CN110437596B - 一种透明耐热的聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种透明耐热的聚碳酸酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种透明耐热的聚碳酸酯材料及其制备方法，该聚碳酸酯材料为聚碳酸酯、聚芳酯和有机盐的共混物。其制备方法是将聚碳酸酯、聚芳酯分别在80～120℃下真空干燥24～48h；将干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯和有机盐按质量比60～90：40～10：0.3～3，加入熔融混炼设备250～300℃下进行熔融混炼，得到混合物；将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到聚碳酸酯材料。本发明中聚碳酸酯材料具有优异的透光性和良好的耐热性能，其制备方法仅需使用常用的熔融混炼设备，工业制备简单。

Description

一种透明耐热的聚碳酸酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种兼有高透明性和耐热性的聚碳酸酯复合物及其制备方法，尤其涉及一种通过有机盐改性聚碳酸酯获得兼具耐热性和透明性能的聚碳酸酯复合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是一种无定形、无嗅、无味、无毒而透明的热塑性聚合物，是唯一具有良好透明性的塑料品种，具有较好的机械强度、耐热性能、耐紫外辐射及耐电综合性能，耐冲击强度高，蠕变性小，制品尺寸稳定，易增强，无毒卫生，能着色，具有良好的性价比和化学修饰、物理改性的潜力，是综合性能优异、用途极为广泛的重要工程塑料品种。自1988年首篇关于聚碳酸酯类缩合物发表，以及1953年德国拜耳公司首先研制出具有热塑性和高熔点的聚碳酸酯并于同年申请第一篇聚碳酸酯专利以来以及随后1958年后的工业化，聚碳酸酯作为一种非常重要的工程塑料，在世界塑料市场上占有十分重要的地位。
目前，聚碳酸酯的工业应用主要集中在以下几个方面：1)用于建筑行业。鉴于其良好的透光性、抗冲击性、耐紫外线辐射及其制品的尺寸稳定性和良好的成型加工性能，使其比建筑业传统使用的无机玻璃具有明显的技术性能优势。例如，聚碳酸酯在世界建筑业上占主导地位，约有1/3用于窗玻璃、商业橱窗等玻璃制品。2)用于汽车制造工业。例如，聚碳酸酯主要应用领域集中在制造照明系统、仪表板、加热板、除霜器及聚碳酸酯合金制的保险杠等。尤其在汽车车窗、汽车前车灯以及薄层车顶(诸如德国拜耳公司首创研发的聚碳酸酯款eXasis全透明车身)等。目前，世界上许多牌号的汽车如尼桑、福特、奔驰、沃尔沃等车型均已采用光学聚碳酸酯材料作为其汽车灯罩材料。3)用于航空、航天领域。在此领域，聚碳酸酯最初只是用于飞机的座舱罩和挡风玻璃的制作。随着航空航天技术的发展，对飞机和航天器中各部件的要求不断提高，使得聚碳酸酯在该领域的应用日趋增加。仅1架波音747型飞机上所用聚碳酸酯部件就达2500个之多，单机耗用聚碳酸酯数量近2t。在宇宙飞船上则采用了数百个不同构型并由玻璃纤维增强的聚碳酸酯部件及宇航员的防护用品等。4)用于电子电器领域。聚碳酸酯主要用于生产各种食品加工机械、电动工具外壳、机体、支架、冰箱冷冻室抽屉和真空吸尘器零件等。而且对于零件精度要求较高的计算机、视频录像机和彩色电视机中的重要零部件方面，聚碳酸酯材料也显示出了极高的使用价值。5)用于光学透镜领域。采用光学级聚碳酸酯制作的光学透镜不仅可用于制造照相机、显微镜、望远镜及光学测试仪器等，还可用于制造电影投影机透镜、复印机透镜、红外自动调焦投影仪透镜、激光束打印机透镜，以及各种棱镜、多面反射镜等，其应用市场极为广阔。此外，聚碳酸酯在光学透镜方面的另一重要应用领域便是作为儿童眼镜、太阳镜、安全镜和成人眼镜的镜片材料等。6)用于光盘的基础材料。聚碳酸酯作为光盘基材在全球大量使用，不仅可以制备CD、VCD、DVD光盘，还可用做高密度记录光盘的基材，尤其是聚碳酸酯与苯乙烯接枝生成的共聚物具有极佳的效果。7)用于包装领域等。
值得注意的是，在上述聚碳酸酯的广泛应用中，有两方面的内容需要在研发聚碳酸酯材料中得到考虑：第一，聚碳酸酯材料的透明性问题。第二，聚碳酸酯的耐热性问题。诸如，在建筑行业的窗玻璃、商业橱窗、汽车行业以及光学透镜等中各种透明的需求。
聚芳酯(PAR)又称芳香族聚酯，是分子主链上带有芳香族环和酯键的热塑性特种工程塑料。它是一种无定形的、透明的聚合物，是与聚碳酸酯结构相似的等级更高的工程塑料。聚芳酯由于主链结构中含有大量的芳环，因而具有优异的耐热性和良好的力学性能，在航空航天、电子电器、汽车及机械行业、医用品和日用品等行业具有广泛的应用。虽然聚芳酯的耐热性能好，但是其也存在一些缺点，如熔融黏度高、流动性差，溶解性能、加工性能不好，特别是薄壁和大件制品难以制得。
针对上述问题，我们经过大量的实验，创新的提出一种能提高PC耐热性同时提高PC与PAR的部分相容性，使复合材料透明的方案。我们将Li-TFSI复合改性PC/PAR，发现Li-TFSI能促进PC与PAR进行酯交换，提高材料的相容性性能与透明性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高透明耐热的聚碳酸酯复合物，该材料具有优异的透光性和良好的耐热性。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，该材料为聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐的共混物，聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐的质量比为60～90：40～10：0.3～3，优选为60：40：0.5。
所述的有机盐阳离子为金属类阳离子，具体为锂离子、钙离子、镁离子或其他金属阳离子；
所述的有机盐阴离子为(CF3SO2)2N-、PF6 -、BF4 -、Br-、Cl-、I-、NO3 -或CF3CO2-；
作为上述技术方案的优选，所述的有机盐为双(三氟甲磺酰)亚铵锂(Li-TFSI)。
本发明的另一个目的是提供上述透明耐热的聚碳酸酯复合物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1).将聚碳酸酯及聚芳酯分别在80～120℃下真空干燥24～48h；
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐按质量比为60～90：10～40：0.3～3，加入到熔融混炼设备中，于250～300℃下进行熔融混炼，得到混合物；
所述的熔融混炼设备为密炼机和单螺杆挤出机；
如将干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐加入密炼机进行熔融混炼，混炼时密炼机的转子速度为40～60rpm/min，熔融混炼3～10min；
如将干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐加入单螺杆挤出机进行熔融混炼，喂料时螺杆挤出机的螺杆速度为15～20rpm/min，挤出时将螺杆速度提升至45～75rpm/min；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到高透光性的聚碳酸酯复合物。
作为优选，步骤(2)中干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐按质量比为60：40：0.5加入到熔融混炼设备进行熔融混炼。
本发明的有益效果是：
本发明创新性的将有机盐(优选Li-TFSI)加入到聚碳酸酯与聚芳酯的复合材料中，表现出来的优点：(1)操作简单，且添加量小，通过少量的添加即可实现PC/PAR不相容体系达到相容的效果，从而达到材料透明的效果，这种方法之前从未有过报道；(2)此外，保证有机盐(优选Li-TFSI)的加入大幅度提升了聚碳酸酯共混物的耐热性能，可满足实际需求。本发明仅需使用常用的熔融混炼设备，工业制备简单。
本发明创新型地将有机盐(优选Li-TFSI)成功地对聚碳酸酯/聚芳酯复合材料进行改性，表现在：有机盐的加入提高了聚碳酸酯和聚芳酯之间的相容性，极大地改善了材料的透光性能，同时在保证材料一定机械性能的的情况下提升了聚碳酸酯材料的耐热性能。
本发明的聚碳酸酯复合材料不仅在极大程度的改善了共混物的透明性能，还大幅度提高了聚碳酸酯的耐热性及热稳定性，可以应用在汽车工业、建筑、电子电器等等领域。
附图说明
图1为对比例1、实施例2-1所制备的材料的动态热分析图；
图2为对比例1、实施例2-1所制备的材料在氮气气氛下的热重分析图；
图3为对比例1、实施例2-1所制备的材料在氮气气氛下的微商热重分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的分析。
对比例1.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h；
步骤(2).将36g干燥后的聚碳酸酯和24g干燥后的聚芳酯加入密炼机中，于260℃下熔融共混，50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到聚碳酸酯/聚芳酯复合物。
对比例1制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯与聚芳酯的质量比为60：40。
实施例2-1.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将36g干燥后的聚碳酸酯，24g干燥后的聚芳酯和0.3g的Li-TFSI加入密炼机中，于260℃下熔融共混，50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到聚碳酸酯复合材料。
实施例2-1制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为60：40：0.5。
将对比例1与实施例2-1所制备的材料进行热性能测试。
将对比例1、实施例2-1所制备的材料进行透光率-雾度测试，其测试条件为：样品需压成0.3mm薄片。
表1对比例1和实施例2-1所制备的材料的玻璃化转变温度
Figure GDA0002203193780000041
表2对比例1和实施例2-1所制备的材料的透光性能
样品 透光率(％) 雾度(％)
对比例1 86.1 44.2
实施例2-1 89.8 2.9
热性能测试结果如图1所示。具体数据见表1、表2，聚碳酸酯与聚芳酯单纯的熔融共混复合物相容性不好，材料显示出两个玻璃化转变温度，变现为不透明的白色材料。加入Li-TFSI后，材料的相容性提高，只显示出一个玻璃化转变温度，且材料的表现为无色透明，证明Li-TFSI的加入明显改善了PC/PAR的相容性，极大地改善了复合材料的透明性能，满足工业所需透光材料的标准。
表3对比例1和实施例1-2氮气气氛下耐热测试结果
样品 T<sub>5％</sub>(℃) T<sub>max</sub>(℃)
对比例1 410.8 447.2
实施例2-1 421.2 486.3
耐热测试结果如图2、图3所示，单纯熔融共混的聚碳酸酯/聚芳酯共混物(对比例1)初始降解温度(T5％)为410.8℃，最大热失重对应的温度(Tmax)为447.2℃，表明单纯熔融共混的聚碳酸酯共混物具有一定的耐热温度，但是与加入Li-TFSI的聚碳酸酯/聚芳酯复合物相比，加入Li-TFSI后共混物的T5％提高了10.4℃，Tmax提高了39.1℃，证明Li-TFSI的加入大幅度提高了聚碳酸酯共混物的热稳定性耐热性能。
实施例2-2.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将42g干燥后的聚碳酸酯，18g干燥后的聚芳酯和0.3g的Li-TFSI加入密炼机中，于260℃下熔融共混，50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到高透明性的聚碳酸酯复合物。
实施例2-2制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为70：30：0.5。
实施例2-3.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将48g干燥后的聚碳酸酯，16g干燥后的聚芳酯和0.3g的Li-TFSI加入密炼机中，于250℃下熔融共混，40rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到高透明性的聚碳酸酯复合物。
实施例2-3制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为80：20：0.5。
实施例2-4.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将54g干燥后的聚碳酸酯，6g干燥后的聚芳酯和0.3g的Li-TFSI加入密炼机中，于260℃下熔融共混，60rpm/min转速下熔融混炼3min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到高透明性的聚碳酸酯复合物。
实施例2-4制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为90：10：0.5。
实施例2-5.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在120℃下真空干燥24h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将36g干燥后的聚碳酸酯，24g干燥后的聚芳酯和0.18g的Li-TFSI加入密炼机中，于300℃下熔融共混，50rpm/min转速下熔融混炼10min。
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到高透明性的聚碳酸酯复合物。
实施例2-5制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为60：40：0.3。
实施例2-6.
步骤(1).将聚碳酸酯和聚芳酯分别在100℃下真空干燥48h(Li-TFSI无需干燥)；
步骤(2).将36g干燥后的聚碳酸酯，24g干燥后的聚芳酯和1.8g的Li-TFSI加入加入到单螺杆挤出机中，于280℃下进行熔融混炼，喂料时单螺杆挤出机的螺杆速度为10rpm/min，挤出时将螺杆速度提升至45rpm/min得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到聚碳酸酯复合物。
实施例2-6制备的聚碳酸酯复合物中聚碳酸酯、聚芳酯和Li-TFSI的质量比为60：40：3。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，其特征在于：为聚碳酸酯、聚芳酯和有机盐的共混物，聚碳酸酯、聚芳酯与有机盐的质量比为60~90：40~10：0.3~3；所述的有机盐为双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂。
2.如权利要求1所述的一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，其特征在于：聚碳酸酯、聚芳酯与有机盐的质量比为60：40：0.5。
3.如权利要求1所述的一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，其特征在于采用以下方法制备得到：
步骤(1)、将聚碳酸酯及聚芳酯分别在80~120℃下真空干燥24~48h；
步骤(2)、将干燥后的聚碳酸酯、聚芳酯及有机盐按质量比为60~90：10~40：0.3~3加入到熔融混炼设备中，于250~300℃下进行熔融混炼，得到混合物；
步骤(3)、将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温，得到聚碳酸酯复合物。
4.如权利要求3所述的一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，其特征在于：步骤(2) 中熔融混炼设备为密炼机，混炼时密炼机的转子速度为40~60rpm，熔融混炼3~10min。
5.如权利要求3 所述的一种透明耐热的聚碳酸酯复合物，其特征在于：步骤(2)中熔融混炼设备为单螺杆挤出机，喂料时螺杆挤出机的螺杆速度为15~20rpm，挤出时将螺杆速度提升至45～75rpm。
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