重破坏，而本发明的CsPbBr3/BiOBr复合荧光粉的荧光性能更稳定，因为BiOBr作为CsPbBr3的稳定剂发挥了重要作用。高稳定性的CsPbBr3/BiOBr复合荧光粉可耐受乙醇、DMSO等溶剂，可耐受超声振动等化学反应优化措施，因而可根据本申请所述制备方法实现大规模低成本制备。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，BiOBr悬浊液的制备，将BiBr3溶液与CsOH溶液按照溶质摩尔比1:2混合生成BiOBr悬浊液；
步骤S2，CsPbBr3溶液的制备，取原料CsBr、PbBr2溶解于DMSO获得CsPbBr3溶液；
步骤S3，CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备，
步骤S31，将BiOBr悬浊液与CsPbBr3溶液混合，对所得混合液进行超声分散；
步骤S32，在步骤S31所得混合液中逐渐添加乙醇，同时进行超声分散，直至混合液颜色不再变化；
步骤S33，对步骤S32所得混合液中的沉淀进行洗涤、真空干燥，获得CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉。
2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，BiBr3溶液是用DMSO溶解BiBr3而获得，浓度为0.4M。
3.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，CsOH溶液是用苯乙胺与乙醇的混合溶剂溶解CsOH而获得。
4.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，苯乙胺与乙醇的体积比为3.65:1；CsOH浓度为0.8M。
5.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿CsPbBr3/BiOBr复合绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中CsBr和PbBr2的摩尔比为1:1，溶解于DMSO的浓度为0.4M。
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