CN114605806B - 一种高透明低双折射的聚碳酸酯复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高透明低双折射的聚碳酸酯复合物及其制备方法。本发明提出利用少量带有Cardo结构的9,9‑双[4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴BPEF复合改性PC,熔融混炼中PC与BPEF发生酯交换后再经过单轴拉伸,提高材料的相容性性能、透明性能、改善双折射。本发明的聚碳酸酯复合材料不仅保持了共混物良好的透明性能,还大幅度提高了聚碳酸酯的折射率以及能够在拉伸过程中有效地调节聚碳酸酯的双折射,可以广泛应用在LED、OLED等显示材料中作为补偿膜等配件。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种兼有高透明性和低双折射的聚碳酸酯复合物及其制备方法,尤其涉及一种通过有机Cardo小分子改性聚碳酸酯获得兼具低双折射和高透明性的聚碳酸酯复合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是一种无定形、无嗅、无味、无毒并且透明的热塑性聚合物,是一种具有良好透明性的塑料品种,具有较好的机械强度、耐热性能、耐紫外辐射及耐电综合性能,耐冲击强度高,蠕变性小,制品尺寸稳定,易增强,具有良好的性价比和化学修饰、物理改性的潜力,是综合性能优异、用途极为广泛的重要工程塑料品种。1988年首篇关于聚碳酸酯缩合物文章发表,1953年德国拜耳公司首先研制出具有热塑性和高熔点的聚碳酸酯,并于同年申请第一篇聚碳酸酯专利,1958年后聚碳酸酯的生产逐渐工业化,使得聚碳酸酯作为一种非常重要的工程塑料,在世界塑料市场上占有十分重要的地位。
目前,工业应用主要集中在以下几个方面:1)用于建筑行业。2)用于汽车制造工业。3)用于航空、航天领域。4)用于电子电器领域。5)用于光盘的基础材料。6)用于包装领域。7)用于光学透镜领域。在光学透镜领域中,采用光学级聚碳酸酯制作的光学透镜不仅可用于制造照相机、显微镜、望远镜及光学测试仪器等,还可用于制造电影投影机透镜、复印机透镜、红外自动调焦投影仪透镜、激光束打印机透镜,以及各种棱镜、多面反射镜等,其应用市场极为广阔。此外,聚碳酸酯在光学透镜方面的另一重要应用领域便是作为儿童眼镜、太阳镜、安全镜和成人眼镜的镜片材料等。
值得注意的是,在上述聚碳酸酯的广泛应用中,有两方面的内容需要在研发聚碳酸酯材料中得到考虑:第一,聚碳酸酯材料的透明性问题。第二,聚碳酸酯的折射率与双折射的问题,例如,在LED和OLED中做为显示透明材料时需要聚碳酸酯拥有较高的折射率和较低的双折射率,同时还需拥有高透明性。
对于聚碳酸酯光学性能的改性,已经有人采用了利用带有Cardo结构的小分子来提高材料的透明性以及折射率。例如,在日本特开2020-045492中公开了将二苯基碳酸脂和带有Cardo结构的BPEF进行缩合反应(摩尔比为1.04),得到聚合物A,同时将2,2'-BIS(2-羟基乙氧基)-1,1'-二氯苯甲苯和二苯基碳酸脂进行缩合反应(摩尔比为1.02),得到聚合物B,之后将聚合物A和聚合物B以聚合物A10-90份,聚合物B90-10份在260℃下进行混炼加工来制备具有较高光学性能的树脂材料。
但是上述方法需要进行三步操作,并且缩合过程中需要高温和控制反应气氛及气压等一系列较为苛刻的条件,且在缩合过程中采用的改性剂用量较大,有一系列的残留物需要后处理去除,使得整个流程繁琐。另外目前并没有相关现有技术研究关于双折射率相关技术。因此,有必要开发更为简便的操作方法来获得具有高透明度、低折射率、低双折射的聚碳酸酯材料。
针对上述问题,发明人经过大量的实验,创新的提出一种能提高PC折射率同时控制PC双折射,使复合材料透明的方案。本发明提出利用少量带有Cardo结构的9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴(简称BPEF)复合改性PC,发现混炼中PC与BPEF发生酯交换后再经过单轴拉伸,提高材料的相容性性能、透明性能、改善双折射。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种高折射率低双折射高透明的聚碳酸酯复合物的制备方法,该材料具有较高的折射率以及可控的双折射,并且拥有优异的透光性。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种高透明低双折射的聚碳酸酯复合物的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).将聚碳酸酯120℃下真空干燥24h-48h;
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、BPEF按质量比为100:1~100:5,加入到熔融混炼设备中,于250~300℃下进行熔融混炼,得到混合物;
作为优选,所述的熔融混炼设备为密炼机;
如将干燥后的聚碳酸酯、BPEF加入密炼机进行熔融混炼,混炼时密炼机的转子速度为40~60rpm/min,熔融混炼3~10min;
作为优选,步骤(2)中干燥后的聚碳酸酯、BPEF质量比为100:1。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到高透光性的聚碳酸酯复合物。
步骤(4).将聚碳酸酯复合物在Tg+5℃-Tg+15℃,5-10mm/min速率下单轴拉伸至原长的100%-150%;其中Tg表示聚碳酸酯复合物的玻璃转化温度。
本发明的另一个目的是提供一种高折射低双折射透明的聚碳酸酯复合物,采用以上方法制备得到。
所述的BPEF结构式如下:
本发明的有益效果是:
本发明创新性的将少量的Cardo结构有机物BPEF加入到聚碳酸酯的复合材料中,表现出来的优点:(1)操作简单,且添加量小,通过少量的添加即可实现聚碳酸酯材料的高折射率以及低双折射,这种方法之前从未有过报道;(2)此外,保证Cardo结构有机物BPEF的加入能够使聚碳酸酯保持良好的透明性,并且根据拉伸的程度,可以调控材料的双折射。可满足实际需求。本发明仅需使用常用的熔融混炼设备,工业制备简单。
本发明创新型地将cardo结构有机物BPEF成功地对聚碳酸酯进行改性,表现在:BPEF与聚碳酸酯为热力学相容体系,BPEF的加入提高了材料的折射率,并且在拉伸过程中能降低材料的双折射,同时在保证材料一定机械性能的的情况下保持了材料良好的透明性。
本发明的聚碳酸酯复合材料不仅保持了共混物良好的透明性能,还大幅度提高了聚碳酸酯的折射率以及能够在拉伸过程中有效地调节聚碳酸酯的双折射,可以广泛应用在LED、OLED等显示材料中作为补偿膜等配件。
附图说明
图1为对比例1、实施例2-1所制备的材料的扫描量热分析图;
图2为对比例1、实施例2-1所制备的材料的热重分析图;
图3(a)-(b)分别为对比例1、实施例2-1所制备的材料的透明度分析图;
图4为对比例1、实施例2-1所制备的材料的双折射分析图。
具体实施方式
如前所述,鉴于现有技术的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,提出了本发明的技术方案,其主要是依据至少包括:将cardo结构有机物BPEF对聚碳酸酯进行改性,BPEF与聚碳酸酯为热力学相容体系,在熔融共混时BPEF因为有羟基的存在,和PC发生酯交换反应,且在拉伸过程中能降低材料的双折射,同时在保证材料一定机械性能的的情况下保持了材料良好的透明性。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种高透明低双折射的聚碳酸酯复合物的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).将聚碳酸酯120℃下真空干燥24h-48h;
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、BPEF按质量比为100:1~100:5,加入到熔融混炼设备中,于250~300℃下进行熔融混炼,得到混合物;
作为优选,所述的熔融混炼设备为密炼机;
如将干燥后的聚碳酸酯、BPEF加入密炼机进行熔融混炼,混炼时密炼机的转子速度为40~60rpm/min,熔融混炼3~10min;
作为优选,步骤(2)中干燥后的聚碳酸酯、BPEF质量比为100:1。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到高透光性的聚碳酸酯复合物。
步骤(4).将聚碳酸酯复合物在Tg+5℃-Tg+15℃,5-10mm/min速率下拉伸至原长的100%-150%;其中Tg表示聚碳酸酯复合物的玻璃转化温度。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明,但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比例1.
步骤(1).将聚碳酸酯在120℃下真空干燥24h;
步骤(2).将50g干燥后的聚碳酸酯加入密炼机中,于250℃下熔融共混,50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到聚碳酸酯材料。
步骤(4).将聚碳酸酯材料在Tg+15℃下拉伸至伸长比为100%~175%的聚碳酸酯材料。
实施例2-1.
步骤(1).将聚碳酸酯在120℃下真空干燥24h(BPEF无需干燥);
步骤(2).将50g干燥后的聚碳酸酯,0.5g BPEF加入密炼机中,于250℃下熔融共混,50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到聚碳酸酯复合材料。
步骤(4).将聚碳酸酯材料在Tg+15℃下拉伸至伸长比为100%~175%的聚碳酸酯复合材料。
实施例2-1制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯和BPEF的质量比为100:1。
将对比例1与实施例2-1所制备的材料进行热性能测试。
将对比例1、实施例2-1所制备的材料进行透光率-雾度测试,其测试条件为:样品需压成0.3mm薄片。
将对比例1、实施例2-1所制备的材料进行双折射测试,其测试条件为:样品需裁剪成30*50*0.2mm的片,并进行高温拉伸(拉伸比为100%、125%、150%、175%)。
表1对比例1和实施例2-1所制备的材料的玻璃化转变温度
样品 | Tg(℃) |
对比例1 | 146.3 |
实施例2-1 | 144.9 |
表2对比例1和实施例2-1所制备的材料的透光性能
样品 | 透光率(%) | 雾度(%) |
对比例1 | 90.4 | 1 |
实施例2-1 | 90.1 | 0.9 |
热性能测试结果如图1所示。具体数据见表1、表2,聚碳酸酯与BPEF的熔融共混复合物相容性较好,材料只显示出一个玻璃化转变温度,并且在加入BPEF之后,保持了复合材料的透明性能,满足工业所需透光材料的标准。
表3对比例1和实施例2-1折射率以及在100%拉伸时双折射
样品 | 折射率 | 双折射(100%拉伸) |
对比例1 | 1.5803 | 4.43*10-3 |
实施例2-1 | 1.5860 | 1.66*10-3 |
折射率以及双折射测试结果如图2、图3(a)-(b)、图4所示,具体数据见表3,纯聚碳酸酯在拉伸率为100%时,双折射大幅增加,从接近0增加到了4.43*10-3。在加入BPEF之后,该复合材料的折射率也有了一定的提升,同时双折射降低了近两倍,为1.66*10-3。该复合材料在增加折射率的同时大大降低了双折射。
实施例2-2.
步骤(1).将聚碳酸酯在120℃下真空干燥24h(BPEF无需干燥);
步骤(2).将50g干燥后的聚碳酸酯,1.5g BPEF加入密炼机中,于250℃下熔融共混,50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到聚碳酸酯复合材料。
步骤(4).将聚碳酸酯材料在Tg+15℃下拉伸至伸长比为100%~150%的聚碳酸酯复合材料。
实施例2-2制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯和BPEF的质量比为100:3。
实施例2-3.
步骤(1).将聚碳酸酯在120℃下真空干燥24h(BPEF无需干燥);
步骤(2).将50g干燥后的聚碳酸酯,2.5g BPEF加入密炼机中,于250℃下熔融共混,50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到聚碳酸酯复合材料。
步骤(4).将聚碳酸酯材料在Tg+15℃下拉伸至伸长比为100%~150%的聚碳酸酯复合材料。
实施例2-3制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯和BPEF的质量比为100:5。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高透明低双折射的聚碳酸酯复合物的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
步骤(1).将聚碳酸酯真空干燥;
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、BPEF按质量比为100:1~100:5,加入密炼机中,于250~300℃下进行熔融混炼,混炼时密炼机的转子速度为40~60rpm/min,熔融混炼3~10min,得到混合物;
所述的BPEF结构式如下:
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料,降至常温,得到高透光性的聚碳酸酯复合物;
步骤(4).将聚碳酸酯复合物在(Tg+5℃)至(Tg+20℃),5-10mm/min速率下拉伸至原长的100%-150%;其中T g表示聚碳酸酯复合物的玻璃转化温度。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于步骤(2)中干燥后的聚碳酸酯、BPEF质量比为100:1。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于步骤(4)拉伸温度为Tg+15℃。
4.一种高折射低双折射透明的聚碳酸酯复合物,采用权利要求1-3任一项所述方法制备得到。
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