CN114604879B - 利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法 - Google Patents

利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，方法包括：(Ⅰ)反应液的配置；(Ⅱ)碱解反应；(Ⅲ)干燥处理；(Ⅳ)焙烧处理等步骤。本发明是将氟硅酸钾悬浊液与碱反应液同步注入到微液膜反应装置中进行强化混合和反应，与现有企业中所用的釜式反应装置及相关工艺相比，操作简单，碱解效率高、易于批量稳定化生产，为氟硅酸钾的高值化利用制备氟化钾和纳米二氧化硅提供了重要途径。

Description

利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的 方法
技术领域
本发明属于氟化钾和二氧化硅制备领域，具体涉及一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法。
背景技术
氟化钾是一种重要的氟化盐产品、附加值高，用途广泛，特别是在精细化工中氟化钾作为有机反应的氟化剂使用，具有反应活性高，副产少等优点，氟化钾还是重要的催化剂、焊接助剂、冶金助剂、玻璃雕刻助剂，同时还是制备氟氢化钾的主要原料，后者可作为电解制氟用的电解质。
氟化钾的常见制备方法有氟硅酸热解法、氟硅酸钾碱解法、氟硅酸法、氟化铵法、络合法等。中合法是最常用的方法，即利用氢氟酸与氢氧化钾或碳酸钾反应制备氟化钾，该方法生产工艺简单、操作方便、产品质量好，但是制备成本较高。近年来，磷肥副产氟硅酸钾水解法制备氟化钾备受关注，该方法以氟硅酸钾和氢氧化钾为原料，利用二者间的碱解反应，转化为可溶性的氟化钾，和无定型二氧化硅，该方法不仅利于促进磷化工和氟化工行业的良性发展，还能够避免氟资源的浪费和氟污染问题。但氟硅酸钾与氢氧化钾的反应为慢反应，在碱解过程中容易发生团聚，在传统的釜式反应器中进行时，由于反应空间过大容易造成反应空间内浓度和质量的分布不均，混合和反应不够充分，反应过程中生成的无定型二氧化硅容易包覆在氟硅酸钾表面，降低氟硅酸钾的碱解效率，氟化钾中硅含量高，副产白炭黑氟含量高、纯度低、形貌不规整等问题。
因此，如何进一步降低氟硅酸钾碱解制备氟化钾的成本，提高氟化钾的纯度和活性，并副产高纯纳米二氧化硅成为氟硅酸钾碱解制备氟化钾方法的研究重点和未来发展方向。
发明内容
本发明为了克服现有氟硅酸钾碱解制备氟化钾方法存在的不足和缺点而提出的，其目的是提供一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(Ⅰ)反应液的配置
将氟硅酸钾分散在溶液中形成稳定的氟硅酸钾悬浊液；将氢氧化钾溶于溶液中形成氢氧化钾溶液；
(Ⅱ)碱解反应
将步骤(Ⅰ)所得氟硅酸钾悬浊液和氢氧化钾溶液同步加入到应器中，实现氟硅酸钾的快速碱解，得到氟化钾和纳米二氧化硅的混合料；
(Ⅲ)干燥处理
将步骤(II)中得到的混合料进行过滤，滤液经喷雾干燥器干燥后得到高纯氟化钾，滤饼经进一步洗涤、干燥后得到水合纳米二氧化硅；
(Ⅳ)焙烧处理
将步骤(III)中所得的水合纳米二氧化硅进行焙烧处理，焙烧后自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
在上述技术方案中，所述步骤(I)中的溶液为去离子水。
在上述技术方案中，所述步骤(I)中氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为6％～25％。
在上述技术方案中，所述步骤(Ⅱ)中氟硅酸钾悬浊液中的氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
在上述技术方案中，步骤(II)中所述反应器为微液膜反应装置，微液膜反应装置的转子转速为2000rad/min～6000rad/min，定转子间的间距为50μm～500μm，转动反应时间为0.5h～2h。
在上述技术方案中，所述步骤(III)中喷雾干燥器的进风温度为200℃～350℃，出风温度为150℃～200℃，进料量为10mL/min～25mL/min；滤饼洗涤后采用烘箱干燥，干燥温度为60℃～80℃。
在上述技术方案中，所述步骤(IV)中焙烧的条件为：在300℃～500℃下焙烧2h～4h，升温速率设定在2℃/min～10℃/min。
一种高纯氟化钾，利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法制备。
在上述技术方案中，所述高纯氟化钾中氟化钾的含量>98.2％，氟化钾的粒径<40μm，比表面积>1.5m2/g，含水量<0.5％。
一种纳米二氧化硅，利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法制备。
在上述技术方案中，纳米二氧化硅的比表面积为80m2/g～350m2/g，二氧化硅含量>98.0％，氟含量<0.008％，目视无可见杂质。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种利用利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法制备，利用微液膜反应装置破碎、解聚、分散、强化混反的功能作为过程强化的手段，实现氟硅酸钾颗粒的破碎，在碱液中的分散与反应的同步进行，提高了氟硅酸钾的碱解效率，降低了碱反应液对设备和管线的腐蚀；微液膜反应装置内的高压液膜剪切力，强湍流作用抑制了无定型二氧化硅在氟硅酸钾颗粒表面的包覆造成的包杂，以及氟硅酸钾颗粒间的团聚问题，提高氟硅酸钾的碱解效率，利于高纯氟化钾的制备。同时微液膜反应装置内的爆发式的成核环境和高频振荡作用利于得到粒径分布窄，粒径均一的纳米二氧化硅的稳定化制备；本发明是将氟硅酸钾悬浊液与碱反应液同步注入到微液膜反应装置中进行强化混合和反应，与现有企业中所用的釜式反应装置及相关工艺相比，操作简单，碱解效率高、易于批量稳定化生产，为氟硅酸钾的高值化利用制备氟化钾和纳米二氧化硅提供了重要途径。
附图说明
图1是本发明实施例1～4所用的氟硅酸钾的XRD谱图
图2是本发明实施例1所得氟化钾的扫描电镜照片
图3是本发明实施例1所得纳米二氧化硅的扫描电镜照片
图4是本发明实施例2所得纳米二氧化硅的扫描电镜照片
图5是本发明实施例3所得纳米二氧化硅的扫描电镜照片
图6是本发明实施例4所得纳米二氧化硅的物理吸附等温线。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法的技术方案。
一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
(I)反应液的配置
将氟硅酸钾分散在去离子水中形成稳定的氟硅酸钾悬浊液，其中氟硅酸钾的固含量为8％～20％；
将氢氧化钾溶解于去离子水中氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为6％～25％；
(II)碱解反应
将步骤(I)所得氟硅酸钾悬浊液和碱溶液按照氟硅酸钾悬浊液中的氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4的比例同步加入到旋转液膜反应装置，实现氟硅酸钾的快速碱解，得到氟化钾和纳米二氧化硅的混合料；
微液膜反应装置的转子转速为2000rad/min～6000rad/min，定转子间的间距为50μm～500μm，转动反应时间为0.5h～2h；
(III)干燥处理
将步骤(II)中得到的混合料进行过滤，滤液经喷雾干燥器干燥后得到高纯氟化钾，滤饼经进一步洗涤、干燥后得到水合纳米二氧化硅；
喷雾干燥器的进风温度为200～350℃，出风温度为150℃～200℃，进料量为10mL/min～25mL/min；滤饼洗涤后采用烘箱干燥，干燥温度为60℃～80℃；
(IV)焙烧处理
将步骤(III)中所得的水合纳米二氧化硅进行焙烧处理，焙烧的条件为在300℃～500℃下焙烧2h～4h，升温速率设定在2℃/min～10℃/min；焙烧后自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
微液膜反应装置的圆台形定转子间的间隙、转子转速、碱液浓度、氟硅酸钾固含量、以及反应液在反应器中的转动时间，来控制氟硅酸钾的碱解过程和效率。通过微液膜反应装置内部的高压液膜剪切、高频振荡作用对大颗粒的氟硅酸钾进行打磨、破碎及表面碱解反应，实现氟硅酸钾高效碱解，同时利用限域空间内的爆发式的成核环境获得粒径小、分布均一的纳米二氧化硅。
一种高纯氟化钾，利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法制备，所述氟化钾的含量>98.2％，氟化钾的粒径<40μm，比表面积>1.5m2/g，含水量<0.5％。
一种纳米二氧化硅，利用液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法制备，所述纳米二氧化硅粒径分布窄，颗粒大小为20～500nm；纳米二氧化硅的比表面积为80～350m2/g，二氧化硅含量>98.0％，氟含量<0.008％，目视无可见杂质。
本发明的工作原理：
首先将氟硅酸钾与氢氧化钾在反应器中进行碱解反应，利用微液膜反应器腔体内的强制微观混合和强化反应的作用实现氟硅酸钾快速碱解成氟化钾和二氧化硅，经过滤后得到氟化钾溶液和水合纳米二氧化硅，氟化钾经喷雾干燥获得高纯氟化钾，水合纳米二氧化硅经焙烧处理得到纳米二氧化硅产品。
本发明所处理的氟硅酸钾，其晶相如图1所示，从图中可以看出所有的衍射峰均归属于氟硅酸钾，没有其他杂质组分衍射峰的出现。
实施例1
A、称取8.70g氟硅酸钾分散于100mL去离子水中形成稳定的悬浊液，悬浊液中氟硅酸钾的质量百分含量为8.03％。
B、称取8.86g氢氧化剂溶于100mL去离子水中形成氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为8.13％。
C、将步骤A所得悬浊液和步骤B所得氢氧化钾溶液同步加入到微液膜反应装置中，设定微液膜反应装置的转子转速为4000rad/min，定转子间隙为500μm，转动0.5h，经过滤得到氟化钾滤液和水合纳米二氧化硅滤饼；悬浊液中氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
D、将步骤C中的氟化钾滤液经喷雾干燥器干燥处理后得到氟化钾，喷雾干燥器的进风温度为设定为200℃，出风温度为150℃，进料量为10mL/min。
E、将步骤C中的二氧化硅滤饼进一步洗涤至中性后，于70℃烘箱干燥12h，得到水合纳米二氧化硅。
F、将步骤E中得到的水合纳米二氧化硅在400℃焙烧3h，升温速率设定在5℃/min，自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
氟化钾中氟化钾的含量为98.4％，粒径约为20μm，比表面积为1.62m2/g，含水量为0.46％，所得氟化钾的扫描电镜照片如图2所示；所得纳米二氧化硅的粒径分布窄，颗粒大小为200nm，纳米二氧化硅的比表面积为98m2/g，二氧化硅含量为98.4％，氟含量为0.007％，目视无可见杂质，所得二氧化硅的扫描电镜照片如图3所示。
实施例2
A、称取8.70g氟硅酸钾分散于100mL去离子水中形成稳定的悬浊液，悬浊液中氟硅酸钾的质量百分含量为8.03％。
B、称取8.86g氢氧化剂溶于100mL去离子水中形成氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为8.13％。
C、将步骤A所得悬浊液和步骤B所得氢氧化钾溶液同步加入到微液膜反应装置中，设定微液膜反应装置的转子转速为6000rad/min，定转子间隙为50μm，转动0.5h，经过滤得到氟化钾滤液和水合纳米二氧化硅滤饼；悬浊液中氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
D、将步骤C中的氟化钾滤液经喷雾干燥器干燥处理后得到氟化钾，喷雾干燥器的进风温度为设定为300℃，出风温度为200℃，进料量为20mL/min。
E、将步骤C中的二氧化硅滤饼进一步洗涤至中性后，与70℃烘箱干燥12h，得到水合纳米二氧化硅。
F、将步骤E中得到的水合纳米二氧化硅在400℃焙烧3h，升温速率设定在5℃/min，自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
氟化钾中氟化钾的含量为98.5％，粒径约为15μm，比表面积为1.76m2/g，含水量为0.38％；所得纳米二氧化硅的粒径分布窄，颗粒大小为150nm，纳米二氧化硅的比表面积为136m2/g，二氧化硅含量为98.6％，氟含量为0.007％，目视无可见杂质，所得二氧化硅的扫描电镜照片如图4所示。
实施例3
A、称取25.00g氟硅酸钾分散于100mL去离子水中形成稳定的悬浊液，悬浊液中氟硅酸钾的质量百分含量为20.00％。
B、称取25.47g氢氧化剂溶于100mL去离子水中形成氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为20.29％。
C、将步骤A所得悬浊液和步骤B所得氢氧化钾溶液同步加入到微液膜反应装置中，设定微液膜反应装置的转子转速为5000rad/min，定转子间隙为50μm，转动2h，经过滤得到氟化钾滤液和水合纳米二氧化硅滤饼；悬浊液中氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
D、将步骤C中的氟化钾滤液经喷雾干燥器干燥处理后得到氟化钾，喷雾干燥器的进风温度为设定为200℃，出风温度为150℃，进料量为30mL/min。
E、将步骤C中的二氧化硅滤饼进一步洗涤至中性后，与70℃烘箱干燥12h，得到水合纳米二氧化硅。
F、将步骤E中得到的水合纳米二氧化硅在400℃焙烧3h，升温速率设定在5℃/min，自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
氟化钾中氟化钾的含量为98.9％，粒径约为16μm，比表面积为1.81m2/g，含水量为0.43％；所得纳米二氧化硅的粒径分布窄，颗粒大小为10nm，纳米二氧化硅的比表面积为253m2/g，二氧化硅含量为98.8％，氟含量为0.007％，目视无可见杂质，所得二氧化硅的扫描电镜照片如图5所示。
实施例4
A、称取25.00g氟硅酸钾分散于100mL去离子水中形成稳定的悬浊液，悬浊液中氟硅酸钾的质量百分含量为20.00％。
B、称取25.47g氢氧化剂溶于100mL去离子水中形成氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为20.29％。
C、将步骤A所得悬浊液和步骤B所得氢氧化钾溶液同步加入到微液膜反应装置中，设定微液膜反应装置的转子转速为6000rad/min，定转子间隙为50μm，转动2h，经过滤得到氟化钾滤液和水合纳米二氧化硅滤饼；悬浊液中氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
D、将步骤C中的氟化钾滤液经喷雾干燥器干燥处理后得到氟化钾，喷雾干燥器的进风温度为设定为300℃，出风温度为200℃，进料量为20mL/min。
E、将步骤C中的二氧化硅滤饼进一步洗涤至中性后，与70℃烘箱干燥12h，得到水合纳米二氧化硅。
F、将步骤E中得到的水合纳米二氧化硅在400℃焙烧3h，升温速率设定在5℃/min，自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
氟化钾中氟化钾的含量为98.1％，粒径约为22μm，比表面积为1.65m2/g，含水量为0.46％；所得纳米二氧化硅的粒径分布窄，颗粒大小为40nm，纳米二氧化硅的比表面积为196m2/g，二氧化硅含量为98.3％，氟含量为0.007％，目视无可见杂质，所得二氧化硅的物理吸脱附等温线如图5所示。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(Ⅰ)反应液的配置
将氟硅酸钾分散在溶液中形成稳定的氟硅酸钾悬浊液；将氢氧化钾溶于溶液中形成氢氧化钾溶液；
(Ⅱ)碱解反应
将步骤(Ⅰ)所得氟硅酸钾悬浊液和氢氧化钾溶液同步加入到反应器中，实现氟硅酸钾的快速碱解，得到氟化钾和纳米二氧化硅的混合料；
所述反应器为微液膜反应装置，微液膜反应装置的转子转速为2000rad/min～6000rad/min，定转子间的间距为50μm～500μm，转动反应时间为0.5h～2h；
(Ⅲ)干燥处理
将步骤(II)中得到的混合料进行过滤，滤液经喷雾干燥器干燥后得到高纯氟化钾，滤饼经进一步洗涤、干燥后得到水合纳米二氧化硅；
(Ⅳ)焙烧处理
将步骤(III)中所得的水合纳米二氧化硅进行焙烧处理，焙烧后自然冷却至室温后得到白色固体，即为纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(I)中的溶液为去离子水；所述步骤(I)中氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量百分含量为6％～25％。
3.根据权利要求1所述的利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(Ⅱ)中氟硅酸钾悬浊液中的氟硅酸钾和氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(III)中喷雾干燥器的进风温度为200℃～350℃，出风温度为150℃～200℃，进料量为10mL/min～25mL/min；滤饼洗涤后采用烘箱干燥，干燥温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤(IV)中焙烧的条件为：在300℃～500℃下焙烧2h～4h，升温速率设定在2℃/min～10℃/min。
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